CN1034880A - 中空镍纤维毡的制法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种制备中空镍纤维毡的新方法，其内
容包括制造直径为几个微米至几十微米的镍复合纤
维工艺和用此纤维制中空镍纤维毡。本方法是采用
NH3-(NH4)2SO4-NiiSo4-H2O体系加压氢还原技术
制备镍复合纤维；采用有机粘合剂粘结镍复合纤维制
坯、高温气化脱碳、轧(或压)制、烧结成毡技术。应用
本发明生产的中空镍纤维毡具有镍纯度99.5％，孔
隙度50-94％和所需要的厚度。
Description
本发明属于制备金属多孔材料领域。它提供一种制备高孔隙度中空镍纤维毡的新工艺。
金属多孔材料通常是用金属粉末经压（轧）制、烧结而成。但由于粉末间接触点少，制成高孔隙度材料时，会导致比较低的机械性能。为了制得具有较好机械性能的高孔隙度金属材料，近些年来开发了多种用金属纤维制成多孔材料的工艺。由于使用微细金属纤维制多孔材料，材料的独立成分之间增加了接触点，从而可以改善多孔材料的机械性能。解决这个问题的关键所在是开发技术上可行、经济上便宜的制备金属纤维和将纤维合理成型、烧结的制毡过程。
目前制取金属纤维的方法有拉丝法、挤压法、研磨法（日本专利昭47-37804），纺丝法（日本专利昭47-26980）和振动切削法。这些方法工艺都较复杂，能耗较高，或者难于生产直径为微米级的均匀金属纤维，因此使纤维多孔金属材料的应用受到一定程度上的限制。
本发明目的是克服已有技术中存在的缺点，开发一种适用于工业生产的、制备镍复合纤维及制高孔隙度镍纤维毡的新方法。
为达到上述目的，本发明把天然（或人造）纤维放在NH3-（NH4）2SO4-NiSO4-H2O体系中，进行加压氢还原，将金属镍沉积于纤维上制成镍复合纤维，然后用有机粘结剂将镍复合纤维粘结制坯，经脱碳、轧制（或压制）、烧结制成镍毡。
将天然（或人造）纤维置于NH3-（NH4）2SO4-NiSO4-H2O体系中，其中控制镍浓度为10-120克/升，硫酸铵浓度为100-200克/升，〔NH3〕∶〔Ni++〕≥2.0-2.2∶1，温度140°-180℃，氢分压15-40公斤/厘米2，搅拌速度300-600rpm，进行氢还原，使溶液中的镍氨络离子还原成金属沉积在纤维上。
体系中镍离子浓度过高时，液相粘度过大，不利于金属镍在纤维上的均匀沉积;浓度过低则会使过程低效率。自由氨与镍离子形成镍氨络合离子，以利于还原反应顺利进行。氨量太多，反应过程中，NH3/Ni++的比值增高，最后还原反应终止而反应不完全;如氨量不足时，反应过程中，体系PH值下降过多，最后还原反应也被终止，反应不完全。
为了加快氢还原的反应速度和控制游离镍粉以及复合纤维表面镍层的均匀性，采用Fe++、Cr++、Sn++、Pd++等成核剂（或表面活化剂）对纤维进行处理，其用量视纤维表面对氢还原反应活性而定，通常用量在0.01-1.0%范围内。
将镍复合纤维与有机粘结剂调制成浆，通过减压沉降法或离心沉降法等做成镍毡坯。高分子粘结剂可以是羟甲基纤维素、聚乙烯醇、淀粉等。
为了制成纯镍毡，需要将粘结剂及复合纤维中的化学（或天然）纤维除去，因此，坯料需经高温气化脱碳，温度在450-1100℃范围，时间60-240分钟。
为了达到预期的孔隙度和厚度，需要压制或轧制工艺。经轧制（或压制）过的毡，镍纤维间断增加许多接触点。为增加镍纤维毡的机械强度，需要在还原气氛下烧结，温度在1000-1220℃，时间30-60分钟。所制镍毡孔隙度在50-94%范围内。
金属镍纤维毡是一种新型的金属多孔材料，它可以进一步合金化成为镍合金纤维毡。镍及其合金纤维毡在航天、航空工业中有专门用途，它们可以制造高、中、低各种温度和不同类型的热管管蕊;它们可以制造燃气涡轮发动机涡轮径向间隙、压气机叶尖空隙的可磨耗封严衬套和其它部位的密封材料，从而提高发动机性能。这类材料在靱性、抗侵蚀性和可磨耗性之间可以非常好的兼容;高孔隙度镍纤维毡可作为电极基板，研制质量轻、比能量高、循环寿命长的碱性电池，尤其是Ni-Cd，Ni-H2电池是航天技术的理想电源。此外还可以制造过滤器、催化剂、催化剂载体、自润滑轴承和高温下的隔热、隔音材料等。
本工艺可制得直径为几个微米（或几十个微米）的镍复合纤维和制备厚度为0.5-4.0毫米，孔隙度为50-94%的中空镍纤维毡。
实施例：
取1.5
经除油的化学纤维60克，用SnCl2盐酸水溶敏化和用120毫克PdCl2氨水溶液活化;称取硫酸镍1620克、硫酸铵900克，用纯水4.5升溶解，加浓氨水910毫升，一起置于加压反应器中，在温度155-160℃、PH225-30公斤/厘米2，搅拌速度450-500rpm，条件下反应35分钟，获得镍复合纤维。
把制备好的镍复合纤维与1%羟基甲基纤维素水溶液调成浆料，用减压沉降法做成预先确定面积的毡坯，待干后置于烧结炉中脱碳，在氢气氛下加热，温度1050℃，时间200分钟。将脱碳后的镍毡进行轧制，轧成所需要的厚度;再置于纯氢气氛的炉中烧结，温度1100℃，时间40分钟。制成中空镍纤维毡孔隙度85%，厚度1.0毫米，抗拉强度110-120公斤/厘米2。
Claims (5)
1、一种中空镍纤维毡的制法，其特征在于：(1)将天然(或人造)纤维在NH3-(NH4)2SO4-NiSO4-H2O体系中加压氢还原，将金属镍沉积于纤维上；(2)用有机粘结剂粘结镍复合纤维、制坯、脱碳、轧制、烧结成镍毡。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于加压氢还原工艺条件为：镍浓度10-120克/升，硫酸铵浓度为100-200克/升，〔NH3〕∶〔Ni++〕≥2.0-2.2∶1，温度140-180℃，氢分压15-40公斤/厘米2。
3、根据权利要求1、2所述的方法，其特征在于为加快氢还原的反应速度，控制游离镍粉和镍复合纤维表面镍层的均匀性，用Fe++、Cr++、Sn++或Pd++等成核剂或表面活化剂对纤维进行处理，其用量为纤维量的0.01-1.0%。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于用高分子粘结剂粘结镍复合纤维制坯时，所用有机粘结剂为聚乙烯醇、羟甲基纤维素、淀粉等。
5、根据权利要求1、4所述的方法，其特征在于有机粘结剂粘结镍复合纤维制毡坯后，经高温气化脱碳，温度在450-1100℃，再经轧（压）制成所需厚度和孔隙度为50-94%的镍毡，最后在还原气氛下烧结，温度1000-1220℃。
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|---|---|---|---|
| CN 87101487 CN1008332B (zh) | 1987-12-08 | 1987-12-08 | 中空镍纤维毡的制法 |
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| CN1034880A true CN1034880A (zh) | 1989-08-23 |
| CN1008332B CN1008332B (zh) | 1990-06-13 |
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN 87101487 Expired CN1008332B (zh) | 1987-12-08 | 1987-12-08 | 中空镍纤维毡的制法 |
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|---|---|
| CN (1) | CN1008332B (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN101767205B (zh) * | 2008-12-29 | 2011-06-08 | 宁波大学 | 一种镍纳米空心球的制备方法 |
| CN102433612A (zh) * | 2011-10-17 | 2012-05-02 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种中空氧化镍纤维及其制备方法 |
| CN106544787A (zh) * | 2016-12-12 | 2017-03-29 | 墨宝股份有限公司 | 一种具有降解功能的非织造新材料的生产工艺 |
| CN108520833A (zh) * | 2018-03-16 | 2018-09-11 | 江苏中天科技股份有限公司 | 多孔铝宏观体及其制造系统与方法 |
| CN113245684A (zh) * | 2021-05-28 | 2021-08-13 | 中国石油化工股份有限公司 | 金属微纤材料及其定型方法、制备方法和应用 |
-
1987
- 1987-12-08 CN CN 87101487 patent/CN1008332B/zh not_active Expired
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