CN115255387B - 一种石墨烯包覆铜粉颗粒增强铝基复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯包覆铜粉颗粒增强铝基复合材料制备方法，包括以下步骤：将石墨烯和铜合金粉末利用球磨机进行高能球磨，混合均匀后形成石墨烯包覆铜粉颗粒粉末；利用球磨机将石墨烯包覆铜粉颗粒粉末和铝合金粉末进行低能球磨，使石墨烯包覆铜粉颗粒均匀分布在铝合金粉末中；采用激光粉床熔融技术对获得的混合粉末进行成形，引入激光重熔扫描方式，改变重熔扫描工艺，获得石墨烯包覆铜粉颗粒增强的铝基复合材料。本发明以石墨烯包覆的铜粉颗粒作为增强相，避免了石墨烯的团聚问题；通过调控LPBF技术的重熔扫描工艺，降低组织内部缺陷，显著提高导电性能，且工艺适用性强，成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及颗粒增强铝基复合材料领域，尤其涉及一种石墨烯包覆铜粉颗粒增强铝基复合材料制备方法。
背景技术
随着电力输送领域技术的发展，对输电设备的要求越来越高，其内部零件结构也愈加复杂。现今已经逐渐应用资源更丰富且价格低廉的铝来代替传统的铜作为导电介质和输电设备的材料。纯铝具有良好的导电性，但力学性能不足，容易在传输过程中，在载荷的作用下发生折断失效；铝合金具有良好的力学性能，但导电性能不足，在输送过程中会造成大量的资源损耗。铝制输电设备的导电性能和力学性能之间难以协同。
石墨烯是碳原子以sp2杂化连接的单原子层二维蜂窝状结构晶体，具有多种优异性能。石墨烯是目前已知在常温下导电性能最好的材料，而且具有优秀的强度和韧性。因此可以用石墨烯作为增强相来增强铝合金，以较低的成本来实现铝合金的机械强度和导电性能的协同增强，但因为石墨烯比表面积大且表面能高，易发生团聚，不利于均匀地分散在铝合金基体中，因此本发明采用了石墨烯包覆的铜粉颗粒作为增强相来增强铝合金，并通过优化球磨工艺，可以实现石墨烯包覆的铜粉颗粒均匀地分散在铝合金粉末中。
传统的石墨烯颗粒增强铝基复合材料的制备方法有粉末冶金法、搅拌铸造法和挤压铸造法等，每种方法都有其局限性，不可普遍适用。这类传统的加工方法，较低的成形温度，不利于提高石墨烯与铝基体材料之间的润湿性；对于形状复杂的零件难以加工，且精度很难保证；工艺较为复杂，增强颗粒不能均匀分布，组织均匀性较差，晶粒易粗化，缺陷率较高。激光粉床熔融(LPBF)技术能直接获得致密度高、具有较高尺寸精度和良好冶金结合的零件，实现高性能结构复杂金属零件的近净成形。该技术具有很高的成形温度，有利于提高石墨烯与铝合金粉末之间的润湿性；同时具有很快的凝固速度，有利于细化铝合金晶粒组织。
本发明旨在寻求优化的球磨工艺和激光粉床熔融(LPBF)加工方法，以制造出适用于电力传输领域的具有优良力学和导电性能的石墨烯包覆铜粉颗粒增强铝基复合材料。
发明内容
发明目的：为了克服背景技术的不足，本发明公开了一种石墨烯包覆铜粉颗粒增强铝基复合材料制备方法，该制备方法采用优化的球磨工艺，获得石墨烯包覆的铜粉颗粒，且可以使其在铝合金粉末中均匀分布，避免了石墨烯团聚引起的组织缺陷，介于激光粉床熔融技术的成形高温和极快的凝固速度，可以提高石墨烯与铝合金粉末之间的润湿性和细化铝合金晶粒组织，从而在改善样品导电性能的同时，可以提高其整体机械强度，使石墨烯铝基导电复合材料大规模、快速有效制备样品成为可能。
技术方案：本发明所公开的石墨烯包覆铜粉颗粒增强铝基复合材料制备方法，包括以下步骤：
S1、将石墨烯和铜合金粉末利用球磨机进行高能球磨，混合均匀后形成石墨烯包覆铜粉颗粒粉末；
S2、利用球磨机将石墨烯包覆铜粉颗粒粉末和铝合金粉末进行低能球磨，使石墨烯包覆铜粉颗粒均匀分布在铝合金粉末中；
S3、采用激光粉床熔融技术对S2中获得的混合粉末进行成形，引入激光重熔扫描方式，改变重熔扫描工艺，获得石墨烯包覆铜粉颗粒增强的铝基复合材料。
其中，S1中石墨烯的厚度为0.5-20nm，石墨烯片径为0.5-20μm，铜合金粉末为Cu-Cr-Zr合金粉末，颗粒为球形，粒径为10-100μm，石墨烯为铜合金粉末的0.5-10wt％。
进一步的，S2中铝合金粉末包括Al-Si(-Mg)合金、Al-Zn系铝合金和Al-Mg系铝合金，为球形颗粒，粒径为20-80μm，含氧量<300ppm。
进一步的，所述球磨机为行星式球磨机或搅拌式球磨机。
进一步的，S1中高能球磨包括以下步骤：将石墨烯和铜合金粉末装入球磨罐；抽真空，通入氩气，以三乙醇胺作为助磨剂，球磨过程为湿磨，助磨剂的加入量占金属粉末的质量分数为1-3％，球料比为8:1-12:1，球磨转速为200-500r/min，高能球磨2-8h，交替旋转，每球磨20min停转冷却10min，在70-100℃，真空度为-0.08MPa下真空干燥不小于2h，制得石墨烯包覆的铜粉颗粒。
进一步的，S2中低能球磨包括以下步骤：将石墨烯包覆的铜粉颗粒和铝合金粉末装入球磨罐；抽真空，通入氩气，球磨过程为干磨，球料比为5:1-8:1，球磨转速为100-170r/min，低能球磨1-5h，交替旋转，每球磨20min停转冷却10min，制得石墨烯包覆铜粉颗粒均匀分布的铝合金复合粉末。
进一步的，S3中所述激光粉床熔融技术成形过程中，采用氩气保护，铺粉前，预热成形基板到100-150℃，其主要加工参数为：激光功率180-260W，扫描速度：800-1200mm/s，扫描间距：80-100μm，光斑直径：100μm，铺粉层厚：30-40μm；
激光重熔扫描方式为在已凝固层上进行二次激光扫描工艺，其激光功率为160-240W，其他加工参数与第一次扫描一致，扫描路径与第一次扫描呈90°夹角。
进一步的，石墨烯包覆铜粉颗粒增强铝基复合材料中，石墨烯为金属总量的0.1-1wt％。
工作原理：本发明提出以石墨烯包覆的铜粉颗粒作为增强颗粒，采用低能球磨工艺制备出的铝基复合粉末，石墨烯不易团聚，而且球形度和流动性均较好，该铝基复合粉末能满足LPBF工艺要求，有助于LPBF成形过程中铺粉和送粉的顺利进行，最终可采用LPBF制备具有优异导电和力学性能的石墨烯铝基复合材料。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点为：
1、石墨烯具有非常优异的导电性能，而且具有优秀的强度和韧性。采用高能球磨法和低能球磨法结合的方式，获得石墨烯包覆的铜粉颗粒，可以避免石墨烯的团聚现象，使其能均匀地分散在铝合金粉末中，从而获得具有优良导电和力学性能的石墨烯铝基复合材料；
2、铜粉颗粒为Cu-Cr-Zr合金粉末，Cu-Cr-Zr合金粉末相较于纯铜粉末具有更高的激光吸收率，可以在更短的时间内吸收更多的能量来熔化合金粉末，获得粉末熔池。而且Cu-Cr-Zr合金粉末中的Zr元素在成形高温下，还可以与铝合金粉末中的Al元素进行反应，生成增强相颗粒Al3Zr，进一步增强铝合金的力学性能；
3、采用激光粉床熔融(LPBF)技术，粉末熔池的成形高温，可以提高石墨烯与铝合金粉末之间的润湿性，增强石墨烯和铝合金粉末之间的结合强度；极快的凝固速度，可以细化铝合金晶粒组织，从而提高石墨烯铝基复合材料的力学性能；
4、采用激光重熔扫描方式可以有效减少制得的石墨烯包覆铜粉颗粒增强铝基复合材料构件内部的残余应力，同时减少其内部球化、气孔和裂纹等缺陷，提高其致密度。
附图说明
图1为本发明的流程示意图；
图2为本发明石墨烯包覆铜粉颗粒和铝合金的混合粉末示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
1#石墨烯包覆铜粉颗粒增强铝基复合材料的制备，如图1和图2：
采用行星式球磨机，将石墨烯和铜合金粉末进行高能球磨，混合均匀后形成石墨烯包覆铜粉颗粒粉末；其中，石墨烯的厚度为0.5nm，石墨烯片径为0.5μm，铜合金粉末为Cu-Cr-Zr合金粉末，颗粒为球形，粒径为10μm，石墨烯为铜合金粉末的0.5wt％。
高能球磨包括以下步骤：将石墨烯和铜合金粉末装入球磨罐；抽真空，通入氩气，以三乙醇胺作为助磨剂，球磨过程为湿磨，助磨剂的加入量占金属粉末的质量分数为1％，球料比为8:1，球磨转速为200r/min，高能球磨2h，交替旋转，每球磨20min停转冷却10min，在70℃，真空度为-0.08MPa下真空干燥2h，制得石墨烯包覆的铜粉颗粒。
利用球磨机将石墨烯包覆铜粉颗粒粉末和铝合金粉末进行低能球磨，使石墨烯包覆铜粉颗粒均匀分布在铝合金粉末中；其中，铝合金粉末包括Al-Si(-Mg)合金、Al-Zn系铝合金和Al-Mg系铝合金，为球形颗粒，粒径为20μm，含氧量<300ppm。
低能球磨包括以下步骤：将石墨烯包覆的铜粉颗粒和铝合金粉末装入球磨罐；抽真空，通入氩气，球磨过程为干磨，球料比为5:1，球磨转速为100r/min，低能球磨1h，交替旋转，每球磨20min停转冷却10min，制得石墨烯包覆铜粉颗粒均匀分布的铝合金复合粉末。
采用激光粉床熔融技术对获得的混合粉末进行成形，引入激光重熔扫描方式，改变重熔扫描工艺，获得石墨烯包覆铜粉颗粒增强的铝基复合材料；
其中，所述激光粉床熔融技术成形过程中，采用氩气保护，铺粉前，预热成形基板到100℃，其主要加工参数为：激光功率180W，扫描速度：800mm/s，扫描间距：80μm，光斑直径：100μm，铺粉层厚：30μm；激光重熔扫描方式为在已凝固层上进行二次激光扫描工艺，其激光功率为160W，其他加工参数与第一次扫描一致，扫描路径与第一次扫描呈90°夹角。
获得的石墨烯包覆铜粉颗粒增强的铝基复合材料中，石墨烯为金属总量的0.1wt％。
实施例2
2#石墨烯包覆铜粉颗粒增强铝基复合材料的制备：
采用搅拌式球磨机将石墨烯和铜合金粉末进行高能球磨，混合均匀后形成石墨烯包覆铜粉颗粒粉末；石墨烯的厚度为20nm，石墨烯片径为20μm，铜合金粉末为Cu-Cr-Zr合金粉末，颗粒为球形，粒径为100μm，石墨烯为铜合金粉末的10wt％。
高能球磨包括以下步骤：将石墨烯和铜合金粉末装入球磨罐；抽真空，通入氩气，以三乙醇胺作为助磨剂，球磨过程为湿磨，助磨剂的加入量占金属粉末的质量分数为3％，球料比为12:1，球磨转速为500r/min，高能球磨8h，交替旋转，每球磨20min停转冷却10min，在100℃，真空度为-0.08MPa下真空干燥2.5h，制得石墨烯包覆的铜粉颗粒。
利用球磨机将石墨烯包覆铜粉颗粒粉末和铝合金粉末进行低能球磨，使石墨烯包覆铜粉颗粒均匀分布在铝合金粉末中；铝合金粉末包括Al-Si(-Mg)合金、Al-Zn系铝合金和Al-Mg系铝合金，为球形颗粒，粒径为80μm，含氧量<300ppm。
低能球磨包括以下步骤：将石墨烯包覆的铜粉颗粒和铝合金粉末装入球磨罐；抽真空，通入氩气，球磨过程为干磨，球料比为8:1，球磨转速为170r/min，低能球磨5h，交替旋转，每球磨20min停转冷却10min，制得石墨烯包覆铜粉颗粒均匀分布的铝合金复合粉末。
采用激光粉床熔融技术对获得的混合粉末进行成形，引入激光重熔扫描方式，改变重熔扫描工艺，获得石墨烯包覆铜粉颗粒增强的铝基复合材料。
所述激光粉床熔融技术成形过程中，采用氩气保护，铺粉前，预热成形基板到150℃，其主要加工参数为：激光功率260W，扫描速度：1200mm/s，扫描间距：100μm，光斑直径：100μm，铺粉层厚：40μm；激光重熔扫描方式为在已凝固层上进行二次激光扫描工艺，其激光功率为240W，其他加工参数与第一次扫描一致，扫描路径与第一次扫描呈90°夹角。
获得的石墨烯包覆铜粉颗粒增强的铝基复合材料中，石墨烯为金属总量的1wt％。
实施例3
3#石墨烯包覆铜粉颗粒增强铝基复合材料的制备：
采用行星式球磨机将石墨烯和铜合金粉末进行高能球磨，混合均匀后形成石墨烯包覆铜粉颗粒粉末；石墨烯的厚度为10nm，石墨烯片径为10μm，铜合金粉末为Cu-Cr-Zr合金粉末，颗粒为球形，粒径为50μm，石墨烯为铜合金粉末的5wt％。
高能球磨包括以下步骤：将石墨烯和铜合金粉末装入球磨罐；抽真空，通入氩气，以三乙醇胺作为助磨剂，球磨过程为湿磨，助磨剂的加入量占金属粉末的质量分数为2％，球料比为10:1，球磨转速为350r/min，高能球磨5h，交替旋转，每球磨20min停转冷却10min，在85℃，真空度为-0.08MPa下真空干燥3h，制得石墨烯包覆的铜粉颗粒。
利用球磨机将石墨烯包覆铜粉颗粒粉末和铝合金粉末进行低能球磨，使石墨烯包覆铜粉颗粒均匀分布在铝合金粉末中；铝合金粉末包括Al-Si(-Mg)合金、Al-Zn系铝合金和Al-Mg系铝合金，为球形颗粒，粒径为50μm，含氧量<300ppm。
低能球磨包括以下步骤：将石墨烯包覆的铜粉颗粒和铝合金粉末装入球磨罐；抽真空，通入氩气，球磨过程为干磨，球料比为6.5:1，球磨转速为140r/min，低能球磨3h，交替旋转，每球磨20min停转冷却10min，制得石墨烯包覆铜粉颗粒均匀分布的铝合金复合粉末。
采用激光粉床熔融技术对获得的混合粉末进行成形，引入激光重熔扫描方式，改变重熔扫描工艺，获得石墨烯包覆铜粉颗粒增强的铝基复合材料。
所述激光粉床熔融技术成形过程中，采用氩气保护，铺粉前，预热成形基板到130℃，其主要加工参数为：激光功率220W，扫描速度：1000mm/s，扫描间距：90μm，光斑直径：100μm，铺粉层厚：35μm；
激光重熔扫描方式为在已凝固层上进行二次激光扫描工艺，其激光功率为200W，其他加工参数与第一次扫描一致，扫描路径与第一次扫描呈90°夹角。
获得的石墨烯包覆铜粉颗粒增强的铝基复合材料中，石墨烯为金属总量的0.5wt％。
Claims (1)
1.一种石墨烯包覆铜粉颗粒增强铝基复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将石墨烯和铜合金粉末利用球磨机进行高能球磨，混合均匀后形成石墨烯包覆铜粉颗粒粉末；
S2、利用球磨机将石墨烯包覆铜粉颗粒粉末和铝合金粉末进行低能球磨，使石墨烯包覆铜粉颗粒均匀分布在铝合金粉末中；
S3、采用激光粉床熔融技术对S2中获得的混合粉末进行成形，引入激光重熔扫描方式，改变重熔扫描工艺，获得石墨烯包覆铜粉颗粒增强的铝基复合材料；
S1中石墨烯的厚度为0.5-20 nm，石墨烯片径为0.5-20μm，铜合金粉末为Cu-Cr-Zr合金粉末，颗粒为球形，粒径为10-100μm，石墨烯为铜合金粉末的0.5-10wt％；
S2中铝合金粉末包括Al-Si合金、Al-Zn系铝合金和Al-Mg系铝合金，为球形颗粒，粒径为20-80μm，含氧量<300ppm；
所述S1和S2中的球磨机为行星式球磨机或搅拌式球磨机；
S1中高能球磨包括以下步骤：将石墨烯和铜合金粉末装入球磨罐；抽真空，通入氩气，以三乙醇胺作为助磨剂，球磨过程为湿磨，助磨剂的加入量占金属粉末的质量分数为1-3％，球料比为8:1-12:1，球磨转速为200-500r/min，高能球磨2-8h，交替旋转，每球磨20min停转冷却10min，在70-100℃，真空度为-0.08MPa下真空干燥不小于2h，制得石墨烯包覆的铜粉颗粒；
S2中低能球磨包括以下步骤：将石墨烯包覆的铜粉颗粒和铝合金粉末装入球磨罐；抽真空，通入氩气，球磨过程为干磨，球料比为5:1-8:1，球磨转速为100-170r/min，低能球磨1-5h，交替旋转，每球磨20min停转冷却10min，制得石墨烯包覆铜粉颗粒均匀分布的铝合金复合粉末；
S3中所述激光粉床熔融技术成形过程中，采用氩气保护，铺粉前，预热成形基板到100-150℃，其主要加工参数为：激光功率180-260W，扫描速度：800-1200mm/s，扫描间距：80-100μm，光斑直径：100μm，铺粉层厚：30-40μm；
激光重熔扫描方式为在已凝固层上进行二次激光扫描工艺，其激光功率为160-240W，其他加工参数与第一次扫描一致，扫描路径与第一次扫描呈90°夹角；
石墨烯包覆铜粉颗粒增强的铝基复合材料中，石墨烯为金属总量的0.1-1wt％。
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