CN103436094A - 一种热固性耐高温触控屏油墨及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种热固性耐高温触控屏油墨及其制备方法。以重量份数计，该油墨配方的原料组成为：改性有机硅树脂55-65份，钛白粉20-30份，粉末填料5-15份，稀释剂3-8份，分散剂0.5-1.4份，流平剂0.1-0.3份，消泡剂0.05-0.1份，硅烷偶联剂1-2份，固化剂2-5份。制备时，取改性有机硅树脂、颜料、粉末填料，0.35-0.95份分散剂、0.05-0.15份流平剂和2-5.4份稀释剂混合得到主剂；将固化剂、消泡剂、硅烷偶联剂以及剩余的流平剂、分散剂和稀释剂加入主剂中，分散、过滤，出料；该油墨涂膜耐高温，300℃高温保色性优异，在基材上附着牢度好，硬度高，耐丙酮擦拭，耐ITO蚀刻液。

Description

一种热固性耐高温触控屏油墨及其制备方法

技术领域

本发明涉及油墨技术领域，特别是涉及一种热固性耐高温触控屏油墨及其制备方法。

背景技术

目前触控屏在智能手机、平板电脑、超极本、触控屏3D电视等领域得到广泛应用，随着人们生活质量的提高，对触控屏的性能要求也会越来越高；未来，生产大尺寸、高精度、超级灵敏度的触控屏将是从事生产触控屏企业的核心竞争力所在；触控屏油墨对触控屏不仅是保护与装饰的作用，更直接影响ITO镀膜的好坏，对触控屏灵敏度具有重要影响；

目前市售触控屏油墨一般使用聚（氨）酯、环氧树脂等力学性能及耐化性良好的树脂体系做油墨连接料，但是在进行280℃高温ITO镀膜工艺后涂层易黄变或开裂，因而限制的高温ITO镀膜工艺的使用，进而限制了触控屏灵敏度的进一步提高；

环氧树脂和聚酯改性的有机硅树脂，能将有机硅树脂优异的耐热性及耐水性与环氧树脂、聚酯优异的力学性能与耐化性结合起来；张建华等采用在不饱和聚酯合成后期，加入有机硅预聚体，利用缩合反应制备有机硅改性聚酯，其热稳定好，热分解温度320℃，力学性能良好，在无溶剂浸渍漆方面得到推广应用；陶志强等采用环氧树脂改性有机硅，制备的树脂热失重测试（TGA）表明，完全固化的改性树脂在300℃以前无任何重量损失，而且力学性能良好，耐水性也较好；以此类改性有机硅树脂做为油墨连接料，能制备出耐高温保色性及力学性能良好、耐化性较好的触控屏油墨；

发明内容

本发明的目的在于提供一种耐300℃高温性能稳定，保色性良好，力学性能优异，耐丙酮反复擦拭50次无脱落，无掉色的热固性耐高温触控屏油墨。

本发明另一目的在提供一种所述热固性耐高温触控屏油墨的制备方法。

本发明的目的通过如下技术方案来实现：

一种热固性耐高温触控屏油墨，以重量份数计，其配方的原料组成为：

所述改性有机硅树脂为聚酯改性有机硅树脂和环氧改性有机硅树脂中的一种或两种；

所述颜料粉为金红石型钛白粉和炭黑颜料；

所述分散剂为改性聚氨酯高聚物、聚酯改性聚磷酸酯和含酸性基团的共聚体溶液中的一种或多种；

所述粉末填料为纳米二氧化硅、玻璃粉、云母粉和滑石粉中的一种或多种；

所述稀释剂为DBE（二甲酸酯）、异佛尔酮、200溶剂油、环己酮和二甲苯中的一种或多种；

所述流平剂为硅氧烷类流平剂和非硅类流平剂中的一种或多种；所述硅氧烷类流平剂为Silok8144或Silok8244；所述非硅类流平剂为AFCONA3777s或AFCONA3670；

所述消泡剂为改性聚硅氧烷和非硅类消泡剂中的一种或多种；所述改性聚硅氧烷为AFCONA2022、GSK-716或SD-100；所述非硅类消泡剂为AFCONA2720；

所述硅烷偶联剂为丙基三甲氧基硅烷A187、丙基三甲氧基硅烷Z6121和丙基三乙氧基硅烷KH550中的一种或多种；所述含酸性基团的共聚体溶液为TEGO628、BYK110和Silok7160中的一种或多种；

所述固化剂为甲醚化三聚氰胺甲醛树脂CYMEL 303固化剂、氨基三聚氰胺甲醛树脂CYMEL 325固化剂和异氰酸酯BL 3175、IPDI固化剂中的一种或多种；

制备时，以配方重量份计，取改性有机硅树脂、颜料、粉末填料，0.35-0.95份分散剂、0.05-0.15份流平剂和2-5.4份稀释剂混合，研磨分散，制备得到主剂；将固化剂、消泡剂、硅烷偶联剂、0.05-0.15份流平剂，0.15-0.45份分散剂，1-2.6份稀释剂混合搅拌均匀后加入所述主剂中，分散均匀后过滤，出料即得热固性耐高温触控屏油墨；所述分散剂、流平剂和稀释剂两次用量之和为配方原料中重量份数。

为进一步实现本发明目的，优选地，所述钛白粉为Tupont902⁺、Tiona595和TionaRCL69中的一种或多种。所述炭黑为T1、N330和TH311中的一种或多种。所述改性聚氨酯高聚物为AFCONA4010或AFCONA4071；所述聚酯改性聚磷酸酯为AFCONA5010或AFCONA5210。所述聚酯改性有机硅树脂为JY7200、YS-133或KE-561。所述环氧改性有机硅树脂为SH-023-4、HR-10或HG-52。

所述热固性耐高温触控屏油墨的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：

1）以原料配方重量份计，取改性有机硅树脂，加入颜料、粉末填料、0.35-0.95份分散剂、0.05-0.15份流平剂，2-5.4份稀释剂，在2000-2500rpm研磨分散1h-1.5h，得主剂；

2）以原料配方重量份计，取固化剂、消泡剂、硅烷偶联剂、0.05-0.15份流平剂，0.15-0.45份分散剂，1-2.6份稀释剂于烧杯中，搅拌均匀后加入到所述主剂中，在分散机转速1000-1500rpm下分散0.5h-1h后过滤，出料即得热固性耐高温触控屏油墨；

所述分散剂、流平剂和稀释剂两次用量之和为配方原料中重量份数。

该热固性耐高温触控屏油墨使用时包括如下步骤：

1）将制备好的耐高温触控屏油墨，按其重量份加入2-15份混合稀释剂稀释，混合稀释剂由二甲苯、环己酮、异佛尔酮、DBE（二价酸酯）中两种或多种组成。调节粘度至施工适合粘度值；

2）用ZBQ-4涂膜器在基材（玻璃、马口铁等）涂膜，经烘箱烘烤180℃-200℃1h或250℃25min固化后得耐高温油墨涂层；

相对于现有技术，本发明具有如下优点：

1）提供的耐高温触控屏油墨，采用改性的有机硅树脂作为连接料，具有很好的耐热性能，耐高温300℃/100min涂膜完整，保色性良好，无裂纹。

2）改性有机硅树脂上的羟基在一定条件下，能与固化剂中的活性基团交联固化反应，使漆膜具有三维网状结构，使其在玻璃表面具有优良的附着力、同时涂膜硬度高、耐水性好、耐丙酮擦拭及ITO蚀刻液浸泡漆膜完整；

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作详细的描述，目的是为了公众更好的理解本发明申请的内容，而不是对本发明申请所述技术内容的限制。在不违反本发明申请发明精神实质内所作的任意增减、替换、改进都在本发明申请所要求保护的技术方案之内。

实施例1

1）取55聚酯改性有机硅树脂JY7200（东莞俊怡化工科技有限公司），20g Tupont902⁺钛白粉（杜邦公司），3g玻璃粉，2g纳米二氧化硅，1g异佛尔酮，1g200号溶剂油，0.3gBYK110分散剂（BYK助剂），0.1g AFCONA3670流平剂（埃夫科纳化学），加入到分散罐内，搅拌均匀后，经研磨机2500rpm研磨分散90min后，过滤得到主剂；

2）取1g CYMEL303，1g CYMEL325交联剂（翁开尔有限公司），2g环己酮，0.5g KH550偶联剂，0.5g A187偶联剂，0.2g AFCONA-5010分散剂（埃夫科纳化学），0.1g AFCONA3777s流平剂（埃夫科纳化学）加入所述主剂中，在1000rpm转速下分散30min后过滤出料即得油墨产品；

3）将制备好的耐高温触控屏油墨，加入耐高温触控屏油墨重量8%的混合稀释剂（混合稀释剂由异佛尔酮与环己酮按质量比1:1混合得到）稀释，调节粘度至施工粘度值，用ZBQ-4涂膜器涂膜，经烘箱烘烤180℃1h固化后得耐高温油墨涂层；所得耐高温油墨涂层的性能检测情况如表1所示。

实施例2

1）取60g环氧改性有机硅树脂HG-52（中昊晨光化工研究院有限公司），10gTiona-RCL69钛白粉（上海井宏实业），15g Tiona-595钛白粉（上海井宏实业），5g玻璃粉，2g纳米二氧化硅，1g滑石粉，1g异佛尔酮，0.3g AFCONA5010分散剂（埃夫科纳化学），0.3g AFCONA4010分散剂（埃夫科纳化学），0.1g AFCONA3777s流平剂（埃夫科纳化学），加入到分散罐内，搅拌均匀后，经研磨机2500rpm研磨分散90min后，过滤即得主剂；

2）取2.25g CYMEL325交联剂（翁开尔有限公司），2g DBE（二甲酸酯），1g A-187偶联剂，1g KH550偶联剂，0.3g TEGO-628分散剂（迪高助剂），0.1g AFCONA3670流平剂（埃夫科纳化学），0.05g GSK-716消泡剂（高斯进精细化工），加入到主剂中，1200rpm转速下分散30min后过滤出料即得油墨产品；

3）将制备好的耐高温触控屏油墨，加入耐高温触控屏油墨重量10%的混合稀释剂（混合稀释剂由二甲酸酯与环己酮按质量比1:1混合得到）稀释，调节粘度至施工粘度值，用ZBQ-4涂膜器涂膜，经烘箱烘烤180℃1h固化后得耐高温油墨涂层；所得耐高温油墨涂层的性能检测情况如表1所示。

实施例3

1）取65g聚酯改性有机硅树脂KE561（广州康固佳合成材料有限公司），30gTiona-RCL69钛白粉（上海井宏实业），2g玻璃粉，2g云母粉，3g DBE（二甲酸酯），1g异佛尔酮，0.4g Silok7160分散剂（斯洛柯中国运营中心），0.2g Silok-8144流平剂（斯洛柯中国运营中心），加入到分散罐内，搅拌均匀后，经研磨机2500rpm研磨分散90min后，过滤即得主剂；

2）取3g CYMEL303交联剂（翁开尔有限公司），1g环己酮，0.5g Z-6121偶联剂（道康宁），1g A187偶联剂，0.4g TEGO628分散剂（迪高助剂），0.1g Silok-8244流平剂（斯洛柯中国运营中心），0.05g AFCONA2022消泡剂（埃夫科纳化学），加入主剂中，1500rpm转速下分散30min后过滤出料即得油墨产品；

3）将制备好的耐高温触控屏油墨，加入耐高温触控屏油墨重量8%的混合稀释剂（混合稀释剂由二甲酸酯、200号溶剂油与环己酮按质量比1：1：1混合得到）稀释，调节粘度至施工粘度值，用ZBQ-4涂膜器涂膜，经烘箱烘烤250℃25min固化后得耐高温油墨涂层；所得耐高温油墨涂层的性能检测情况如表1所示。

实施例4

1）取65g环氧改性有机硅树脂HR-10（广州兴胜杰科技有限公司），27g Tiona595钛白粉（上海井宏实业），5g玻璃粉，2g DBE（二甲酸酯），1g200号溶剂油，0.8g BYK110分散剂（BYK助剂），0.1g Silok-8144流平剂（斯洛柯中国运营中心），加入到分散罐内，搅拌均匀后，经研磨机2500rpm研磨分散90min后，过滤即得主剂；

2）取3g BL3175固化剂（德国拜耳），1.2g IPDI固化剂（德国拜耳），2g环己酮，1.5gZ-6121偶联剂（道康宁），0.3g TEGO628分散剂（迪高助剂），0.1g Silok-8244流平剂（斯洛柯中国运营中心），0.05g AFCONA2022消泡剂（埃夫科纳化学），加入到主剂中，在1000rpm转速下分散30min后过滤出料即得油墨产品；

3）将制备好的耐高温触控屏油墨，加入耐高温触控屏油墨重量5%的混合稀释剂（混合稀释剂由异佛尔酮、二甲苯和环己酮按质量比1：1：1混合得到）稀释，调节粘度至施工粘度值，用ZBQ-4涂膜器涂膜，经烘箱烘烤180℃1h固化后得耐高温油墨涂层；所得耐高温油墨涂层的性能检测情况如表1所示。

实施例5

1）取30g环氧改性有机硅树脂HR-10（广州兴胜杰科技有限公司），30g环氧改性有机硅树脂SH-023-4（深圳市吉鹏硅氟材料有限公司），25g Tiona595钛白粉（上海井宏实业），8g玻璃粉，4g纳米二氧化硅，3g云母粉，2g异佛尔酮，0.8g BYK110分散剂（BYK助剂），0.2g AFCONA3777s流平剂（埃夫科纳化学），加入到分散罐内，搅拌均匀后，经研磨机2500rpm研磨分散90min后，过滤即得主剂；

2）取3g IPDI固化剂（德国拜耳），1g二甲苯，1g环己酮，1g KH550偶联剂，0.6g Silok7160分散剂（斯洛柯中国运营中心），0.05g AFCONA2720消泡剂（埃夫科纳化学），加入到主剂中，在1000rpm-1500rpm转速下分散30min后过滤出料即得油墨产品；

3）将制备好的耐高温触控屏油墨，加入耐高温触控屏油墨重量3%的混合稀释剂（混合稀释剂由异佛尔酮、二甲苯和环己酮按质量比1.5：1：1混合得到）稀释，调节粘度至施工粘度值，用ZBQ-4涂膜器涂膜，经烘箱烘烤180℃1h固化后得耐高温油墨涂层；所得耐高温油墨涂层的性能检测情况如表1所示。

表1实施例1-5涂膜性能测试

如表1所示，本发明制备的耐高温触控屏油墨，加入混合稀释剂稀释后，用ZBQ-4涂膜器在（触控屏）玻璃上涂膜，经烘箱烘烤固化后，得到的涂层具有耐高温300℃良好的保色性，无裂纹，力学性能良好，附着力百格测试0-1级，铅笔硬度5H，耐水，耐丙酮，耐ITO蚀刻液，耐酸碱性能较好，涂层无脱落，无气泡，无变色；本发明制备的一种热固性耐高温触控屏油墨不局限于触控屏领域，也可以广泛应用于高温零件的保护与装饰。

表2为实施例3制备的耐高温触控屏油墨的相关性能测试结果。

表2本发明油墨与市售产品性能对比

如表2所示，本发明实施例3制备的耐高温触控屏油墨所制得的涂膜具有耐高温300℃100min无黄变，无开裂，硬度高达6H，涂膜具有附着力0级，层间附着力1级，耐化学试剂性和力学性能稳定等优点的原因，主要是作为连接料的改性有机硅树脂中有机硅含量较高，以Si‐O‐Si为主链，Si‐O键键能为452KJ/mol，Si‐O键极性大，对Si原子上连接的烃基有偶极感应，提高了所连烃基对氧化作用的稳定性，在300℃下长期使用不分解、不变色。同时，本发明使用高温不黄变交联固化剂和合适的硅烷偶联剂，与改性硅树脂上的活性基团‐OH反应，增大交联密度以及在树脂与触控屏玻璃界面间架起“分子桥”，增强树脂的硬度、耐化性和粘结强度。

Claims (7)

1.一种热固性耐高温触控屏油墨，其特征在于，以重量份数计，其配方的原料组成为：

所述改性有机硅树脂为聚酯改性有机硅树脂和环氧改性有机硅树脂中的一种或两种；

所述颜料粉为金红石型钛白粉和炭黑颜料；

所述分散剂为改性聚氨酯高聚物、聚酯改性聚磷酸酯和含酸性基团的共聚体溶液中的一种或多种；

所述粉末填料为纳米二氧化硅、玻璃粉、云母粉和滑石粉中的一种或多种；

所述稀释剂为二甲酸酯、异佛尔酮、200溶剂油、环己酮和二甲苯中的一种或多种；

所述流平剂为硅氧烷类流平剂和非硅类流平剂中的一种或多种；所述硅氧烷类流平剂为Silok8144或Silok8244；所述非硅类流平剂为AFCONA3777s或AFCONA3670；

所述消泡剂为改性聚硅氧烷和非硅类消泡剂中的一种或多种；所述改性聚硅氧烷为AFCONA2022、GSK-716或SD-100；所述非硅类消泡剂为AFCONA2720；

所述硅烷偶联剂为丙基三甲氧基硅烷A187、丙基三甲氧基硅烷Z6121和丙基三乙氧基硅烷KH550中的一种或多种；所述含酸性基团的共聚体溶液为TEGO628、BYK110和Silok7160中的一种或多种；

所述固化剂为甲醚化三聚氰胺甲醛树脂CYMEL 303固化剂、氨基三聚氰胺甲醛树脂CYMEL 325固化剂和异氰酸酯BL 3175、IPDI固化剂中的一种或多种；

制备时，以配方重量份计，取改性有机硅树脂、颜料、粉末填料，0.35-0.95份分散剂、0.05-0.15份流平剂和2-5.4份稀释剂混合，研磨分散，制备得到主剂；将固化剂、消泡剂、硅烷偶联剂、0.05-0.15份流平剂，0.15-0.45份分散剂，1-2.6份稀释剂混合搅拌均匀后加入所述主剂中，分散均匀后过滤，出料即得热固性耐高温触控屏油墨；所述分散剂、流平剂和稀释剂两次用量之和为配方原料中重量份数。

2.根据权利要求1所述热固性耐高温触控屏油墨，其特征在于，所述钛白粉为Tupont902⁺、Tiona595和Tiona RCL69中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述热固性耐高温触控屏油墨，其特征在于，所述炭黑为T1、N330和TH311中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述热固性耐高温触控屏油墨，其特征在于，所述改性聚氨酯高聚物为AFCONA4010或AFCONA4071；所述聚酯改性聚磷酸酯为AFCONA5010或AFCONA5210。

5.根据权利要求1所述热固性耐高温触控屏油墨，其特征在于，所述聚酯改性有机硅树脂为JY7200、YS-133或KE-561。

6.根据权利要求1所述热固性耐高温触控屏油墨，其特征在于，所述环氧改性有机硅树脂为SH-023-4、HR-10或HG-52。

7.权利要求1-6任一项所述热固性耐高温触控屏油墨的制备方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：

1）以原料配方重量份计，取改性有机硅树脂，加入颜料、粉末填料、0.35-0.95份分散剂、0.05-0.15份流平剂，2-5.4份稀释剂，在2000-2500rpm研磨分散1h-1.5h，得主剂；

2）以原料配方重量份计，取固化剂、消泡剂、硅烷偶联剂、0.05-0.15份流平剂，0.15-0.45份分散剂，1-2.6份稀释剂于烧杯中，搅拌均匀后加入到所述主剂中，在分散机转速1000-1500rpm下分散0.5h-1h后过滤，出料即得热固性耐高温触控屏油墨；

所述分散剂、流平剂和稀释剂两次用量之和为配方原料中重量份数。