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CN108872161B - 一种同位素的激光探针分子共振激发检测方法 - Google Patents

一种同位素的激光探针分子共振激发检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种同位素的激光探针分子光谱共振激发检测方法，属于激光等离子体发射光谱领域，其包括如下步骤：该方法采用激光烧蚀样品，样品中的待测核素与环境气体中的气体分子反应生成对应的化合物分子；通过将波长可调谐激光器调节至该分子的电子发生受激跃迁所需波长，输出激光并辐照等离子体，分子中的电子发生辐射跃迁，发射荧光，收集发射荧光光谱并记录，对待测核素进行定性或定量分析。本方法在几乎不影响基体光谱的情况下，有针对性地增强该化合物分子中待测核素谱峰信号，且能有效排除其他核素的干扰，从而实现了激光探针对同位素的快速、精确的检测。

Description

一种同位素的激光探针分子共振激发检测方法
技术领域
本发明属于激光等离子体发射光谱领域，具体涉及一种同位素的激光探针分子共振激发检测方法。该方法能够有效增强并分辨等离子体中同位素的光谱信号，实现激光探针对同位素的快速精确检测。
背景技术
具有相同质子数，不同中子数的同一元素的不同核素互为同位素，如1H、2H、3H互为同位素，都是氢元素的同位素。同位素在工农业生产、环境保护和科学研究中有着重要的用途，如2H和3H是制造氢弹的材料；14C是放射性碳年代测定法的基础；235U是制造原子弹的材料和核反应堆的原料；同位素示踪技术用来研究农药和化肥的合理使用及土壤的改良等，为农业增产提供了新的方法。在免疫学、分子生物学、遗传工程研究和发展基础核医学中，同位素也同样发挥着重要作用，如用放射性同位素治疗恶性肿瘤。
传统检测同位素的方法主要包括有同位素比质谱法、热电离质谱法、二次离子质谱法、气相色谱质谱连用法以及电感耦合等离子体质谱法。然而，这些检测方法需要复杂的样品预处理过程以及真空工作条件，无法做到快速和原位检测，阻碍了在工业现场的实际应用。
因此，亟需一种快速、实时、原位的同位素检测方法。
激光探针，又称激光诱导击穿光谱技术(Laser-Induced breakdownSpectroscopy，简称LIBS)，是一种原子发射光谱分析技术。其基本原理是通过采用高能量激光灼烧物质表面激发产生等离子体，通过对等离子体的发射光谱进行分析，从而获得其元素的种类及含量。激光探针具有很多显著优点：例如全元素分析，无需真空，样品制备简单甚至无需制备，微损，快速实时，原位分析和远程探测等，满足同位素现场在线分析检测的要求。
近年来，利用激光诱导击穿光谱技术进行同位素检测已成为新的研究热点，目前，国内外学者主要从两个方面来展开研究，具体如下：
(1)通过特殊实验环境或装置对原子光谱的展宽进行压缩，以提高原子光谱的分辨能力。例如，2011年Doucet将LIBS技术应用于核安全检查，通过高分辨率光谱仪成功检测了铀和氢的同位素。2016年Fantoni将LIBS双脉冲技术应用于核聚变装置中氢同位素的检测，并通过真空环境降低原子谱线展宽。总的来说，LIBS原子光谱同位素位移较小，而谱线展宽较大，同位素谱线间易发生重叠，所以需要通过特殊实验条件来压缩展宽，提高同位素谱峰的分辨能力。需要强调的是，由于重元素同位素位移相对轻元素更小，LIBS原子光谱在检测重元素同位素方面需要加入高分辨率的光谱仪进行分辨，这就造成了仪器成本剧增，特殊实验装置和环境也导致其操作十分复杂。
(2)利用LIBS分子光谱同位素位移大的特点来进行同位素分辨和检测。例如2011年Russo等提出了LIBS分子光谱检测氢，硼，碳和氧的同位素，通过偏最小二乘法的拟合，测得10B含量20.2％，与实际值19.8％接近。2015年Bol′shakov利用LIBS分子同位素光谱法进行碳氮同位素分辨的研究。在测量中使用双原子分子CN和C2的分子，并提出了两种定量方法：①参考一系列标准光谱来进行经验定量；②使用模拟光谱对实验光谱进行数值拟合。拟合测得13C/12C同位素比为1.08％，与同位素比率质谱法测得的1.0804％相符。因此，认为LIBS分子光谱有望在煤、石油、页岩探测、碳封存监测和农学研究中得到广泛应用。
由于相对于原子光谱，分子光谱中的同位素位移相对较大，所以更容易分辨同位素光谱，实现光谱的测量，可以远距离和实时进行分析，并且无需样品制备或预处理，在同位素检测方面更具有优势。然而，分子光谱存在光谱强度偏弱，检测灵敏度低和后续定量算法复杂等问题，无法做到快速、高灵敏的同位素检测。
综上所述，针对在进行光谱检测时存在信号弱的科学与技术难题，研究和开发一种同位素的激光探针分子共振激发检测方法，大幅提高其分子光谱的信号强度和探测灵敏度，实现同位素的激光探针快速精准检测，具有重要的科学价值和应用前景。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种同位素的激光探针分子光谱共振激发检测方法，其利用待测核素与环境气体中的氧反应生成的氧化物分子发射光谱代替传统激光探针的原子光谱，再利用波长可调谐激光束辐照等离子体，选择性激发等离子体中的待测核素构成的分子，使其发出特征荧光光谱，进而实现同位素的检测，该检测方法快速、精准、灵敏。
为实现上述目的，本发明提供了一种同位素的激光探针分子共振激发检测方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1：将脉冲激光聚焦在样品附近以烧蚀待测样品表面，待测样品表面及周围环境气体被迅速原子化后变成等离子体，空气中的气体原子与待测核素结合为对应的化合物分子，
S2：确定待测核素构成的化合物分子的共振激发谱线波长λ，将波长可调谐激光器调节至该激发波长λ，并打开波长可调谐激光器输出激光束并辐照整个等离子体，对等离子体中待测分子进行共振激发，
S3：通过激光共振，等离子体中待测核素构成的分子的电子产生受激跃迁，使得电子大量聚焦在上能级，继而发生大量自发跃迁，从而发射出较强荧光信号，采集并记录该荧光信号，获得该化合物分子发射的荧光光谱，
S4：根据步骤S3中获得的化合物分子发射的荧光光谱，对样品中的待测核素进行定性和定量分析，得到该核素的检测结果。
进一步的，步骤S1中，采用固定波长Nd：YAG脉冲激光器输出激光后，再通过紫外级石英透镜将脉冲激光聚焦在样品附近处，以烧蚀待测样品表面。
进一步的，步骤S1中，将脉冲激光聚焦在样品表面以下2mm处。
进一步的，步骤S2中，可调谐激光器的波长范围为225nm～2400nm，脉冲持续时间为10ns。
进一步的，步骤S4中，为了减少强度偏差，每个光谱采集多次次激光照射，在不同的地方重复多次，从而采集获得代表化合物分子发射的荧光光谱。比如，为了减少强度偏差，每个光谱采集100次激光照射，在不同的地方重复10次。
本发明提出的通过激光探针检测同位素含量方法的作用机理为：采用激光器输出激光束烧蚀待测样品表面，样品表面和附近的环境气体迅速等离子化，样品中所含的待测核素和环境气体中的氧气变成原子化，该核素与氧原子结合为氧化物分子。相比于通常的原子光谱，分子光谱的同位素移位更大，易于同位素谱峰的分辨。将波长可调谐激光器调节至分子的共振激发的谱线波长，输出激光辐照等离子体，当辐照激光的单光子能量等于该分子中的两能级之差，下能级电子将发生受激跃迁，使得电子短时间内大量聚集在上能级。而由于上能级不稳定，电子容易发生自发辐射跃迁，由此发射大量荧光。收集并记录该分子的发射荧光光谱，利用待测核素构成的分子光谱强度与样品中的该核素含量成正比的关系，进行定性和定量分析，能够分辨并确定样品中待测元素的同位素组成，实现激光探针对同位素的检测。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)传统激光探针检测同位素采用原子发射光谱存在谱线间隔极窄和难以分辨的缺陷，采用原子发射光谱检测同位素通常需要采用高分辨光谱仪和高灵敏探测器，这导致光谱仪体积和成本急剧增加，该类型光谱仪和探测器并不适合室外和工业现场应用。此外，原子光谱谱线展宽较大，谱线间易发生重叠。针对这样的缺陷，本发明利用分子光谱具有谱线波长间隔大、易分辨、谱峰重叠和干扰少等优点，将其应用于同位素的LIBS分子光谱检测中，从而大幅提高了同位素定性和定量分析的精准度。
(2)本发明利用波长可调谐激光器作为同位素光谱增强工具，可选择性地增强分子发射光谱强度，从而大幅提高其光谱探测的灵敏度，并且能有效抑制其他光谱的干扰。因此，即使采用低能量激光也能获得高信噪比的光谱分析线。在保证探测灵敏度的情况下，可以最大限度的降低激光对样品的损伤，实现同位素样品的微损甚至无损检测。
(3)本发明利用LIBS-LIRF分子光谱技术代替传统检测方法，无需复杂样品预处理和特定实验环境，在常温常压下可采用低分辨和低成本的小型光谱仪对同位素进行高精度检测。在保留LIBS同位素的快速，实时和原位检测优点的同时，不仅可满足同位素的实验室检测，也满足其工业现场检测需求，具有广泛的工业应用前景。
附图说明
图1是本发明方法的流程示意图；
图2是本发明方法实施例中硼酸中硼-10光谱图；
图3是本发明方法实施例中硼酸中硼-11光谱图；
图4是本发明方法实施例中硼酸中硼-10光谱定量图；
图5是本发明方法实施例中硼酸中硼-11光谱定量图；
图6是本发明方法实施例中硼酸中碳-12光谱图；
图7是本发明方法实施例中硼酸中碳-13光谱图；
图8是本发明方法实施例中硼酸中碳-12光谱定量图；
图9是本发明方法实施例中硼酸中碳-13光谱定量图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
为了实现同位素在大气环境下的快速、高灵敏的检测，本发明提供了一种同位素的激光探针分子共振激发检测方法，该方法采用激光烧蚀样品，样品中的待测核素与环境气体中的气体反应生成对应的化合物分子，相比于传统激光探针中的原子光谱，分子光谱中的同位素移位较大，各核素的谱峰易于分辨。利用波长可调谐激光对该分子中待测核素的谱峰进行共振激发，使其发射荧光信号，增强谱线强度，提高检测灵敏度。该方法在几乎不影响基体光谱的情况下，有针对性地增强分子中待测核素的信号，且能有效排除该元素其他核素的干扰，实现同位素的激光探针分子光谱共振激发的快速和精确检测。
图1是本发明方法的流程示意图，由图可知，该方法具体包括以下步骤：
S1：准备待测样品，确定待测核素。固定波长Nd：YAG脉冲激光器脉冲激光器(波长：1064nm，脉冲持续时间：6ns，光束直径：5mm，重复频率：10Hz)输出激光，光束被镜子反射，并通过紫外级石英透镜(f＝100mm)聚焦在样品表面下方2mm处，烧蚀待测样品表面，待测样品表面及周围环境气体被迅速原子化变成等离子体，空气中的气体原子与待测核素结合为对应的化合物分子：
S2：准备一波长可调谐激光器(波长范围：225-2400nm，脉冲持续时间：10ns，脉冲持续时间：10ns)，通过资料和计算，确定待测核素构成的分子的共振激发谱线波长λ。将波长可调谐激光器调节至该激发波长λ，并打开波长可调谐激光器输出激光束并辐照整个等离子体，对等离子体中待测分子进行共振激发；
S3：通过激光共振，等离子体中待测核素构成的分子的电子产生受激跃迁，使得电子大量聚焦在上能级，继而发生大量自发跃迁，从而发射出较强荧光信号，采集并记录该荧光信号；
S4：为了减少强度偏差，每个光谱采集100次激光照射，在不同的地方重复10次，根据步骤S3中利用光谱仪采集该分子发射的荧光光谱，对样品中的待测核素进行定性和定量分析，得到该核素的检测结果。
为了更好地解释本发明方法，以下给出三个具体实施例：
实施例一
以检测硼酸中的硼-10同位素为例，对该方法进行详细说明。
本实施例中选取样品为硼酸，硼-10占硼元素的原子含量1％-99％。
激光器选择法国Quantel公司Brilliant型激光器和美国OPOTEK公司Vibrant波长可调谐激光器，光谱仪选择Princeton Instrument公司的SCT320型光谱仪(频率10Hz，脉宽)。选取硼氧分子(10BO)B2Π能带中ν＝0振动能级电子为目标激发电子，硼氧分子(10BO)B2Σ(υ＝0)→X2Σ(υ＝1)能带中的244.02nm谱线为激发线，并将波长可调谐激光器波长调节至244.02nm处。
(1)打开Brilliant激光器，输出激光，光束被镜子反射，并通过紫外级石英透镜聚焦在样品表面下方2mm处，烧蚀硼酸样品表面，硼酸样品表面产生等离子体，硼酸中的硼-10和空气中的氧被激发形成等离子体状态，硼-10原子和氧原子结合为硼氧分子(10BO)，将样品置于X-Y-Z 3D位移平台上，使激光脉冲每次与新鲜样品相互作用；
(2)使用波长可调谐激光器输出244.02nm激光，共振激发硼氧分子(10BO)X2Σ能带ν＝1能级电子，使其发生受激跃迁至B2Σ能带ν＝0能级；
(3)用配备有强化电荷耦合器件(ICCD)相机的光谱仪采集硼氧分子(10BO)B2Σ能带ν＝0能级电子自发辐射跃迁至X2Σ能带ν＝2能级时发射的荧光信号；Brilliant激光器，波长可调谐激光器和ICCD相机均由数字延迟发生器在实验中进行触发。为了减少强度偏差，每个光谱采集100次激光照射，在样品不同的地方重复10次。
图2是本发明方法实施例中硼酸中硼-10光谱图，如图2所示，在没有244.02nm激光辐照的情况下，可以观察到较弱的硼氧分子(10BO)255.82nm光谱。加入244.02nm激光辐照，可以观察到信噪比更高的硼氧分子255.82nm光谱。
图3是本发明方法实施例中硼酸中硼-11光谱图，如图3所示，分别绘制硼氧分子(10BO)荧光光谱强度和硼-10含量的关系图，可以建立硼元素定量分析模型。
实施例二
以检测硼酸中的硼-10的同位素硼-11为例，对该方法进行详细说明。
本实施例选取样品为硼酸，硼-11占硼元素的原子含量1％-99％。
激光器选择法国Quantel公司Brilliant型激光器和美国OPOTEK公司Vibrant波长可调谐激光器，光谱仪选择Princeton Instrument公司的SCT320型光谱仪。选取硼氧分子(11BO)B2Π能带中ν＝0振动能级电子为目标激发电子，硼氧分子(11BO)B2Σ(υ＝0)→X2Σ(υ＝1)能带中的243.69nm谱线为激发线，并将波长可调谐激光器波长调节至243.69nm处。
(1)打开Brilliant激光器，输出激光，光束被镜子反射，并通过紫外级石英透镜聚焦在样品表面下方2mm处，烧蚀硼酸样品表面，硼酸样品表面产生等离子体，硼酸中的硼-11和空气中的氧被激发形成等离子体状态，硼-11原子和氧原子结合为硼氧分子(11BO)，将样品置于X-Y-Z 3D位移平台上，使激光脉冲每次与新鲜样品相互作用；
(2)使用波长可调谐激光器输出243.69nm激光，共振激发硼氧分子(11BO)X2Σ能带ν＝1能级电子，使其发生受激跃迁至B2Σ能带ν＝0能级；
(3)用配备有强化电荷耦合器件(ICCD)相机的光谱仪采集硼氧分子(11BO)B2Σ能带ν＝0能级电子自发辐射跃迁至X2Σ能带ν＝2能级时发射的荧光信号；Brilliant激光器，波长可调谐激光器和ICCD相机均由数字延迟发生器在实验中进行触发。为了减少强度偏差，每个光谱采集100次激光照射，在样品不同的地方重复10次。
图4是本发明方法实施例中硼酸中硼-10光谱定量图，如图4所示，在没有243.69nm激光辐照的情况下，可以观察到较弱的硼氧分子(11BO)255.09nm光谱。加入243.69nm激光辐照，可以观察到信噪比更高的硼氧分子255.09nm光谱。
图5是本发明方法实施例中硼酸中硼-11光谱定量图，如图5所示，分别绘制硼氧分子(11BO)荧光光谱强度硼-11含量的关系图，可以建立硼同位素定量分析模型。
实施例三
以检测尿素中的碳-12同位素为例，对该方法进行详细说明。
选取样品为尿素，碳-12占碳元素的原子含量1％-99％。
激光器选择法国Quantel公司Brilliant型激光器和美国OPOTEK公司Vibrant波长可调谐激光器，光谱仪选择Princeton Instrument公司的SCT320型光谱仪。选取碳氮(12CN)B2Π能带中ν＝1振动能级电子为目标激发电子，碳氮分子(12CN)B2Σ(υ＝1)→X2Σ(υ＝1)能带中的387.14nm谱线为激发线，并将波长可调谐激光器波长调节至387.14nm处。
(1)打开Brilliant激光器，输出激光，光束被镜子反射，并通过紫外级石英透镜聚焦在样品表面下方2mm处，烧蚀尿素样品表面，尿素样品表面产生等离子体，尿素中的碳-12和空气中的氮被激发形成等离子体状态，碳-12原子和氮原子结合为碳氮分子(12CN)，将样品置于X-Y-Z 3D位移平台上，使激光脉冲每次与新鲜样品相互作用；
(2)使用波长可调谐激光器输出387.14nm激光，共振激发碳氮分子(12CN)X2Σ能带ν＝1能级电子，使其发生受激跃迁至B2Σ能带ν＝1能级；
(3)用配备有强化电荷耦合器件(ICCD)相机的光谱仪采集碳氮分子(12CN)B2Σ能带ν＝1能级电子自发辐射跃迁至X2Σ能带ν＝0能级时发射的荧光信号；Brilliant激光器，波长可调谐激光器和ICCD相机均由数字延迟发生器在实验中进行触发。为了减少强度偏差，每个光谱采集100次激光照射，在样品不同的地方重复10次。
图6是本发明方法实施例中硼酸中碳-12光谱图，图7是本发明方法实施例中硼酸中碳-13光谱图，其中，如图6所示，在没有387.14nm激光辐照的情况下，可以观察到较弱的碳氮分子(12CN)359.04nm光谱。加入387.14nm激光辐照，可以观察到信噪比更高的硼氧分子359.04nm光谱。同理，如图7所示，碳-13也能获得同样的检测效果。需要指出的是碳-13的激发线选择的是387.14nm，获得的荧光为359.57nm。
图8是本发明方法实施例中硼酸中碳-12光谱定量图，图9是本发明方法实施例中硼酸中碳-13光谱定量图，如图8和图9所示，分别绘制碳氮分子(12CN和13CN)荧光光谱强度碳-12、碳-13含量的关系图，可以建立碳元素定量分析模型。
综上所述，使用本发明方法可以显著地提高选择性增强激光探针中硼和碳同位素的光谱，实现激光探针检测硼酸中硼同位素和尿素中碳同位素的定量检测。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种同位素的激光探针分子共振激发检测方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1：将脉冲激光聚焦在样品附近以烧蚀待测样品表面，待测样品表面及周围环境气体被迅速原子化后变成等离子体，空气中的气体原子与待测核素结合为对应的化合物分子，
S2：确定待测核素构成的化合物分子的共振激发谱线波长λ，将波长可调谐激光器调节至该激发波长λ，并打开波长可调谐激光器输出激光束并辐照整个等离子体，对等离子体中待测分子进行共振激发，
S3：通过激光共振，等离子体中待测核素构成的分子的电子产生受激跃迁，使得电子大量聚焦在上能级，继而发生大量自发跃迁，从而发射出较强荧光信号，采集并记录该荧光信号，获得该化合物分子发射的荧光光谱；
为了减少强度偏差，每个光谱采集多次激光照射，在不同的地方重复多次，从而采集获得代表化合物分子发射的荧光光谱；
S4：根据步骤S3中获得的化合物分子发射的荧光光谱，对样品中的待测核素进行定性和定量分析，得到该核素的检测结果。
2.如权利要求1所述的一种同位素的激光探针分子共振激发检测方法，其特征在于，步骤S1中，采用固定波长Nd：YAG脉冲激光器输出激光后，再通过紫外级石英透镜将脉冲激光聚焦在样品附近处，以烧蚀待测样品表面。
3.如权利要求2所述的一种同位素的激光探针分子共振激发检测方法，其特征在于，步骤S1中，将脉冲激光聚焦在样品表面以下2mm处。
4.如权利要求3所述的一种同位素的激光探针分子共振激发检测方法，其特征在于，步骤S2中，可调谐激光器的波长范围为225nm～2400nm，脉冲持续时间为10ns。
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