CN103808695A - 一种基于激光诱导击穿光谱技术检测铁矿石全铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用改进的内标法结合激光诱导击穿光谱技术检测铁矿石中全铁含量的方法，包括：在待测铁矿石样品A中加入不同质量的分析纯三氧化二铁，并用聚乙烯粉末包覆、压片得样品B；利用激光诱导击穿光谱系统对样品B进行不同位置的数据采集；结合NIST数据库中Fe元素的特征谱线信息，对铁矿石进行定性分析，挑选出Fe元素的特征谱线；依据分析线和内标线的选取准则，选择FeI438.5813nm作为分析线，MnI405.5210nm作为内标线，以二者谱线强度差为Y轴，样品B中的Fe的浓度梯度为X轴建立一元线性方程，直线经外延与X轴所得截距即为Fe元素的质量百分含量。该方法操作简单、环保、数据处理容易，准确度高。
Description
技术领域
本发明涉及了一种基于激光诱导击穿光谱技术对铁矿石中全铁检测的分析方法，属于分析技术领域。
背景技术
激光诱导击穿光谱技术（Laser Induced Breakdown Spectroscopy，简称LIBS）是一种新兴的原子发射光谱技术。LIBS利用高能脉冲激光器激发样品产生等离子体，通过光谱仪获取原子和离子发射谱线并进行分析，并由特征波长的位置和光谱强度来对样品中的元素进行定性及定量分析。LIBS技术具有操作快捷、多种元素同时分析等特点，近些年来发展迅速，广泛应用于宇宙开发、考古研究、地质勘探、军事安全等领域。
铁矿石作为生产钢铁材料的主要原料，全铁含量的检测是重要的一个环节；铁矿石中全铁含量的检测方法可分为经典化学分析法和现代大型仪器法两类；而仪器法已经慢慢取代了经典化学分析法，其具有检测速度快、再现性好、消耗化学试剂少的特点。铁矿石中全铁的定量分析，目前的方法有化学分析法、X射线荧光光谱法、微波消解电感耦合等离子体光谱法等方法。化学分析法、X射线荧光光谱法的样品前处理复杂，消耗大量强酸强碱并对周边环境产生影响。微波消解电感耦合等离子体光谱法，使用高腐蚀性酸对环境和检测人员有一定影响。火焰原子吸收法所用的试剂中存在铜离子，对环境有一定污染。
LIBS技术操作快捷，可对多种元素进行定性定量分析，但LIBS的定量分析的准确度没有X射线荧光光谱法好，单一使用标准加入法没有起到校正光谱的作用；改进的方法，比单一的使用标准加入法具有定量准确、计算简便的优点。
综上所述，基于激光诱导击穿光谱（LIBS）和改进后方法可以避免使用强腐蚀性试剂及重金属离子并可以提高激光诱导击穿光谱定量分析的准确度和精确度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于激光诱导击穿光谱对铁矿石全铁的分析方法，其具有无需强腐蚀性试剂和重金属离子、操作容易、数据处理简单的优点。
本发明的实现过程如下：
一种基于激光诱导击穿光谱技术检测铁矿石全铁的方法，包括以下步骤：
（1）在待测铁矿石样品A中加入不同质量的分析纯三氧化二铁，并用聚乙烯粉末包覆、压片得样品B；
（2）利用激光诱导击穿光谱系统对样品B进行不同位置的数据采集；
（3）结合NIST（National Institute of Standards and Technology Atomic Spectra Database）数据库中Fe元素的特征谱线信息，对铁矿石进行定性分析，挑选出Fe元素的特征谱线；
（4）依据分析线和内标线的选取准则，选择Fe I 438.5813nm作为分析线，Mn I 405.5210nm作为内标线，以二者谱线强度差为Y轴，样品B中的Fe的浓度梯度为X轴建立一元线性方程，直线经外延与X轴所得截距即为Fe元素的质量百分含量。
上述步骤（1）中，在待测铁矿石样品A中分别加入分析纯的三氧化二铁制成质量百分含量为0.0%、10%、20%、30%和40%的铁矿石粉末样品，用聚乙烯粉末包覆铁矿石粉末样品的底部和周围，制得厚度均匀的样品B。
所述的铁矿石粉末是按照GB/T 10322.1-2000实施，将购置的铁矿石粉末（GBW07822 GFe-1）取相同质量5份，分别加入一定质量分析纯的三氧化二铁粉末制成一定含量的样品，并用玛瑙研钵混合均匀，再用聚乙烯粉末包覆底部和周围，用200Kgf/cm2的压力压制2min。
上述步骤（2）中，利用激光诱导击穿光谱系统对样品B进行10～50个不同位置的数据采集。
上述步骤（3）中，通过激光诱导击穿光谱仪自带的分析软件筛选出一条光谱强度在5000~20000a.u.、自吸收系数SA<<1的Fe元素特征波长。
上述步骤（4）中，对铁矿石中全铁检测的定量分析是利用改进的标准加入法对铁矿石中Fe元素进行分析，选择一条含量稳定、能级差与Fe分析线能级差接近、谱线易辨且光谱强度小的分析线作为内标线，然后进行扣除背景、基线校正、去除奇异值的光谱预处理方法，用该条Fe元素波长下的光谱强度减去该条内标线的强度作为Y轴，加入分析纯三氧化二铁后的浓度梯度作为X轴，通过线性拟合后，X轴上的截距为该铁矿石中全铁元素的含量，得到的结果为该铁矿石中全铁的含量。
上述方法采用的激光诱导击穿光谱仪包括激光器、光路系统、EMCCD光谱仪、样品台以及计算机，其中激光系统是从脉冲激光器射出的激光光束经过透镜被聚焦到样品表面；信号收集系统根据压片的厚度将样品台高度调整到信号最佳收集的高度调整装置，提高信背比，光纤将等离子体光谱信号输入到EMCCD光谱仪中。
上述方法采用的激光诱导击穿光谱仪的激光器为双波长单脉冲Q开关Nd：YAG激光器，激光器发出一束波长为1064nm，能量约为83mJ的脉冲激光，发射的光谱经由光纤耦合到EMCCD光谱仪中，所获得的光谱信号由计算机显示出来，将获得的光谱信号与NIST数据库比对，筛选出一条光谱强度为5000~20000 a.u.、自吸收系数SA<<1的Fe元素特征波长，并获得该特征波长下的光谱强度。
上述方法采用的激光诱导击穿光谱仪测试条件是在空气气氛下，延迟时间设定为3μs、重复率5MHz、激光与被测样品B的夹角90°、光纤探头与被测样品夹角45°的条件下完成的。
本发明无需腐蚀性试剂和重金属离子、操作容易、数据处理简单、准确度和精确度高。
附图说明
图1为激光诱导击穿光谱仪示意图；
图2为实施例Fe元素的工作曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
本实施例是基于激光诱导击穿光谱技术检测铁矿石全铁的方法。用电子分析天秤称取铁矿石粉末（GBW07822 GFe-1）1.0000g，各5份；在铁矿石粉末中分别加入分析纯三氧化二铁粉末制成不同含量（0.0%、10%、20%、30%、40%）的铁矿石粉末样品，经过玛瑙研钵充分混合后，用聚乙烯粉末包覆在铁矿石粉末样品的底部和外围，用200Kgf/cm2压片2min制样，制得的5个样品直径约为2cm，厚度约为5mm的薄片。
如图1所示，本实施例所用的实验装置是由激光器、光路系统、EMCCD光谱仪、样品台以及计算机等组成。在空气气氛下，双波长单脉冲Q开关Nd：YAG激光器发出一束波长为1064nm，能量约为83mJ的脉冲激光，脉冲激光经过聚焦透镜（f=50mm）聚焦后，光束直径约为2mm，激光束与样品垂直，优化后的延迟时间为3μs，重复率为5MHz。EMCCD光谱仪的光纤探头固定在X-Y-Z样品台上，与样品台呈45°收集光谱信号。
将制好的样品放置在样品台上，打开光谱仪和激光器，调制样品台的高度，设定仪器参数（延迟时间3μs、重复率5MHz）使光谱信号的信背比最佳，在样品的不同位置依次辐射0.0%、10%、20%、30%、40%的样品各50次，得到LIBS光谱数据。
通过NIST数据库中Fe的特征波长与LIBS数据对比，得到Fe元素特征波长（Fe I 438.5813nm），通过光谱仪自带的分析软件获得该波长下的光谱强度。
选择Mn I 405.5210mn分析线作为内标线，该分析线的元素含量稳定、能级差与Fe分析线能级差接近、谱线易辨且光谱强度小。分别用0.0%、10%、20%、30%、40%质量分数的光谱强度减去Mn I 405.5210nm的光谱强度，通过背景扣除、基线校正、去除奇异值的方法优选出20个光谱强度，所得光谱强度取平均值作为Y轴，加入分析纯氧化铁后的浓度梯度作为X轴，通过线性拟合后，X轴上的截距为该铁矿石中全铁元素的含量，得到的结果为该铁矿石中全铁的含量。
如图2所示，所得结果为该铁矿石中全铁的含量，如表1所示。
为了对比不同方法的实验结果，发明人采用单一标准加入法测试铁矿石中全铁的含量，结果如表2所示。
可见，与单一标准加入法相比，本发明方法具有准确度和精确度高的优点。
以上内容是结合优选技术方案对本发明所做的进一步详细说明，不能认定发明的具体实施仅限于这些说明。对本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思前提下，还可以做出简单的推演及替换，都应当视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种基于激光诱导击穿光谱技术检测铁矿石全铁的方法，包括以下步骤：
（1）在待测铁矿石样品A中加入不同质量的分析纯三氧化二铁，并用聚乙烯粉末包覆、压片得样品B；
（2）利用激光诱导击穿光谱系统对样品B进行不同位置的数据采集；
（3）结合NIST数据库中Fe元素的特征谱线信息，对铁矿石进行定性分析，挑选出Fe元素的特征谱线；
（4）依据分析线和内标线的选取准则，选择Fe I 438.5813nm作为分析线，Mn I 405.5210nm作为内标线，以二者谱线强度差为Y轴，样品B中的Fe的浓度梯度为X轴建立一元线性方程，直线经外延与X轴所得截距即为Fe元素的质量百分含量。
2.根据权利要求1所述基于激光诱导击穿光谱技术检测铁矿石全铁的方法，其特征在于：步骤（1）中，在待测铁矿石样品A中分别加入分析纯的三氧化二铁制成质量百分含量为0.0%、10%、20%、30%和40%的铁矿石粉末样品，用聚乙烯粉末包覆铁矿石粉末样品的底部和周围，制得厚度均匀的样品B。
3.根据权利要求1所述基于激光诱导击穿光谱技术检测铁矿石全铁的方法，其特征在于：步骤（2）中，利用激光诱导击穿光谱系统对样品B进行10～50个不同位置的数据采集。
4.根据权利要求1所述基于激光诱导击穿光谱技术检测铁矿石全铁的方法，其特征在于：步骤（3）中，通过激光诱导击穿光谱仪自带的分析软件筛选出一条光谱强度在5000~20000a.u.、自吸收系数SA<<1的Fe元素特征波长。
5.根据权利要求1所述基于激光诱导击穿光谱技术检测铁矿石全铁的方法，其特征在于：步骤（4）中，对铁矿石中全铁检测的定量分析是利用改进的标准加入法对铁矿石中Fe元素进行分析，选择一条含量稳定、能级差与Fe分析线能级差接近、谱线易辨且光谱强度小的分析线作为内标线，然后进行扣除背景、基线校正、去除奇异值的光谱预处理方法，用该条Fe元素波长下的光谱强度减去该条内标线的强度作为Y轴，加入分析纯三氧化二铁后的浓度梯度作为X轴，通过线性拟合后，X轴上的截距为该铁矿石中全铁元素的含量，得到的结果为该铁矿石中全铁的含量。
6.根据权利要求1至5任意之一所述基于激光诱导击穿光谱技术检测铁矿石全铁的方法，其特征在于：该方法采用的激光诱导击穿光谱仪中的激光系统是从脉冲激光器射出的激光光束经过透镜被聚焦到样品表面；信号收集系统根据压片的厚度将样品台高度调整到信号最佳收集的高度调整装置，提高信背比，光纤将等离子体光谱信号输入到EMCCD光谱仪中。
7.根据权利要求1所述基于激光诱导击穿光谱技术检测铁矿石全铁的方法，其特征在于：该方法采用的激光诱导击穿光谱仪的激光器为双波长单脉冲Q开关Nd：YAG激光器，激光器发出一束波长为1064nm，能量约为83mJ的脉冲激光，发射的光谱经由光纤耦合到EMCCD光谱仪中，所获得的光谱信号由计算机显示出来，将获得的光谱信号与NIST数据库比对，筛选出一条光谱强度为5000~20000 a.u.、自吸收系数SA<<1的Fe元素特征波长，并获得该特征波长下的光谱强度。
8.根据权利要求1所述基于激光诱导击穿光谱技术检测铁矿石全铁的方法，其特征在于：该方法采用的激光诱导击穿光谱仪测试条件是在空气气氛下，延迟时间设定为3μs、重复率5MHz、激光与被测样品B的夹角90°、光纤探头与被测样品夹角45°的条件下完成的。
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