CN114736005A - 钨金属化-多层氧化铝黑瓷基片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钨金属化‑多层氧化铝黑瓷基片及其制备方法，该制备方法主要工艺有：提供层叠体，所述层叠体顶层的生瓷带的正反两面均印刷有钨浆；生切所述层叠体，获得生坯；将所述生坯高温共烧，其中，高温共烧的工艺具体为反应设备中抽真空后，通入氮气和湿氢的混合气体，以1‑3℃/min升至500‑600℃，保温1‑3h；再以1‑3℃/min升至900‑1000℃，保温20‑60min；最后以1‑2℃/min升温至1500‑1650℃，保温1‑3h，随炉自然冷却。通过本发明中的工艺改进，使得制得的钨金属化‑多层氧化铝黑瓷基片的翘曲问题得到明显改善，黑瓷基片具有高平整度。
Description
技术领域
本发明属于共烧陶瓷技术领域，特别涉及一种钨金属化-多层氧化铝黑瓷基片的制备方法，还涉及由该制备方法制备得到的钨金属化-多层氧化铝黑瓷基片。
背景技术
氧化铝高温共烧陶瓷(High temperature co-fired ceramic，HTCC)具有优良的材料性能，比如高绝缘性、高强度、高硬度、耐高温、耐磨损，因此被广泛的应用于半导体集成电路，同时半导体电路有显著的光敏性，一般要求封装的陶瓷外壳具有遮光性，因此钨金属化氧化铝高温共烧黑瓷的制备研究对于半导体封装领域的发展具有重要意义。
其中，常规的高温共烧黑瓷的制备是将钨浆印刷在生瓷带上，再经过叠压、烧结等工艺获得，其中采用的氧化铝生瓷一般为90-95瓷(氧化铝含量在90～95wt％)，由于其成本低的优势，在厚膜电路领域应用极其广泛。
然而实际生产过程中，钨金属化-多层氧化铝陶瓷烧结过程中通常存在着部分烧结缺陷，其中最常见的一种就是翘曲问题，主要包括氧化铝生瓷自身引起的翘曲，以及钨浆与氧化铝瓷不匹配原因造成的翘曲，这些翘曲问题很大程度上影响了产品的成品率。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种钨金属化-多层氧化铝黑瓷基片的制备方法，通过工艺改进，使得制得的钨金属化-多层氧化铝黑瓷基片的翘曲问题得到明显改善，黑瓷基片具有高平整度。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种钨金属化-多层氧化铝黑瓷基片的制备方法，包括以下步骤：
提供层叠体，所述层叠体由多层氧化铝生瓷带组成，其中，所述层叠体顶层的生瓷带的正反两面均印刷有钨浆；
生切所述层叠体，获得生坯；
将所述生坯高温共烧，其中，高温共烧的工艺具体为反应设备中抽真空后，通入氮气和湿氢的混合气体，以1-3℃/min升至500-600℃，保温1-3h；再以1-3℃/min升至900-1000℃，保温20-60min；最后以1-2℃/min升温至1500-1650℃，保温1-3h，随炉自然冷却。
进一步方案，所述层叠体的制备，具体为：
选取多片氧化铝生瓷带，在其中一片的正反面均匀的印刷钨浆，其余生瓷带不做印刷处理；
将生瓷带顺序叠压，获得层叠体，其中，正反面均印刷钨浆的生瓷带位于最上层。
进一步方案，所述叠压的工艺条件为50-70℃、1500-3500psi。
进一步方案，所述抽真空的真空度小于1Pa。
进一步方案，所述氮气和湿氢的体积比在1:1-1:4之间。
进一步方案，所述氧化铝生瓷带中，氧化铝的含量在90-95wt％之间。
本发明进一步提供了一种钨金属化-多层氧化铝黑瓷基片，其采用如前述任一项所述的制备方法制得。
进一步方案，所述钨金属化-多层氧化铝黑瓷基片的翘曲度＜0.05mm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明中的制备方法，一是通过在生瓷带的正反面印刷钨浆料，从而抵消钨浆料与生瓷带的不匹配，有效的改善翘曲问题，同时钨金属与氧化铝结合良好，也不影响产品的外观和性能；二是通过严格控制共烧阶段的烧结曲线，防止生瓷和浆料里的胶体排出不净，残留碳等可能带来的烧结变形，并防止升温过快造成的材料内外部温度不宜、热膨胀不一致引起的变形。通过上述两个方面的配合，使得获得的钨金属化-多层氧化铝黑瓷基片具有高平整度。
附图说明
图1为本发明一些具体的实施例中叠压后的生瓷模型图；
图2为实施例1中共烧后黑瓷基片的正面实物示意图；
图3为实施例1中共烧后黑瓷基片的侧面实物示意图；
图4为实施例1中烧结后黑瓷基片的断口SEM形貌图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明第一方面提供了一种钨金属化-多层氧化铝黑瓷基片的制备方法，包括以下步骤：
制备层叠体
本发明中层叠体的制备基本与本领域中常规的层叠体制备工艺一致，即将钨浆印刷在生瓷带上，叠压制得。其中，本发明的实施例中，首先选取同批次的、一定厚度的多片氧化铝生瓷带，在其中一片生瓷带的正反两面均匀的印刷钨浆，而其余的生瓷带不做印刷处理；然后将生瓷带按照顺序层叠后进行叠压，其中，正反两面均匀印刷钨浆的生瓷带位于最上层。可以理解的是，本文中所述的“多片”或“多层”指的是三层以上，具体的，层数或片数的选择可根据实际基片的需要进行调整；此外，本发明中氧化铝生瓷带的选择没有特别的限定，在本发明的一个或多个实施例中，氧化铝生瓷带中氧化铝的含量在90-95wt％之间，优选的为92wt％。而叠压的工艺亦无特别的限定，可采用本领域中的常规叠压工艺，在本发明的一个或多个实施例中，叠压的温度为50-70℃，压力为1500-3500psi。
高温共烧
具体的说，将层叠体根据设计需要进行生切，获得生坯，其具体的生切方式为本领域中的常规工艺，故不再具体阐述，在本发明的一些具体的实施例中，生坯为200×200mm的方块。将生坯置于高温烧结设备中进行共烧，如高温烧结炉中，具体的烧结工艺为：将高温烧结炉抽真空后，通入氮气和湿氢混合气体，以1-3℃/min升至500-600℃，保温1-3h；再以1-3℃/min升至900-1000℃，保温20-60min；最后以1-2℃/min升温至1500-1650℃，保温1-3h，随炉自然冷却。
其中，通入氮气和湿氢的混合气体，通过湿氢提供一定的氧分压，从而有助于排胶更加充分，并防止高温下氧化铝被还原。在500-600℃之前，通过1-3℃/min较缓慢的升温速率使得瓷体中的各种有机胶体得以缓慢的逸出，包括溶剂、分散剂、粘接剂、塑性剂等；500-600℃与900-1000℃之间更多的是部分碳化的胶体与湿氢反应，目的在于进一步去除瓷体中的杂质；从900-1000℃往后，瓷体开始持续受缩，本文中通过进一步控制升温速率来防止瓷体变形，峰值温度设置在1500-1650℃，此时氧化铝晶粒持续长大，瓷体持续致密、收缩，钨浆与氧化铝主要在这一阶段进行结合。由于严格控制烧结曲线，从而防止了生瓷和浆料里的胶体排出不净，残留碳等杂质可能带来的烧结变形，防止升温过快造成材料内外部温度不一、热膨胀不一引起的变形；其次是通过在生瓷带的正反面印制浆料，来抵消浆料与生瓷的不匹配，一般来说，钨浆印制在生瓷带的一面时，由于钨浆在高温下的收缩与Al2O3不匹配，因此会将基片带翘，通过正反面印制钨浆，使得向上和向下的翘曲力得到中和，可以有效的改善翘曲问题，同时钨与氧化铝结合良好，不会影响产品的外观和性能。
本发明第二方面提供了一种钨金属化-多层氧化铝黑瓷基片，其采用如本发明第一方面任一项所述的制备方法制得，其翘曲度＜0.05mm。通过本发明中制备方法制得的钨金属化-多层氧化铝黑瓷基片翘曲度明显改善，具有高平整度，且钨金属与氧化铝结合良好，保证了产品的外观和性能，提高了产品的良率。
下面通过具体实施例对本发明进行说明，需要说明的是，下面的具体实施例仅仅是用于说明的目的，而不以任何方式限制本发明的范围，另外，如无特别说明，未具体记载条件或者步骤的方法均为常规方法，所采用的试剂和材料均可从商业途径获得，以下实施例中采用的生瓷带均为92氧化铝生瓷。
实施例1
本实施例中钨金属化-多层氧化铝黑瓷基片的制备，具体步骤如下：
生瓷印制：选取同批次、厚度为0.25mm的氧化铝生瓷3片，在其中一片生瓷的正面与背面均匀的印制上钨浆，另外两片生瓷不做印制处理；
生瓷等静压：将印刷后的三片生瓷按图1(最上层的Al2O3瓷正反面均印制了钨浆)顺序叠压，叠压工艺条件为60℃、2000psi；
生切：将叠压后的生瓷切成200×200mm大小的方块；
共烧：将生坯放入高温烧结炉中，炉腔在室温下抽真空至真空度小于1Pa，然后通入氮气和湿氢混合气体(氮气/湿氢v/v＝1:3)；以2℃/min升至550℃，保温2h；再以2℃/min升至900℃，保温30min；最后以1.5℃/min升温至1580℃，保温100min，随炉自然冷却。
经测试，共烧后的氧化铝与钨结合良好，基片的翘曲度＜0.05mm。
进一步的，图2和图3分别示出了本实施例中共烧后黑瓷基片的正面实物示意图和侧面实物图，目测可看出，基片外观质量优异；图4则示出了本实施例中烧结后黑瓷基片的断口SEM形貌图，可以看出，共烧后的钨层厚度为8μm，与氧化铝结合良好，没有明显的缺陷。
实施例2
本实施例中钨金属化-多层氧化铝黑瓷基片的制备，具体步骤如下：
生瓷印制：选取同批次、厚度为0.25mm的氧化铝生瓷3片，在其中一片生瓷的正面与背面均匀的印制上钨浆，另外两片生瓷不做印制处理；
生瓷等静压：将印刷后的三片生瓷按图1顺序叠压，叠压工艺条件为60℃、2000psi；
生切：将叠压后的生瓷切成200×200mm大小的方块；
共烧：将生坯放入高温烧结炉中，炉腔在室温下抽真空至真空度小于1Pa，然后通入氮气和湿氢混合气体(氮气/湿氢v/v＝1:3)；以2℃/min升至550℃，保温2h；再以2℃/min升至900℃，保温30min；最后以1.3℃/min升温至1580℃，保温100min，随炉自然冷却。
经测试，共烧后的氧化铝与钨结合良好，基片翘曲度＜0.05mm。
实施例3
本实施例中钨金属化-多层氧化铝黑瓷基片的制备，具体步骤如下：
生瓷印制：选取同批次、厚度为0.25mm的氧化铝生瓷3片，在其中一片生瓷的正面与背面均匀的印制上钨浆，另外两片生瓷不做印制处理；
生瓷等静压：将印刷后的三片生瓷按图1顺序叠压，叠压工艺条件为60℃、2000psi；
生切：将叠压后的生瓷切成200×200mm大小的方块。
共烧：将生坯放入高温烧结炉中，炉腔在室温下抽真空至真空度小于1Pa，然后通入氮气和湿氢混合气体(氮气/湿氢v/v＝1:3)；以2℃/min升至550℃，保温2h；再以2℃/min升至900℃，保温30min；最后以1.1℃/min升温至1580℃，保温100min，随炉自然冷却。
经测试，共烧后的氧化铝与钨结合良好，基片翘曲度＜0.05mm。
实施例4
本实施例中钨金属化-多层氧化铝黑瓷基片的制备，具体步骤如下：
生瓷印制：选取同批次、厚度为0.25mm的氧化铝生瓷4片，在其中一片生瓷的正面与背面均匀的印制上钨浆，另外两片生瓷不做印制处理；
生瓷等静压：将印刷后的四片生瓷按图1顺序叠压，叠压工艺条件为50℃、3500psi；
生切：将叠压后的生瓷切成200×200mm大小的方块。
共烧：将生坯放入高温烧结炉中，炉腔在室温下抽真空至真空度小于1Pa，然后通入氮气和湿氢混合气体(氮气/湿氢v/v＝1：1)，以1.5℃/min升至500℃，保温3h；再以1.5℃/min升至950℃，保温60min；最后以1℃/min升温至1500℃，保温3h，随炉自然冷却。
经测试，共烧后的氧化铝与钨结合良好，基片翘曲度＜0.05mm。
实施例5
本实施例中钨金属化-多层氧化铝黑瓷基片的制备，具体步骤如下：
生瓷印制：选取同批次、厚度为0.25mm的氧化铝生瓷4片，在其中一片生瓷的正面与背面均匀的印制上钨浆，另外两片生瓷不做印制处理；
生瓷等静压：将印刷后的四片生瓷按图1顺序叠压，叠压工艺条件为70℃、1500psi；
生切：将叠压后的生瓷切成200×200mm大小的方块。
共烧：将生坯放入高温烧结炉中，炉腔在室温下抽真空至真空度小于1Pa，然后通入氮气和湿氢混合气体(氮气/湿氢v/v＝1：1)，以3℃/min升至600℃，保温1h；再以3℃/min升至1000℃，保温20min；最后以2℃/min升温至1650℃，保温1h，随炉自然冷却。
经测试，共烧后的氧化铝与钨结合良好，基片翘曲度＜0.05mm。
对比例1
本对比例与实施例1的区别为仅在表层生瓷带的正面印制钨浆，反面没有印制钨浆，本对比例中钨金属化-多层氧化铝黑瓷基片的制备，具体步骤如下：
生瓷印制：选取同批次、厚度为0.25mm的氧化铝生瓷3片，在其中一片生瓷的正面均匀的印制上钨浆而反面不做印刷处理，另外两片生瓷不做印制处理；
生瓷等静压：将印刷后的三片生瓷顺序叠压，其中，印刷钨浆的生瓷带位于顶层，叠压工艺条件为60℃、2000psi；
生切：将叠压后的生瓷切成200×200mm大小的方块；
共烧：将生坯放入高温烧结炉中，炉腔在室温下抽真空至真空度小于1Pa，然后通入氮气和湿氢混合气体(氮气/湿氢v/v＝1:3)；以2℃/min升至550℃，保温2h；再以2℃/min升至900℃，保温30min；最后以1.5℃/min升温至1580℃，保温100min，随炉自然冷却。
经测试，共烧后基片的翘曲度>0.1mm。
对比例2
本对比例与实施例1的区别为高温段升温速率不同，本对比例中钨金属化-多层氧化铝黑瓷基片的制备，具体步骤如下：
生瓷印制：选取同批次、厚度为0.25mm的氧化铝生瓷3片，在其中一片生瓷的正面与背面均匀的印制上钨浆，另外两片生瓷不做印制处理；
生瓷等静压：将印刷后的三片生瓷按图1顺序叠压，叠压工艺条件为60℃、2000psi；
生切：将叠压后的生瓷切成200×200mm大小的方块；
共烧：将生坯放入高温烧结炉中，炉腔在室温下抽真空至这空度小于1Pa，然后通入氮气和湿氢混合气体(氮气/湿氢v/v＝1:3)；以2℃/min升至550℃，保温2h；再以2℃/min升至900℃，保温30min；最后以5℃/min升温至1580℃，保温100min，随炉自然冷却。
经测试，共烧后基片的翘曲度>0.1mm。
表1实施例1-5和对比例1-2中黑瓷基片翘曲度测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 翘曲度 | <0.05mm | <0.05mm | <0.05mm | <0.05mm | <0.05mm | >0.1mm | >0.1mm |
表中翘曲度测试通过标准塞尺在平整的玻璃板上进行测量。
通过上述测试结果可以看出，本发明中的制备方法值得的钨金属化-多层氧化铝黑瓷基片的翘曲度明显得到改善，其具有高平整度。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种钨金属化-多层氧化铝黑瓷基片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供层叠体，所述层叠体由多层氧化铝生瓷带组成，其中，所述层叠体顶层的生瓷带的正反两面均印刷有钨浆；
生切所述层叠体，获得生坯；
将所述生坯高温共烧，其中，高温共烧的工艺具体为反应设备中抽真空后，通入氮气和湿氢的混合气体，以1-3℃/min升至500-600℃，保温1-3h；再以1-3℃/min升至900-1000℃，保温20-60min；最后以1-2℃/min升温至1500-1650℃，保温1-3h，随炉自然冷却。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述层叠体的制备，具体为：
选取多片氧化铝生瓷带，在其中一片的正反面均匀的印刷钨浆，其余生瓷带不做印刷处理；
将生瓷带顺序叠压，获得层叠体，其中，正反面均印刷钨浆的生瓷带位于最上层。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述叠压的工艺条件为50-70℃、1500-3500psi。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抽真空的真空度小于1Pa。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮气和湿氢的体积比在1:1-1:4之间。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铝生瓷带中，氧化铝的含量在90-95wt％之间。
7.一种钨金属化-多层氧化铝黑瓷基片，其特征在于，其采用如权利要求1-6任一项所述的制备方法制得。
8.如权利要求7所述的钨金属化-多层氧化铝黑瓷基片，其特征在于，所述钨金属化-多层氧化铝黑瓷基片的翘曲度＜0.05mm。
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