CN103262849A - 一种植物甾醇农用杀菌剂、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于农药领域，具体涉及一种含植物甾醇的农用杀菌剂。该杀菌剂有效活性成分含量为3～70％。它由植物甾醇加入润湿剂、分散剂和填料等制成的可湿性粉剂，与防冻剂，润湿分散剂、增稠剂、防腐剂和水按比例配成悬浮剂，与乳化剂、溶剂和水按比例配成水乳剂可用于苹果腐烂病菌、白菜黑斑病菌和葡萄白腐病菌等作物和果蔬病害的防治。本发明的有益效果：植物甾醇来自植物，对环境相容性好，易降解，是一种植物源杀菌剂，具有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明属于农药领域，具体涉及一种农用杀菌剂。
背景技术
在农业生产管理和贮藏过程中以喷施化学农药来防治病虫害，仍是目前植保上一种重要手段，它的优点是见效快、方便操作、成本低、受环境因子的制约较小等。但是，单纯依赖和长期使用化学农药，将会引起病虫区系变化加剧，危险性病虫不断发生且越来越严重。“三R”问题越来越突出。随着经济的快速发展和人们生活水平不断提高，食品安全问题成为人们关注的焦点，已发展为世界性的问题。人们日益重视农产品中农药残留对人类的威胁，食品安全已经成为衡量一个国家经济实力的重要标准。农药的发明和应用提高了农作物产量，但由于大量不合理使用，食品中的农药残留对人类健康造成的负面影响日益显露出来。2000年国家质检总局公布的产品质量抽查结果表明，蔬菜中多种农药残留较普遍，残留量超标问题突出，有机氯农药、有机磷农药、拟除虫菊酯类农药是造成其残留污染的主要原因。由于化学农药的“三R”问题，近年来，国家对农药制剂中使用有机溶剂的限制日益严格，开发高效低毒农药、环境友好的新型农药作为有机磷等农药的替代品种，成为农药领域的重要发展方向。从植物中寻找生物活性物质或直接开发植物源农药，是当今农药研究领域的热点。植物甾醇，具有多种生理功能，它在医药、化妆品、动物生长剂及纸张加工、印刷、纺织、食品等领域有着广泛用途，但尚无植物甾醇在制备农用杀菌剂中的应用报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种对环境相容性好，易降解，是一种以植物甾醇为有效活性成分的新型农用杀菌剂及其制备方法和在禾谷类及果树蔬菜病害防治中的应用。
为实现本发明的目的，本发明采用以下技术方案：
一种新型源农用杀菌剂，其特征是，有效活性成分为植物甾醇。
本发明的新型农用杀菌剂，所述植物甾醇为豆甾醇，β-谷甾醇和芸薹素内酯的一种或几种组成的混合物。
本发明的新型农用杀菌剂，所述有效活性成分含量为3～70％。
本发明的新型农用杀菌剂，所述有效活性成分含量优选为12～50％。
本发明的新型农用杀菌剂，所述有效活性成分含量进一步优选为20～40％(重量百分比)。
一种植物甾醇在新型农用杀菌剂的制备中的应用，其特征是，有效成分中加入湿润剂及填充剂制成可湿性粉剂。
本发明的新型农用杀菌剂的制备，所述植物甾醇为豆甾醇，β-谷甾醇和芸薹素内酯的一种或几种混合物，润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇硫酸钠、烷基苯磺酸钠、月桂醇硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚的一种或几种混合物；所述填充剂为白碳黑、硅藻土、皂土、滑石粉、轻质碳酸钙、沸石和高岭土的一种。
本发明的植物甾醇在新型农用杀菌剂的可湿性粉剂制备中的应用，其特征是所述润湿剂含量为1～5％(重量百分比)，填充剂含量为50～70％(重量百 分比)。一种植物甾醇在新型农用杀菌剂的制备中的应用，其特征是，将植物甾醇，乳化剂、溶剂和水按比例(重量百分比)配成水乳剂。
一种植物甾醇在新型农用杀菌剂的制备中的应用，其特征是将植物甾醇，防冻剂，润湿分散剂、增稠剂、防腐剂和水按比例(重量百分比)配成悬浮剂
本发明的新型农用杀菌剂在新型农用杀菌剂的应用，所述植物甾醇为豆甾醇、β-谷甾醇和芸薹素内酯的一种或几种混合物；乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物(700#)、壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)、苯乙基酚聚氧乙烯醚(602#)、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(1601#，EPE型)、蓖麻油聚氧乙烯醚(BY-125)、吐温系列：Tween80、Tween60、蓖麻油环氧乙烷缩合物(El-40)的一种或几种混合物；溶剂为石油醚、苯、二甲苯、甲苯、乙醇，甲醇，DMF，丙酮，环己酮和异丙醇的一种或几种混合物；所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物(700#)、壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)、苯乙基酚聚氧乙烯醚(602#)、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(1601#，EPE型)、蓖麻油聚氧乙烯醚(BY-125)、吐温系列：Tween80、Tween60、蓖麻油环氧乙烷缩合物(E1-40)的一种或几种混合物。
一种植物甾醇农用杀菌剂上的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将含甾醇植物用乙醇浸渍，分别用石油醚、乙酸乙酯与正丁醇萃取，提取合并滤液，减压浓缩，冷冻干燥，备用，
(2)对石油醚相浸膏中的活性成分进行分离，
(3)将甾醇物质与助剂与辅料混匀，制成可湿性粉剂、水乳剂、悬浮剂 中的一种。
本发明的有益效果是，
植物甾醇来自植物，易降解，对环境友好，开发为农用杀菌剂市场前途广阔。
具体实施方式
(1)植物甾醇20～40％，润湿剂5％，填充剂55～75％，将上述原料按照常规工艺加工成可湿性粉剂，采用喷雾方法进行植物病害的防治。
(2)植物甾醇50～800g/L，润湿分散剂20～60g/L，防冻剂40～100g/L，增稠剂0.55g/L，0.1～0.5g/L，其余为水。将上述原料按照常规工艺加工成悬浮剂，采用喷雾方法进行植物病害的防治。
(3)植物甾醇20～40％，乳化剂5～15％，抗冻剂5～10％，其余为水。将上述原料按照常规工艺加工成水乳剂，采用喷雾方法进行植物病害的防治。
下面对本发明的技术方案采用实施例做进一步的解释和说明，但并不限制本发明的范围，本发明所用的配制原料均为市售。
实施例1、植物甾醇的提取
(1)采集荆条花，用适量80％乙醇浸渍提取3次，合并3次滤液，减压浓缩，冷冻干燥，备用。荆条花乙醇提取物用适量蒸馏水制成悬浮液，分别用石油醚、乙酸乙酯与正丁醇萃取，所得萃取液和剩余的水相减压浓缩，冷冻干燥，备用。
(2)采用硅胶柱层析对石油醚相浸膏中的活性成分进行分离。用200-300目硅胶粉1500g，采用湿法装柱，将72.3g石油醚相萃取物用适量的石油醚溶解， 加200-300目的硅胶粉100g拌样，加样于柱顶，依次用石油醚、石油醚和乙酸乙酯混合溶液(100∶1、50∶1、25∶1、20∶1、10∶1、5∶1、2∶1、1∶1)、乙酸乙酯、进行梯度洗脱，根据硅胶薄层层析结果，合并Rf值相同部分，得到19个馏分，通过活性跟踪，对抑菌活性好的馏分进行2次柱层析，分离得到活性化合物。经GC/MS鉴定为甾醇物质。
实施例2、5％豆甾醇可湿性粉剂的制备
(1)甾醇的提取，同实施例1
(3)豆甾醇40％(重量百分比)，十二烷基硫酸钠5％(重量百分比)，硅藻土55％(重量百分比)，将其混匀，经气流粉碎机制成可湿性粉剂。
(4)将甾醇制剂配成浓度为0.4、0.2、0.1、0.05、0.025mg/mL五个浓度梯度，采用生长速率法测定苹果腐烂病菌、白菜黑斑病菌和葡萄白腐病菌的抑菌活性。
实施例3.3％豆甾醇可湿性粉剂的制备
除步骤(3)甾醇物质为3％(重量百分比)外，其余与实施例2相同。
实施例4.10％豆甾醇可湿性粉剂的制备
除步骤(3)甾醇物质为10％(重量百分比)外，其余与实施例2相同。
实施例5.20％豆甾醇可湿性粉剂的制备
除步骤(3)甾醇物质为20％(重量百分比)外，其余与实施例2相同。
实施例6.60％豆甾醇可湿性粉剂的制备
除步骤(3)甾醇物质为60％(重量百分比)外，其余与实施例2相同。
实施例7.70％豆甾醇可湿性粉剂的制备
除步骤(3)甾醇物质为70％(重量百分比)外，其余与实施例2相同。
实施例8.40％β-谷甾醇可湿性粉剂的制备
除步骤(3)豆甾醇物质替换为β-谷甾醇以外，其余与实施例2相同。
实施例9.40％芸薹素内酯可湿性粉剂
除步骤(3)豆甾醇物质替换为芸薹素内酯以外，其余与实施例2相同
实施例10.40％混合植物甾醇可湿性粉剂
除步骤(3)豆甾醇物质替换为豆甾醇，β-谷甾醇和芸薹素内酯混合物以外，其余与实施例2相同。
实施例11.豆甾醇可湿性粉剂的制备
除步骤(3)用脂肪醇硫酸钠代替十二烷基硫酸钠，其余与实施例2相同
实施例12.豆甾醇可湿性粉剂的制备
除步骤(3)用月桂醇硫酸钠代替十二烷基硫酸钠，其余与实施例1相同。
实施例13.豆甾醇可湿性粉剂的制备
除步骤(3)用烷基酚聚氧乙烯醚代替十二烷基硫酸钠，其余与实施例1相同。
实施例14.豆甾醇可湿性粉剂的制备
除步骤(3)用十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚混合物代替十二烷基硫酸钠，其余与实施例1相同。
实施例15.豆甾醇可湿性粉剂的制备
除步骤(3)用脂肪醇硫酸钠、烷基苯磺酸钠、月桂醇硫酸钠混合物代替十二烷基硫酸钠，其余与实施例2相同。
实施例16.豆甾醇可湿性粉剂的制备
除步骤(3)用滑石粉代替硅藻土，其余与实施例2相同。
实施例17.豆甾醇可湿性粉剂的制备
除步骤(3)用白碳黑代替硅藻土，其余与实施例2相同。
实施例18.豆甾醇可湿性粉剂的制备
除步骤(3)用轻质碳酸钙代替硅藻土，其余与实施例2相同。
实施例19.豆甾醇可湿性粉剂的制备
除步骤(3)用硅藻土、皂土、滑石粉混合物代替硅藻土，其余与实施例2相同。
实施例20.除步骤(3)用碳酸钙、沸石和高岭土混合物代替硅藻土，其余与实施例2相同。
实施例21.除步骤(3)用1％硅藻土代替5％硅藻土，其余与实施例2相同
实施例22.除步骤(3)3％硅藻土代替5％硅藻土，其余与实施例2相同。
实施例23.除步骤(3)60％十二烷基硫酸钠代替55％十二烷基硫酸钠，其余与实施例2相同。
实施例24.除步骤(3)70％十二烷基硫酸钠代替55％十二烷基硫酸钠， 其余与实施例2相同。
实施例25.豆甾醇悬浮剂的应用
豆甾醇50～800g/L，润湿分散剂20～60g/L，防冻剂40～100g/L，增稠剂0.55g/L，0.1～0.5g/L，其余为水。将上述原料按照常规工艺加工成悬浮剂，采用喷雾方法进行植物病害的防治。
实施例26.豆甾醇悬浮剂
豆甾醇160～600g/L，润湿分散剂20～60g/L，防冻剂40～100g/L，增稠剂0.55g/L，0.1～0.5g/L，其余为水。将上述原料按照常规工艺加工成悬浮剂，采用喷雾方法进行植物病害的防治。
实施例27.豆甾醇悬浮剂
豆甾醇200～300g/L，润湿分散剂20～60g/L，防冻剂40～100g/L，增稠剂0.55g/L，0.1～0.5g/L，其余为水。将上述原料按照常规工艺加工成悬浮剂，采用喷雾方法进行植物病害的防治。
实施例28.豆甾醇悬浮剂
豆甾醇200～300g/L，润湿分散剂30～45g/L，防冻剂40～100g/L，增稠剂0.55g/L，0.1～0.5g/L，其余为水。将上述原料按照常规工艺加工成悬浮剂，采用喷雾方法进行植物病害的防治。
实施例29.豆甾醇悬浮剂
豆甾醇200～300g/L，润湿分散剂35～38g/L，防冻剂40～100g/L，增稠剂0.55g/L，0.1～0.5g/L，其余为水。将上述原料按照常规工艺加工成悬浮剂，采用喷雾方法进行植物病害的防治。
实施例30.豆甾醇悬浮剂
豆甾醇200～300g/L，润湿分散剂35～40g/L，防冻剂60～80g/L，增稠剂0.55g/L，0.1～0.5g/L，其余为水。将上述原料按照常规工艺加工成悬浮剂，采用喷雾方法进行植物病害的防治。
实施例31.豆甾醇悬浮剂
豆甾醇200～300g/L，润湿分散剂35～40g/L，防冻剂60～80g/L，增稠剂0.55g/L，0.1～0.5g/L，其余为水。将上述原料按照常规工艺加工成悬浮剂，采用喷雾方法进行植物病害的防治。
实施例32.豆甾醇水乳剂
植物甾醇20～40％，乳化剂5～15％，抗冻剂5～10％，其余为水。将上述原料按照常规工艺加工成水乳剂，采用喷雾方法进行植物病害的防治。
实施例33.植物甾醇可湿性粉剂抑菌活性的测定
将甾醇制剂配成浓度为0.4、0.2、0.1、0.05、0.025mg/mL五个浓度梯度，采用生长速率法(NY/T1156.2-2006)测定苹果腐烂病菌、白菜黑斑病菌和葡萄白腐病菌的抑菌活性。结果如下
表1植物甾醇可湿性粉剂对苹果腐烂病菌生物活性
表2植物甾醇可湿性粉剂对葡萄白腐病菌生物活性
表3植物甾醇可湿性粉剂对白菜黑斑病菌生物活性
实施例34.植物甾醇悬浮剂抑菌活性的测定
表4植物甾醇悬浮剂对苹果腐烂病菌生物活性
表5植物甾醇悬浮剂对葡萄白腐病菌生物活性
表6植物甾醇悬浮剂对白菜黑斑病菌生物活性
实施例35.植物甾醇水乳剂抑菌活性的测定
表7植物甾醇水乳剂对苹果腐烂病菌生物活性
表8植物甾醇水乳剂对葡萄白腐病菌生物活性
表9植物甾醇水乳剂对白菜黑斑病菌生物活性
实验结果表明，植物甾醇对苹果腐烂病菌、葡萄白腐病菌和白菜黑斑病菌的EC50分别为0.086～0.21、0.23～0.33、0.14～0.23mg/mL。
实施例36.植物甾醇可湿性粉剂型杀菌剂的制备方法
(1)采集荆条花，用适量80％乙醇浸渍提取3次，合并3次滤液，减压浓缩，冷冻干燥，备用。荆条花乙醇提取物用适量蒸馏水制成悬浮液，分别用石油醚、乙酸乙酯与正丁醇萃取，所得萃取液和剩余的水相减压浓缩，冷冻干燥，备用。
(2)采用硅胶柱层析对石油醚相浸膏中的活性成分进行分离。用200-300目硅胶粉1500g，采用湿法装柱，将72.3g石油醚相萃取物用适量的石油醚溶解，加200-300目的硅胶粉100g拌样，加样于柱顶，依次用石油醚、石油醚和乙酸乙酯混合溶液(100∶1、50∶1、25∶1、20∶1、10∶1、5∶1、2∶1、1∶1)、乙酸乙酯、进行梯度洗脱，根据硅胶薄层层析结果，合并Rf值相同部分，得到19个馏分，通过活性跟踪，对抑菌活性好的馏分进行2次柱层析，分离得到活性化合物。经GC/MS鉴定为甾醇物质。
(3)甾醇物质40％，润湿剂5％，填充剂55％，将其混匀，经气流粉碎机 制成可湿性粉剂。
实施例37.植物甾醇悬浮剂型杀菌剂的制备方法
步骤(1)(2)同实施例36
(3)植物甾醇50～800g/L，润湿分散剂20～60g/L，防冻剂40～100g/L，增稠剂0.55g/L，0.1～0.5g/L，其余为水。将上述原料按照常规工艺加工成悬浮剂，采用喷雾方法进行植物病害的防治。
实施例38.植物甾醇水乳剂型杀菌剂的制备方法
步骤(1)(2)同实施例36
(3)植物甾醇20～40％，乳化剂5～15％，抗冻剂5～10％，其余为水。将上述原料按照常规工艺加工成水乳剂，采用喷雾方法进行植物病害的防治。
上述实施例为本发明较佳实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例限制，其他的任何未背离的精神实质和原理下所做的改变、修饰、组合、简化均应为等效的置换方式都含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种新型农用杀菌剂，其特征是，有效活性成分为植物甾醇。
2.根据权利要求1的新型农用杀菌剂，其特征是，所述植物甾醇为豆甾醇，β-谷甾醇和芸薹素内酯的一种或几种组成的混合物。
3.根据权利要求1或2的新型农用杀菌剂，其特征是，所述有效活性成分含量为3～70％(重量百分比)。
4.根据权利要求1或2的新型农用杀菌剂，其特征是，所述有效活性成分含量为12～50％(重量百分比)。
5.根据权利要求1或2的新型农用杀菌剂，其特征是，所述有效活性成分含量为20～40％(重量百分比)。
6.植物甾醇在权利要求1～5中任一项所述的新型农用杀菌剂的应用，其特征是，植物甾醇中加入湿润剂、及填充剂制成可湿性粉剂。
7.根据权利要求6植物甾醇在权利要求1～5中任一项所述的新型农用杀菌剂中的应用，其特征是所述润湿剂含量为1～5％(重量百分比)，填充剂含量为50～70％(重量百分比)。
8.根据权利要求6的植物甾醇在权利要求1～5中任一项所述的新型农用杀菌剂中的应用，其特征是，所述湿润剂为由选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇硫酸钠、烷基苯磺酸钠、月桂醇硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚的一种或几种组成的混合物，所述填充剂为白碳黑、硅藻土、皂土、滑石粉、轻质碳酸钙、沸石和高岭土的一种或几种组成的混合物。
9.植物甾醇在权利要求1～5中任一项所述的新型农用杀菌剂中的应用，其特征是将植物甾醇，防冻剂，润湿分散剂、增稠剂、防腐剂和水按比例配成悬浮剂。
10.植物甾醇在权利要求1～5中任一项所述的新型农用杀菌剂的应用，其特征是将植物甾醇，乳化剂、溶剂和水按比例配成水乳剂。
11.一种植物甾醇农用杀菌剂上的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将含甾醇植物用乙醇浸渍，分别用石油醚、乙酸乙酯与正丁醇萃取，提取合并滤液，减压浓缩，冷冻干燥，备用。
(2)对石油醚相浸膏中的活性成分进行分离。
(3)将甾醇物质与助剂与辅料混匀，制成可湿性粉剂、水乳剂、悬浮剂中的一种。
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