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CN115161483B - 一种全回收废旧锂离子电池并实现金属分离的方法 - Google Patents

一种全回收废旧锂离子电池并实现金属分离的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种全回收废旧锂离子电池并实现金属分离的方法，将废旧锂离子电池芯粉碎，将所得黑色粉末加入空气焙烧，所得焙烧渣加入氨性溶液浸出，收集滤渣和滤液，滤液为含锂镍钴的液体；对所得滤液加热蒸发，收集蒸发的气体，返回氨浸工序，对蒸发后的液体过滤，收集滤渣，得到镍钴混合氢氧化物、氢氧化镍或氢氧化钴；再将滤液加热结晶，收集并干燥结晶产物，得到碳酸锂。该方法同时回收了废旧电池中的正极材料和负极材料，并实现了铁、锰、锂和镍钴的分离，回收过程没有二次污染，工艺流程短，成本低。

Description

一种全回收废旧锂离子电池并实现金属分离的方法
技术领域
本发明涉及废旧锂离子电池回收技术领域，具体是一种全回收废旧锂离子电池正负极材料并生产碳酸锂和碳酸锰的方法。
背景技术
锂离子电池因具有能量高，放电电压平稳，自放电小，无记忆效应的优点，被广泛应用于平板电脑，智能手机，电动车和混合电动车汽车领域。锂电池的主要构成材料包括电解液、隔膜材料、正负极材料等。废锂离子电池含有大量有价金属，但也含有有毒重金属和腐蚀性电解质。废旧锂离子电池被认为是典型的危险固体废弃物。对废旧锂离子电池进行回收，不仅可以保护我们的环境，也可以实现资源的再利用。
现有的废旧锂离子电池回收过程分为预处理及有价金属回收两大步骤，首先用机械方法破除电池外壳及隔膜等杂质，然后对电池芯进行破碎筛分浮选等，得到正极材料和负极材料的混合物（黑色粉料），接着采用火法冶金和湿法冶金两大技术回收其中的有价金属。火法冶金技术是直接利用高温焙烧等方法获得金属合金化合物；此方法虽然工艺简单且流程短，但能耗较高，产生的废气、废渣等二次污染。湿法冶金技术采用酸性溶液对正极材料进行浸出，得到的浸出液经过一系列分离步骤得到各种金属盐；此方法具有金属回收率较高，产品纯度高，操作条件温和等优点，是目前国内外研究者广泛采用的方法。然而，不管采用火法冶金还是湿法冶金技术，都无法避免金属分离困难的问题。特别是湿法冶金技术中，由于金属种类多，通常采用化学沉淀、溶剂萃取、离子交换等方法分离锂、镍、钴、锰、铁、铝等金属，回收工艺流程较长，需要加入大量的酸碱性物质才能有效的分离，残留的酸碱性物质对环境造成二次污染。
由于有价金属主要集中在正极材料中，多数回收技术只考虑回收电池的正极材料。按锂离子电池成本比例，负极材料占比锂电池总成本的25%～28%。随着技术的进步，目前的锂离子电池负极材料已经从单一的人造石墨发展到了天然石墨、中间相碳微球、人造石墨为主，软碳/硬碳、无定形碳、钛酸锂、硅碳合金等多种负极材料共存的局面。目前尚没有成本较低的处理锂离子电池负极材料技术，负极材料大多作为废弃物堆放。
发明内容
本发明针对现有回收技术的不足，提供一种全回收废旧锂离子电池正负极材料并实现金属分离的方法，该方法无需添加大量的酸碱性物质，具有成本低、操作简单、工艺流程短等优点。
实现本发明的技术方案是：
一种全回收废旧锂离子电池并实现金属分离的方法，包括以下步骤：
1）将经过放电的废旧锂离子电池外壳拆除，取出电池芯，放入破碎机破碎，破碎后得到黑色粉末；
所述黑色粉末中包含正极材料和负极材料；
2）将黑色粉末于空气中焙烧，产生的二氧化碳气体送入步骤4），用作碳酸化的原料；
所得焙烧渣送入步骤3）；
3）在步骤2）所得焙烧渣中加入氨性溶液进行氨浸，收集浸出液/固体渣；
4）在步骤3）所得浸出液中通入步骤2）所得二氧化碳气体，搅拌反应，过滤，收集滤渣/滤液；
所得滤液为含锂/镍/钴的液体，送入步骤5）；
5）将步骤4）所得滤液加热蒸发，收集蒸发的气体，作为步骤3）氨浸的原料；
蒸发后过滤，再收集滤渣得到镍钴混合氢氧化物、氢氧化镍或氢氧化钴，收集滤液送入步骤6）；
6）将步骤5）所得滤液加热，加热后收集结晶析出产物，干燥结晶产物，得到碳酸锂。
本发明方法中：
步骤1）所述正极材料包括镍钴锰酸锂、钴酸锂、磷酸铁锂、镍锰酸锂、磷酸锰锂或锰酸锂等。
步骤3）所述氨性溶液为：由水与氨水、碳酸铵、硫酸铵、亚硫酸铵中的2-4种物质组成的混合液，氨性溶液中氨、碳酸铵、硫酸铵、亚硫酸铵的百分含量分别为5-80%；氨性溶液与焙烧渣的液固比为1-100L/kg；氨浸时间为1-10h。
步骤4）所述搅拌反应在室温下进行，搅拌时间为1-10h。
步骤5）所述滤液于30-70℃加热蒸发1-10h。
步骤6）所述滤液于70-100℃加热1-5h。
相对现有的废旧锂离子电池回收方法，本发明方法具有如下优点：
（1）试剂消耗量很少，只是在氨浸阶段使用少量的试剂，而且大部分氨可循环使用。而现有技术需要使用大量的酸和碱，且这些试剂是消耗性试剂，不能重复利用。
（2）本发明方法不会造成二次污染，生产过程中没有三废产生。而现有技术由于大量使用酸和碱，在酸浸和萃取工段都会有残酸和残碱产生，必须进行处理才能排放。
（3）若用现有的酸浸技术，负极石墨粉存在于酸浸工序的浸出渣中，目前尚没有成熟的处理负极石墨粉的方法。本发明方法能同时处理负极材料和正极材料。负极石墨在焙烧过程中产生二氧化碳，直接作为碳酸化处理工序的原料，这不仅处理了负极材料，还减少了碳酸化工序的成本。
（4）本发明方法的能耗很低。焙烧工序进行的是放热反应，反应热可以用于副产蒸汽，副产的蒸汽可以用于蒸氨工序的热源，整个工艺几乎不需要额外提供热源。
（5）本发明方法流程较短，在浸出阶段就实现了铁与其他金属的分离，在碳酸化阶段实现了锰与其他金属的分离，在蒸氨阶段实现了锂与镍钴的分离，即仅通过三步实现金属的分离。现有技术在酸浸阶段是无法分离金属的，金属的分离主要集中在萃取工序，但要分离镍、钴、锰、锂、铁等多种金属，萃取工序流程很长。
因此，相对于现有技术，本发明方法流程更短、成本更低，且没有二次污染产生，是绿色、短流程、低成本技术。
附图说明
图1为本发明方法的流程图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明内容作进一步的详细说明，但不是对本发明的限定。
实施例1
参照图1，一种全回收废旧锂离子电池并分离金属的方法，包括以下步骤：
1）将经过放电的废旧镍钴锰酸锂电池外壳拆除，取出电池芯，放入破碎机破碎，破碎后得到黑色粉末；
2）将黑色粉末于空气中焙烧，产生的二氧化碳气体送入步骤4），用作碳酸化的原料；
所得焙烧渣送入步骤3）；
3）在步骤2）所得焙烧渣中加入氨性溶液进行氨浸，氨性溶液与焙烧渣的液固比为50L/kg，浸出9h，收集浸出液，实施例1没有固体渣；
其中氨性溶液为由水与氨水和亚硫酸铵组成的混合液，氨、亚硫酸铵在溶液中的百分含量分别为20%和40%；
4）在步骤3）所得浸出液中通入步骤2）所得二氧化碳气体，在室温下搅拌反应5h，过滤，收集滤渣，实施例1所得滤渣为碳酸锰，锰回收率为99.4%，经检测，碳酸锰纯度为99.91%；
收集滤液，实施例1所得滤液为含锂镍钴的液体，送入步骤5）；
5）将步骤4）所得滤液于50℃加热蒸发3h，收集蒸发的气体，返回步骤3）作为氨浸的原料；
蒸发后过滤，再收集滤渣，得到镍钴混合氢氧化物，镍回收率为98.1%，钴回收率为98.3%；
收集滤液送入步骤6）；
6）将步骤5）所得滤液加热至80℃，加热1h，加热后收集结晶析出产物，干燥结晶产物，得到碳酸锂，锂回收率为99.3%，经检测，碳酸锂纯度为99.93%。
实施例2
参照图1，一种全回收废旧锂离子电池并分离金属的方法，包括以下步骤：
1）将经过放电的废旧镍锰酸锂电池外壳拆除，取出电池芯，放入破碎机破碎，破碎后得到黑色粉末；
2）黑色粉末于空气中焙烧，产生的二氧化碳气体送入步骤4），用作碳酸化的原料；
所得焙烧渣送入步骤3）；
3）在步骤2）所得焙烧渣中加入氨性溶液进行氨浸，氨性溶液与焙烧渣的液固比为10L/kg，浸出6h，收集浸出液，实施例2没有固体渣；
其中氨性溶液为由水与氨水、亚硫酸铵、碳酸铵组成的混合液，氨、亚硫酸铵、碳酸铵在溶液中的百分含量分别为20%、30%和10%；
4）在步骤3）所得浸出液中通入步骤2）所得二氧化碳气体，在室温下搅拌反应7h，过滤，收集滤渣，实施例2所得滤渣为碳酸锰，锰回收率98.9%，经检测，碳酸锰纯度为99.94%；
收集滤液，实施例2所得滤液为含锂镍的液体，送入步骤5）；
5）将步骤4）所得滤液于60℃加热蒸发4h，收集蒸发的气体，返回步骤3）作为氨性溶液的原料；
蒸发后过滤，再收集滤渣，实施例2得到氢氧化镍，镍回收率分别为99.1%，收集滤液送入步骤6）；
6）对步骤5）所得滤液加热至75℃，加热3h，加热后收集结晶析出产物，干燥结晶产物，得到碳酸锂，锂回收率98.3%，经检测，碳酸锂纯度为99.91%。
实施例3
一种全回收废旧锂离子电池并分离金属的方法，包括以下步骤：
1）将经过放电的废旧钴酸锂电池外壳拆除，取出电池芯，放入破碎机破碎，破碎后得到黑色粉末；
2）黑色粉末于空气中焙烧，产生的二氧化碳气体送入步骤4），用作碳酸化的原料；
所得焙烧渣送入步骤3）；
3）在步骤2）所得焙烧渣中加入氨性溶液进行氨浸，氨性溶液与焙烧渣的液固比为70L/kg，浸出7h，收集浸出液，实施例3没有固体渣；
其中氨性溶液为由水与氨水和亚硫酸铵组成的混合液，氨、亚硫酸铵、碳酸铵在溶液中的百分含量分别为10%、20%和25%；
4）在步骤3）所得浸出液中通入步骤2）所得二氧化碳气体，在室温下搅拌反应5h，过滤，收集滤液，实施例3所得滤液为含锂钴的液体，送入步骤5），实施例3没有滤渣；
5）将步骤4）所得滤液于50℃加热蒸发7h，收集蒸发的气体，返回步骤3）作为氨性溶液的原料；
蒸发后过滤，再收集滤渣，实施例3得到氢氧化钴，钴回收率分别为98.6%，收集滤液送入步骤6）；
6）对步骤5）所得滤液加热至85℃，加热4h，加热后收集结晶析出产物，干燥结晶产物，得到碳酸锂，锂回收率98.6%，经检测，碳酸锂纯度为99.1%。
实施例4
一种全回收废旧锂离子电池并分离金属的方法，包括以下步骤：
1）将经过放电的废旧磷酸铁锂电池外壳拆除，取出电池芯，放入破碎机破碎，破碎后得到黑色粉末；
2）黑色粉末于空气中焙烧，产生的二氧化碳气体送入步骤4），用作碳酸化的原料；
所得焙烧渣送入步骤3）；
3）在步骤3）所得焙烧渣中加入氨性溶液进行氨浸，氨性溶液与焙烧渣的液固比为30L/kg，浸出1.5h，收集浸出液和固体渣，固体渣为磷酸铁，铁回收率为98.1%；
其中氨性溶液为由水与氨水和碳酸铵组成的混合液，氨、碳酸铵在溶液中的百分含量分别为25%和35%；
4）在步骤3）所得浸出液中通入步骤2）所得二氧化碳气体，在室温下搅拌反应4h，过滤，收集滤液，实施例4所得滤液为含锂的液体，送入步骤5），实施例4没有滤渣；
5）将步骤4）所得滤液于80℃加热蒸发2h，收集蒸发的气体，返回步骤3）作为氨性溶液的原料；
收集结晶析出产物，干燥结晶产物，得到碳酸锂，锂回收率99.1%。经检测，碳酸锂纯度为98.9%。
实施例5
一种全回收废旧锂离子电池并分离金属的方法，包括以下步骤：
1）将经过放电的废旧锰酸锂电池外壳拆除，取出电池芯，放入破碎机破碎，破碎后得到黑色粉末；
2）黑色粉末于空气中焙烧，产生的二氧化碳气体送入步骤4），用作碳酸化的原料；
所得焙烧渣送入步骤3）；
3）在步骤3）所得焙烧渣中加入氨性溶液进行氨浸，氨性溶液与焙烧渣的液固比为80L/kg，浸出6h，收集浸出液，实施例5没有固体渣；
其中氨性溶液为由水与氨水、亚硫酸铵组成的混合液，氨、亚硫酸铵在溶液中的百分含量分别为30%和20%；
4）在步骤3）所得浸出液中通入步骤2）所得二氧化碳气体，在室温下搅拌反应9h，过滤，收集滤渣，实施例5所得滤渣为碳酸锰，锰回收率98.9%，经检测，碳酸锰纯度为99.94%；
收集滤液，实施例5所得滤液为含锂的液体，送入步骤5）；
5）将步骤4）所得滤液于40℃加热9h，收集蒸发的气体，返回步骤3）作为氨性溶液的原料；
蒸发后过滤，滤液送入步骤6）；
6）对步骤5）所得滤液加热至90℃，加热1h，加热后收集结晶析出产物，干燥结晶产物，得到碳酸锂，锂回收率98.4%，经检测，碳酸锂纯度为99.9%。
通过实施例1-5可知，采用本发明方法，可同时回收废旧锂离子电池中正负极材料，达到全回收并实现了铁、锰、锂和镍钴的分离，回收过程没有二次污染，工艺流程短，成本低，适宜推广应用。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种全回收废旧锂离子电池并实现金属分离的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将经过放电的废旧锂离子电池外壳拆除，取出电池芯，放入破碎机破碎，破碎后得到黑色粉末；
所述黑色粉末中包含正极材料和负极材料；
2）将黑色粉末于空气中焙烧，产生的二氧化碳气体送入步骤4），用作碳酸化的原料；
所得焙烧渣送入步骤3）；
3）在步骤2）所得焙烧渣中加入氨性溶液进行氨浸，收集浸出液/固体渣；
所述氨性溶液为：由水与氨水、碳酸铵、硫酸铵、亚硫酸铵中的2-4种物质组成的混合液，氨性溶液中氨、碳酸铵、硫酸铵、亚硫酸铵的百分含量分别为5-80%；
氨性溶液与焙烧渣的液固比为1-100L/kg；
氨浸时间为1-10h；
4）在步骤3）所得浸出液中通入步骤2）所得二氧化碳气体，搅拌反应，过滤，收集滤渣/滤液；
所得滤液为含锂/镍/钴的液体，送入步骤5）；
5）将步骤4）所得滤液加热蒸发，收集蒸发的气体，作为步骤3）氨浸的原料；
蒸发后过滤，再收集滤渣得到镍钴混合氢氧化物、氢氧化镍或氢氧化钴，收集滤液送入步骤6）；
6）将步骤5）所得滤液加热，加热后收集结晶析出产物，干燥结晶产物，得到碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的全回收废旧锂离子电池并实现金属分离的方法，其特征在于：
步骤1）所述正极材料包括镍钴锰酸锂、钴酸锂、磷酸铁锂、镍锰酸锂、磷酸锰锂或锰酸锂。
3.根据权利要求1所述的全回收废旧锂离子电池并实现金属分离的方法，其特征在于：
步骤4）所述搅拌反应在室温下进行，搅拌时间为1-10h。
4.根据权利要求1所述的全回收废旧锂离子电池并实现金属分离的方法，其特征在于：
步骤5）所述滤液于30-70℃加热蒸发1-10h。
5.根据权利要求1所述的全回收废旧锂离子电池并实现金属分离的方法，其特征在于：
步骤6）所述滤液于70-100℃加热1-5h。
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从废旧三元锂离子电池中回收有价金属的新工艺研究;施丽华;;有色金属(冶炼部分)(第10期);全文 *

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