CN114657550B - 一种耐高温磨擦磨损难熔高熵合金涂层的制备工艺 - Google Patents
一种耐高温磨擦磨损难熔高熵合金涂层的制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114657550B CN114657550B CN202111551808.5A CN202111551808A CN114657550B CN 114657550 B CN114657550 B CN 114657550B CN 202111551808 A CN202111551808 A CN 202111551808A CN 114657550 B CN114657550 B CN 114657550B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- refractory
- entropy alloy
- substrate
- metal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 77
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 75
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 75
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 73
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 116
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 59
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 59
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 58
- 238000004372 laser cladding Methods 0.000 claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 11
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 20
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 20
- 238000005253 cladding Methods 0.000 claims description 17
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 17
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 17
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 17
- 239000013543 active substance Substances 0.000 claims description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 16
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 13
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 13
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical group [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 12
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 10
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 7
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 claims description 6
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 claims description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000007639 printing Methods 0.000 claims description 6
- 238000005488 sandblasting Methods 0.000 claims description 6
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 6
- 238000009489 vacuum treatment Methods 0.000 claims description 6
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 5
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 5
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- VASIZKWUTCETSD-UHFFFAOYSA-N manganese(II) oxide Inorganic materials [Mn]=O VASIZKWUTCETSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 abstract description 5
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 abstract 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 abstract 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 description 8
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 7
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 6
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 6
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 6
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 6
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 5
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 description 5
- 229910001018 Cast iron Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 4
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910000816 inconels 718 Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 4
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 4
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 4
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 101100012902 Saccharomyces cerevisiae (strain ATCC 204508 / S288c) FIG2 gene Proteins 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 229910002065 alloy metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 101001121408 Homo sapiens L-amino-acid oxidase Proteins 0.000 description 1
- 101000827703 Homo sapiens Polyphosphoinositide phosphatase Proteins 0.000 description 1
- 102100026388 L-amino-acid oxidase Human genes 0.000 description 1
- 102100023591 Polyphosphoinositide phosphatase Human genes 0.000 description 1
- 101100233916 Saccharomyces cerevisiae (strain ATCC 204508 / S288c) KAR5 gene Proteins 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 1
- 230000003631 expected effect Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 description 1
- 230000008439 repair process Effects 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C24/00—Coating starting from inorganic powder
- C23C24/08—Coating starting from inorganic powder by application of heat or pressure and heat
- C23C24/10—Coating starting from inorganic powder by application of heat or pressure and heat with intermediate formation of a liquid phase in the layer
- C23C24/103—Coating with metallic material, i.e. metals or metal alloys, optionally comprising hard particles, e.g. oxides, carbides or nitrides
- C23C24/106—Coating with metal alloys or metal elements only
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/14—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C30/00—Alloys containing less than 50% by weight of each constituent
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/043—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by ball milling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Coating By Spraying Or Casting (AREA)
Abstract
本发明公开了一种耐高温磨擦磨损难熔高熵合金涂层的制备工艺，涂层包括W、Mo、Ta、Nb原料均为单质纯金属，制备方法为先利用等离子旋转电极雾化法制备难熔单质粉末，再将粉末进行筛分，并对其进行干燥预处理；然后将干燥预处理后的难熔单质粉末置于行星球磨机中，球磨制得所需难熔高熵合金粉末原料；之后进行基材处理；最后通过激光熔覆成型制得耐高温磨擦磨损难熔高熵合金涂层，该涂层表面硬度≥1000HV，磨损率≤1.0×10‑5mm3N‑1m‑1，涂层结合强度≥90N。通过本方法制备的耐高温磨擦磨损难熔高熵合金涂层内部难产生裂纹，从而确保耐磨损的特性。
Description
技术领域
本发明涉及高熵合金涂层技术领域，具体涉及一种耐高温磨擦磨损难熔高熵合金涂层的制备工艺。
背景技术
高熵合金因强大的高熵效应、晶格畸变效应、扩散迟滞效应及多主元之间的交互作用，具有优异的高温力学性能。难熔高熵合金不但具有优异的高温力学性能、热稳定性，而且还具有较好的韧性和比强度，能在较高温度下还能保持较高的屈服强度，满足航空航天高温服役环境的苛刻，具有替代陶瓷高温防护涂层的潜力。
激光熔覆是指通过同步或预置材料的方式，将外部材料添加至基体经激光辐照后形成的熔池中，并使二者共同快速凝固形成包覆层的工艺方法，可显著改善基体材料表面的耐磨、耐蚀、耐热、抗氧化或电气特性，从而达到表面改性或修复的目的，满足材料表面特定性能要求的同时可节约大量的材料成本。与堆焊、喷涂、电镀和气相沉积相比，激光熔覆具有稀释度小、组织致密、涂层与基体结合好、适合熔覆材料多、粒度及含量变化大等特点，因此激光熔覆技术应用前景十分广阔。通常情况下，将激光熔覆技术应用于高熵合金中，生产出具有抗高温难熔高熵合金的涂层。
但是现有技术中利用激光熔覆技术生产的抗高温难熔高熵合金涂层冷却速率过快，进而使得涂层内部各分子之间产生热应力，这种热应力往往会加速涂层内部各分子之间的运动，从而使得该抗高温难熔高熵合金涂层产生局部裂纹，况且由于该抗高温难熔高熵合金涂层熔点较高的特性以及与基材相比热膨胀系数差异性过大的特点，使得裂纹加速扩散，而扩散的裂纹将导致该抗高温难熔高熵合金涂层不耐磨损。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种耐高温磨擦磨损难熔高熵合金涂层的制备工艺，能够减少制备难熔高熵合金涂层制备过程中产生的局部裂纹，使得生产出来的难熔高熵合金涂层具有耐摩擦磨损的性能。
本发明的技术方案是：
一种耐高温磨擦磨损难熔高熵合金涂层的制备工艺，包括以下步骤：
S1、粉末制备
按如下质量百分比称取W15.62-38.64％、Mo14.72-22.64％、Ta14.72-40.62％、Nb10.25-25.82％的单质纯金属，各单质纯金属纯度≥99.95％，利用等离子旋转电极雾化法制备难熔单质粉末，再将粉末进行筛分，并对其进行干燥预处理；
S2、球磨混粉
将干燥预处理后的难熔单质粉末置于行星球磨机中，球磨制得所需难熔高熵合金粉末原料；
S3、基材处理
S3-1、将基材表面打磨光滑去除基材表面油污，然后做喷砂处理，再将基材置于超声清洗机清洗30min去除表面粘接杂质，最后置于120-250℃的鼓风干燥箱中，干燥1-2h后备用；
S3-2、在步骤S3-1处理后的基材表面均匀涂抹活性助剂，活性助剂的涂抹厚度为0.2-0.4mm；
S4、激光熔覆成型
将步骤S2所得难熔高熵合金粉末激光熔覆在步骤S3所得基材上，形成耐高温磨擦磨损难熔高熵合金涂层；其中，激光功率为800-1200W，光斑直径为 1mm，扫描速度为600-1500mm/s，熔覆搭接率为50-60％，送粉速度为0.2-0.5r/min，保护气体气体流量为3-5L/min。
进一步地，步骤1中还称取质量百分比为2.4-6.8％的V单质纯金属，V单质纯金属的纯度≥99.95％。以V单质纯金属作为高熵合金的混合金属，由于V单质纯金属具有良好的延展性，因此能够提高整体高熵合金的结构性能。
进一步地，步骤S1的具体为：
S1-1、将各单质纯金属用车床加工成棒材坯料；
S1-2、将步骤S1-1得到的棒材坯料置于雾化制粉设备内，进行抽真空处理，当雾化室内真空度为5×10-3Pa时，向雾化室内充入惰性气体和金属盐粉体混合体，其中，惰性气体为氩气和氦气的混合气体，金属盐粉体为NaCl粉体；
S1-3：用等离子体炬加热熔化高速旋转的棒材坯料，最后，将熔化后液滴冷却即可得到难熔单质金属粉末；其中，等离子弧电流1200-1800A，电压为 120-180V，金属电极转速为10000-15000r/min。其中，等离子弧电流1200-1800A，电压为120-180V，金属电极转速为10000-15000r/min。利用等离子旋转电极雾化法制备的难熔单质金属粉末颗粒直径均匀分布且颗粒直径在10μm-80μm之间，使得金属粉末之间能够很好的相互融合，从而使得最终制备的抗高温难熔高熵合金涂层在后续工序中，即在激光熔覆过程中金属各粒子之间不会由于受到热应力而相互加剧运动，从而有效降低裂纹的产生。
进一步地，步骤S1中经110℃的鼓风干燥加热炉干燥2h后各难熔单质金属粒径在28-73μm，粉末流动性为19.07s/50g。通过加热烘干处理能够确保金属颗粒直径差异性进一步缩小，确保后续工序中能够快速融合各金属单质金属。
进一步地，步骤S2中球磨过程球料比为5:4，球磨混粉时间为4h。
进一步地，步骤S3中基材的材料为Ni基高温合金。由于镍基合金具有良好的抗氧化性能，因此将基材选为镍基合金进一步提高难熔高熵合金涂层材料的抗氧化性能。
进一步地，在进行难熔高熵合金涂层熔覆之前，需对打印仓充入保护气体，其中保护气体为氮气和氦气的混合气体，确保空气氧含量≤0.5％。避免熔覆期间发生高温氧化。
进一步地，S3-2的活性助剂包括SiO2：25-30份、MnO：20-25份、TiO2： 15-18份；活性助剂的制备方法为：分别称取上述重量份的SiO2、MnO、TiO2置入玻璃容器中，然后加入18-24份的二甲基酮，搅拌均匀即可。通过在基材表面涂抹上述配比的活性助剂，有利于提高难熔高熵合金粉末与基材焊接时的熔深，进而提高高熵合金涂层与基材的结合强度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过本发明制备的抗高温难熔高熵合金涂层能够达到表面硬度≥1000HV，涂层磨损率≤1.0×10-5mm3N-1m-1，而涂层结合强度≥90N的要求，即在充分保证抗氧化性抗高温的基础上，该涂层与基材结合优良，结构紧密，在激光熔覆使得涂层内部产生热应力的情况下，确保合金金属颗粒粒子直径均匀分布，粒子之间不会加速运动，从而确保难以产生裂纹。且生产的抗高温难熔高熵合金涂层表面平整光滑、粗糙度低，成形质量高可投入工业化应用。本发明提供的制备方法利用等离子旋转电极雾化以及采用激光熔覆的方法，使得金属颗粒能够均匀的相互融合，为抗高温耐磨损难熔高熵合金涂层的制备提供新的思路，同时该方法具有工艺简单，效率高，成形质量高，粉体材料利用率高，成型件各项性能优异等优点。
附图说明
图1是本发明抗高温耐磨损难熔高熵合金涂层制备方法的流程图；
图2是本发明各金属原料粉末SEM图；
图3是实施例1中激光熔覆在最优参数下的耐磨难熔高熵合金涂层SEM图；
图4是实施例1中激光熔覆在最优参数下的耐磨难熔高熵合金涂层XRD分析测试结果图；
图5是实施例2的耐磨难熔高熵合金涂层SEM图；
图6是实施例2的耐磨难熔高熵合金涂层表面粗糙度扫描图；
图7是图6的第一线性图；
图8是图6的第二线性图；
图9是图6的数据参数图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种耐高温磨擦磨损难熔高熵合金涂层的制备工艺，包括以下步骤：
S1、粉末制备
按如下质量百分比称取W35.19％、Mo18.65％、Ta30.49％、Nb15.67％的单质纯金属，各单质纯金属纯度≥99.95％，利用等离子旋转电极雾化法制备难熔单质粉末，再将粉末进行筛分，筛分出粒径50μm以下的粉末并对其进行干燥预处理，如图2所示的各金属原料粉末SEM图，其中从左上、右上、左下、右下分别为W、Mo、Ta、Nb原料的SEM图。
具体操作为：
S1-1、将各单质纯金属用车床加工成棒材坯料；
S1-2、将步骤S1-1得到的棒材坯料置于雾化制粉设备内，进行抽真空处理，当雾化室内真空度为5×10-3Pa时，向雾化室内充入惰性气体和金属盐粉体混合体，其中，惰性气体与金属盐粉体的质量比为1:4，此处取惰性气体10份，金属盐粉体40份，惰性气体为氩气和氦气的混合气体，氩气的混合质量占比为67％，金属盐粉体为NaCl粉体；
S1-3：用等离子体炬加热熔化高速旋转的棒材坯料，最后将熔化后液滴冷却即可得到难熔单质金属粉末；其中，等离子弧电流1200A，电压为120V，金属电极转速为10000r/min。
S2、球磨混粉
分别取S1步骤制得的351.9gW、186.5gMo、304.9gTa、156.7gNb单质粉末放入清理干净的行星球磨机中，然后放入钢球进行球磨混粉，其中球料比为5： 4，混粉时间4h。
S3、基材处理
S3-1、以Inconel 718合金板材作为基材，将基材表面打磨光滑，并去除基材表面油污，然后做喷砂处理，其中磨料的工艺参数为：磨料选用铸铁砂，粒径为0.5mm-1.5mm，喷射处理的压缩空气经过冷却以及油水分离处理，以保证压缩空气的干燥、无油，其中压缩空气压力为0.7MPa；然后将基材置于超声清洗机清洗30min去除表面粘接杂质，其中超声清洗的参数为：清洗温度为30℃，超声频率为20KHz；最后将基材和粉末原料置于120℃条件下，干燥2h后备用；
S3-2、在步骤S3-1处理后的基材表面均匀涂抹活性助剂，活性助剂的涂抹厚度为0.2mm；其中活性助剂的制备过程为：分别称取重量份为25份的SiO2、 20份的MnO、15份的TiO2置入玻璃容器中，然后加入18份的二甲基酮。
S4、激光熔覆成型
将步骤S3所得基板放入LDM-8060激光熔覆成型设备打印仓，设置熔覆参数激光功率为800W、1000W、1200W、1500W，扫描速度为600、900、1200、 1500mm/s，熔覆搭接率为50、60、70％，送粉速度为0.2、0.3、0.5r/min，扫描策略为单道往复。通入保护气体，该保护气体为氮气和氦气的混合气体，混合质量比为2:5，此处为2份氮气、5份氦气，在清理干净的送风机中加入烘干后的难熔高熵合金粉末，待氧气含量降至0.5％以下时开始启动程序，进行高熵合金涂层熔覆，最终获得耐高温磨擦磨损难熔高熵合金涂层。
最后待耐高温磨擦磨损难熔高熵合金涂层自然冷却到室温后取出试样，表面清理之后利用线切割切成统一大小进行后续表征。
经后续实验测试及表征，利用单因素变量法选取WMoTaNb耐磨难熔高熵合金涂层激光熔覆最优参数为：激光功率为1000W，扫描速度为900mm/s，熔覆搭接率为50％，送粉速度为0.3r/min。
熔覆参数选择结果如表1所示：
表1：熔覆参数选择表
如图3所示的耐磨难熔高熵合金涂层SEM图、图4所示的耐磨难熔高熵合金涂层XRD分析测试结果图可以看出涂层与基材形成冶金结合，且涂层厚度均匀且由涂层表面XRD可以看出没有杂峰出现，涂层完全由WMoTaNb组成，达到预期效果。耐磨难熔高熵合金涂层在600摄氏度的磨损下，其平均摩擦系数在 0.5，磨损截面面积小于7635.821μm2，磨损率小于5.5×10-7mm3/N·m，耐磨性能很好。
实施例2
一种耐高温磨擦磨损难熔高熵合金涂层的制备工艺，包括以下步骤：
S1、等离子旋转电极雾化制粉
按如下质量百分比称取W15.62％、Mo14.72％、Ta40.62％、Nb10.25％、V6.8％的单质纯金属，各单质纯金属纯度≥99.95％，利用等离子旋转电极雾化法制备难熔单质粉末，再将粉末进行筛分，其中筛分出粒径50μm以下的粉末，并对粉末进行干燥预处理；具体操作为：
S1-1、将各单质纯金属用车床加工成棒材坯料；
S1-2、将步骤S1-1得到的棒材坯料置于雾化制粉设备内，进行抽真空处理，当雾化室内真空度为5×10-3Pa时，向雾化室内充入惰性气体和金属盐粉体混合体，其中，惰性气体与金属盐粉体的质量比为1:4，此处取惰性气体20份，金属盐粉体80份，惰性气体为氩气和氦气混合气，氩气的混合质量占比为67％，金属盐粉体为NaCl粉体；
S1-3：用等离子体炬加热熔化高速旋转的棒材坯料，最后，将熔化后液滴冷却即可得到难熔单质金属粉末；其中，等离子弧电流1800A，电压为180V，金属电极转速为15000r/min。
S2、球磨混粉
分别取S1步骤制得的156.2gW、147.2gMo、406.2gTa、102.5gNb、680gV 单质粉末放入清理干净的行星球磨机中，然后放入钢球进行球磨混粉，其中球料比为5；4，混粉时间4h。
S3、基材处理
S3-1、以Inconel 718合金板材作为基材，将基材表面打磨光滑，并去除基材表面油污，然后做喷砂处理，其中磨料的工艺参数为：磨料选用铸铁砂，粒径为0.5mm-1.5mm，喷射处理的压缩空气经过冷却以及油水分离处理，以保证压缩空气的干燥、无油，其中压缩空气压力为0.7MPa；然后将基材置于超声清洗机清洗30min去除表面粘接杂质，其中超声清洗的参数为：清洗温度为40℃，超声频率为20KHz；最后将基材和粉末原料置于120℃条件下，干燥2h后备用；
S3-2、在步骤S3-1处理后的基材表面均匀涂抹活性助剂，活性助剂的涂抹厚度为0.2mm；其中活性助剂的制备过程为：分别称取重量份为25份的SiO2、 20份的MnO、15份的TiO2置入玻璃容器中，然后加入18份的二甲基酮。
S4、激光熔覆成型
将步骤S3所得基板放入LDM-8060激光熔覆成型设备打印仓，设置熔覆参数激光功率为1000W，扫描速度为1200mm/s，熔覆搭接率为50％，送粉速度为 0.2r/min，扫描策略为单道往复。通入保护气体，该保护气体为氮气和氦气的混合气体的混合气体，其中氮气和氦气的质量比为2:3，此处氮气为2份、氦气为 3份，在清理干净的送风机中加入烘干后的难熔高熵合金粉末，待氧气含量降至 0.5％以下时开始启动程序，进行高熵合金涂层熔覆。
最终获得的合金涂层如图5-图9所示，制备获得的涂层表面平整，粗糙度低，摩擦系数较小，高温摩损过程平稳，说明耐磨性能良好。
该涂层平均摩擦系数在0.5-0.8之间，磨损截面面积小于7635.821μm2，磨损率小于5.5×10-7mm3/N·m，耐磨性能良好。
实施例3
一种耐高温磨擦磨损难熔高熵合金涂层的制备工艺，包括以下步骤：
S1、粉末制备
按如下质量百分比称取W38.64％、Mo22.64％、Ta14.72％、Nb25.82％的单质纯金属，各单质纯金属纯度≥99.95％，利用等离子旋转电极雾化法制备难熔单质粉末，再将粉末进行筛分，筛分出粒径50μm以下的粉末并对其进行干燥预处理；
具体操作为：
S1-1、将各单质纯金属用车床加工成棒材坯料；
S1-2、将步骤S1-1得到的棒材坯料置于雾化制粉设备内，进行抽真空处理，当雾化室内真空度为5×10-3Pa时，向雾化室内充入惰性气体和金属盐粉体混合体，其中，惰性气体与金属盐粉体的质量比为1:4，此处取惰性气体15份，金属盐粉体60份，惰性气体为氩气和氦气的混合气体，氩气的混合质量占比为67％，金属盐粉体为NaCl粉体；
S1-3：用等离子体炬加热熔化高速旋转的棒材坯料，最后，将熔化后液滴冷却即可得到难熔单质金属粉末；其中，等离子弧电流1300A，电压为150V，金属电极转速为20000r/min。
S2、球磨混粉
分别取S1步骤制得的386.4gW、226.4gMo、147.2gTa、258.2gNb单质粉末放入清理干净的行星球磨机中，然后放入钢球进行球磨混粉，其中球料比为 5:4，混粉时间4h。
S3、基材处理
S3-1、以Inconel 718合金板材作为基材，将基材表面打磨光滑，并去除基材表面油污，然后做喷砂处理，其中磨料的工艺参数为：磨料选用铸铁砂，粒径为0.5mm-1.5mm，喷射处理的压缩空气经过冷却以及油水分离处理，以保证压缩空气的干燥、无油，其中压缩空气压力为0.7MPa；然后将基材置于超声清洗机清洗30min去除表面粘接杂质，其中超声清洗的参数为：清洗温度为35℃，超声频率为20KHz；最后将基材和粉末原料置于120℃条件下，干燥2h后备用；
S3-2、在步骤S3-1处理后的基材表面均匀涂抹活性助剂，活性助剂的涂抹厚度为0.2mm；其中活性助剂的制备过程为：分别称取重量份为30份的SiO2、 25份的MnO、18份的TiO2置入玻璃容器中，然后加入24份的二甲基酮。
S4、激光熔覆成型
将步骤S3所得基板放入LDM-8060激光熔覆成型设备打印仓，设置熔覆参数激光功率为1100W，扫描速度为700mm/s，熔覆搭接率为55％，送粉速度为 0.5r/min，扫描策略为单道往复。通入保护气体，该保护气体为氮气和氦气的混合气体，混合质量比为2:5，此处为4份氮气、10份氦气，在清理干净的送风机中加入烘干后的难熔高熵合金粉末，待氧气含量降至0.5％以下时开始启动程序，进行高熵合金涂层熔覆。最终得到的高熵合金涂层的平均摩擦系数在0.5-0.7之间。
实施例4
一种耐高温磨擦磨损难熔高熵合金涂层的制备工艺，包括以下步骤：
S1、粉末制备
按如下质量百分比称取W30.52％、Mo18.68％、Ta24.65％、Nb15.67％的单质纯金属，各单质纯金属纯度≥99.95％，利用等离子旋转电极雾化法制备难熔单质粉末，再将粉末进行筛分，筛分出粒径50μm以下的粉末并对其进行干燥预处理；
具体操作为：
S1-1、将各单质纯金属用车床加工成棒材坯料；
S1-2、将步骤S1-1得到的棒材坯料置于雾化制粉设备内，进行抽真空处理，当雾化室内真空度为5×10-3Pa时，向雾化室内充入惰性气体和金属盐粉体混合体，其中，惰性气体与金属盐粉体的质量比为1:4，此处取惰性气体10份，金属盐粉体40份，惰性气体为氩气和氦气的混合气体，氩气的混合质量占比为67％，金属盐粉体为NaCl粉体；
S1-3：用等离子体炬加热熔化高速旋转的棒材坯料，最后，将熔化后液滴冷却即可得到难熔单质金属粉末；其中，等离子弧电流1700A，电压为150V，金属电极转速为12500r/min。
S2、球磨混粉
分别取S1步骤制得的305.2gW、186.8gMo、246.5gTa、156.7gNb单质粉末放入清理干净的行星球磨机中，然后放入钢球进行球磨混粉，其中球料比为 5:4，混粉时间4h。
S3、基材处理
S3-1、以Inconel 718合金板材作为基材，将基材表面打磨光滑，并去除基材表面油污，然后做喷砂处理，其中磨料的工艺参数为：磨料选用铸铁砂，粒径为0.5mm-1.5mm，喷射处理的压缩空气经过冷却以及油水分离处理，以保证压缩空气的干燥、无油，其中压缩空气压力为0.7MPa；然后将基材置于超声清洗机清洗30min去除表面粘接杂质，其中超声清洗的参数为：清洗温度为38℃，超声频率为20KHz；最后将基材和粉末原料置于120℃条件下，干燥2h后备用；
S3-2、在步骤S3-1处理后的基材表面均匀涂抹活性助剂，活性助剂的涂抹厚度为0.2mm；其中活性助剂的制备过程为：分别称取重量份为28份的SiO2、 24份的MnO、17份的TiO2置入玻璃容器中，然后加入20份的二甲基酮。
S4、激光熔覆成型
将步骤S3所得基板放入LDM-8060激光熔覆成型设备打印仓，设置熔覆参数激光功率为1000W，扫描速度为600mm/s，熔覆搭接率为60％，送粉速度为 0.5r/min，扫描策略为单道往复。通入保护气体，该保护气体为氮气和氦气的混合气体，混合质量比为3:4，此处为3份氮气、4份氦气，在清理干净的送风机中加入烘干后的难熔高熵合金粉末，待氧气含量降至0.5％以下时开始启动程序，进行高熵合金涂层熔覆。最终得到的高熵合金涂层的平均摩擦系数在0.5-0.6之间。
由上述实施例说明通过本发明制备的耐高温磨擦磨损难熔高熵合金涂层能够达到表面硬度≥1000HV，涂层磨损率≤1.0×10-5mm3N-1m-1，而涂层结合强度≥90N的要求，即在充分保证抗氧化性抗高温的基础上，该涂层与基材结合优良，结构紧密，在激光熔覆使得涂层内部产生热应力的情况下，确保合金金属颗粒粒子直径均匀分布，粒子之间不会加速运动，从而确保难以产生裂纹。且生产的抗高温难熔高熵合金涂层表面平整光滑、粗糙度低，成形质量高可投入工业化应用。本发明提供的制备方法利用等离子旋转电极雾化以及采用激光熔覆的方法，使得金属颗粒能够均匀的相互融合，为耐高温磨擦磨损难熔高熵合金涂层的制备提供新的思路，同时该方法具有工艺简单，效率高，成形质量高，粉体材料利用率高，成型件各项性能优异等优点。
同时，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。
Claims (2)
1.一种耐高温磨擦磨损难熔高熵合金涂层的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、粉末制备
按如下质量百分比称取W15.62-38.64％、Mo14.72-22.64％、Ta14.72-40.62％、Nb10.25-25.82％的单质纯金属，各单质纯金属纯度≥99.95％，利用等离子旋转电极雾化法制备难熔单质粉末，再将粉末进行筛分，并对其进行干燥预处理；
S2、球磨混粉
将干燥预处理后的难熔单质粉末置于行星球磨机中，球磨制得所需难熔高熵合金粉末原料；
S3、基材处理
S3-1、将基材表面打磨光滑去除基材表面油污，然后做喷砂处理，再将基材置于超声清洗机清洗30min去除表面粘接杂质，最后置于120-250℃的鼓风干燥箱中，干燥1-2h后备用；
S3-2、在步骤S3-1处理后的基材表面均匀涂抹活性助剂，所述活性助剂的涂抹厚度为0.2-0.4mm；
S4、激光熔覆成型
将步骤S2所得难熔高熵合金粉末激光熔覆在步骤S3所得基材上，形成耐高温磨擦磨损难熔高熵合金涂层；其中，激光功率为800-1500W，光斑直径为1mm，扫描速度为600-1500mm/s，熔覆搭接率为50-60％，送粉速度为0.2-0.5r/min，保护气体气体流量为3-5L/min；
所述步骤S1中还称取质量百分比为2.4-6.8％的V单质纯金属，所述V单质纯金属的纯度≥99.95％；
步骤S1的具体为：
S1-1、将各单质纯金属用车床加工成棒材坯料；
S1-2、将步骤S1-1得到的棒材坯料置于雾化制粉设备内，进行抽真空处理，当雾化室内真空度为5×10-3Pa时，向雾化室内充入惰性气体和金属盐粉体混合体，其中，惰性气体为氩气和氦气的混合气体，金属盐粉体为NaCl粉体；
S1-3：用等离子体炬加热熔化高速旋转的棒材坯料，最后，将熔化后液滴冷却即可得到难熔单质金属粉末；其中，等离子弧电流1200-1800A，电压为120-180V，金属电极转速为10000-15000r/min；
所述步骤S1中经110℃的鼓风干燥加热炉干燥2h后各难熔单质金属粒径在28-73μm，粉末流动性为19.07s/50g；
所述步骤S2中球磨过程球料比为5:4，球磨混粉时间为4h；
所述步骤S3中基材的材料为Ni基高温合金；
在进行难熔高熵合金涂层熔覆之前，需对打印仓充入保护气体，其中保护气体为氮气和氦气的混合气体，确保空气氧含量≤0.5％。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温磨擦磨损难熔高熵合金涂层的制备工艺，其特征在于，所述S3-2的活性助剂包括SiO2：25-30份、MnO：20-25份、TiO2：15-18份；活性助剂的制备方法为：分别称取上述重量份的SiO2、MnO、TiO2置入玻璃容器中，然后加入18-24份的二甲基酮，搅拌均匀即可。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111551808.5A CN114657550B (zh) | 2021-12-17 | 2021-12-17 | 一种耐高温磨擦磨损难熔高熵合金涂层的制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111551808.5A CN114657550B (zh) | 2021-12-17 | 2021-12-17 | 一种耐高温磨擦磨损难熔高熵合金涂层的制备工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114657550A CN114657550A (zh) | 2022-06-24 |
| CN114657550B true CN114657550B (zh) | 2024-04-26 |
Family
ID=82026004
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111551808.5A Active CN114657550B (zh) | 2021-12-17 | 2021-12-17 | 一种耐高温磨擦磨损难熔高熵合金涂层的制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114657550B (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102560222A (zh) * | 2012-01-05 | 2012-07-11 | 北京工业大学 | 一种WC－NiCrMoAl超硬无磁涂层复合材料及其制备方法 |
| CN108330484A (zh) * | 2018-04-23 | 2018-07-27 | 中国人民解放军陆军装甲兵学院 | 一种激光熔覆成形难熔元素高熵合金涂覆层的制备方法 |
| CN108372294A (zh) * | 2018-04-23 | 2018-08-07 | 长沙理工大学 | 一种高熵合金粉末及其制备方法 |
| CN111618301A (zh) * | 2020-06-05 | 2020-09-04 | 西安建筑科技大学 | 一种激光选区熔化制备中碳钢的工艺 |
| CN113215563A (zh) * | 2021-04-25 | 2021-08-06 | 西安建筑科技大学 | 一种抗高温摩擦磨损高熵合金涂层及其制备方法 |
| CN113278967A (zh) * | 2021-05-14 | 2021-08-20 | 贵州大学 | 高硬度高耐磨性的难熔高熵金属间化合物涂层及其制备方法 |
-
2021
- 2021-12-17 CN CN202111551808.5A patent/CN114657550B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102560222A (zh) * | 2012-01-05 | 2012-07-11 | 北京工业大学 | 一种WC－NiCrMoAl超硬无磁涂层复合材料及其制备方法 |
| CN108330484A (zh) * | 2018-04-23 | 2018-07-27 | 中国人民解放军陆军装甲兵学院 | 一种激光熔覆成形难熔元素高熵合金涂覆层的制备方法 |
| CN108372294A (zh) * | 2018-04-23 | 2018-08-07 | 长沙理工大学 | 一种高熵合金粉末及其制备方法 |
| CN111618301A (zh) * | 2020-06-05 | 2020-09-04 | 西安建筑科技大学 | 一种激光选区熔化制备中碳钢的工艺 |
| CN113215563A (zh) * | 2021-04-25 | 2021-08-06 | 西安建筑科技大学 | 一种抗高温摩擦磨损高熵合金涂层及其制备方法 |
| CN113278967A (zh) * | 2021-05-14 | 2021-08-20 | 贵州大学 | 高硬度高耐磨性的难熔高熵金属间化合物涂层及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 中国兵器工业集团第二一〇研究所.《先进材料领域科技发展报告》.国防工业出版社,2018,第141-146页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114657550A (zh) | 2022-06-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103866319B (zh) | 锆合金表面制备镍基耐热耐磨涂层的激光熔覆方法 | |
| JP7316008B2 (ja) | 電子ビーム誘導精錬鋳造技術に基づく高純度ニッケル基高温合金の製造方法 | |
| CN105506613B (zh) | 一种高熵合金涂层的制备方法 | |
| CN107740093B (zh) | 激光熔覆用高温封严涂层的高熵合金粉末及其制备方法 | |
| CN114481125B (zh) | 一种5系铝合金激光修复工艺及使用的Al-Mg-Sc-Zr粉末的制备方法 | |
| CN110592592A (zh) | 一种基于脉冲电子束技术的激光熔覆高温防护涂层表面抛光净化方法 | |
| CN112779532A (zh) | 一种在锆合金表面制备锆基非晶/纳米晶复合涂层的方法 | |
| CN113275594B (zh) | 一种高致密度钼合金的选区激光熔化成型制备方法 | |
| CN113088960B (zh) | 一种钛合金软包装耐磨涂层及其制备方法 | |
| CN114411035A (zh) | 适用于激光增材制造的析出强化型中熵合金及其制备方法 | |
| CN114875398B (zh) | 一种稀土元素改性的耐磨难熔高熵合金涂层及制备方法 | |
| CN114561565B (zh) | 金刚石颗粒增强的高熵合金复合材料的制备方法 | |
| CN114657550B (zh) | 一种耐高温磨擦磨损难熔高熵合金涂层的制备工艺 | |
| CN111979539A (zh) | 一种铜基非晶复合涂层及其制备方法 | |
| CN108359977B (zh) | 一种激光熔覆用FeCoVWNbSc高熵合金粉末及使用方法 | |
| CN115074723B (zh) | 一种钼合金表面高温热障涂层的制备方法 | |
| CN113564579B (zh) | 一种利用激光熔覆制备铜基非晶复合涂层的方法 | |
| CN116240536A (zh) | 一种AlCrFeMnTi高熵合金高温耐磨涂层及其制备方法 | |
| CN102627472B (zh) | 低气孔率氧化铝钛陶瓷件的激光近净成形方法 | |
| CN113774311B (zh) | 一种熵梯度合金涂层及其制备方法 | |
| CN113953516B (zh) | 用于钛或钛合金制件表面缺陷的粉末填充烧结修复方法 | |
| CN107937860A (zh) | 一种氩弧重熔Fe基耐磨层的制备方法 | |
| CN108504980A (zh) | 一种耐高温抗烧蚀复合涂层及其制备方法 | |
| CN111893418B (zh) | 一种用于提高镍基合金表面抗高温氧化性能的方法 | |
| CN112760636A (zh) | 一种激光熔覆原位合成钼-硅-硼合金涂层的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |