CN103570083A - 一种锂离子电池正极材料镍钴铝球形前驱体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池正极材料镍钴铝球形前驱体的制备方法，将水溶性镍盐、钴盐和铝盐溶解成金属混合盐水溶液，再将金属混合盐水溶液、络合剂水溶液、沉淀剂水溶液分别经精密流量控制系统连续注入到温度为20～60℃反应釜中，控制反应体系搅拌速度，控制反应液pH值，持续反应生成沉淀，接着压滤、洗涤，再将洗净的滤饼分散到蒸馏水中，控制固液比，配成浆液，将配好的浆液进行喷雾干燥，控制进风、出风温度，即可获得镍钴铝球形前驱体。本发明制备镍钴铝球形前驱体的方法，工艺流程简单，反应易于控制，产品球形度好，粒径分布均匀，具有广阔的发展前景，市场潜力大。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料的制备工艺，特别是一种镍钴铝球形前驱体的制备方法，属于锂离子二次电池正极材料技术领域。
背景技术
锂离子电池以其高的能量密度、高的放电平台等优点，广泛应用于手机、相机、笔记本电脑等便携式电子设备。随着人们对锂离子电池的要求越来越高，人们需要使用时间更长、尺寸更小、重量更轻的锂离子电池，这就要求锂离子电池正极材料应兼具安全性好、比容量高、循环稳定等性能，但目前已经成熟的钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂和镍钴锰三元材料均难以同时满足上述的各项要求。而镍钴铝酸锂价格低，压实密度高，克容量高，体积比容量高于钴酸锂，具有广泛的应用前景。
目前合成镍钴铝酸锂正极材料Li(NixCoyAlz)O2的方法主要包括固相法、共沉淀法和溶胶-凝胶法，固相法工艺简单，成本较低，但电化学稳定性差；共沉淀法是先在反应釜中制备出球形的氢氧化物前驱体，然后按配比与锂盐混合，再经高温下烧结固相反应而成，其工艺相对简单，材料容量高，循环性能好，但烧结温度较高，能耗大：溶胶-凝胶法合成的材料性能不稳定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种绿色环保、具有较高性价比且工艺简单的锂离子电池正极材料镍钴铝球形前驱体的制备方法，从而克服上述现有技术的不足。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种锂离子电池正极材料镍钴铝球形前驱体的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)、将水溶性镍盐、钴盐和铝盐溶解成金属混合盐水溶液，金属混合盐水溶液中镍盐浓度为0.4～1.2mol／L，钴盐浓度为0.075～0.225mol／L，铝盐浓度为0.025-0.075mol／L；
(2)、将上述金属混合盐水溶液、络合剂水溶液、沉淀剂水溶液分别经精密流量控制系统连续注入到温度为20～60℃反应釜中，控制反应体系的搅拌速度为100～250r／min，控制反应液pH值为9.5～12.5，持续反应生成沉淀，接着压滤、洗涤，得到洗净的滤饼；
(3)、将上述洗净的滤饼分散到蒸馏水中，控制固液比为5：100～25：100，配成浆液；
(4)、将上述配好的浆液进行喷雾干燥，控制进风温度为120～250℃、出风温度为90～200℃，获得镍钴铝球形前驱体。
上述的锂离子电池正极材料镍钴铝球形前驱体的制备方法，步骤(1)中所述镍盐为硫酸镍、硝酸镍、氯化镍中的至少一种；所述钴盐为硫酸钴、硝酸钴、氯化钴中的至少一种；所述铝盐为硫酸铝、硝酸铝、氯化铝中的至少一种。
前述的锂离子电池正极材料镍钴铝球形前驱体的制备方法，步骤(2)中所述络合剂为氨水，络合剂浓度为6.0～12.0mol／L；所述沉淀剂可以是氢氧化钠和氢氧化钾，也可以是氢氧化钠，或者是氢氧化钾，沉淀剂浓度为1.0～3.0mol／L。
前述的锂离子电池正极材料镍钴铝球形前驱体的制备方法，步骤(4)中制备的球形镍钴铝前驱体的球形颗粒D50(也叫中位径或中值粒径，常用来表示粉体的平均粒度)为10～15μm。
本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明采用独创的共沉淀-喷雾干燥法制备用于合成镍钴铝酸锂的球形前驱体，本发明采用喷雾干燥，并通过控制喷雾干燥工艺条件，使得水溶液快速蒸发，干燥形成粒径大小均一、球形颗粒前驱体，使得后续制备的镍钴铝酸锂材料具有均一稳定的充放电性能。该方法的优点在于：工艺流程简单，反应易于控制；产品球形度好，粒径分布均匀；具有广阔的发展前景，市场潜力大。
与传统的采用共沉淀法制备球形前驱体相比，本发明有以下不同点：(1)、传统的共沉淀法是通过共沉淀过程直接得到球形前驱体，共沉淀过程是获得球形前驱体的关键，而本发明是先共沉淀，然后通过喷雾干燥得到球形前驱体，喷雾干燥是获得球形前驱体的关键。(2)、传统的共沉淀法由于是直接形成球形前驱体，为保证前驱体的球形度和粒径，需要严格控制整个共沉淀过程的工艺条件，控制难度大，工艺过程复杂；本发明的共沉淀只是其中的一个工艺步骤，形成球形前驱体的关键在于喷雾干燥而不是共沉淀，所以本发明的共沉淀条件可以控制得比较简单，不需要像传统的共沉淀法那样进行严格控制，过程比较简单，易于控制。
与中国专利CN102969499A(一种单分散镍钴铝球形前驱体的制备方法)相比，两者有以下不同：(1)工艺路线不同：本发明是采用共沉淀+喷雾干燥工艺路线，而中国专利CN102969499A没有共沉淀，直接通过超声雾化方法合成镍钴铝球形前驱体。(2)得到的前驱体结构不同：中国专利CN102969499A通过超声雾化合成得到的是镍钴铝氧化物前驱体，是一种氧化物，而本发明得到的镍钴铝前驱体是一种氢氧化物。(3)雾化原理不同：中国专利CN102969499A的超声雾化是一种喷雾裂解技术，是通过超声雾化将原始材料在高温下分解，直接合成得到镍钴铝前驱体，它是一个化学过程，而本发明的喷雾干燥是一个简单的物理过程，喷雾的目的是烘干，并直接成形造粒，不存在合成过程。
附图说明
图1为本发明实施例1制备产品的能量色散X射线谱图；
图2为本发明实施例1制备产品的1000倍扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备产品的5000倍扫描电镜图；
图4为本发明实施例1制备产品的扫描X射线衍射谱图；
图5为本发明实施例1制备产品的粒径分布图。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。
具体实施方式
实施例1：将适量的硫酸镍、硫酸钴和氯化铝溶解成金属混合盐水溶液，金属混合盐水溶液中，硫酸镍浓度为0.4mol／L，硫酸钴浓度为0.075mol／L，氯化铝浓度为0.025mol／L。再将上述金属混合盐水溶液、络合剂水溶液、沉淀剂水溶液分别经精密流量控制系统连续注入到温度为20～60℃反应釜中，其中的络合剂为氨水，络合剂浓度为6.0mol／L；沉淀剂为氢氧化钠和氢氧化钾的混合液，沉淀剂浓度为1.0mol／L；控制反应体系的搅拌速度为100r／min，控制反应液pH值为11.0，持续反应生成沉淀，接着压滤、洗涤，得到洗净的滤饼；再将洗净的滤饼分散到蒸馏水中，控制固液比为5：100，配成浆液，然后将配好的浆液进行喷雾干燥，控制进风温度为250℃、出风温度为120℃，即可获得镍钴铝球形前驱体，其球形颗粒D50为10～15μm。
实施例2：将适量的硝酸镍、硝酸钴和硝酸铝溶解成金属混合盐水溶液，金属混合盐水溶液中，硝酸镍浓度为0.8mol／L，硝酸钴浓度为0.15mol／L，硝酸铝浓度为0.05mol／L。再将上述金属混合盐水溶液、络合剂水溶液、沉淀剂水溶液分别经精密流量控制系统连续注入到温度为20～60℃反应釜中，其中的络合剂为氨水，络合剂浓度为9mol／L；沉淀剂为氢氧化钠，沉淀剂浓度为2mol／L；控制反应体系的搅拌速度为180r／min，控制反应液pH值为11.0，持续反应生成沉淀，接着压滤、洗涤，得到洗净的滤饼；再将洗净的滤饼分散到蒸馏水中，控制固液比为15：100，配成浆液，再将配好的浆液进行喷雾干燥，控制进风温度为120℃、出风温度为90℃，获得镍钴铝球形前驱体。
实施例3：将适量的氯化镍、氯化钴和硝酸铝溶解成金属混合盐水溶液，金属混合盐水溶液中，氯化镍浓度为1.2mol／L，氯化钴浓度为0.225mol／L，硝酸铝浓度为0.075mol／L。再将上述金属混合盐水溶液、络合剂水溶液、沉淀剂水溶液分别经精密流量控制系统连续注入到温度为20～60℃反应釜中，其中的络合剂为氨水，络合剂浓度为12mol／L；沉淀剂为氢氧化钾，沉淀剂浓度为3mol／L；控制反应体系的搅拌速度为250r／min，控制反应液pH值为11.0，持续反应生成沉淀，接着压滤、洗涤，得到洗净的滤饼；再将洗净的滤饼分散到蒸馏水中，控制固液比为25：100，配成浆液，再将配好的浆液进行喷雾干燥，控制进风温度为180℃、出风温度为120℃，获得镍钴铝球形前驱体。
本发明的实施方式不限于上述实施例，在不脱离本发明宗旨的前提下做出的各种变化均属于本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种锂离子电池正极材料镍钴铝球形前驱体的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)、将水溶性镍盐、钴盐和铝盐溶解成金属混合盐水溶液，金属混合盐水溶液中镍盐浓度为0.4～1.2mol／L，钴盐浓度为0.075～0.225mol／L，铝盐浓度为0.025-0.075mol／L；
(2)、将上述金属混合盐水溶液、络合剂水溶液、沉淀剂水溶液分别经精密流量控制系统连续注入到温度为20～60℃反应釜中，控制反应体系的搅拌速度为100～250r／min，控制反应液pH值为9.5～12.5，持续反应生成沉淀，接着压滤、洗涤，得到洗净的滤饼；
(3)、将上述洗净的滤饼分散到蒸馏水中，控制固液比为5：100～25：100，配成浆液；
(4)、将上述配好的浆液进行喷雾干燥，控制进风温度为120～250℃、出风温度为90～200℃，即可获得镍钴铝球形前驱体。
2.如权利要求1所述的锂离子电池正极材料镍钴铝球形前驱体的制备方法，其特征是，步骤(1)中所述镍盐为硫酸镍、硝酸镍、氯化镍中的至少一种；所述钴盐为硫酸钴、硝酸钴、氯化钴中的至少一种；所述铝盐为硫酸铝、硝酸铝、氯化铝中的至少一种。
3.如权利要求1所述的锂离子电池正极材料镍钴铝球形前驱体的制备方法，其特征是，步骤(2)中所述络合剂为氨水，络合剂浓度为6.0～12.0mol／L；所述沉淀剂为氢氧化钠和／或氢氧化钾，沉淀剂浓度为1.0～3.0mol／L。
4.如权利要求1所述的锂离子电池正极材料镍钴铝球形前驱体的制备方法，其特征是，步骤(4)中制备的球形镍钻铝前驱体的球形颗粒D50为10～15μm。
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