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CN114231221A - 一种绝缘胶膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种绝缘胶膜及其制备方法和应用 Download PDF

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CN114231221A CN202111638251.9A CN202111638251A CN114231221A CN 114231221 A CN114231221 A CN 114231221A CN 202111638251 A CN202111638251 A CN 202111638251A CN 114231221 A CN114231221 A CN 114231221A
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Abstract

本发明提供一种绝缘胶膜及其制备方法和应用。所述绝缘胶膜包括如下重量份数的组分：改性苯并环丁烯20～50份、自由基聚合物30～60份、无机填充材料120～150份、热塑性树脂3～5份和热固性树脂10～30份；所述改性苯并环丁烯选自含氟改性苯并环丁烯和/或多环改性苯并环丁烯。本发明提供的绝缘胶膜具有优异的介电性能，较低的介质损耗，可满足电子元器件高速度和高集成度发展的需求。

Description

一种绝缘胶膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于树脂复合材料技术领域，具体涉及一种绝缘胶膜及其制备方法和应用。
背景技术
随着5G通讯时代的到来，电子元器件向着更高速度、更高集成度的方向迅速发展。然而随着超大规模集成电路布线密度的增加，电子元器件内金属互联导线的电阻和层间电介质的电容很容易形成RC延迟(resistance-capacitance delay)效应，进而造成信号传输延迟、噪声干扰和功率损耗等不良影响。在高速、高频传输技术中，介质材料的信号传输速度(v)和信号传播损耗率(α)是两个关键性能指标，而v值和α值又都与介质材料的介电常数(Dk)密切相关，一般来说，高频电路板的v值与介质材料的Dk成反比，而α值则与介质材料的介电常数(Dk)和介电损耗(Df)成正比。因此，开发出具备有低Dk和低Df的绝缘介质材料对降低互连延迟、能耗以及串扰具有非常重要的价值。
CN113185940A公开了一种绝缘胶膜组成物及其在印刷电路板中的应用。所述绝缘胶膜组成物，按质量份计，包括聚苯乙烯树脂0.5～5份、环氧树脂5～50份、固化剂2～20份、固化促进剂0.01～1份和无机填料1～100份；所述聚苯乙烯树脂为具有恶唑啉骨骼的聚苯乙烯树脂。该技术方案通过在环氧树脂组合物成分中引入具有恶唑啉骨骼聚苯乙烯树脂，达到低介电的效果，并且以较低表面粗糙度获得较好的结合力。此两项改良虽然提供了低损耗的绝缘材料效果，以适应高性能印刷电路板的应用，但是其制备得到的绝缘胶膜组合物的介电损耗仍然较大。
CN111806016A公开了一种绝缘胶膜及其制备方法。所述绝缘胶膜由三层结构组成，绝缘胶膜从底部到顶部依次由支撑膜、介质膜和覆盖膜组成，介质膜置于中间形成三明治结构，介质膜包括上、中、下三层介质层结构，上、下两层介质层材料由环氧树脂复合物电子浆料制成，环氧树脂复合物电子浆料中填料含量为8wt％～40wt％，中间介质层材料由环氧树脂复合物电子浆料制成，环氧树脂复合物电子浆料中填料含量为40wt％～90wt％。该技术方案提供的绝缘胶膜虽然平衡了热膨胀系数与机械强度、结合力之间的关系，可应用于封装基板、封装载板、扇出型板级封装再布线等半导体电子封装领域中的电介质层，具有高的剥离强度(大于0.8N/mm)和低的热膨胀系数(小于30ppm/K)，但是其制备得到的绝缘胶膜组合物的介电损耗较大。
CN108440903A公开了一种无卤树脂组合物及其低流动度半固化片。所述无卤树脂组合物包括组分及重量份如下：环氧树脂组合物20～80份，酚氧树脂10～50份，阻燃剂10～50份，增韧剂3～30份，无机填料10～80份，固化剂1～10份，促进剂0～5份，添加剂0～80份。该技术方案制备得到的环氧树脂虽然具有较低的粘度和较好的浸润性，但是其介电损耗较高，电化学性能较差，
绝缘胶膜虽然广泛应用于印制电路板与芯片封装等领域中，但现有绝缘胶膜材料存在介电性能不足，严重影响其在集成电路中的应用。具有良好介电性能的绝缘胶膜产品能够满足电子元器件高速度和高集成度发展的需求，因此，如何提升绝缘胶膜的介电性能，降低其介电损耗，增加信号传输速度和电路密度，已成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种绝缘胶膜及其制备方法和应用。本发明中通过对绝缘胶膜组分的设计，进一步通过特定改性苯并环丁烯的使用，制备得到的绝缘胶膜具有优异的介电性能，较低的介质损耗，可满足电子元器件高速度和高集成度发展的需求。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种绝缘胶膜，所述绝缘胶膜包括如下重量份数的组分：
改性苯并环丁烯20～50份、自由基聚合物30～60份、无机填充材料120～150份、热塑性树脂3～5份和热固性树脂10～30份；
所述改性苯并环丁烯选自含氟改性苯并环丁烯和/或多环改性苯并环丁烯。
本发明中，含氟改性苯并环丁烯的使用，可以将氟原子引入绝缘胶膜中，由于氟原子具有很强吸电子能力，对电子有更好的固定作用，掺入氟原子会降低分子链的规整性，使聚合物的分子链堆砌更不规整，由此可以降低聚合物的电子和离子极化率；另外由于C-F键比C-H键有更小的极化率，因此在聚合物中引入C-F键，特别是在聚合物中引入了具有低摩尔极化度的大体积侧基-CF3，可进一步降低聚合物的电子和离子极化率。本发明中通过含氟改性苯并环丁烯的使用，制备得到的绝缘胶膜具有较低的介电常数和介质损耗。
同时，大体积官能团中的化学键极化率低，且官能团中含有的大体积结构，可以增加聚合物的自由体积，因此，本发明中通过多环改性苯并环丁烯的使用，可将低极性大体积刚性官能团引入绝缘胶膜中，进而可以改善绝缘胶膜的介电性能和热稳定性等。
本发明中，所述改性苯并环丁烯的重量份数可以是20份、25份、30份、35份、40份、45份或50份等。
所述自由基聚合物的重量份数可以是30份、35份、40份、45份、50份、55份或60份等。
所述无机填充材料的重量份数可以是120份、123份、125份、127份、130份、133份、136份、139份、142份、146份或150份等。
所述热塑性树脂的重量份数可以是3份、3.2份、3.4份、3.6份、3.8份、4份、4.2份、4.4份、4.6份、4.8份或5份等。
所述热固性树脂的重量份数可以是10份、12份、14份、16份、18份、20份、22份、24份、26份、28份或30份等。
以下作为本发明的优选技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的目的和有益效果。
作为本发明的优选技术方案，所述改性苯并环丁烯为含氟改性苯并环丁烯和多环改性苯并环丁烯。
优选地，所述含氟改性苯并环丁烯和多环改性苯并环丁烯的质量比例为1:(1.5～2.4)，例如可以是1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8、1:1.9、1:2、1:2.1、1:2.2、1:2.3或1:2.4等。
本发明中，通过含氟改性苯并环丁烯和多环改性苯并环丁烯的配合使用，通过二者的协同增效作用，可进一步降低绝缘胶膜的介电损耗，制备得到的具有优异介电性能的绝缘胶膜，可满足电子元器件高速度和高集成度发展的需求。
同时，由于含氟改性苯并环丁烯添加量过大会导致和绝缘胶膜的其他组分相容性较差，因此，本发明中通过控制含氟改性苯并环丁烯和多环改性苯并环丁烯的质量比控制在特定的范围内，既可以使含氟改性苯并环丁烯与绝缘胶膜的其他组分具有较好的相容性，又可以制备得到介电性能优异的绝缘胶膜。若二者的质量比过小，则制备得到的绝缘胶膜的介电损耗较大；若二者的质量比过大，则绝缘胶膜的各组分之间的相容性较差，制备得到的绝缘胶膜的介电性能和力学性能均较差，且由于氟元素容易产生污染，对环境不友好。
优选地，所述含氟改性苯并环丁烯选自六氟环丁烷苯并环丁烯、八氟环戊烯基苯并环丁烯、含双(三氟甲基)苯环结构的苯并环丁烯或含氟化聚芳醚结构的苯并环丁烯中的任意一种或至少两种的组合。
本发明中，对于含双(三氟甲基)苯环结构的苯并环丁烯或含氟化聚芳醚结构的苯并环丁烯的具体结构和制备方法不做任何特殊的限定，只需其含有相应结构即可，本发明中使用的含双(三氟甲基)苯环结构的苯并环丁烯是通过“A new low dielectricmaterial with high thermostability based on a thermosetting trifluoromethylsubstituted aromatic molecule[J],RSC Adv,2013,4：23128-23132”所述方法制备得到，含氟化聚芳醚结构的苯并环丁烯是通过“Postpolymerization of a Fluorinated andReactive Poly(aryl ether):An Efficient Way To Balance the Solubility andSolvent Resistance of the Polymer[J],ACS Appl.Mater.Interfaces 2014,6:20437-20443”所述方法制备得到。
优选地，所述多环改性苯并环丁烯选自含芴基结构的苯并环丁烯和/或含金刚烷的苯并环丁烯。
本发明中，对于含芴基结构的苯并环丁烯和/或含金刚烷的苯并环丁烯的具体结构和制备方法不做任何特殊的限定，只需其含有相应结构即可，本发明中使用的含有芴基结构的苯并环丁烯是通过“Benzocyclobutene resin with fluorene backbone:a novelthermosetting material with high thermostability and low dielectric constant[J],RSC Adv.,2014,4,39884-39888”所述方法制备得到；含有金刚烷的苯并环丁烯是通过“Adamantyl-based benzocyclobutene low-k polymers with good physicalproperties and excellent planarity[J],J.Mater.Chem.C,2015,3,3364-3370”所述方法制备得到。
作为本发明的优选技术方案，所述自由基聚合物选自含马来酰亚胺系自由基聚合物、乙烯基苯基系自由基聚合物、(甲基)丙烯酸系自由基聚物、烯丙基系自由基聚合物或丁二烯系自由基聚合物中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述自由基聚合物选自联苯芳烷基型马来酰亚胺树脂、液态双马来酰亚胺树脂、低聚苯醚-苯乙烯树脂或(甲基)丙烯酸系自由基聚合物中的任意一种或至少两种的组合。
需要说明的是，本发明中所述低聚苯醚-苯乙烯树脂为三菱瓦斯化学公司生产的OPE-2St 1200，所述(甲基)丙烯酸系自由基聚合物为新中村化学工业公司生产的NK EsterA-DOG。
优选地，所述无机填充材料选自二氧化硅、氧化铝、玻璃、堇青石、硫酸钡、碳酸钡、滑石、粘土、云母粉、氧化锌、水滑石、勃姆石、氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙、碳酸镁、氧化镁、氮化硼、氮化铝、氮化锰、硼酸铝、碳酸锶、钛酸锶、钛酸钙、钛酸镁、钛酸铋、氧化钛、氧化锆、钛酸钡、锆酸钡、锆酸钙或磷酸锆中的任意一种或至少两种的组合。
作为本发明的优选技术方案，所述热塑性树脂选自聚酰亚胺树脂、聚碳酸酯树脂、苯氧基树脂、聚乙烯醇缩醛树脂、聚烯烃树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚醚酰亚胺树脂、聚砜树脂、聚醚砜树脂、聚醚醚酮树脂、聚苯乙烯树脂、聚酯树脂或双酚醚树脂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述热固性树脂选自环氧树脂、苯酚树脂、萘酚树脂、苯并噁嗪树脂、活性酯树脂、氰酸酯树脂、碳二亚胺树脂、胺树脂或酸酐树脂中的任意一种或至少两种的组合。
作为本发明的优选技术方案，所述绝缘胶膜中还包括MOFs材料1～3份，例如可以是1份、1.2份、1.4份、1.6份、1.8份、2份、2.2份、2.4份、2.6份、2.8份或3份等。
MOFs材料具有的中空结构，可将空气介质引入树脂，本发明中，通过在低添加量MOFs的使用，可进一步降低绝缘胶膜的介电常数和介质损耗，制备得到具有优异的介电性能的绝缘胶膜。
优选地，所述MOFs材料选自沸石咪唑型的锌基MOFs、氨基功能化的钛基MOFs或氟功能化的锆基MOFs中的任意一种或至少两种的组合。
本发明中，所述MOFs材料进一步优选为ZIF-8、NH2-MIL-125(Ti)或F4-UiO-66(Zr)中的任意一种或至少两种的组合。
作为本发明的优选技术方案，所述绝缘胶膜中还包括固化促进剂1～1.5份，例如可以是是1份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份或1.5份等。
优选地，所述固化促进剂选自磷系固化促进剂、胺系固化促进剂、咪唑系固化促进剂、胍系固化促进剂或金属系固化促进剂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述绝缘胶膜中还包括有机溶剂100～300份，例如可以是是100份、120份、140份、160份、180份、200份、220份、240份、260份、280份或300份等。
优选地，所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯、丁酮、甲基乙基酮、环己酮、乙酸乙酯或N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或至少两种的组合。
本发明中，根据实际生产需求，所述绝缘胶膜中还包括其他添加剂，示例性地包括但不限于：增稠剂、消泡剂、均化剂、流平剂、密合性赋予剂、着色剂等。
作为本发明的优选技术方案，所述绝缘胶膜的厚度为10～100μm，例如可以是10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm或100μm等。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的绝缘胶膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将绝缘胶膜的各组分混合均匀合后，涂覆于基材上，干燥，得到所述绝缘胶膜。
作为本发明的优选技术方案，所述基材的厚度为10～150μm(例如可以是10μm、20μm、25μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm、120μm、130μm、140μm或150μm等)，进一步优选为25～50μm。
需要说明的是，本发明对于基材的选择没有特殊的限定，本领域常用的基材均可使用，示例性地包括但不限于：PET离型膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜或聚氯乙烯膜。同时为了后续便于基材的去除，聚乙烯膜、聚丙烯膜或聚氯乙烯膜在使用前可提前进行电晕处理。
优选地，所述干燥的温度为80～130℃，例如可以是80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃或130℃等。
优选地，所述干燥的时间为3～10min，例如可以是3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min或10min等。
优选地，所述干燥后还包括后处理的步骤。
优选地，所述后处理的方法为除去基材。
第三方面，本发明提供一种如第一方面所述的绝缘胶膜在印制电路板与芯片封装中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明中通过对绝缘胶膜组分的设计，进一步通过改性苯并环丁烯和MOFs材料的使用，制备得到的绝缘胶膜具有优异的介电性能，其介电常数为2.6～2.8，介质损耗角正切为0.0016～0.0021，可满足电子元器件高速度和高集成度发展的需求。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例和对比例中部分组分来源如下：
联苯芳烷基型马来酰亚胺树脂：日本化药公司，MIR-3000-70MT；
液态双马来酰亚胺树脂：DESIGNER MOLECULES公司，BMI689；
低聚苯醚-苯乙烯树脂：三菱瓦斯化学公司，OPE-2St 1200；
(甲基)丙烯酸系自由基聚合物：新中化学工业公司，NK Ester A-DOG；
聚酰胺酰亚胺树脂：DIC公司，UNIDIC V-8000；
苯氧基树脂：三菱化学公司，YX7553BH30；
聚碳酸酯树脂：三菱瓦斯化学公司，FPC2136；
萘型环氧树脂：DIC公司，HP4032H；
碳二亚胺树脂：日清纺化学公司，V-03；
活性酯树脂：DIC公司，HPC-8000-65T；
固化促进剂：日油公司，PERHEXYL D；
PET离型膜：无硅无氟离型力，3-15N/25mm(7475胶带)。
实施例1
本实施例提供一种绝缘胶膜及其制备方法，所述绝缘胶膜包括如下重量份数的组分：
六氟环丁烷苯并环丁烯20份、联苯芳烷基型马来酰亚胺树脂50份、液态双马来酰亚胺树脂10份、二氧化硅150份、聚酰胺酰亚胺树脂5份、萘型环氧树脂10份、ZIF-8 1份、固化促进剂1份和环己酮300份。
上述绝缘胶膜的制备方法如下：
将绝缘胶膜的各组分混合均匀合后，涂覆于PET离型膜上，在80℃下干燥10min后，除去PET离型膜，得到厚度为100μm的绝缘胶膜。
实施例2
本实施例提供一种绝缘胶膜及其制备方法，所述绝缘胶膜包括如下重量份数的组分：
含有芴基结构的苯并环丁烯50份、联苯芳烷基型马来酰亚胺树脂30份、二氧化硅130份、苯氧基树脂3份、萘型环氧树脂10份、碳二亚胺树脂5份、活性酯树脂13份、固化促进剂1份、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)0.1份、ZIF-8 1份和甲苯100份。
上述绝缘胶膜的制备方法如下：
将绝缘胶膜的各组分混合均匀合后，涂覆于PET离型膜上，在130℃下干燥3min后，除去PET离型膜，得到厚度为10μm的绝缘胶膜。
实施例3
本实施例提供一种绝缘胶膜及其制备方法，所述绝缘胶膜包括如下重量份数的组分：
六氟环丁烷苯并环丁烯20份、含有芴基结构的苯并环丁烯30份、低聚苯醚-苯乙烯树脂39份、(甲基)丙烯酸系自由基聚合物5份、二氧化硅120份、聚碳酸酯树脂5份、萘型环氧树脂10份、ZIF-8 1份、固化促进剂1.5份和环己酮300份。
上述绝缘胶膜的制备方法如下：
将绝缘胶膜的各组分混合均匀合后，涂覆于PET离型膜上，在110℃下干燥5min后，除去PET离型膜，得到厚度为60μm的绝缘胶膜。
实施例4
本实施例提供一种绝缘胶膜及其制备方法，所述绝缘胶膜包括如下重量份数的组分：
八氟环戊烯基苯并环丁烯40份、联苯芳烷基型马来酰亚胺树脂50份、液态双马来酰亚胺10份、二氧化硅150份、聚酰胺酰亚胺树脂5份、萘型环氧树脂10份、固化促进剂1份、NH2-MIL-125(Ti)2份和环己酮300份。
上述绝缘胶膜的制备方法如下：
将绝缘胶膜的各组分混合均匀合后，涂覆于PET离型膜上，在80℃下干燥10min后，除去PET离型膜，得到厚度为100μm的绝缘胶膜。
实施例5
本实施例提供一种绝缘胶膜及其制备方法，所述绝缘胶膜包括如下重量份数的组分：
含有金刚烷的苯并环丁烯40份、联苯芳烷基型马来酰亚胺树脂30份、二氧化硅130份、苯氧基树脂3份、萘型环氧树脂10份、碳二亚胺树脂5份、活性酯树脂13份、固化促进剂1份、4-二甲基氨基吡啶0.1份、NH2-MIL-125(Ti)2份和环己酮300份。
上述绝缘胶膜的制备方法如下：
将绝缘胶膜的各组分混合均匀合后，涂覆于PET离型膜上，在130℃下干燥3min后，除去PET离型膜，得到厚度为10～100μm的绝缘胶膜。
实施例6
本实施例提供一种绝缘胶膜及其制备方法，所述绝缘胶膜包括如下重量份数的组分：
八氟环戊烯基苯并环丁烯15份、含有金刚烷的苯并环丁烯30份、低聚苯醚-苯乙烯树脂39份、甲基丙烯酸系自由基聚合物5份、二氧化硅120份、聚碳酸酯树脂5份、萘型环氧树脂10份、固化促进剂1.5份、NH2-MIL-125(Ti)2份和甲基乙基酮100份
上述绝缘胶膜的制备方法如下：
将绝缘胶膜的各组分混合均匀合后，涂覆于基材上，在130℃下干燥3min后，除去基材，得到厚度为10μm的绝缘胶膜。
实施例7
本实施例提供一种绝缘胶膜及其制备方法，所述绝缘胶膜包括如下重量份数的组分：
含双(三氟甲基)苯环结构的苯并环丁烯8份、含氟化聚芳醚结构的苯并环丁烯8份、含有芴基结构的苯并环丁烯35份、联苯芳烷基型马来酰亚胺树脂30份、二氧化硅130份、苯氧基树脂3份、萘型环氧树脂10份、碳二亚胺树脂5份、活性酯树脂13份、固化促进剂1份、4-二甲基氨基吡啶0.1份、F4-UiO-66(Zr)3份和甲苯150份。
上述绝缘胶膜的制备方法如下：
将绝缘胶膜的各组分混合均匀合后，涂覆于基材上，在100℃下干燥7min后，除去基材，得到厚度为50μm的绝缘胶膜。
实施例8
本实施例提供一种绝缘胶膜及其制备方法，所述绝缘胶膜包括如下重量份数的组分：
含氟化聚芳醚结构的苯并环丁烯10份、含有芴基结构的苯并环丁烯20份、联苯芳烷基型马来酰亚胺树脂30份、低聚苯醚-苯乙烯树脂20份、二氧化硅130份、聚酰胺酰亚胺树脂4份、碳二亚胺树脂15份、活性酯树脂15份、NH2-MIL-125(Ti)3份、固化促进剂1.2份和N,N-二甲基甲酰胺200份。
上述绝缘胶膜的制备方法如下：
将绝缘胶膜的各组分混合均匀合后，涂覆于基材上，在120℃下干燥5min后，除去基材，得到厚度为60μm的绝缘胶膜。
实施例9
本实施例提供一种绝缘胶膜及其制备方法，与实施例8的区别仅在于，所述绝缘胶膜中，含氟化聚芳醚结构的苯并环丁烯的重量份数为12份、含有芴基结构的苯并环丁烯的重量份数为18份；其他条件与实施例8相同。
实施例10
本实施例提供一种绝缘胶膜及其制备方法，与实施例8的区别仅在于，所述绝缘胶膜中，含氟化聚芳醚结构的苯并环丁烯的重量份数为9份、含有芴基结构的苯并环丁烯的重量份数为21份；其他条件与实施例8相同。
实施例11
本实施例提供一种绝缘胶膜及其制备方法，与实施例8的区别仅在于，所述绝缘胶膜中，含氟化聚芳醚结构的苯并环丁烯的重量份数为15份、含有芴基结构的苯并环丁烯的重量份数为15份；其他条件与实施例8相同。
实施例12
本实施例提供一种绝缘胶膜及其制备方法，与实施例8的区别仅在于，所述绝缘胶膜中，含氟化聚芳醚结构的苯并环丁烯的重量份数为7份、含有芴基结构的苯并环丁烯的重量份数为23份；其他条件与实施例8相同。
实施例13
本实施例提供一种绝缘胶膜及其制备方法，与实施例8的区别仅在于，所述绝缘胶膜中，没有添加含氟化聚芳醚结构的苯并环丁烯，而含有芴基结构的苯并环丁烯的重量份数为30份；其他条件与实施例8相同。
实施例14
本实施例提供一种绝缘胶膜及其制备方法，与实施例8的区别仅在于，所述绝缘胶膜中，没有添加含有芴基结构的苯并环丁烯，而含氟化聚芳醚结构的苯并环丁烯的重量份数为30份；其他条件与实施例8相同。
实施例15
本实施例提供一种绝缘胶膜及其制备方法，与实施例8的区别仅在于，所述绝缘胶膜中，没有添加NH2-MIL-125(Ti)，其他条件与实施例8相同。
对比例1
本对比例提供一种绝缘胶膜及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，所述绝缘胶膜中没有添加六氟环丁烷苯并环丁烯和ZIF-8，其他条件与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种绝缘胶膜及其制备方法，与实施例2的区别仅在于，所述绝缘胶膜中没有添加含有芴基结构的苯并环丁烯和ZIF-8，其他条件与实施例2相同。
对比例3
本对比例提供一种绝缘胶膜及其制备方法，与实施例3的区别仅在于，所述绝缘胶膜中没有添加六氟环丁烷苯并环丁烯、含有芴基结构的苯并环丁烯和ZIF-8，其他条件与实施例3相同。
对上述实施例和对比例提供的绝缘胶膜的性能进行测试，测试方法如下：
介电常数和介质损耗角正切：将上述实施例和对比例提供的绝缘胶膜置于PET薄膜上，在180℃下固化30min，然后将PET薄膜剥离，由此得到预固化的绝缘胶膜；将预固化的绝缘胶膜切割成2mm×80mm的试验片(3个)，然后使用安捷伦科技有限公司的“HP8362B”，利用空腔谐振摄动法在测定频数为5.8GHz、测定温度为23℃的条件下，测定每个实验片的介电常数、介质损耗角正切，并求3个试验片的介电常数、介质损耗角正切的平均值即记为最终测试得到的介电常数、介质损耗角正切。
上述实施例和对比例提供的绝缘胶膜的性能测试结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0003443186230000151
由表1的内容可知，本发明通过对绝缘胶膜组分的设计，并通过MOFs材料的使用，制备得到的绝缘胶膜具有优异的介电性能，其介电常数为2.6～2.8，介质损耗角正切为0.0016～0.0021，进一步通过含氟改性苯并环丁烯和多环改性苯并环丁烯的使用，并控制二者的质量比在特定的比例范围内，制备得到的绝缘胶膜具有优异的介电性能，其介电常数为2.6～2.7，介质损耗角正切为0.0016～0.0018，可满足电子元器件高速度和高集成度发展的需求。
与实施例8相比，若含氟改性苯并环丁烯和多环改性苯并环丁烯的质量比过大(实施例11)，则绝缘胶膜的各组分之间的相容性较差，制备得到的绝缘胶膜的介电性能和力学性能均较差，且对环境不友好；若含氟改性苯并环丁烯和多环改性苯并环丁烯的质量比过小(实施例12)，则制备得到的绝缘胶膜的介电损耗较大。
与实施8相比，若改性苯并环丁烯仅为含氟改性苯并环丁烯(实施例13)或者若改性苯并环丁烯仅为多环改性苯并环丁烯(实施例14)，则制备得到的绝缘胶膜的介电损耗较大。同时通过本发明实施例1-2和实施例4-5可知，若改性苯并环丁烯仅为含氟改性苯并环丁烯或者若改性苯并环丁烯仅为多环改性苯并环丁烯，则制备得到的绝缘胶膜的介电损耗较大。
与实施例8相比，若绝缘胶膜中不含MOFs材料(实施例15)，则制备得到的绝缘胶膜的介电损耗较大。与实施例1-3相比，若绝缘胶膜中不含改性苯并环丁烯和MOFs材料(对比例1-3)，则制备得到的绝缘胶膜的介电常数和介质损耗角正切均较大。
综上所述，本发明通过对绝缘胶膜组分的设计，进一步通过含氟改性苯并环丁烯和多环改性苯并环丁烯的使用，并控制二者的质量比在特定的比例范围内，同时通过MOFs材料的使用，制备得到的绝缘胶膜具有优异的介电性能，可满足电子元器件高速度和高集成度发展的需求。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种绝缘胶膜，其特征在于，所述绝缘胶膜包括如下重量份数的组分：
改性苯并环丁烯20～50份、自由基聚合物30～60份、无机填充材料120～150份、热塑性树脂3～5份和热固性树脂10～30份；
所述改性苯并环丁烯选自含氟改性苯并环丁烯和/或多环改性苯并环丁烯。
2.根据权利要求1所述的绝缘胶膜，其特征在于，所述改性苯并环丁烯为含氟改性苯并环丁烯和多环改性苯并环丁烯；
优选地，所述含氟改性苯并环丁烯和多环改性苯并环丁烯的质量比为1:(1.5～2.4)；
优选地，所述含氟改性苯并环丁烯选自六氟环丁烷苯并环丁烯、八氟环戊烯基苯并环丁烯、含双(三氟甲基)苯环结构的苯并环丁烯或含氟化聚芳醚结构的苯并环丁烯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述多环改性苯并环丁烯选自含芴基结构的苯并环丁烯和/或含金刚烷的苯并环丁烯。
3.根据权利要求1或2所述的绝缘胶膜，其特征在于，所述自由基聚合物选自含马来酰亚胺系自由基聚合物、乙烯基苯基系自由基聚合物、(甲基)丙烯酸系自由基聚物、烯丙基系自由基聚合物或丁二烯系自由基聚合物中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述自由基聚合物选自联苯芳烷基型马来酰亚胺树脂、液态双马来酰亚胺树脂、低聚苯醚-苯乙烯树脂或(甲基)丙烯酸系自由基聚合物中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述无机填充材料选自二氧化硅、氧化铝、玻璃、堇青石、硫酸钡、碳酸钡、滑石、粘土、云母粉、氧化锌、水滑石、勃姆石、氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙、碳酸镁、氧化镁、氮化硼、氮化铝、氮化锰、硼酸铝、碳酸锶、钛酸锶、钛酸钙、钛酸镁、钛酸铋、氧化钛、氧化锆、钛酸钡、锆酸钡、锆酸钙或磷酸锆中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的绝缘胶膜，其特征在于，所述热塑性树脂选自聚酰亚胺树脂、聚碳酸酯树脂、苯氧基树脂、聚乙烯醇缩醛树脂、聚烯烃树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚醚酰亚胺树脂、聚砜树脂、聚醚砜树脂、聚醚醚酮树脂、聚苯乙烯树脂、聚酯树脂或双酚醚树脂中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述热固性树脂选自环氧树脂、苯酚树脂、萘酚树脂、苯并噁嗪树脂、活性酯树脂、氰酸酯树脂、碳二亚胺树脂、胺树脂或酸酐树脂中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的绝缘胶膜，其特征在于，所述绝缘胶膜中还包括MOFs材料1～3份；
优选地，所述MOFs材料选自沸石咪唑型的锌基MOFs、氨基功能化的钛基MOFs或氟功能化的锆基MOFs中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的绝缘胶膜，其特征在于，所述绝缘胶膜中还包括固化促进剂1～1.5份；
优选地，所述固化促进剂选自磷系固化促进剂、胺系固化促进剂、咪唑系固化促进剂、胍系固化促进剂或金属系固化促进剂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述绝缘胶膜中还包括有机溶剂100～300份；
优选地，所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯、丁酮、甲基乙基酮、环己酮、乙酸乙酯或N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1-6任一项所述的绝缘胶膜，其特征在于，所述绝缘胶膜的厚度为10～100μm。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的绝缘胶膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将绝缘胶膜的各组分混合均匀合后，涂覆于基材上，干燥，得到所述绝缘胶膜。
9.根据权利要求8所述的绝缘胶膜，其特征在于，所述基材的厚度为10～150μm，进一步优选为25～50μm；
优选地，所述干燥的温度为80～130℃；
优选地，所述干燥的时间为3～10min；
优选地，所述干燥后还包括后处理的步骤；
优选地，所述后处理的方法为除去基材。
10.一种如权利要求1-7任一项所述的绝缘胶膜在印制电路板与芯片封装中的应用。
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