CN112077307A - 一种3d打印掺杂石墨烯高强钛合金零部件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3D打印掺杂石墨烯高强钛合金零部件的制备方法，首先对纯钛粉进行改性；改性处理后的纯钛粉与球形纯钛粉进行混合；将混合粉末与平石墨烯粉末混合，得到的混合粉采用激光选区熔化技术制备沉积态零部件；本发明从原料改变零部件的性能，以激光选区熔化的方法制备钛合金零部件，其硬度和强度明显高于未掺杂石墨烯零部件。
Description
技术领域
本发明属于3D打印技术领域，具体涉及一种3D打印掺杂石墨烯高强钛合金零部件的制备方法。
背景技术
钛合金是一种耐腐蚀性优异的金属材料。而且钛合金的密度较低、比强度高于一般金属、并具有良好的生物相容性、以及优异的高温强度等优点，因此被作为航空航天材料、化工材料、汽车材料、生物材料、海洋工程材料、建筑材料等被广泛应用于各个领域。以钛合金为基体的复合材料是在钛合金基体的基础上加入适当的增强相，钛基复合材料综合了增强相的高强度、高模量以及钛合金基体的延展性、韧性，因此复合材料较钛基体具有更高的压缩或拉伸强度以及获得更稳定的高温性能。经过学者的研究与实践发现，钛与石墨烯所生成的钛基复合材料与预期一样确实拥有高于钛合金基体的力学性能以及更优异的物化性能，钛-石墨烯复合材料的强度、耐腐蚀、耐磨损和抗氧化等性能随着增强体的加入均有所提高，所形成的增强体TiC是钛-石墨烯复合材料性能提高的关键，TiC可通过弥散强化提高金属基体的强度、耐磨损、耐高温和耐腐蚀等性能。因此，在航空航天、生物医用等领域钛-石墨烯复合材料扮演着越来越重要的角色，受到研究人员大量关注。
发明内容
本发明的目的是提供一种3D打印掺杂石墨烯高强钛合金零部件的制备方法，解决了传统的3D制备的钛合金零部件所需的原料的成本过高且强度逐渐不能满足使用要求的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种3D打印掺杂石墨烯高强钛合金零部件的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，对纯钛粉进行改性；
步骤2，将经步骤1改性处理后的纯钛粉与球形纯钛粉进行混合；
步骤3，将步骤2得到的混合粉末与平石墨烯粉末混合，得到混合粉；
步骤4，将经步骤3得到的混合粉采用激光选区熔化技术制备沉积态零部件。
本发明的特点还在于：
其中步骤1的改性过程具体为：
采用高转速球磨工艺对纯钛粉进行改性：转速1200r/min的高速振动球磨机对纯钛粉进行球磨，球料比为5:1，球磨过程中添加占总质量1.5％的硬脂酸，球磨时间15min；
其中步骤1中纯钛粉为利用氢化脱氢制备的异形纯钛粉；
其中步骤2中混合前将经步骤1改性处理后的纯钛粉进行筛选，纯钛粉粒径不大于53μm，然后将筛选后的纯钛粉与球形纯钛粉在QF-WL-4L型全方位行星式球磨机中进行混合，所述球形纯钛粉和改性处理后的纯钛粉混合比例为8:2或7:3；
其中QF-WL-4L型全方位行星式球磨机的转速为300r/min，球磨时间3h；
其中球形纯钛粉的平均粒径为45μm～150μm；
其中步骤2中全方位行星式球磨机混合结束后将混合粉放入干燥箱中进行烘干1～1.5h，干燥箱温度为70℃；
其中步骤3中将经步骤2得到的混合粉末与石墨烯粉末混合在QF-WL-4L全方位行星式球磨机球磨混合，混合粉末与石墨烯粉末的比例为99:1，石墨烯粉末平均粒径为3075μm；
球磨罐采用真空球磨罐，球磨过程中加入粉体体积的1.5％的分散剂酒精，磨料为不锈钢材质的磨珠，球料比为5：1，转速300r/min，球磨时间3h，并将混合粉体在70℃的烘干箱中烘干2h；
其中步骤4中激光选区熔化技术的工艺参数为：激光束斑尺寸为45μm～50μm，激光功率为80w～100w，扫描速度为500mm·s-1～650mm·s-1，激光扫描方式为棋盘式，预热温度为200℃，每层铺粉厚度为25μm；
其中步骤4中激光选区熔化技术工作前对激光选区熔化设备冲入氩气至设备内空气氧含量小于0.2％。
本发明的有益效果是：
本发明一种3D打印掺杂石墨烯低成本高强钛合金零部件的制备方法的提出，从原料改变零部件的性能，以激光选区熔化的方法制备钛合金零部件，其硬度和强度明显高于未掺杂石墨烯零部件。
附图说明
图1(a)～(c)分别为本发明的一种3D打印掺杂石墨烯高强钛合金零部件的制备方法中氢化脱氢生成的纯钛粉改性前与所掺杂不同粒径的球形钛粉的SEM图；
图2(a)～(e)分别为本发明的一种3D打印掺杂石墨烯高强钛合金零部件的制备方法中高能球磨不同时间异形粉的形貌图；
图3为本发明的一种3D打印掺杂石墨烯高强钛合金零部件的制备方法中步骤2中混合钛粉的SEM图；
图4(a)和图4(b)分别为本发明的一种3D打印掺杂石墨烯高强钛合金零部件的制备方法中钛粉与石墨烯粉末以99:1的比例混合后形成的粉末的SEM图和能谱图；
图5为本发明一种3D打印掺杂石墨烯高强钛合金零部件的制备方法中不同粉末配比的成形件图；
图6为本发明一种3D打印掺杂石墨烯高强钛合金零部件的制备方法中不同粉末配比压缩应力应变曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种3D打印掺杂石墨烯低成本高强钛合金零部件的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，采用高转速球磨工艺对氢化脱氢法制备的异形纯钛粉(如图1(b)所示)进行改性：高转速球磨工艺具体包括使用转速1200r/min的高速振动球磨机对氢化脱氢制备的纯钛粉末进行球磨，球料比为5:1，罐和球的材质均为不锈钢，球磨过程中添加占总质量1.5％的硬脂酸，球磨时间选取0min、15min、30min、45min和60min作为对比，改性粉末SEM形貌如图2(a)～图2(e)所示，发现球磨时间为15min和30min时纯钛粉的尖锐棱角钝化，形貌近球形，超过30min后纯钛粉就会剧烈细化，出现严重的团聚现象，在球磨时间30min的纯钛粉也有轻微的团聚现象，所以对球磨时间为15min的纯钛粉性能进一步表征：球磨15min的纯钛粉最大粒径为45.2μm，最小粒径为12.1μm，平均粒径为23.2μm，球磨前的休止角为38.7°，改性后的纯钛粉休止角为34.3°，高转速短时间的球磨即可满足粉末流动性的要求，降低了原料的成本，进一步表明纯钛粉改性使用高转速的条件输入高能量，可以实现纯钛粉破碎和尖角钝化，提高改性粉末的流动性，但是球磨时间应严格控制，时间越长，球磨罐内的温度越高，达到硬脂酸分解温度63℃以上，即可通过控制硬脂酸的添加量实现对纯钛粉的物相定性调控；
其中高转速球磨的过程可使形状不规则粉末的同时发生形貌改性和物相改性，形貌的改性主要体现在不规则粉末的棱角钝化，部分发生破碎，粒径分布降低，外观形貌近球化；物相改性是利用球磨过程中摩擦生热产生高温，使过量的硬脂酸的分解后与纯钛粉末原位形成非化学计量的氢化钛和碳化钛，在粉末中形成弥散的第二相；
其中硬脂酸是一种低成本的18碳链饱和脂肪酸，其分解温度在63℃，故而过量的硬脂酸在高能球磨过程中会分解为碳、氢等元素，为粉末的物相改性提供元素；
步骤2，将经步骤1改性处理后的纯钛粉与平均粒径为75μm的球形纯钛粉混合(如图1(a)所示)，得到混合粉：首先将经步骤1改性的纯钛粉进行筛分，筛选后纯钛粉粒径不大于53μm，然后将改性处理后的纯钛粉和球形纯钛粉在全方位行星式球磨机中进行混合，如图3所示；球形纯钛粉的D50为100μm，不同于以往的激光选区熔化采用球形粉末的平均粒径为15μm～53μm(如图1(c)所示)，粒径较大的球形粉末之间的空隙增大，球形纯钛粉与改性后的钛粉混合比例为8:2或7:3，全方位行星式球磨机的转速为300r/min，混合时间为3h，混合结束后将混合粉放入干燥箱中进行烘干1h，干燥箱温度为70℃，烘干主要是去除混合粉末吸附的水分；
步骤3，将经步骤2得到的混合粉与平均粒径为3075μm的石墨烯纳米粉以99:1的比例混合，使用真空球磨罐防止球墨球磨过程中钛粉发生氧化，分散剂为酒精(用量为粉体体积的1.5％)，磨料为不锈钢材质的磨珠，球料比为5：1，转速300r/min，球磨时间3h，得到石墨烯质量分数为1％的石墨烯钛复合粉体，并将混合粉体在70℃烘干两小时待用(混合后粉末如图4(a)形貌图以及图4(b)某点的能谱图所示)；
步骤4，将步骤3得到钛粉和石墨烯混合粉末采用激光选区熔化技术制备具沉积态零部件(如图5所示)：用CONCEPT公司生产的Concept Laser MLAB cusing R型激光金属增材制造加工系统对混合粉末进行打印，首先利用Solidworks软件、Pro/Engineer软件或Unigraphic软件建立三维实体模型，然后对三维立体模型利用Magics软件进行分层切片，获取在不同高度上分层的信息；然后将将经处理过的混合粉在激光增材制造机配套的手套箱中冲入氩气，待打印室内的空气氧含量降低至0.2％以下后，将混合粉装入料仓中，然后铺粉辊均匀铺粉，每层铺粉厚度为25μm，当每一层粉铺好之后，扫描系统在计算机的控制下开始按得到的分层信息打印，经激光扫描、熔化以及成形过程，不断重复扫描至成形过程，直至三维零件制造完成，其中激光选区熔化技术的工艺参数为：激光束斑尺寸为45μm～50μm，激光功率为80w～100w，扫描速度为500mm·s-1～650mm·s-1，预热温度为200℃。
从原料制备和成形过程解释本发明的一种3D打印掺杂石墨烯低成本高强钛合金零部件的制备方法的优点：传统的3D打印粉末原料成本高，将低成本的氢化脱氢钛粉与硬脂酸混合后进行高能球磨，改善粉末的流动性，并且利用硬脂酸的分解，提供碳、氢等固溶元素，与纯钛粉末原位形成非化学计量的氢化钛和碳化钛第二相，球磨将改性的粉末与球形粉混合，提升打印原料的流动性和松装密度，且加入石墨烯粉末使得打印件的室温和高温的抗压强度及屈服强度同时提高。本发明提出以激光选区熔化技术成形高性能的钛合金零部件，是利用间隙元素与钛的固溶强化以及石墨烯与纯钛反应所生成的TiC弥散强化提升成形件的强度和硬度，明显高于传统制备方法。
实施例1
步骤1，对氢化脱氢的纯钛粉放入转速为1200r/min高速振动球磨机进行球磨时间为15min的球磨，硬脂酸的添加量为1.5％；
步骤2，将粒径分布为325目～100目(45μm～150μm)的球形纯钛粉末与改性的纯钛粉末按照8:2的比例混合，在全方位行星式球磨机上，以300r/min的转速运行1h混合均匀，最后在干燥箱中以70℃烘干1h；
步骤3，将经步骤2得到的混合粉末与石墨烯粉末混合在QF-WL-4L全方位行星式球磨机球磨混合，混合粉末与石墨烯粉末的比例为99:1，石墨烯粉末平均粒径为3075μm；
球磨罐采用真空球磨罐，球磨过程中加入粉体体积的1.5％的分散剂酒精，磨料为不锈钢材质的磨珠，球料比为5：1，转速300r/min，球磨时间3h，并将混合粉体在70℃的烘干箱中烘干2h；
步骤4，通过改变成形工艺参数调控激光能量密度，利用Pro/Engineer分层软件对步骤1的三维实体模型进行切片离散化处理，利用为Magics软件分层，扫描路径为Z字形网格式扫描，搭接率为50％，得到每层的截面数据，然后将各层的截面数据作为激光扫描路径导入激光选区熔化成形设备中，之后在激光选区熔化设备上设定加工参数，加工参数包括金属粉末层厚、束斑直径、搭接率、激光功率、扫描速度；金属粉末层厚为25μm；束斑直径为45μm；所述激光功率为100w；激光扫描速度为600mm/s，基板预热温度为200℃；
将经处理过的混合粉末在激光增材制造机配套的手套箱中冲入氩气，待打印室内的空气氧含量降低至0.2％以下后，将混合粉末平铺在底板上，然后采用较大的激光光斑和较高的扫描速度对平铺在底板上的混合粉末进行预热；采用激光按照激光扫描路径对预热后的混合粉末进行选区熔化扫描，形成单层实体片层；升降台下降一层，重复所述的平铺混合粉末并进行预热的加工工艺以及对预热后的混合粉末进行选区熔化扫描形成单层实体片层的加工工艺，直至各层实体均制备完成，得到激光选区熔化成型件；最后采用压缩空气除去成型件中多余的粉末，清洗干净后烘干，得到致密零部件，如图5所示，可以看出成形件的外观为银白色，具有金属光泽，没有过烧或熔合不良现象，并且成形精度在0.3～0.5mm；
实施例2
步骤1，对纯钛粉进行改性：
采用高转速球磨工艺对用氢化脱氢制备的异形纯钛粉进行改性：转速1200r/min的高速振动球磨机对纯钛粉进行球磨，球料比为5:1，球磨过程中添加占总质量1.5％的硬脂酸，球磨时间15min；
步骤2，将经步骤1改性处理后的纯钛粉与球形纯钛粉进行混合：
改性处理后的纯钛粉与球形纯钛粉在QF-WL-4L型全方位行星式球磨机中进行混合，转速为300r/min，球磨时间3h，所述球形纯钛粉和改性处理后的纯钛粉混合比例为8:2，球形钛粉的平均粒径为75μm，全方位行星式球磨机混合结束后将混合粉放入干燥箱中进行烘干1.5h，干燥箱温度为70℃；
步骤3，将经步骤2得到的混合粉末与石墨烯粉末混合在QF-WL-4L全方位行星式球磨机球磨混合，混合粉末与石墨烯粉末的比例为99:1，石墨烯粉末平均粒径为3075μm；
球磨罐采用真空球磨罐，球磨过程中加入粉体体积的1.5％的分散剂酒精，磨料为不锈钢材质的磨珠，球料比为5：1，转速300r/min，球磨时间3h，并将混合粉体在70℃的烘干箱中烘干2h；
步骤4，将经步骤3得到的混合粉采用激光选区熔化技术制备沉积态零部件，光选区熔化技术的工艺参数为：激光束斑尺寸为50μm，激光功率为80w，扫描速度为650mm·s-1，激光扫描方式为棋盘式，预热温度为200℃，每层铺粉厚度为25μm，光选区熔化技术工作前对激光选区熔化设备冲入氩气至设备内空气氧含量小于0.2％。
实施例3
步骤1，对纯钛粉进行改性：
采用高转速球磨工艺对用氢化脱氢制备的异形纯钛粉进行改性：转速1200r/min的高速振动球磨机对纯钛粉进行球磨，球料比为5:1，球磨过程中添加占总质量1.5％的硬脂酸，球磨时间15min；
步骤2，将经步骤1改性处理后的纯钛粉与球形纯钛粉进行混合：
改性处理后的纯钛粉与球形纯钛粉在QF-WL-4L型全方位行星式球磨机中进行混合，转速为300r/min，球磨时间3h，所述球形纯钛粉和改性处理后的纯钛粉混合比例为7:3，球形钛粉的平均粒径为75μm，全方位行星式球磨机混合结束后将混合粉放入干燥箱中进行烘干2h，干燥箱温度为70℃；
步骤3，将经步骤2得到的混合粉末与石墨烯粉末混合在QF-WL-4L全方位行星式球磨机球磨混合，混合粉末与石墨烯粉末的比例为99:1，石墨烯粉末平均粒径为3075μm；
球磨罐采用真空球磨罐，球磨过程中加入粉体体积的1.5％的分散剂酒精，磨料为不锈钢材质的磨珠，球料比为5：1，转速300r/min，球磨时间3h，并将混合粉体在70℃的烘干箱中烘干2h；
步骤4，将经步骤3得到的混合粉采用激光选区熔化技术制备沉积态零部件，光选区熔化技术的工艺参数为：激光束斑尺寸为45μm，激光功率为90w，扫描速度为600mm·s-1，激光扫描方式为棋盘式，预热温度为200℃，每层铺粉厚度为25μm，光选区熔化技术工作前对激光选区熔化设备冲入氩气至设备内空气氧含量小于0.2％。
经检测可知，本发明实施例所制备的钛合金致密度最高为98.32％，不同原料配比的成形件的压缩应力应变曲线如图6所示，可以看出混粉比为8:2(线条a)时的最大抗压强度为1580MPa，混粉比为7:3(线条b)时的抗压强度为1040MPa，混粉比为8:2的强度和塑性均优于混粉比为7:3试样的塑性，8:2的比例成形件的强度和塑性提升的原因是第二相在钛基体的弥散分布得到的效果。
Claims (10)
1.一种3D打印掺杂石墨烯高强钛合金零部件的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，对纯钛粉进行改性；
步骤2，将经步骤1改性处理后的纯钛粉与球形纯钛粉进行混合；
步骤3，将步骤2得到的混合粉末与平石墨烯粉末混合，得到混合粉；
步骤4，将经步骤3得到的混合粉采用激光选区熔化技术制备沉积态零部件。
2.根据权利要求1所述的一种3D打印掺杂石墨烯高强钛合金零部件的制备方法，其特征在于，所述步骤1的改性过程具体为：
采用高转速球磨工艺对纯钛粉进行改性：转速1200r/min的高速振动球磨机对纯钛粉进行球磨，球料比为5:1，球磨过程中添加占总质量1.5％的硬脂酸，球磨时间15min。
3.根据权利要求1所述的一种3D打印掺杂石墨烯高强钛合金零部件的制备方法，其特征在于，所述步骤1中纯钛粉为利用氢化脱氢制备的异形纯钛粉。
4.根据权利要求1所述的一种3D打印掺杂石墨烯高强钛合金零部件的制备方法，其特征在于，所述步骤2中混合前将经步骤1改性处理后的纯钛粉进行筛选，纯钛粉粒径不大于53μm，然后将筛选后的纯钛粉与球形纯钛粉在QF-WL-4L型全方位行星式球磨机中进行混合，所述球形纯钛粉和改性处理后的纯钛粉混合比例为8:2或7:3。
5.根据权利要求4所述的一种3D打印掺杂石墨烯高强钛合金零部件的制备方法，其特征在于，所述QF-WL-4L型全方位行星式球磨机的转速为300r/min，球磨时间3h。
6.根据权利要求4所述的一种3D打印掺杂石墨烯高强钛合金零部件的制备方法，其特征在于，所述球形纯钛粉的平均粒径为45μm～150μm。
7.根据权利要求4所述的一种3D打印掺杂石墨烯高强钛合金零部件的制备方法，其特征在于，所述步骤2中全方位行星式球磨机混合结束后将混合粉放入干燥箱中进行烘干1～1.5h，干燥箱温度为70℃。
8.根据权利要求1所述的一种3D打印掺杂石墨烯高强钛合金零部件的制备方法，其特征在于，所述步骤3中将经步骤2得到的混合粉末与石墨烯粉末混合在QF-WL-4L全方位行星式球磨机球磨混合，混合粉末与石墨烯粉末的比例为99:1，石墨烯粉末平均粒径为3075μm；
球磨罐采用真空球磨罐，球磨过程中加入粉体体积的1.5％的分散剂酒精，磨料为不锈钢材质的磨珠，球料比为5：1，转速300r/min，球磨时间3h，并将混合粉体在70℃的烘干箱中烘干2h。
9.根据权利要求1所述的一种3D打印掺杂石墨烯高强钛合金零部件的制备方法，其特征在于，所述步骤4中激光选区熔化技术的工艺参数为：激光束斑尺寸为45μm～50μm，激光功率为80w～100w，扫描速度为500mm·s-1～650mm·s-1，激光扫描方式为棋盘式，预热温度为200℃，每层铺粉厚度为25μm。
10.根据权利要求1所述的一种3D打印掺杂石墨烯高强钛合金零部件的制备方法，其特征在于，所述步骤4中激光选区熔化技术工作前对激光选区熔化设备冲入氩气至设备内空气氧含量小于0.2％。
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