CN103835172B - 一种思茅松丙二醇蒸煮制浆的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种思茅松使用丙二醇有机溶剂蒸煮制浆的方法，采用云南特色木材纤维原料思茅松，使用丙二醇溶剂及柠檬酸和硫酸蒸煮制浆。通过本发明方法制得的纸浆具得率高，黏度较高，强度较好和纸浆白度较好的特点。
Description
技术领域
本发明属于木材原料有机溶剂法制浆技术领域，特别涉及一种思茅松原料的丙二醇蒸煮制浆领域。
背景技术
思茅松，学名卡锡松，是云南省主要的速生用材树种之一，是目前国内使用的针叶木造纸原料中生长速度最快的树种，思茅松木质结构细密，木质纤维长，且韧性好，其纤维长度平均3.78mm，纤维壁厚3.7μm，尤其晚材壁厚6.7μm，是一种制浆造纸理想原料。
目前思茅松的制浆方法主要为硫酸盐法及烧碱法，不过这类方法制浆的主要缺点是污染严重，设备及废液处理等投资费用高。有机溶剂制浆法制浆，其目的在于取代传统制浆工艺，寻求可提高纸质量及产量的新方法。目前，得到广泛认可的有机溶剂制浆法中，低沸点有机溶剂，比如沸点都小于100℃的乙醇和甲醇等低沸点醇是溶剂制浆中优先选择的溶剂。但是，这类低沸点有机溶剂的低沸点、高挥发性和易燃等特性，使制浆蒸煮必须高压下进行，存在潜在的易燃、易爆及相关事故的安全隐患。而丙二醇溶剂沸点为210℃，属于高沸点型的有机醇，高温蒸煮时产生的蒸汽压较小，可以在接近常压下蒸煮从而安全性高。但目前在高沸点溶剂法制浆过程中，对木材原料的蒸煮温度大多高于200℃，采用在蒸煮中配加酸类助剂，可期望降低蒸煮温度。同时丙二醇蒸煮废液可作为蒸煮液回用，可期望达到溶剂系统内封闭循环使用的效果，从而进一步达到高效节能清洁化生产的目标。
发明内容
本发明目的在于提供一种思茅松有机溶剂制浆的方法，采用该方法制得的纸浆具有得率高，黏度较高，强度较好，纸浆白度较好，且蒸煮过程中压力小的特点。
本发明蒸煮制浆方法中，是以云南特色材种思茅松为原料，使用丙二醇有机溶剂为蒸煮液，同时配加柠檬酸和硫酸为助剂进行蒸煮制浆。
本发明思茅松有机溶剂法蒸煮制浆方法按照以下具体步骤进行，文中百分比除特别说明外均为质量百分比：
（1）用铡刀将思茅松劈拆成2cm~3cm，宽度3cm以下的木段，作为制浆实验原料；
（2）备料后，将木段原料、丙二醇、水及柠檬酸-硫酸混合助剂一并置入链式硅油浴蒸煮锅中进行思茅松丙二醇法蒸煮制浆；蒸煮结束后停止加热，打开链式硅油浴蒸煮锅，取出钢制密封小罐，开罐，取出浆料置于350目尼龙浆袋中，分离收集废液；
（3）所得浆料用1:10液比（即最初原料绝干质量对洗涤时所用新鲜溶液体积的比值）的80-95℃的热水于90℃的水浴锅中搅拌洗涤三次，每30min一次，中间离心甩干，最后用清水常温下洗涤至pH=6.5~7.5；
（4）步骤（3）后所得浆料置于筛浆机中，使用筛缝为0.40mm的筛板加清水进行筛选，分离筛渣，得到思茅松洁净纸浆。
根据最终纸浆低高锰酸钾值和高黏度要求，步骤（2）的蒸煮制浆处理条件可以调节，上述步骤（2）丙二醇法蒸煮制浆工艺条件为：将思茅松木段原料和蒸煮溶液以绝干原料质量:蒸煮溶液总体积的比值=1:4~1:8的液比置入链式油浴蒸煮锅中，其中蒸煮溶液是指在体积百分比浓度为60~90%的丙二醇水溶液中添加绝干原料质量1~3%的柠檬酸和绝干原料质量1~3%的硫酸为助剂而制得的溶液；密闭蒸煮锅后升温90min至150℃小保温90min，升温时间从80℃开始计时，小保温结束后继续升温60min至最高温度170℃~190℃下保温210min~360min。
本发明中试剂无特殊说明，均为市售的常规试剂，使用的丙二醇、柠檬酸和硫酸等试剂为分析纯试剂。
本发明相对于现有技术的优点：
丙二醇的沸点超过200℃，高温蒸煮时产生的蒸汽压较小，可以在接近常压下蒸煮从而安全性高。同时加入酸类助剂有利于木质素在酸性条件下的进一步脱除，可期望能显著降低丙二醇蒸煮过程中所需的最高保温温度，从而达到降低蒸煮过程中蒸煮温度的目的。
速生针叶木原料思茅松的丙二醇法蒸煮制浆，在尽可能清洁化生产前提下，并在促进脱木质素和保护碳水化合物的同时，可在常压下制得较高得率，较低卡伯值，较好黏度的思茅松制浆。采用本发明方法制得的思茅松纸浆有得率高，强度好的特点，得率可达到52~63%，黏度可达1200~1400mL/g，卡伯值可达18~28。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步描述说明，但本发明保护范围不局限于所述内容，实施例中所有百分比除特别说明外均为质量百分比，用量均为对绝干原料质量的百分比，液比均为绝干原料质量对总溶液体积的比值。
实施例1：本思茅松丙二醇法蒸煮制浆方法，具体内容如下：
实施例中以思茅松为原料，用铡刀切成长度2cm~3cm，宽度3cm以下的木段；木段经筛选后放入链式硅油浴蒸煮锅中进行丙二醇法蒸煮制浆，具体步骤如下：
（1）配制蒸煮溶液：按照体积百分比浓度为60%配置丙二醇水溶液，再以1:4.5的液比配制丙二醇蒸煮溶液，然后再添加用量2%柠檬酸和3%硫酸；
（2）将步骤（1）所配蒸煮溶液和木段一并置入链式硅油浴蒸煮锅中的1L钢制密封小罐中；
（3）步骤（2）后将钢制小罐密封，装入链式硅油浴蒸煮锅中，空转10min，使罐中原料与溶液进一步混合均匀；
（4）步骤（3）后开始升温，温度升至80℃后开始计时，90min后温度升至150℃，并在此温度下保温90min；
（5）步骤（4）保温结束后继续升温60min至190℃，并在此温度下保温300min；
（6）步骤（5）保温结束后停止加热，打开链式硅油浴蒸煮锅，取出钢制密封小罐，开罐，取出浆料置于350目尼龙浆袋中，分离收集废液；
（7）步骤（6）分离废液后，所得浆料用1:10液比（即最初原料绝干质量对洗涤时所用新鲜溶液体积的比值）的90℃的热水于90℃的水浴锅中搅拌洗涤三次，每30min一次，中间离心甩干，最后用清水常温下洗涤至pH=6.5~7.5；
（8）步骤（7）后所得浆料置于筛浆机中，使用筛缝为0.40mm的筛板加清水进行筛选，分离筛渣，得到洁净纸浆。
结果：纸浆得率55.5%，黏度1290mL/g，卡伯值19.1。
实施例2：本思茅松丙二醇法蒸煮制浆方法，具体内容如下：
实施例中以思茅松为原料，用铡刀切成长度2cm~3cm，宽度3cm以下的木段；木段经筛选后进行预浸渍，预浸渍后置于1L钢制密封小罐中，并放入链式硅油浴蒸煮锅中进行丙二醇法蒸煮制浆，具体步骤如下：
（1）配制蒸煮溶液：按照体积百分比浓度为70%配置丙二醇水溶液，再以1:6的液比配制丙二醇蒸煮溶液，然后再添加用量3%柠檬酸和2%硫酸；
（2）将步骤（1）所配蒸煮溶液和木段一并置入链式硅油浴蒸煮锅中的1L钢制密封小罐中；
（3）步骤（2）后将钢制小罐密封，装入链式硅油浴蒸煮锅中，空转10min，使罐中原料与溶液进一步混合均匀；
（4）步骤（3）后开始升温，温度升至80℃后开始计时，90min后温度升至150℃，并在此温度下保温90min；
（5）步骤（4）保温结束后继续升温60min至170℃，并在此温度下保温360min；
（6）步骤（5）保温结束后停止加热，打开链式硅油浴蒸煮锅，取出钢制密封小罐，开罐，取出浆料置于350目尼龙浆袋中，分离收集废液；
（7）步骤（6）分离废液后，所得浆料用1:10液比（即最初原料绝干质量对洗涤时所用新鲜溶液体积的比值）的80℃的热水于90℃的水浴锅中搅拌洗涤三次，每30min一次，中间离心甩干，最后用清水常温下洗涤至pH=6.5~7.5；
（8）步骤（7）后所得浆料置于筛浆机中，使用筛缝为0.40mm的筛板加清水进行筛选，分离筛渣，得到洁净纸浆。
结果：纸浆得率58.2.0%，黏度1310mL/g，卡伯值20.4。
实施例3：本思茅松丙二醇法蒸煮制浆方法，具体内容如下：
实施例中以思茅松为原料，用铡刀切成长度2cm~3cm，宽度3cm以下的木段；木段经筛选后进行预浸渍，预浸渍后置于1L钢制密封小罐中，并放入链式硅油浴蒸煮锅中进行丙二醇法蒸煮制浆，具体步骤如下：
（1）配制蒸煮溶液：按照体积百分比浓度为90%（体积百分数）的浓度配置丙二醇水溶液，再以1:8的液比配制丙二醇蒸煮溶液，然后再添加用量3%柠檬酸和1%硫酸；
（2）将步骤（1）所配蒸煮溶液和木段一并置入链式硅油浴蒸煮锅中的1L钢制密封小罐中；
（3）步骤（2）后将钢制小罐密封，装入链式硅油浴蒸煮锅中，空转10min，使罐中原料与溶液进一步混合均匀；
（4）步骤（3）后开始升温，温度升至80℃后开始计时，90min后温度升至150℃，并在此温度下保温90min；
（5）步骤（4）保温结束后继续升温60min至180℃，并在此温度下保温240min；
（6）步骤（5）保温结束后停止加热，打开链式硅油浴蒸煮锅，取出钢制密封小罐，开罐，取出浆料置于350目尼龙浆袋中，分离收集废液；
（7）步骤（6）分离废液后，所得浆料用1：10液比（即最初原料绝干质量对洗涤时所用新鲜溶液体积的比值）的95℃的热水于90℃的水浴锅中搅拌洗涤三次，每30min一次，中间离心甩干，最后用清水常温下洗涤至pH=6.5~7.5；
（8）步骤（7）后所得浆料置于筛浆机中，使用筛缝为0.40mm的筛板加清水进行筛选，分离筛渣，得到洁净纸浆。
结果：纸浆得率61.5%，黏度1350mL/g，卡伯值24.5。
实施例4：本思茅松丙二醇法蒸煮制浆方法，具体内容如下：
实施例中以思茅松为原料，用铡刀切成长度2cm~3cm，宽度3cm以下的木段；木段经筛选后进行预浸渍，预浸渍后置于1L钢制密封小罐中，并放入链式硅油浴蒸煮锅中进行丙二醇法蒸煮制浆，具体步骤如下：
（1）配制蒸煮溶液：按照体积百分比浓度为80%配置丙二醇水溶液，再以1:7的液比配制丙二醇蒸煮溶液，然后再添加用量1%柠檬酸和2%硫酸；
（2）将步骤（1）所配蒸煮溶液和木段一并置入链式硅油浴蒸煮锅中的1L钢制密封小罐中；
（3）步骤（2）后将钢制小罐密封，装入链式硅油浴蒸煮锅中，空转10min，使罐中原料与溶液进一步混合均匀；
（4）步骤（3）后开始升温，温度升至80℃后开始计时，90min后温度升至150℃，并在此温度下保温90min；
（5）步骤（4）保温结束后继续升温60min至185℃，并在此温度下保温350min；
（6）步骤（5）保温结束后停止加热，打开链式硅油浴蒸煮锅，取出钢制密封小罐，开罐，取出浆料置于350目尼龙浆袋中，分离收集废液；
（7）步骤（6）分离废液后，所得浆料用1：10液比（即最初原料绝干质量对洗涤时所用新鲜溶液体积的比值）的85℃的热水于90℃的水浴锅中搅拌洗涤三次，每30min一次，中间离心甩干，最后用清水常温下洗涤至pH=6.5~7.5；
（8）步骤（7）后所得浆料置于筛浆机中，使用筛缝为0.40mm的筛板加清水进行筛选，分离筛渣，得到洁净纸浆。
结果：纸浆得率62.7%，黏度1380mL/g，卡伯值27.8。
Claims (1)
1.一种思茅松丙二醇蒸煮制浆的方法，其特征在于具体工艺步骤如下：
（1）将思茅松劈拆成2cm~3cm，宽度3cm以下的木段，作为蒸煮制浆原料；
（2）备料后，将木段原料、丙二醇、水及柠檬酸-硫酸混合助剂一并置入链式硅油浴蒸煮锅中进行思茅松丙二醇法蒸煮制浆；
（3）蒸煮完成后分离浆料和废液，所得浆料以1:10液比的80-95℃的热水于90℃的水浴锅中搅拌洗涤三次，每30min一次，中间离心甩干，最后用清水常温下洗涤至pH=6.5~7.5；
（4）洗涤后所得浆料置于筛浆机中，使用筛缝为0.40mm的筛板加清水进行筛选，分离筛渣，得到思茅松洁净纸浆；
所述步骤（2）蒸煮制浆工艺条件为：将思茅松木段原料和蒸煮溶液以绝干原料质量:蒸煮溶液总体积的比值=1:4~1:8的液比置入链式油浴蒸煮锅中，其中蒸煮溶液是指在体积百分比浓度为60~90%的丙二醇水溶液中添加绝干原料质量1~3%的柠檬酸和绝干原料质量1~3%的硫酸为助剂而制得的溶液；密闭蒸煮锅后升温90min至150℃小保温90min，升温时间从80℃开始计时，小保温结束后继续升温60min至最高温度170℃~190℃下保温210min~360min。
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