CN113953516B

CN113953516B - 用于钛或钛合金制件表面缺陷的粉末填充烧结修复方法

Info

Publication number: CN113953516B
Application number: CN202111082720.3A
Authority: CN
Inventors: 路新; 张策; 张帅华; 刘鑫
Original assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Current assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date: 2021-09-15
Filing date: 2021-09-15
Publication date: 2023-04-18
Anticipated expiration: 2041-09-15
Also published as: CN113953516A

Abstract

本发明提供了一种用于钛或钛合金制件表面缺陷的粉末填充烧结修复方法，该粉末填充烧结修复方法包括以下步骤：修复前对制件表面缺陷及缺陷附近区域进行表面清理；选取原料粉末，并按一定配比混合均匀制得修补粉料；将修补粉料涂覆填充缺陷并将修补粉料压实，得到填充后制件；对填充后制件进行真空烧结，得到修复后制件。该粉末填充烧结修复方法实现了钛或钛合金表面缺陷的修复，且保证了钛或钛合金制件表面缺陷的修复质量，能够避免传统熔化焊修补产生的热影响区、变形等缺陷，也改善了传统钎焊修补强度低、与基体成分差别过大等问题，且该修复方法操作简便易行，修补效率高，修补后性能优异。

Description

用于钛或钛合金制件表面缺陷的粉末填充烧结修复方法

技术领域

本发明涉及粉末冶金技术领域，具体涉及一种用于钛或钛合金制件表面缺陷的粉末填充烧结修复方法。

背景技术

钛及钛合金具有轻质，高强，耐腐蚀性好等优异特点，在航空航天、生物医疗，能源领域广泛应用。但其对缝隙、划痕等具有很高的灵敏度，很容易产生脆化、开裂、孔洞等缺陷，这些缺陷会降低设备使用寿命甚至直接导致产品报废。这种情况下，生产商通常采取继续使用或更换零件的方式，导致生产周期延长，成本提高；如果是原型机，可更换件甚少，只能直接使用，风险提升。所以往往通过修补的方法减少废品率，降低生产成本。

目前钛合金制件表面缺陷修补技术有熔化焊和钎焊修补。熔化焊根据热源不同又分为氩弧焊修补、激光和电子束焊修补等。由于急速的加热和冷却过程，使得修补区域热应力大、产品易出现开裂、变形等问题。激光、电子束焊修补受设备限制，往往不能到达制件内部等补焊位置。钎焊修补采用多元合金钎料，往往存在修补处强度低，且钎料与基体成分偏差大等问题。

因此，寻求一种钛合金修补新技术对于钛合金应用具有实际的工程价值。

发明内容

针对上述不足，本发明的主要目的在于提供一种用于钛或钛合金制件表面缺陷的粉末填充烧结修复方法，该粉末填充烧结修复方法利用修补粉料填充缺陷，修补粉料压实后进行真空烧结，实现了钛或钛合金表面缺陷的修复，且保证了钛或钛合金制件表面缺陷的修复质量，能够避免传统熔化焊修补产生的热影响区、变形等缺陷，也改善了传统钎焊修补强度低、与基体成分差别过大等问题，且该修复方法操作简便易行，修补效率高，修补后性能优异。

为了实现上述目的，本发明提供了一种用于钛或钛合金制件表面缺陷的粉末填充烧结修复方法。

该用于钛或钛合金制件表面缺陷的粉末填充烧结修复方法包括以下步骤：

缺陷清理：修复前对制件表面缺陷及缺陷附近区域进行表面清理；

修补粉料制备：选取原料粉末，并按一定配比混合均匀制得所述修补粉料；其中，所述原料粉末包括钛和/或钛合金粉末以及烧结助剂；

粉料填充压实：将所述修补粉料涂覆填充所述缺陷并将所述修补粉料压实，得到填充后制件；

烧结：对所述填充后制件进行真空烧结，得到修复后制件。

进一步的，所述烧结助剂为铜粉和锡粉中的至少一种。

进一步的，所述钛或钛合金粉末的质量百分数为75～90wt.％；所述铜粉的质量百分数优选为0～5wt.％，所述锡粉的质量百分数优选为0～15wt.％。

进一步的，所述原料粉末还包括镍粉和锆粉中的至少一种；所述镍粉和所述锆粉的质量百分数均优选为0～5wt.％。

进一步的，所述原料粉末中所有组分粉末的粒度均为5～50μm。

进一步的，利用冷等静压工艺将所述修补粉料压实；所述冷等静压工艺的压制压力优选为100～250MPa，保压时间优选为10～30s。

进一步的，所述真空烧结采用分段烧结工艺，具体为：

第一段烧结，加热至250～350℃，保温0.5～1h；

第二段烧结，加热至600～750℃，保温0.5～1h；

第三段烧结，加热至1150～1300℃，烧结时间为2～4h。

进一步的，所述第一段烧结和所述第二段烧结的升温速率均为2～4℃/min，所述第三段烧结的升温速率为5℃/min。

进一步的，采用机械或手工打磨的方式将制件表面缺陷及缺陷附近区域进行表面清理；然后对清理后的表面依次进行酸洗和水洗。

进一步的，还包括对所述修复后制件进行后处理：对所述修复后制件的修复部位进行打磨加工。

传统钎焊则使用低熔点的钎料作为修补材料，以钛或钛合金为主的钎料一般为Ti-Cu-Ni、Ti-Zr-Cu-Ni等，钛含量一般小于60％，其他合金元素一般也高于20％，导致修补处材料与基体材料相差过大，影响修补处材料强度和耐腐蚀性等多种性能，因此技术存在较大的缺陷。

本发明中是通过以钛或钛合金粉末为主体，添加适量的液相烧结助剂形成修补粉料，然后将修补粉料烧结修补于钛或钛合金制件的缺陷处。通常为了确保修补处具有足够的强度和韧性，钛元素的质量分数一般大于等于80％，锡和铜含量也被严格的控制在15％和5％以内，这样修补处材料仍被认为是常见钛或钛合金的成分比例。因此相较于传统熔化焊修复方法，本发明中的粉末填充烧结修复方法在修复过程中不会产生内应力，修复后不会产生裂纹，变形；修复后部位和基体结合良好，无明显过渡区，填充粉末与基体成分接近，可以实现同质修复，修复区域的力学性能可达到基体的70％～90％。

此外，本发明中在添加液相烧结助剂的基础上，还可以适量添加镍粉和锆粉，镍粉和锆粉与钛或钛合金粉末在烧结的过程中形成共晶相，能够进一步提高修补处的强度和韧性。

本发明的有益效果：

1.本发明中的粉末填充烧结可以实现多个制件、多个缺陷部位的同时修复，大大提高修复效率。

2.与传统熔化焊修复方法相比，本发明中的粉末填充烧结不会产生热影响区，对周围组织无影响，修复过程中不会产生内应力，修复后不会产生裂纹，变形。

3.修复后部位和基体结合良好，无明显过渡区，填充粉末与基体成分接近，可以实现同质修复，修复区域的力学性能可达到基体的70％～90％。

4.本发明相比熔化焊成本明显降低，对比钎焊修复中使用的合金钎料也显著降低。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1为本发明实施例中用于钛或钛合金制件表面缺陷的粉末填充烧结修复方法的流程图；

图2为本发明实施例中钛或钛合金制件修复前的缺陷截面图；

图3为本发明实施例中钛或钛合金制件修复后的界面宏观形貌图。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。

根据本发明的具体实施方式，提供了一种用于钛或钛合金制件表面缺陷的粉末填充烧结修复方法。

参见图1所示，上述的粉末填充烧结修复方法包括如下步骤：

缺陷清理：修复前对制件表面缺陷及缺陷附近区域进行表面清理。

在该步骤中，采用机械或手工打磨的方式将制件表面缺陷及缺陷附近区域进行表面清理；然后对清理后的表面依次进行酸洗和水洗以去除氧化膜、油污。

修补粉料制备：选取原料粉末，并按一定配比混合均匀制得修补粉料；其中，

原料粉末包括钛和/或钛合金粉末以及烧结助剂；烧结助剂可以为铜粉和锡粉中的至少一种，根据修补需要进行选择。

在本发明的实施例中，钛或钛合金粉末的质量百分数为75～90wt.％。

在本发明的实施例中，铜粉的质量百分数为0～5wt.％。

在本发明的实施例中，锡粉的质量百分数为0～15wt.％。

在本发明的另一种实施例中，原料粉末还包括镍粉和锆粉中的至少一种，根据修补需要进行选择。

在具体实施例中，镍粉的质量百分数为0～5wt.％。

锆粉的质量百分数为0～5wt.％。

在本发明的实施例中，原料粉末中所有组分粉末的粒度均为5～50μm，也即钛和/或钛合金粉末、铜粉、锡粉、镍粉和锆粉的粒度均在5～50μm区间内。

粉料填充压实：将修补粉料涂覆填充缺陷，然后利用塑料布等包裹件将修复部位和制件包裹牢固，之后再利用冷等静压工艺将修补粉料压实，得到填充后制件。

在该步骤中，冷等静压工艺的压制压力为100～250MPa，保压时间为10～30s。

烧结：对填充后制件进行真空烧结，得到修复后制件。

其中，真空烧结采用分段烧结工艺，具体为：

第一段烧结，加热至250～350℃，升温速率为2～4℃/min，保温0.5～1h；

第二段烧结，加热至600～750℃，升温速率为2～4℃/min，保温0.5～1h；

第三段烧结，加热至1150～1300℃，升温速率为5℃/min，烧结时间为2～4h。

后处理：对修复后制件的修复部位进行打磨加工，直至与原产品尺寸一致。

需要说明的是，后处理步骤中，还包括对修复部位进行无损检测，修复部位修复完好后，对修复后制件的修复部位进行打磨加工以及表面清理。

以下将通过具体实施例对本发明中的粉末填充烧结修复方法进行详细说明。

实施例1：

采用如图1所示的方法对纯钛铸件表面缺陷进行修复

S1：修复前表面清理，将铸件表面的缩孔、气孔等缺陷采用打磨，酸洗、水洗方式去除杂质、油污、氧化膜。

S2：填充原料准备，按照合金成分配比称取90wt.％钛粉末，5wt.％铜粉末，5wt.％锡粉末，机械搅拌混合均匀。

S3：填充压实，将步骤S2制备的粉料涂覆填充到缺陷位置，用保鲜膜将填补部位和制件包裹牢固，通过冷等静压将粉料压实，压制压力为180MPa，保压时间30s。

S4：烧结修补，将步骤S3得到的缺陷填充后制件进行真空烧结，采用分段烧结工艺将缺陷填充后制件进行真空烧结致密化，分段烧结工艺具体为：

第一段加热至300℃，升温速率为4℃/min，保温1h；

第二段加热至1100℃，升温速率为5℃/min，保温1h；

第三段加热至1200℃，升温速率为5℃/min，保温1h。

S5：后处理，对钛合金制件修补部位进行打磨加工到产品尺寸。

实施例2：

采用如图1所示的方法对Ti-6.5Al-1Mo-1V-1.5Zr(TA15)支架表面缺陷进行修复

S1：修复前表面清理，采用机械或手工打磨的方式完全去除缺陷，并对缺陷及附近区域进行表面清理，彻底去除油污、氧化膜。

S2：填充原料准备，按照合金成分配比称取80wt.％TA15粉，2wt.％铜，12wt.％锡，3wt.％锆，3wt.％镍粉末为原料，机械搅拌混合均匀。

S3：填充压实，将步骤S2制备的粉料涂覆填充到缺陷位置，用保鲜膜将填补部位和制件包裹牢固，通过冷等静压将粉料压实，压制压力为200MPa，保压时间30s。

第一段加热至300℃，升温速率为4℃/min，保温1h；

第二段加热至1100℃，升温速率为5℃/min，保温1h；

第三段加热至1300℃，升温速率为5℃/min，烧结时间为2h。

实施例3：

采用如图1所示的方法对Ti-6Al-4V(TC4)叶片表面缺陷进行修复

S2：填充原料准备，按照合金成分配比称取87wt.％Ti-6Al-4V粉，3wt.％铜粉，10wt.％锡粉，机械搅拌混合均匀。

第一段加热至300℃，升温速率为4℃/min，保温1h；

第二段加热至1100℃，升温速率为5℃/min，保温1h；

第三段加热至1250℃，升温速率为5℃/min，烧结时间为2h。

在本发明中，采用现有技术中的常规测试方法对采用实施例1～3中的修复方法修复得到的钛合金制件的性能进行测试，并将测试结果进行汇总，详见表1。

表1实施例1～3中修复后得到的制件的性能

由表1可以看到，实施例1中修复得到的纯钛基体的强度在400～500MPa区间内，基本达到甚至超过纯钛基体强度；实施例2中修复得到的TA15钛合金的强度在721～812MPa范围内，达到基体强度的70～80％左右；实施例3中修复得到的TC4钛合金的强度在650～740MPa范围内，达到基体强度的72～82％左右。

由此可见，本发明中的修复方法采用较为简易的元素粉末，通过粉末压制和烧结实现了特定钛合金缺陷的修复，修复力学性能达到使用要求。同时，修复区域保持钛为主(>80％)的合金成分，不会对修复区域的耐腐蚀性能造成严重恶化。

以下将通过对比试验对采用本发明实施例中的修复方法得到的修复后制件的力学性能进行详细说明。

对比实施例1：

对TC4叶片表面进行氩弧焊修补，修补材料为TC丝材。修补后进行退火处理。

对比实施例2：

对TC4叶片进行钎焊修补，钎料为Ti-Zr-Cu-Ni，其中Zr为13wt.％，Cu为10wt.％，Ni为15wt.％。钎焊温度为950℃，保温30min。

表2实施例3与对比实施例1～2中修补后得到的制件的性能对比

通过表2可以看出，氩弧焊修补后制品拉伸强度高，但局部过大的热应力导致薄壁制品产生变形，严重影响制品使用；而钎焊修复后局部强度过低，并且修补区合金成分与基体差别过大。与常见的高能束熔化焊修补和钎焊修补相比，本发明中的粉末涂覆烧结修复技术修补后强度适中，能够满足使用要求，并且兼具钎焊修补低应力，小变形优点，而且修补区域保持钛元素为主的成分，保证了修补区域的耐腐蚀性等性能。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims

1.一种用于钛或钛合金制件表面缺陷的粉末填充烧结修复方法，其特征在于，包括以下步骤：

修补粉料制备：选取原料粉末，并按一定配比混合均匀制得所述修补粉料；其中，所述原料粉末包括钛和/或钛合金粉末以及烧结助剂；所述原料粉末中，所述钛或钛合金粉末的质量百分数为75~90wt.%；

烧结：对所述填充后制件进行真空烧结，得到修复后制件；所述真空烧结采用分段烧结工艺，具体为：

第一段烧结，加热至250~350°C，保温0.5~1h；

第二段烧结，加热至600~750°C，保温0.5~1h；

第三段烧结，加热至1150~1300°C，烧结时间为2~4h。

2.根据权利要求1所述的粉末填充烧结修复方法，其特征在于，所述烧结助剂为铜粉和锡粉中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的粉末填充烧结修复方法，其特征在于，所述铜粉的质量百分数为0~5wt.%，所述锡粉的质量百分数为0~15wt.%。

4.根据权利要求1所述的粉末填充烧结修复方法，其特征在于，所述原料粉末还包括镍粉和锆粉中的至少一种；所述镍粉和所述锆粉的质量百分数均为0~5wt.%。

5.根据权利要求1或4所述的粉末填充烧结修复方法，其特征在于，所述原料粉末中所有组分粉末的粒度均为5~50μm。

6.根据权利要求1所述的粉末填充烧结修复方法，其特征在于，利用冷等静压工艺将所述修补粉料压实。

7.根据权利要求6所述的粉末填充烧结修复方法，其特征在于，所述冷等静压工艺的压制压力为100~250MPa，保压时间为10~30s。

8.根据权利要求1所述的粉末填充烧结修复方法，其特征在于，所述第一段烧结和所述第二段烧结的升温速率均为2~4°C/min，所述第三段烧结的升温速率为5°C/min。

9.根据权利要求1所述的粉末填充烧结修复方法，其特征在于，采用机械或手工打磨的方式将制件表面缺陷及缺陷附近区域进行表面清理；然后对清理后的表面依次进行酸洗和水洗。

10.根据权利要求1所述的粉末填充烧结修复方法，其特征在于，还包括对所述修复后制件进行后处理：对所述修复后制件的修复部位进行打磨加工。