CN114160162B - 一种Au/Co（OH）2层状金属氢氧化物空心结构光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种Au/Co(OH)2层状金属氢氧化物空心结构光催化剂的制备方法，及其在氨硼烷水解产氢中的应用。具体涉及以六水合硝酸钴和2‑甲基咪唑为原料，以去离子水作溶剂，常温搅拌反应的方法合成金属‑有机骨架ZIF‑67。以柠檬酸钠还原法制备Au纳米颗粒，采用APTES接枝将其负载在ZIF‑67纳米立方体上，得到Au/Co(OH)2层状金属氢氧化物空心结构。本发明方法制备的Au/Co(OH)2层状金属氢氧化物空心结构复合光催化剂，其拥有独特的结构。此外，本发明材料的合成条件温和，材料成本低廉，不需要PVP等其他添加剂，简单易行，对设备要求低，为设计和制备高效、绿色的光催化剂提供了理论指导和技术支持。该材料可用于氨硼烷水解产氢，有较高的活性和稳定性，具有很好的实用性。
Description
技术领域
发明涉及MOFs材料的制备技术领域，具体涉及Au/Co(OH)2层状金属氢氧化物空心结构复合光催化剂及其制备方法和用途。
背景技术
沸石咪唑类骨架材料(ZIFs)是金属有机骨架材料(MOFs)系列中的一个非常重要的分支。ZIF系列材料是由咪唑及其衍生物和二价金属Zn或Co配位而成的一类具有沸石结构的MOF材料。MOFs材料作为催化剂具有超高比表面积和孔隙率，且具有化学性质稳定的特性，在催化领域应用广泛。而ZIFs除了具备这些特点外，在某些方面表现出更加优异的性能。沸石咪唑类骨架材料(ZIF)具有多样结构、超高孔隙率、高表面积、可调孔径、以及开放的金属位点和良好的热稳定性等优势。被普遍的应用于气体选择性吸附、催化、储氢等领域，具有广泛科学研究以及实际应用的价值。
近年来，由于能源危机和环境污染日益加重，人们开始使寻找新的代替能源。氢能是一种被普遍认可的清洁能源，具有环境友好、热值高等优点，在解决能源危机及环境污染等问题方面将发挥非常重要的作用。除传统的由化石原料制氢方式外，目前广泛使用的制氢方法主要有电解水制氢、硼氢化物水解制氢以及利用太阳能直接光解水制氢等。由于氨硼烷水解产氢具有安全性好，操作简单、反应条件温和、制氢量及制氢速率可控、无毒以及成本相对较低等优点，因而受到密切关注。
由于贵金属催化剂催化氨硼烷水解制氢具有较高的催化活性和较低的活化能，因而受到人们的广泛关注。虽然贵金属催化氨硼烷水解制氢具有优异的催化性能，但需要合适的载体把贵金属负载上去，才能将催化剂的催化活性发挥到最佳效果。目前已有大量的研究报道，把ZIFs材料作为载体，将贵金属负载在ZIFs材料上作为整体催化剂，用于氨硼烷水解制氢反应。其中ZIF骨架中的Co对氨硼烷水解制氢也具有一定的催化效果。
本专利就是将贵金属Au纳米粒子和金属有机骨架材料ZIF-67结合，以 ZIF-67金属-有机骨架纳米立方体为载体，制备了Au/Co(OH)2层状金属氢氧化物空心结构复合光催化剂，本发明具有操作简便，反应条件温和，绿色环保，成本低等优点。将制备的Au/Co(OH)2层状金属氢氧化物空心结构催化剂，对其进行氨硼烷水解产氢测试，结果显示其催化活性较好，且该催化剂在进行五次循环之后稳定性依然保持良好。
发明内容
本发明目的是提供了一种纳米材料Au/Co(OH)2层状金属氢氧化物空心结构复合光催化剂及其制备方法和应用。本发明设计合成的纳米材料催化剂 Au/Co(OH)2层状金属氢氧化物空心结构，其具有高稳定性，高孔隙率，能够高效催化。另外，表面负载的Au纳米粒子直接影响催化反应。实验证明Au/Co(OH)2层状金属氢氧化物空心结构光催化剂可在温和条件下，高效的催化氨硼烷水解产氢，并且该催化剂能够保持高活性的情况下多次循环使用。
本发明纳米材料Au/Co(OH)2层状金属氢氧化物空心结构复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按照常规方法合成ZIF-67，在一定浓度的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)水溶液中，加入一定量的Co(NO3)2·6H2O，搅拌至溶解，然后将该溶液加入含有2-甲基咪唑的去离子水溶液中，并在室温下搅拌反应5-90min。通过离心收集产物，得到紫色沉淀物，洗涤数次并干燥，得到ZIF-67纳米立方体。
所述步骤2金纳米颗粒的制备方法为：在搅拌的条件下，将一定浓度的柠檬酸钠的水溶液加入到氯金酸水溶液中，HAuCl4溶液与超纯水的体积比为 1∶20-1∶30。反应一定时间，得到纳米颗粒，柠檬酸钠和氯金酸的摩尔比为 10∶1-0.5∶1，反应温度为90-130度，反应时间为5-45分钟，而后自然冷却到室温，得到金纳米颗粒的胶体溶液；
所述步骤3 Au/Co(OH)2层状金属氢氧化物空心结构催化剂的制备：将步骤(1)获得的ZIF-67纳米立方体均匀分散至乙醇溶液中，然后加入一定量的APTES，无水乙醇与APTES的体积比为43∶1-83∶1。冷凝回流搅拌反应2-10h 后，停止反应。自然冷却至室温后，离心分离，润洗三次。在搅拌的条件下，将上述步骤(2)制备的15nm Au纳米颗粒加入到离心后的产物的水溶液中，反应温度为20-85度，反应时间为1-8小时，然后离心收集，分别用超纯水和无水乙醇对样品进行清洗3次，真空干燥温度为60℃，干燥时间为3-6小时。得到Au/Co(OH)2层状金属氢氧化物空心结构催化剂。
附图说明
图1为实施例1制备的ZIF-67纳米立方体的SEM照片。
图2为实施例3制备Au/Co(OH)2层状金属氢氧化物空心结构光催化剂的 SEM照片。
图3为实施例1制备的ZIF-67纳米立方体的TEM照片。
图4为实施例3制备的Au/Co(OH)2层状金属氢氧化物空心结构光催化剂的TEM照片。
图5为Au/Co(OH)2层状金属氢氧化物空心结构催化剂的循环实验前后的 XRD图。
具体实施方式
下面通过具体实施例说明本发明的技术方案，但是本发明的技术方案不以实施例为限。
实施例1：ZIF-67纳米立方体的制备。称取0.01mmol十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于10m1去离子水中，待溶解完全后加入1mmol Co(NO3)2·6H2O，搅拌5min左右，然后将该溶液加入含有55mmol 2-甲基咪唑的70mL去离子水中，并在室温下搅拌反应10min左右。反应结束后，产物用8000rad离心，离心时间为5min，丢弃上清液，然后用无水乙醇清洗四次。离心后在60℃真空干燥箱烘干，得到ZIF-67纳米立方体。
实施例2：15nm Au纳米颗粒的胶体溶液的合成：取一100ml三口烧瓶，加入2mL左右的HAuCl4(浓度为25mM)溶液，再加入50ml的超纯水，搅拌，加热至100℃左右，打开冷凝回流，然后加入5mL柠檬酸钠溶液(浓度为38.8mM)，反应10min左右。停止加热。冷却至室温，得到15nm Au纳米颗粒的胶体溶液。
实施例3：Au/Co(OH)2层状金属氢氧化物空心结构光催化剂的制备：称取0.1g的ZIF-67纳米立方体于100ml三口烧瓶中，加入50ml无水乙醇，超声分散30分钟。超声完毕后加入2ml APTES，打开加热装置，加热至55℃，搅拌，冷凝回流2h左右后停止反应。自然冷却至室温后，6000rad离心，离心时间5min，丢弃上清液，然后用无水乙醇润洗三次。
将上述产物用超纯水洗入一烧杯中，搅拌使固体粉末分散在超纯水中。然后向烧杯中加入制备好的15nm Au纳米颗粒溶液，搅拌反应1h使Au纳米颗粒负载上去，将产生的沉淀物通过离心收集，转速为6000rad，离心时间为 5min，丢弃上清液，沉淀分别用超纯水洗三次，再用无水乙醇清洗三次。然后将沉淀置于真空干燥箱中60℃下，干燥4小时，得到Au/Co(OH)2层状金属氢氧化物空心结构催化剂。
对得到的Au/Co(OH)2层状金属氢氧化物空心结构光催化剂进行形貌分析，其SEM照片见图2，TEM照片见图4。从图2和图4可以看出，Au/Co(OH)2层状金属氢氧化物空心结构复合光催化剂成功制备。
对制备的催化剂进行稳定性测试。从图5催化剂循环实验前后的XRD图中可以看出，循环前后图谱基本上保持一致，说明Au纳米颗粒在反应过程中很稳固，能够比较牢固的附着在Co(OH)2层状金属氢氧化物空心结构立方体的表面上，从而保持着稳定的SPR效应，进一步说明该催化剂的稳定性较好，可多次循环使用。
Claims (5)
1.一种Au/Co(OH)2层状金属氢氧化物空心结构复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)所述的ZIF-67纳米立方体的制备：取一干净的烧杯，加入一定量的十六烷基三甲基溴化铵CTAB，再加入去离子水，再称取一定量的Co(NO3)2·6H2O，并加入上述溶液，搅拌至溶解，然后将该溶液加入含有2-甲基咪唑的去离子水溶液中，并在室温下搅拌反应5-90min，通过离心收集产物，洗涤数次并干燥，得到ZIF-67纳米立方体；(2)所述的15nmAu纳米颗粒的制备：在搅拌的条件下，将一定浓度的柠檬酸钠水溶液加入到氯金酸水溶液中，反应一定时间，得到纳米颗粒，柠檬酸钠和氯金酸的摩尔比为10∶1-0.5∶1，反应温度为90-130度，反应时间为5-45分钟，而后自然冷却到室温，得到金纳米颗粒的胶体溶液；(3)所述的Au/Co(OH)2层状金属氢氧化物空心结构催化剂的制备：将步骤(1)获得的ZIF-67纳米立方体均匀分散至一定量的乙醇溶液中，然后加入一定量的APTES，冷凝回流搅拌反应2-10h后，停止反应，自然冷却至室温后，离心分离，润洗三次，在搅拌的条件下，将上述步骤(2)制备的15nmAu纳米颗粒加入到离心后的产物的水溶液中，反应温度为20-85度，反应时间为1-8小时，然后离心收集，洗涤数次并干燥，得到Au/Co(OH)2层状金属氢氧化物空心结构催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种Au/Co(OH)2层状金属氢氧化物空心结构光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，Co(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑的摩尔比为1∶40-1∶70，反应时间为5min-90min，反应温度为常温。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，HAuCl4溶液与超纯水的体积比为1∶20-1∶30。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，无水乙醇与APTES的体积比为43∶1-83∶1，转速为600rad。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中样品分别用超纯水和无水乙醇对样品进行清洗3次，真空干燥温度为60℃，干燥时间为3-6小时。
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