CN103498190B - 高纯度枝状结晶FeWO4/FeS核壳纳米结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯度枝状结晶FeWO4／FeS核壳纳米结构的制备方法，属于材料制备技术领域。本发明采用真空管式炉，以氧化钨和硫粉为蒸发源，通过热蒸发的方法，在载气保护下，在镀有铁膜的基片上，经严格控制蒸发温度，蒸发源和基片之间的距离，反应室压强，载气气流等条件，合成了枝状FeWO4／FeS壳核纳米结构。所述方法合成工艺和设备简单，工艺参数可控性强，成本低廉。所得枝状FeWO4／FeS壳核纳米结构的内核和外壳均为晶态，枝和干的直径分布均匀；这种枝状壳核纳米结构在光导纤维，传感器，半导体器件和催化剂等领域有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度枝状结晶FeWO4／FeS核壳纳米结构的制备方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
钨酸盐由于其优异的化学及物理性能，已经应用于许多领域，如光导纤维、湿度传感器和催化剂等。其中，钨酸铁作为一种p型半导体，还展现出了优异的磁学和光学性能。但是，由于钨酸盐纳米结构合成困难，还未见钨酸盐纳米结构研究工作的报道。而硫化铁合成却比较容易，在真空下加热硫和铁就能得到，一般作为催化剂用于石油、天然气等能源工业。
随着纳米材料和复合材料科学与技术的发展，科学家发现两种或两种以上材料的复合或杂化往往能产生单一组成材料不具有的优异性能，这引起了人们的广泛关注。其中，纳米异质结构由于能增强材料的性能或扩展材料的功能而受到人们重视。例如，核壳结构作为一种重要的异质结构已经广泛应用于材料的电学、磁学、光学、催化、力学和电化学性能的复合。据ChenGong等报道，热化学方法制备的碳包覆钨酸铁颗粒在800mA-1电流循环下展现出了优异的大电流放电能力和长期循环能力(ChenGong，Yu-JunBai，JunFeng，RuiTang，Yong-XinQi，NingLunandRun-HuaFan.EnhancedelectrochemicalperformanceofFeWO4bycoatingnitrogen-dopedcarbon.ACSappliedmaterials&interfaces，2013，5，4209-4215)，而枝状FeWO4／FeS核壳结构还未见报道。同时，由于组成当代大规模集成电路的基本器件一般具有3个或3个以上的电极，单一的线状纳米结构不能满足纳米电子学对纳米材料和纳米器件性能研究的需要。因此枝状纳米结构的合成制备在纳米器件从理论到实用化方面都具有重要的意义。
目前，核壳纳米结构一般采用化学法制备，但其很难制备枝状结构。此外，相较于化学反应的复杂和难于控制，热蒸发等物理气相沉积具有成本低、制备过程简单、工艺参数可控性强和制备材料多为晶体等特点。本发明首次利用热蒸发技术制备了高纯度枝状结晶FeWO4／FeS核壳纳米结构。由于其呈枝状的结构特点，将在各种电子元器件领域有广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提出一种高纯度、枝状、结晶化的FeWO4／FeS核壳纳米结构的制备方法，该方法采用真空管式炉，以氧化钨(WO3)和硫(S)作为蒸发源，通过热蒸发的方法，在载气保护下，在镀有铁膜的基片上，经严格控制蒸发温度，蒸发源和基片之间的距离，反应室压强，载气气流等条件，制备得到了枝状FeWO4／FeS壳核纳米结构。该方法具有反应条件严格可控、设备和工艺简单、产品收率高、成本低廉等优点。所获得枝状FeWO4／FeS核壳纳米结构，枝和干均直径均匀、结晶良好，它们的内核均为高度结晶的FeWO4，外壳均为高度结晶的FeS；纳米结构中的内核和外壳的直径分布都非常均匀，直径可控。产物表面干净、纯度高。
本发明提出的枝状FeWO4／FeS核壳纳米结构制备方法，其特征在于，所述方法通过热蒸发氧化钨和硫在镀有铁膜的基片上合成枝状FeWO4／FeS核壳纳米结构，包括以下步骤：
(1)在真空管式炉中，将分别装有WO3粉和S粉的氧化铝陶瓷坩埚、或者装有WO3和S混合粉的氧化铝陶瓷坩埚放置在炉中央的加热区域，在其气流下游距离装有WO3粉的坩埚15-25mm处温度较低的区域放置表面镀有Fe膜的基片；
(2)在加热前，先对整个系统抽真空，然后向系统中通入高纯惰性载气，并重复多次，以排除系统中的空气；然后以10-30℃／min速率升温到最高加热温度，并保温数小时；在加热过程中，保持载气流量为100-300标准立方厘米每分钟、管式炉内真空度为-0.01到-0.1MPa，且整个加热过程在惰性载气保护下完成，最后自然降温到室温，即可在基片上得到高纯度、枝状、高度结晶化的FeWO4／FeS核壳纳米结构。
在上述制备方法中，所述步骤(1)中的蒸发源为市售分析纯WO3粉末和硫粉。
在上述制备方法中，所述步骤(1)中，如果将装有WO3粉和S粉的氧化铝陶瓷坩埚分别放置在不同加热区域进行加热，则将装有WO3粉的氧化铝陶瓷坩埚放置在炉的中央温度最高的加热区域，在其气流上游或者下游距离装有WO3粉的坩埚5-15mm处加热温度较低的区域放置装有S粉的氧化铝陶瓷坩埚。
在上述制备方法中，所述步骤(1)中，如果将装有WO3和S混合粉的氧化铝陶瓷坩埚放置在炉中央的加热区域进行加热，则其中WO3粉和S粉的质量比控制在10：1到150：1之间。
在上述制备方法中，所述步骤(1)中表面镀有Fe膜的基片上Fe膜厚度为5-50nm。
在上述制备方法中，所述步骤(1)中表面镀有Fe膜的基片为硅片、砷化镓片、碳化硅单晶片之中的一种。
在上述制备方法中，所述步骤(2)中高纯惰性载气为氩气、氮气之中的一种。
在上述制备方法中，所述步骤(2)中的惰性载气为高纯气体，纯度在99.99vol.％以上。
在上述制备方法中，所述步骤(2)中的最高加热温度为1000-1200℃。
在上述制备方法中，所述步骤(2)中在最高加热温度下保温时间为1-5小时。
采用本技术制备枝状FeWO4／FeS核壳纳米结构，具有设备和工艺简单、反应条件严格可控、产品收率高、成本低廉等特点，所获得的枝状FeWO4／FeS核壳纳米结构枝和干均直径均匀，核壳结构中的内核和外壳结晶均良好，内核和外壳沿纳米结构生长方向直径均匀，长度可控、纯度高。
附图说明
图1是本发明实施例1所制得的枝状FeWO4／FeS核壳纳米结构的扫描电镜照片
图2是本发明实施例1所制得的单根枝状FeWO4／FeS核壳纳米结构的透射电镜照片
图3是本发明实施例1所制得的单根枝状FeWO4／FeS核壳纳米结构的高分辨透射电镜照片
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明提出一种高纯度枝状结晶FeWO4／FeS核壳纳米结构的制备方法，其特征在于，所述方法通过热蒸发氧化钨和硫在镀有铁膜的基片上合成枝状的FeWO4／FeS核壳纳米结构，并包括如下步骤和内容：
(1)所采用蒸发源为市售分析纯的WO3粉末和硫粉。
(2)预先用磁控溅射镀膜机或者电弧蒸镀的方法在干净的硅片、砷化镓片或碳化硅单晶片上沉积一层厚度为5-50nm厚的金属Fe薄膜。
(3)在真空管式炉中，将分别装有WO3粉和S粉的氧化铝陶瓷坩埚、或者装有WO3和S混合粉的氧化铝陶瓷坩埚放置在炉中央的加热区域，在其气流下游距离装有WO3粉的坩埚15-25mm处温度较低的区域放置表面镀有Fe膜的基片；
(4)在蒸发源放置过程中，如果将装有WO3粉和S粉的氧化铝陶瓷坩埚分别放置在不同加热区域进行加热，则将装有WO3粉的氧化铝陶瓷坩埚放置在炉的中央温度最高的加热区域，在其气流上游或者下游距离装有WO3粉的坩埚5-15mm处加热温度较低的区域放置装有S粉的氧化铝陶瓷坩埚。
(5)在蒸发源放置过程中，如果将装有WO3和S混合粉的氧化铝陶瓷坩埚放置在炉中央的加热区域进行加热，则其中WO3粉和S粉的质量比控制在10：1到150：1之间。
(6)在加热前，先对整个系统抽真空，然后向系统中通入高纯惰性载气，并重复多次，以排除系统中的空气；然后以10-30℃／min速率升温到最高加热温度，并保温数小时；在加热过程中，保持载气流量为100-300标准立方厘米每分钟、管式炉内真空度为-0.01到-0.1MPa，且整个加热过程在惰性载气保护下完成，最后自然降温到室温，即可在基片上得到高纯度、枝状、高度结晶化的FeWO4／FeS核壳纳米结构。
(7)实验所用惰性载气为高纯氩气或氮气，且整个实验加热过程在载气保护下完成。
(8)实验的最高加热温度为1000-1200℃，保温时间为1-5小时。
所得到枝状FeWO4／FeS核壳纳米结构外观上为绿色薄膜。
在扫描电子显微镜下，能观察到大量的枝状纳米结构，而在透射电子显微镜下则可明显观察到FeWO4／FeS核壳结构。高分辨透射电镜分析表明，这种核壳结构的内核和外壳结晶良好，内核为单晶FeWO4、外壳为单晶FeS。总之，用本技术能得到高纯度、枝状的结晶FeWO4／FeS核壳纳米结构，其中内核为单晶FeWO4、外壳为单晶FeS。
实施例1：将装有0.4g分析纯WO3粉的氧化铝陶瓷坩埚放置在真空管式炉的中央加热区，在其气流上游距离装有WO3粉的坩埚14mm处放置装有0.01g分析纯S粉的氧化铝陶瓷坩埚，在其气流下游距离装有WO3粉的坩埚14mm处放置表面镀有5nmFe膜的硅片。
在加热前，先对整个系统抽真空，然后向系统中通入高纯氩气，并重复2次，以排除系统中的空气。然后以15℃／min速率升温到1050℃，保温2h。在加热过程中，保持载气流量为300标准立方厘米每分钟(sccm)、管式炉内真空度为-0.04MPa，最后自然降温到室温，即可在基片上得到枝状的FeWO4／FeS核壳纳米结构。
所合成的纳米结构枝状明显，枝和干均直径均匀(见图1)。显微镜下能明显观察到核壳结构，纳米棒外径120-200nm，内径为60-160nm(见图2)。内核为单晶的FeWO4，外壳为单晶FeS(见图3)。
Claims (2)
1.高纯度枝状结晶FeWO4/FeS核壳纳米结构的制备方法，其特征在于：所述枝状核壳纳米结构内核为单晶FeWO4，外壳为单晶FeS；所述方法通过热蒸发WO3粉和S粉在镀有铁膜的基片上合成枝状FeWO4/FeS核壳纳米结构，包括以下步骤：
(1)在真空管式炉中，将分别装有WO3粉和S粉的氧化铝陶瓷坩埚、或者装有WO3和S混合粉的氧化铝陶瓷坩埚放置在炉中央的加热区域，在其气流下游距离装有WO3粉的坩埚15-25mm处温度较低的区域放置表面镀有Fe膜的基片；
(2)在加热前，先对整个系统抽真空，然后向系统中通入高纯惰性载气，并重复多次，以排除系统中的空气；然后以10-30℃/min速率升温到1000-1200℃，并保温1-5小时；在加热过程中，保持载气流量为100-300标准立方厘米每分钟、管式炉内真空度为-0.01到-0.1MPa，且整个加热过程在惰性载气保护下完成，最后自然降温到室温，即可在基片上得到高纯度、枝状、高度结晶化的FeWO4/FeS核壳纳米结构。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中WO3粉和S粉的加热蒸发方法为分别蒸发或混合蒸发，其中分别蒸发时WO3粉放在炉中高温加热区而S粉放在炉中低温加热区，且二者相距5-15mm；而混合蒸发时，则需将WO3粉和S粉的质量比控制在10∶1到150∶1之间；所述步骤(1)中的基片为硅片、砷化镓片、碳化硅单晶片；所述步骤(1)中的基片上沉积了一层5-50nm厚的Fe膜；所述步骤(2)中载气流量为100-300标准立方厘米每分钟、管式炉内真空度为-0.01到-0.1MPa。
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