CN114105106A - 一种废硫酸中双氧水的去除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种废硫酸中双氧水的去除方法，包括：加热废硫酸溶液至30～60℃；向废硫酸溶液中加入金属离子催化剂，在30～60℃温度下反应；反应过程中氧气、酸雾引出进行废气处理，实时检测废硫酸溶液中过氧化氢的浓度；当过氧化氢的浓度≤50ppm时停止反应，将硫酸产品降温至室温后输出；或当过氧化氢的浓度＞50ppm时，对废硫酸溶液进行再处理，直至过氧化氢的浓度≤50ppm后停止反应，将硫酸产品降温至室温后输出。本发明的去除方法，可以降低过废硫酸溶液中过氧化氢分解反应的温度，实现过氧化氢在中低温(30～60℃)条件下快速分解，提高过氧化氢的分解效率，避免了操作过程中的安全隐患，降低废硫酸的处理成本。
Description
技术领域
本发明属于危废领域，涉及废硫酸安全回收处理工艺领域，具体为一种废硫酸中双氧水的去除方法，其特别适用于半导体行业中电子硅晶片生产过程的清洗和蚀刻后副产废硫酸中双氧水的去除。
背景技术
硫酸与过氧化氢按比例组成有强氧化性的清洗液，其能够去除具有耐酸耐氧特性的物体表面的杂质，例如半导体硅圆片在生产制造过程中，为了获得高质量、高产率的集成电路芯片，通常需要使用硫酸与过氧化氢按比例配置的SPM清洗液，清洗除去硅圆片表面的各种沾污物，SPM清洗液使用后形成含有过氧化氢的废硫酸。
废硫酸属于危险废物，其具有酸度高、腐蚀性强的化学性质，由于双氧水在强酸(硫酸)环境下稳定性差，其存在一定的安全风险，严重情况下甚至容易引发爆炸，因此含有双氧水的废硫酸需要回收处理，以提高硫酸纯度、去除双氧水(含量≤50ppm)，实现废硫酸安全可靠的再利用。
目前，废硫酸内过氧化氢大多是采用负压蒸发浓缩去除和常规单质金属氧化还原反应去除，采用蒸发浓缩去除双氧水，具有设备装置要求较高、工艺复杂及成本较高的问题；采用常规的单质金属氧化还原反应去除双氧水，处理过程中存在金属与硫酸反应性，容易引入大量金属杂质的问题，造成废酸中不溶性杂质含量高，造成硫酸中灰分指标超过的问题，影响废硫酸梯级再利用。
因此，有必要重新设计一种废硫酸中过氧化氢的去除方法。
发明内容
本发明的目的在于解决负压蒸发浓缩去除和常规金属催化反应去除废硫酸中过氧化氢时，存在的安全隐患及灰分超标的问题，设计了一种处理过程安全、处理效率高、产物质量高的废硫酸中双氧水的去除方法。
实现发明目的的技术方案如下：一种废硫酸中双氧水的去除方法，包括以下步骤：
S1、加热废硫酸溶液至30～60℃；
S2、搅拌硫酸溶液并向废硫酸溶液中加入金属离子催化剂，在30～60℃温度下进行反应；
S3、反应过程中，氧气、酸雾引出进行废气处理，并实时检测废硫酸溶液中过氧化氢的浓度；
S4、当废硫酸溶液中过氧化氢的浓度≤50ppm时停止反应，并将硫酸产品降温至室温后输出；
或当废硫酸溶液中过氧化氢的浓度＞50ppm时，对废硫酸溶液进行再处理，直至过氧化氢的浓度≤50ppm后停止反应，并将硫酸产品降温至室温后输出。
本发明通过对废硫酸中双氧水的去除方法进行改进，通过加入金属离子催化剂有利于降低过废硫酸溶液中过氧化氢反应的温度，实现在中低温(30～60℃)条件下即可快速的使废硫酸溶液中过氧化氢快速的分解，提高过氧化氢的分解效率，能避免操作过程中的安全隐患，同时可降低废硫酸的处理成本。
进一步的，上述金属离子催化剂为二价铁离子催化剂。
优选的，废硫酸溶液的加热温度为40～50℃。
进一步的，上述金属离子催化剂加入废硫酸溶液的方式为：将金属离子催化剂配置为金属离子催化剂溶液，并将金属离子催化剂溶液以雾化形式喷入废硫酸溶液中或废硫酸溶液表面。
进一步的，上述废硫酸溶液的再处理方法为：
重复步骤S2至S3，直至废硫酸溶液中过氧化氢的浓度≤50ppm；
或向废硫酸溶液中加入非金属类还原剂，进行氧化还原反应去除废硫酸溶液中过氧化氢，至废硫酸溶液中过氧化氢的浓度≤50ppm。在上述去除方法的一个实施例中，在步骤S1中加热废硫酸溶液前，还包括废硫酸预处理步骤：过滤去除废硫酸溶液中不溶性杂质。
进一步的，废硫酸溶液采用碳化硅无机陶瓷膜进行过滤处理。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.通过对废硫酸中双氧水的去除方法进行改进，通过加入金属离子催化剂有利于降低废硫酸溶液中过氧化氢反应的温度，实现在中低温(30～60℃)条件下即可快速的使废硫酸溶液中过氧化氢快速的自分解，提高过氧化氢的分解效率，能避免操作过程中的安全隐患，同时可降低废硫酸的处理成本。
2.通过控制废硫酸处于中低温(30～60℃)条件下，通过对金属离子催化剂进行优化选择使用二价铁离子催化剂，一方面二价铁离子催化剂中二价铁离子可以与过氧化氢反应，消耗部分过氧化氢；另一方面当二价铁离子转换为三价铁离子时其仍然能够起到催化作用，不影响废硫酸中过氧化氢的去除；第三方面，选择使用二价铁离子催化剂时，其加入量比较小(每方废硫酸中二价铁离子催化剂的加入量约为50～100g)，其不会影响处理后获得的硫酸产品的灰分；第四方面，选用的二价铁离子催化剂在该浓度下不显色，加入到废硫酸溶液中，不会影响硫酸产品色泽。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为具体实施方式中一种废硫酸中双氧水的去除方法的流程图；
图2为具体实施方式中另一种废硫酸中双氧水的去除方法的流程图；
图3为具体实施方式中废硫酸中双氧水的去除系统的示意图；
其中，1.废硫酸储液罐；2.反应釜；3.硫酸产品储罐；4.金属离子催化剂罐；5.搅拌器；6.浓度测量仪器；7.废气喷淋系统处理；8.过滤装置；9.非金属类还原剂罐。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
在本实施例的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明创造和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明创造的限制。
此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明创造的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
本具体实施方式提供了一种废硫酸中双氧水的去除方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、加热废硫酸溶液至30～60℃。
本步骤中，在反应釜中加入反应釜液位40～50％的废硫酸溶液，在反应釜的夹层内通入蒸汽，将反应釜内废硫酸溶液的温度加热至30～60℃。
具体的，本步骤中废硫酸溶液的加热温度择优选择为40～50℃。
上述蒸汽可以选择使用生蒸气，或者其他设备中经热交换过程获得的温度高于60℃的蒸汽或者热水。
同时，为了确保反应釜内废硫酸溶液中各处温度均匀，且避免反应釜局部位置(如反应釜侧壁或底壁位置)废硫酸溶液温度过高时，过氧化氢分解产生的气体冲出将废硫酸溶液带出而造成的安全隐患，在反应釜内设有搅拌装置，在废硫酸溶液处理过程中对废硫酸溶液进行不停的搅拌。
S2、搅拌硫酸溶液并向废硫酸溶液中加入金属离子催化剂，在30～60℃温度下进行反应。
在本步骤中，金属离子催化剂为二价铁离子催化剂，当选择使用二价铁离子催化剂，在废硫酸溶液的温度达到30～60℃(或40～50℃)时，将二价铁离子加入到废硫酸溶液中后，二价铁离子一方面会对过氧化氢起到催化作用，另一方面能够与过氧化氢进行氧化还原反应形成三价铁离子，可以消耗部分过氧化氢，同时产生的三价铁离子也可以起到催化过氧化氢的作用。
需要说明的是，本发明中金属离子催化剂也可以选择其他金属离子，如三价铁离子、铜离子等，其都可以起到催化废硫酸溶液中过氧化氢分解的作用。
在本步骤中，金属离子催化剂加入废硫酸溶液的方式为：将金属离子催化剂配置为金属离子催化剂溶液，并将金属离子催化剂溶液以雾化形式喷入废硫酸溶液中或废硫酸溶液表面，本发明择优选择采用雾化的形式将金属离子催化剂溶液加入废硫酸溶液中，可以增大两者的接触面积，提高催化效率。当然，也可以将金属离子催化剂溶液通过管道直接加入废硫酸溶液中。
S3、反应过程中，氧气、酸雾引出进行废气处理，并实时检测废硫酸溶液中过氧化氢的浓度。
本步骤中，过氧化氢在反应过程中，会从硫酸溶液中溢出氧气、酸雾等气体，其通过防爆引风机将反应釜内氧气、酸雾等气体引出并输入废气喷淋系统处理进行处理。
在反应过程中，由于不同来源的废硫酸溶液中过氧化氢浓度可能不同，同时随着反应的进行过氧化氢浓度也会不停的变化，因此，需要实时检测废硫酸溶液中过氧化氢的浓度，以及时终止反应或者进行再次处理。
S4、当废硫酸溶液中过氧化氢的浓度≤50ppm时停止反应，并将硫酸产品降温至室温后输出；
或当废硫酸溶液中过氧化氢的浓度＞50ppm时，对废硫酸溶液进行再处理，直至过氧化氢的浓度≤50ppm后停止反应，并将硫酸产品降温至室温后输出。
具体的，上述废硫酸溶液的再处理的一种方法为：重复步骤S2至S3，直至废硫酸溶液中过氧化氢的浓度≤50ppm，即重新加入金属离子催化剂，对废硫酸溶液中过氧化氢进行处理。
具体的，上述废硫酸溶液的再处理的另一种方法为：向废硫酸溶液中加入非金属类还原剂，进行氧化还原反应去除废硫酸溶液中过氧化氢，至废硫酸溶液中过氧化氢的浓度≤50ppm。例如，按照氧化还原反应摩尔比例加入亚硫酸钠，其能够避免向废硫酸溶液中引入金属离子，造成硫酸产品灰分的增加，影响硫酸产品的质量。
本具体实施方式还提供了另一种废硫酸中双氧水的去除方法，其是在上述去除方法的基础上进行改进的，如图2所示，其与上述去除方法的区别在于：在步骤S1中加热废硫酸溶液前，还包括废硫酸预处理步骤：过滤去除废硫酸溶液中不溶性杂质。优选的，废硫酸溶液采用碳化硅无机陶瓷膜进行过滤处理，碳化硅无机陶瓷膜具有好的耐酸、耐碱性能，能够高效完成过滤去除不溶性杂质的目的，提前对废硫酸溶液进行过滤预处理，其能够降低最终形成的硫酸产品灰分，提高硫酸产品质量。
本具体实施方式通过对废硫酸中双氧水的去除方法进行改进，通过加入金属离子催化剂有利于降低过废硫酸溶液中过氧化氢反应的温度，实现在中低温(30～60℃)条件下即可快速的使废硫酸溶液中过氧化氢快速的分解，提高过氧化氢的分解效率，能避免操作过程中的安全隐患，同时可降低废硫酸的处理成本。
本具体实施方式还提供了一种废硫酸中双氧水的去除系统，通过上述去除方法去除上述废硫酸溶液中双氧水，如图3所示，去除系统包括依次经管道连通的废硫酸储液罐1、反应釜2、硫酸产品储罐3，在本具体实施方式中，废硫酸储液罐1、反应釜2、硫酸产品储罐3三者的数量分别可以根据需要处理的废硫酸的量设计，其设计方式为本领域中常规的设计，在此不再进行详细的说明。
如图3所示，反应釜2为带有夹层的搪瓷反应釜，夹层内通入蒸汽或热水或冷凝水对搪瓷反应釜内硫酸溶液加热或降温。金属离子催化剂罐4与反应釜2经管道连通，金属离子催化剂罐4内装有金属离子催化剂溶液，在两者连接的管道上设有电磁流量阀，电磁流量阀与控制器电连接，控制器根据废硫酸溶液中过氧化氢的浓度控制金属离子催化剂溶液的加入量。在反应釜2上安装有搅拌器5，搅拌器5为耐酸材料制成，用以搅拌硫酸溶液。
如图3所示，反应釜2上还设有浓度测量仪器6，浓度测量仪器6用于实时检测废硫酸溶液中过氧化氢的浓度，并将过氧化氢浓度信号输送至控制器内。
如图3所示，反应釜2还与废气喷淋系统处理7经管道连通，废气喷淋系统处理7用以对反应釜2内产生的氧气及酸雾进行处理。
在上述去除系统的一个优选实施例中，如图3所示，反应釜2的进液端还连接有过滤装置8，过滤装置8用于对废硫酸溶液进行预处理，将废硫酸溶液中不溶性杂质提前去除，以提高最终产生的硫酸产品的质量。具体的，本具体实施方式选择使用碳化硅无机陶瓷膜对废硫酸进行过滤处理，其中，碳化硅无机陶瓷膜的陶瓷膜组件为蜂窝煤型内管式膜，膜孔大小为100～150nm，具有孔径均匀、耐酸、耐碱性能。
在上述去除系统的一个优选实施例中，如图3所示，反应釜2还经管道连接有非金属类还原剂罐9，且两者的连接管道上设有电磁流量阀，电磁流量阀与控制器电连接，控制器根据废硫酸溶液中过氧化氢的浓度控制金属离子催化剂溶液的加入量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种废硫酸中双氧水的去除方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、加热废硫酸溶液至30～60℃；
S2、搅拌硫酸溶液并向废硫酸溶液中加入金属离子催化剂，在30～60℃温度下进行反应；
S3、反应过程中，氧气、酸雾引出进行废气处理，并实时检测废硫酸溶液中过氧化氢的浓度；
S4、当废硫酸溶液中过氧化氢的浓度≤50ppm时停止反应，并将硫酸产品降温至室温后输出；
或当废硫酸溶液中过氧化氢的浓度＞50ppm时，对废硫酸溶液进行再处理，直至过氧化氢的浓度≤50ppm后停止反应，并将硫酸产品降温至室温后输出。
2.根据权利要求1所述的废硫酸中双氧水的去除方法，其特征在于，金属离子催化剂为二价铁离子催化剂。
3.根据权利要求1所述的废硫酸中双氧水的去除方法，其特征在于，步骤S1中，废硫酸溶液的加热温度为40～50℃。
4.根据权利要求1所述的废硫酸中双氧水的去除方法，其特征在于，金属离子催化剂加入废硫酸溶液的方式为：将金属离子催化剂配置为金属离子催化剂溶液，并将金属离子催化剂溶液以雾化形式喷入废硫酸溶液中或废硫酸溶液表面。
5.根据权利要求1所述的废硫酸中双氧水的去除方法，其特征在于，废硫酸溶液的再处理方法为：
重复步骤S2至S3，直至废硫酸溶液中过氧化氢的浓度≤50ppm；
或向废硫酸溶液中加入非金属类还原剂，进行氧化还原反应去除废硫酸溶液中过氧化氢，至废硫酸溶液中过氧化氢的浓度≤50ppm。
6.根据权利要求1～5任一项所述的废硫酸中双氧水的去除方法，其特征在于，步骤S1中加热废硫酸溶液前，还包括废硫酸预处理步骤：过滤去除废硫酸溶液中不溶性杂质。
7.根据权利要求6所述的废硫酸中双氧水的去除方法，其特征在于，废硫酸溶液采用碳化硅无机陶瓷膜进行过滤处理。
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| CN202111323373.9A Pending CN114105106A (zh) | 2021-11-09 | 2021-11-09 | 一种废硫酸中双氧水的去除方法 |
Country Status (1)
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|---|---|
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1035993A (zh) * | 1988-03-17 | 1989-10-04 | 制铁化学工业株式会社 | 回收富氧气体的方法 |
| CN105293449A (zh) * | 2015-10-30 | 2016-02-03 | 上海新阳半导体材料股份有限公司 | 一种从半导体清洗工艺的废酸中回收硫酸的方法 |
| CN111068732A (zh) * | 2019-12-20 | 2020-04-28 | 江苏永葆环保科技有限公司 | 一种过氧化氢分解催化剂及其在半导体废酸处理中的应用 |
-
2021
- 2021-11-09 CN CN202111323373.9A patent/CN114105106A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1035993A (zh) * | 1988-03-17 | 1989-10-04 | 制铁化学工业株式会社 | 回收富氧气体的方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 盛亮等: "铁离子对过氧化氢催化分解的影响", 《黑龙江造纸》 * |
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