CN114142087A - 一种改善锂离子电池高温性能的电解液及锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改善锂离子电池高温性能的电解液及锂离子电池，涉及锂离子电池技术领域，所述电解液包括锂盐、非水有机溶剂、耐高温添加剂和成膜添加剂，所述耐高温添加剂为N‑乙酰基‑N‑磺酰基吡咯盐离子液体，其结构式为：
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种改善锂离子电池高温性能的电解液及锂离子电池。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、比能量密度高、循环寿命长、自放电率低、无记忆效应、对环境污染小等优点，已经广泛应用于各类电子消费品和动力电池市场。为了满足电动汽车高续航里程、可在高低温环境正常使用、可快速充电以及具有长使用寿命的要求，需要锂离子二次电池具有更高的能量密度、更优异的高温性能以及长循环性能。
目前，提高锂离子电池能量密度有效的方法是使用容量更高的正负极材料以及匹配相对应的电解液。高镍三元正极材料和硅碳负极材料具有更高的克容量，应用于电池中具有更高的能量密度，但是在高温条件下，高镍材料在脱锂状态下具有很高的氧化性，负极材料在嵌锂状态下具有很强的反应活性，易与电解液反应导致电池高温存储产气，循环性能恶化。因此急需匹配相应的电解液。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种改善锂离子电池高温性能的电解液及锂离子电池。
本发明提出的一种改善锂离子电池高温性能的电解液，包括锂盐、非水有机溶剂、耐高温添加剂和成膜添加剂；所述耐高温添加剂为式(Ⅰ)所示的N-乙酰基-N-磺酰基吡咯盐离子液体：
其中，R1和R2独立选自C1-C3烷基或氟代烷基、苯基取代的C1-C3烷基、C1-C3氰基；
在本发明中，发明人发现，上述N-乙酰基-N-磺酰基吡咯盐离子液体中，R1和R2可优化吡咯盐化合物的成膜组分，能同时形成无机膜和有机膜，提升界面膜的稳定性，同时保证成膜阻抗不会有明显增大。进一步地，本发明人发现取代基为氟取代基时，可提高电解液的耐氧化性，提升电池循环性能。
优选地，所述N-乙酰基-N-磺酰基吡咯盐离子液体选自以下化合物中的一种或一种以上：
优选地，所述耐高温添加剂的质量占电解液总质量的0.05～10％。
上述耐高温添加剂在电解液中含量过少时，形成的正负极界面膜并不足以阻止电解液进一步反应，对锂离子电池性能的改善也不明显。而含量过高时，则其在正负极上的阻抗增加，反而恶化锂离子电池性能，优选为0.05～10％；进一步优选为0.1～5％。
优选地，所述电解液包括以下质量百分含量的组分：锂盐10～15％、耐高温添加剂0.05～5％、成膜添加剂1～5％，余量为非水有机溶剂。
在本发明中，电解液中锂盐、非水有机溶剂和成膜添加剂的含量不受特别限制，优选上述含量比例。
优选地，所述成膜添加剂选自硫酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、1,3-丙烷磺酸内酯、丙烯基-1,3-磺酸内酯中的一种或一种以上。
优选地，所述锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、双乙二酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂、二氟磷酸锂和二氟草酸磷酸锂中的一种或一种以上。
优选地，所述非水有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、γ-丁内酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯和丁酸丙酯中的一种或一种以上。
本发明还提出了一种锂离子电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，所述电解液为权利要求1-7任一项所述的改善锂离子电池高温性能的电解液。
在本发明中，上述正极包括正极集流体和设置于正极集流体上的正极膜片。所述正极膜片包括正极活性材料，还包括导电剂、粘结剂。正极活性材料可选自钴酸锂(LiCoO2)、尖晶石型的锰酸锂(LiMn2O4)、橄榄石型的磷酸铁锂(LiFePO4)、三元材料LiaNixAyB(1-x-y)O2中的一种或几种。其中，在三元材料LiaNixAyB(1-x-y)O2中，A、B各自独立地选自Co、Al、Mn中的一种，且A和B不相同，0.95≤a≤1.2，0<x<1，0<y<1，且x+y<1。导电剂和粘结剂的种类没具体的限制，可根据实际需求进行选择。
在本发明中，上述负极包括负极集流体和设置于负极集流体上的负极膜片。所述负极膜片包括负极活性材料，还包括导电剂、粘结剂。负极活性材料可选自在电压＜1V(vs.Li/Li+)时可以嵌入锂的材料；具体地，可选自天然石墨、人造石墨、中间相微碳球、硬碳、软碳、硅、硅-碳复合物、Li-Sn合金、Li-Sn-O合金、Sn、SnO、SnO2、Li-Al合金中的一种或几种。导电剂和粘结剂的种类没具体的限制，可根据实际需求进行选择。
在本发明中，上述隔膜种类没有具体限制，可根据实际需求进行选择；具体地，所述隔膜可选自聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚偏氟乙烯膜以及它们的多层涂覆复合膜。
有益效果：本发明提供了一种电解液添加剂N-乙酰基-N-磺酰基吡咯盐离子液体，在锂离子电池首次充电过程中，该电解液添加剂中的阳离子在静电力作用下向电池负极方向移动，且随着还原电位的升高，吡咯环的磺酰基侧链断裂参与负极成膜；首次放电过程中，该电解液添加剂中的阳离子在浓度差作用下向电池正极方向移动，吡咯环的乙酰基侧链断裂参与正极成膜。上述吡咯阳离子侧链在反应过程生成的烷基锂、烷氧基锂、碳酸锂以及氟化锂等有机-无机相结合的物质具有良好的热稳定性和导电能力，能够减少正负极材料与电解液的持续反应导致的SEI膜厚度增加，减低电池内阻，进而抑制高温存储产气和提高电池高温循环性能，有效提高电池的高温存储和循环性能。
具体实施方式
本发明提出的一种改善锂离子电池高温性能的电解液，包括锂盐、非水有机溶剂、耐高温添加剂和成膜添加剂；所述耐高温添加剂为式(Ⅰ)所示的N-乙酰基-N-磺酰基吡咯盐离子液体。
其中，R1和R2独立选自C1-C3烷基或氟代烷基、苯基取代的C1-C3烷基、C1-C3氰基；
在本发明中，发明人发现，上述N-乙酰基-N-磺酰基吡咯盐离子液体中，R1和R2可优化吡咯盐化合物的成膜组分，能同时形成无机膜和有机膜，提升界面膜的稳定性，同时保证成膜阻抗不会有明显增大。进一步地，本发明人发现取代基为氟取代基时，可提高电解液的耐氧化性，提升电池循环性能。
优选地，所述N-乙酰基-N-磺酰基吡咯盐离子液体选自以下化合物中的一种或一种以上：
上述化合物1的制备方法如下所述：
S1、将乙酰氯与吡咯进行取代反应得到乙酰基吡咯；
S2、将乙酰基吡咯与甲基磺酰氯反应得到N-乙酰基-N-甲磺酰基吡咯氯盐；
S3、将N-乙酰基-N-甲磺酰基吡咯氯盐与六氟磷酸钾进行离子交换反应得到化合物1N-乙酰基-N-甲磺酰基吡咯六氟磷酸盐。
上述化合物2的制备方法如下所述：
S1、将乙酰氯与吡咯进行取代反应得到乙酰基吡咯；
S2、将乙酰基吡咯与三氟甲基磺酰氯反应得到N-乙酰基-N-三氟甲磺酰基吡咯氯盐；
S3、将N-乙酰基-N-三氟甲磺酰基吡咯氯盐与六氟磷酸钾进行离子交换反应得到化合物2N-乙酰基-N-三氟甲磺酰基吡咯六氟磷酸盐。
上述化合物3的制备方法如下所述：
S1、将丙酰氯与吡咯进行取代反应得到丙酰基吡咯；
S2、将丙酰基吡咯与丙基磺酰氯反应得到N-丙酰基-N-丙磺酰基吡咯氯盐；
S3、将N-丙酰基-N-丙磺酰基吡咯氯盐与六氟磷酸钾进行离子交换反应得到化合物3N-丙酰基-N-丙磺酰基吡咯六氟磷酸盐。
上述化合物4的制备方法如下所述：
S1、将三氟丙酰氯与吡咯进行取代反应得到三氟丙酰基吡咯；
S2、将三氟丙酰基吡咯与三乙基磺酰氯反应得到N-三氟丙酰基-N-三氟乙磺酰基吡咯氯盐；
S3、将N-三氟丙酰基-N-三氟乙磺酰基吡咯氯盐与六氟磷酸钾进行离子交换反应得到化合物4N-三氟丙酰基-N-三氟乙磺酰基吡咯氯盐六氟磷酸盐。
上述化合物5的制备方法如下所述：
S1、将苯基乙酰氯与吡咯进行取代反应得到苯乙酰基吡咯；
S2、将苯乙酰基吡咯与苯乙基磺酰氯反应得到N-苯乙酰基-N-苯乙磺酰基吡咯氯盐；
S3、将N-苯乙酰基-N-苯乙磺酰基吡咯氯盐与六氟磷酸钾进行离子交换反应得到化合物5N-苯乙酰基-N-苯乙磺酰基吡咯氯盐六氟磷酸盐。
上述化合物6的制备方法如下所述：
S1、将苯基乙酰氯与吡咯进行取代反应得到苯乙酰基吡咯；
S2、将苯乙酰基吡咯与三氟甲基磺酰氯反应得到N-苯乙酰基-N-三氟甲磺酰基吡咯氯盐；
S3、将N-苯乙酰基-N-三氟甲磺酰基吡咯氯盐与六氟磷酸钾进行离子交换反应得到化合物6N-苯乙酰基-N-三氟甲磺酰基吡咯氯盐六氟磷酸盐。
上述化合物7的制备方法如下所述：
S1、将乙酰氯与吡咯进行取代反应得到乙酰基吡咯；
S2、将乙酰基吡咯与甲基磺酰氯反应得到N-乙酰基-N-甲磺酰基吡咯氯盐；
S3、将N-乙酰基-N-甲磺酰基吡咯氯盐与双氟磺酰亚胺钾进行离子交换反应得到化合物7N-乙酰基-N-甲磺酰基吡咯双氟磺酰亚胺盐。
上述化合物8的制备方法如下所述：
S1、将乙酰氯与吡咯进行取代反应得到乙酰基吡咯；
S2、将乙酰基吡咯与三氟甲基磺酰氯反应得到N-乙酰基-N-三氟甲磺酰基吡咯氯盐；
S3、将N-乙酰基-N-三氟甲磺酰基吡咯氯盐与双氟磺酰亚胺钾进行离子交换反应得到化合物8N-乙酰基-N-三氟甲磺酰基吡咯双氟磺酰亚胺盐。
优选地，所述耐高温添加剂的质量占电解液总质量的0.05～10％。
上述耐高温添加剂在电解液中含量过少时，形成的正负极界面膜并不足以阻止电解液进一步反应，对锂离子电池性能的改善也不明显。而含量过高时，则其在正负极上的阻抗增加，反而恶化锂离子电池性能，优选为0.05～10％；进一步优选为0.1～5％。
优选地，所述电解液包括以下质量百分含量的组分：锂盐10～15％、耐高温添加剂0.05～10％、成膜添加剂1～5％，余量为非水有机溶剂。
在本发明中，电解液中锂盐、非水有机溶剂和成膜添加剂的含量不受特别限制。优选上述含量比例。
优选地，所述成膜添加剂选自硫酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、1,3-丙烷磺酸内酯、丙烯基-1,3-磺酸内酯中的一种或一种以上。
优选地，所述锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、双乙二酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂、二氟磷酸锂和二氟草酸磷酸锂中的一种或一种以上。
优选地，所述非水有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、γ-丁内酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯和丁酸丙酯中的一种或一种以上。
本发明还提出了一种锂离子电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，所述电解液为权利要求1-7任一项所述的改善锂离子电池高温性能的电解液。
在本发明中，上述正极包括正极集流体和设置于正极集流体上的正极膜片。所述正极膜片包括正极活性材料，还包括导电剂、粘结剂。正极活性材料可选自钴酸锂(LiCoO2)、尖晶石型的锰酸锂(LiMn2O4)、橄榄石型的磷酸铁锂(LiFePO4)、三元材料LiaNixAyB(1-x-y)O2中的一种或几种。其中，在三元材料LiaNixAyB(1-x-y)O2中，A、B各自独立地选自Co、Al、Mn中的一种，且A和B不相同，0.95≤a≤1.2，0<x<1，0<y<1，且x+y<1。导电剂和粘结剂的种类没具体的限制，可根据实际需求进行选择。
在本发明中，上述负极包括负极集流体和设置于负极集流体上的负极膜片。所述负极膜片包括负极活性材料，还包括导电剂、粘结剂。负极活性材料可选自在电压＜1V(vs.Li/Li+)时可以嵌入锂的材料；具体地，可选自天然石墨、人造石墨、中间相微碳球、硬碳、软碳、硅、硅-碳复合物、Li-Sn合金、Li-Sn-O合金、Sn、SnO、SnO2、Li-Al合金中的一种或几种。导电剂和粘结剂的种类没具体的限制，可根据实际需求进行选择。
在本发明中，上述隔膜种类没有具体限制，可根据实际需求进行选择；具体地，所述隔膜可选自聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚偏氟乙烯膜以及它们的多层涂覆复合膜。
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1-11和对比例1-3中的锂离子电池均按照下述方法进行制备：
(1)正极片的制备
将正极活性材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、导电剂Super-P、粘结剂PVDF按质量比为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2：Super-P：PVDF＝97.5：1：1.5进行混合，加入溶剂N-甲基吡咯烷酮，在真空搅拌机作用下搅拌至体系成均一透明状，获得正极浆料；将正极浆料均匀涂覆于厚度为10μm的正极集流体铝箔上；将铝箔在室温晾干后转移至110℃烘箱干燥2h，然后经过冷压、分切得到正极片。
(2)负极片的制备
将负极活性材料人造石墨、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)、粘结剂丁苯橡胶(SBR)、导电剂Super-P按照质量比石墨：CMC：SBR：Super-P＝94.5：2：2.5：1进行混合，加入去离子水，在真空搅拌机作用下获得负极浆料；将负极浆料均匀涂覆在厚度为6μm的负极集流体铜箔上；将铜箔在室温晾干后转移至110℃烘箱干燥2h，然后经过冷压、分切得到负极片。
(3)电解液的制备
在含水量<0.1ppm的氩气气氛手套箱中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)按照质量比为EC：EMC：DEC＝3：5：2进行混合，接着将充分干燥的锂盐LiPF6溶解于混合有机溶剂中，之后加入N-乙酰基-N-磺酰基吡咯盐和成膜添加剂，混合均匀后获得电解液；
其中，LiPF6的含量为电解液的总质量的12.5％；电解液中所用到的N-乙酰基-N-磺酰基吡咯盐化合物具体种类以及含量如表1所示；成膜添加剂的用量为2.5％，实施例1-3和对比例2中的成膜添加剂为硫酸乙烯酯，实施例4-11和对比例3中的成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯。
(4)隔膜的制备
选用(12+1+1)μm的聚丙烯涂覆陶瓷隔膜。
(5)锂离子电池的制备
将正极片、隔膜、负极片按顺序叠好，使隔膜处于正、负极片之间起到隔离的作用，然后卷绕得到裸电芯；将裸电芯置于外包装壳中，将上述制备好的电解液注入到干燥后的裸电芯中，经过真空封装、静置、化成、整形等工序，获得锂离子电池。
表1实施例1-11和对比例1-3中耐高温添加剂的选择及用量
对实施例1-11和对比例1-3中制备的锂离子电池的电化学性能进行测试。
(1)锂离子电池的高温存储容量保持率测试
室温下，将锂离子电池以1C恒电流充电至电压为4.2V，然后以4.2V恒压充电至电流小于0.05C，之后以1C恒流放电至电压为3.0V；再以1C恒流充电至电压为4.2V，然后以4.2V恒压充电至电流小于0.05C，测试此时锂离子电池的放电容量并记为D0；然后将锂离子电池置于60℃下存储30天，待存储结束后，以1C恒流放电至电压为3.0V，测试此时锂离子电池的放电容量并记为D1。每组测试10支锂离子电池，取平均值。
锂离子电池的60℃存储30天后的容量保持率(％)＝(D1/D0)×100％。
(2)锂离子电池的高温存储产气测试
室温下，将锂离子电池以1C恒电流充电至电压为4.2V，然后以4.2V恒压充电至电流小于0.05C，采用排水法测试此时锂离子电池的初始体积，并记为V0，然后将锂离子电池，放入60℃的恒温箱存储30天，存储结束后取出后，采用排水法测试此时锂离子电池的体积，并记为V1。每组测试10支锂离子二次电池，取平均值。
锂离子电池60℃存储30天后的体积膨胀率(％)＝(V1-V0)/V0×100％。
(3)锂离子电池的循环性能测试
室温下，将锂离子电池以1C恒电流充电至电压为4.2V，然后以4.2V恒压充电至电流小于0.05C，之后以1C恒流放电至电压为3.0V，测试此时锂离子电池的放电容量为初始容量并记为C0；将电池置于60℃恒温箱中以1C恒电流充电至电压为4.2V，然后以4.2V恒压充电至电流小于0.05C，之后以1C恒流放电至电压为3.0V的循环工步循环500周，测试第500周的放电容量并记C1。每组测试10只锂离子电池，取平均值。
锂离子电池循环500周容量保持率(％)＝(C1/C0)×100％。
测试结果见表2。
表2实施例1-11和对比例1-3的电化学性能测试结果
从表2的测试结果可以看出，电解液中加入添加剂N-乙酰基-N-磺酰基吡咯盐化合物可以抑制锂离子电池高温存储产气，提高高温存储容量保持率和高温循环性能。
在实施例1-4中可以看出，N-乙酰基-N-磺酰基吡咯盐化合物添加量过低对于电池高温存储和循环性能的影响较小，而添加量过高会增加电池内阻，同样不利于提高电池高温存储和循环稳定性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种改善锂离子电池高温性能的电解液，其特征在于，包括锂盐、非水有机溶剂、耐高温添加剂和成膜添加剂；所述耐高温添加剂为式(Ⅰ)所示的N-乙酰基-N-磺酰基吡咯盐离子液体：
其中，R1和R2独立选自C1-C3烷基或氟代烷基、苯基取代的C1-C3烷基、C1-C3氰基；
2.根据权利要求1所述的改善锂离子电池高温性能的电解液，其特征在于，所述N-乙酰基-N-磺酰基吡咯盐离子液体选自以下化合物中的一种或一种以上：
3.根据权利要求1或2所述的改善锂离子电池高温性能的电解液，其特征在于，所述耐高温添加剂的质量占电解液总质量的0.05～10％。
4.根据权利要求3所述的改善锂离子电池高温性能的电解液，其特征在于，所述电解液包括以下质量百分含量的组分：锂盐10～15％、耐高温添加剂0.05～10％、成膜添加剂1～5％，余量为非水有机溶剂。
5.根据权利要求1所述的改善锂离子电池高温性能的电解液，其特征在于，所述成膜添加剂选自硫酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、1,3-丙烷磺酸内酯、丙烯基-1,3-磺酸内酯中的一种或一种以上。
6.根据权利要求1所述的改善锂离子电池高温性能的电解液，其特征在于，所述锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、双乙二酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂、二氟磷酸锂和二氟草酸磷酸锂中的一种或一种以上。
7.根据权利要求1所述的改善锂离子电池高温性能的电解液，其特征在于，所述非水有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、γ-丁内酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯和丁酸丙酯中的一种或一种以上。
8.一种锂离子电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，其特征在于，所述电解液为权利要求1-7任一项所述的改善锂离子电池高温性能的电解液。
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