CN102925097B - 一种塑料薄膜涂布用水性聚氨酯底胶的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种塑料薄膜涂布用水性聚安酯底胶，该底胶由含有下述重量含量的原料制成：二异氰酸酯8-10％，聚酯多元醇12-16％，羟基羧酸化合物1-2.7％，N-甲基吡咯烷酮2.3-4.2％，防腐剂0.05-0.19％，扩链剂0.1-1.25％，中和剂1-3.13％，去离子水73.9-80.7％。涂布这种底胶再涂布功能性涂料，比现有的常规水性聚氨酯底胶的粘结力(可达2N/15mm)更强，且外观更好，不含溶剂残留，环保安全，涂料附着力强，非常适合用于涂布薄膜领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种适用于塑料薄膜涂布用水性聚氨酯底胶的制造方法，属于新型高分子材料领域。
背景技术
聚氨酯由于具有优异的弹性、耐磨性、抗冲击性、拉伸等性能被广泛应用于涂料、胶黏剂以及塑料行业中。作为胶黏剂，聚氨酯应用在薄膜涂布领域时也起到了很重要的作用。在涂功能性涂料之前，需要涂布一层具有黏合性的底胶，以增强功能性涂料（如改性聚乙烯醇，聚偏二氯乙烯及丙烯酸涂料）在基材上的附着力。而市场上现用的涂布用底胶主要是溶剂型聚氨酯，该种底胶必须使用大量的乙酸乙酯等有机溶剂进行稀释，这就导致涂布车间充满了有机挥发物，对操作工身体及环境都会造成危害，同时涂布膜的溶剂残留也成为客户主要关注的指标之一，在一定程度上限制了涂布膜的发展。
随着当今社会对人类健康和绿色环境的重视程度逐渐增加，水性聚氨酯底胶应该会替换溶剂型聚氨酯一跃成为市场的主流，但相反的是，现有的水性聚氨酯，其使用情况并不理想。这是因为当用于薄膜涂布时，水性聚氨酯的粘结力比溶剂型聚氨酯要小很多。如果可以开发出一种涂布用水性聚氨酯，具有优秀的粘结力，经过跟PE或CPP复合后的剥离强度能够达到2N/15mm，就可以解决水性聚氨酯用作涂布底胶时存在的问题，迅速替换溶剂型聚氨酯，作为环保型底胶占领市场。相应地，涂布膜也可进一步的扩大应用市场，得到更好的发展。
发明内容
本发明的目的就是针对目前用于塑料薄膜涂布的溶剂型聚氨酯底胶存在上述缺点而提供了一种新型水性聚氨酯底胶，涂布这种底胶再涂布功能性涂料，比现有的常规水性聚氨酯底胶的粘结力（可达2N/15mm）更强，且外观更好，不含溶剂残留，环保安全，涂料附着力强，非常适合用于涂布薄膜领域。
本发明提供一种塑料薄膜涂布用水性聚氨酯底胶，所述水性聚氨酯底胶的固含量为39.2-43.5%，由含有下述重量含量的原料配比制成：二异氰酸酯8-10%，聚酯多元醇12-16%，羟基羧酸化合物1-2.7%，N-甲基吡咯烷酮2.3-4.2%，防腐剂0.05-0.19%，扩链剂0.1-1.25%，中和剂1-3.13%，去离子水73.9-80.7%。
所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯的一种或任意组合；
所述的聚酯多元醇为聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二醇的一种或任意组合；
所述的羟基羧酸化合物为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、1,4-丁二醇-2-磺酸钠的一种或任意组合；
所述的防腐剂为1,2-苯异噻唑-3-酮；
所述的扩链剂为肼、乙二胺、二乙烯三胺的一种或任意组合；
所述的中和剂为氨水或三乙胺。
本发明还提供一种上述塑料薄膜涂布用水性聚氨酯底胶的制造方法，其方法包括以下步骤：
1、向反应容器中加入12-16%聚酯多元醇以及1-2.7%羟基羧酸化合物，通入N2保护，搅拌升温至70-80℃，加入8-10%二异氰酸酯反应1-3小时，制得预聚体A。
2、将0.1-1.25%扩链剂及1-3.13%中和剂溶于73.9-80.7%水中，形成混合溶液B。
3、将混合溶液B缓缓加入预聚体A中，并添加2.3-4.2%的N-甲基吡咯烷酮，用来调整乳液粘度，使其达到12-20s。其中，N-甲基吡咯烷酮的加入量必须小于预聚体A及混合溶液B总质量的5%。常温下调高转速为2000-3000转/分钟，升温至40-60℃，保持1-5小时。
4、降至常温，抽真空（-0.08MPa）减压蒸馏去除有机溶剂，最后添加0.05-0.19%的防腐剂，搅拌均匀，制得固含量为39.2-43.5%的水性聚氨酯分散液，即本发明的适用于塑料薄膜涂布的水性聚氨酯底胶。
5、选用19微米的BOPP基材，使用涂布设备涂布该种底胶，涂布量为0.3-0.4g/m2，涂布速度为150-220米/分钟，烘干后在此面上涂PVDC，PVOH或丙烯酸三种中的任意一种涂料，再次烘干并固化，进行如表1所示的涂层脱落实验，结果未出现脱涂层情况。制得的涂布膜与CPP或PE复合后，对其进行复合强度的检测实验，得出数据表明使用本发明的水性聚氨酯底胶粘结力很好。
结合表1和表2可知，该种底胶不仅环保，适用于PVDC，PVOH和丙烯酸这三种涂料，同时粘结力为1.5-2.0N/15mm，改善了常规的水性聚氨酯底胶存在粘结力很弱的问题，非常适合塑料薄膜的涂布工艺中。
表1.常规型与本发明提供的底胶涂布三种涂料并固化后的涂层脱落现象①对比如下
注①：根据标准GB/T7707-2008检测
表2.常规型与本发明提供的底胶在涂布三种不同涂料并印刷复合后的复合强度数据对比如下
注:复合结构为涂布膜//复合胶//CPP30，底胶涂布量为0.4g/m2，涂层涂布量为2.0g/m2。检测方法按照GBT10004-2008标准。
具体实施方式
结合具体实施例对本发明的一种适用于塑料薄膜涂布的水性聚氨酯底胶的制法作进一步说明。
实施例一
1、向反应容器中加入3.6千克聚己内酯二元醇以及0.3千克二羟甲基丙酸，通入N2保护，搅拌升温至70℃，加入0.24千克异佛尔酮二异氰酸酯反应1小时，制得预聚体A。
2、将0.03千克二乙烯三胺及0.3千克氨水溶于22.16千克水中，形成混合溶液B。
3、将混合溶液B缓缓加入预聚体A中，并添加1.2千克的N-甲基吡咯烷酮，用来调整乳液粘度，使其达到12s。此时，N-甲基吡咯烷酮的加入量占预聚体A及混合溶液B总质量的4.5%。常温下调高转速为2000转/分钟，升温至40℃，保持1小时。
4、降至常温，抽真空（-0.08MPa）减压蒸馏去除有机溶剂，最后添加0.015千克的1,2-苯异噻唑-3-酮，搅拌均匀，制得30千克固含量为26.1%的水性聚氨酯分散液，即本发明的适用于塑料薄膜涂布的水性聚氨酯底胶。
5、选用19微米的BOPP基材，使用涂布设备涂布该种底胶，涂布量为0.3g/m2，涂布速度为150米/分钟，烘干后在此面上涂PVDC，再次烘干并固化，进行涂层脱落实验，未发现脱涂层。再制得的涂布膜与CPP复合后，测得其复合强度为1.5N/15mm，粘结力很好。
实施例二
1、向反应容器中加入5.6千克聚碳酸酯二醇以及0.8千克二羟甲基丁酸，通入N2保护，搅拌升温至75℃，加入3.6千克四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯反应1.2小时，制得预聚体A。
2、将0.12千克乙二胺及0.8千克三乙胺溶于27.45千克水中，形成混合溶液B。
3、将混合溶液B缓缓加入预聚体A中，并添加1.6千克的N-甲基吡咯烷酮，用来调整乳液粘度，使其达到14s。其中，N-甲基吡咯烷酮的加入量占预聚体A及混合溶液B总质量的4.2%。常温下调高转速为2100转/分钟，升温至42℃，保持2小时。
4、降至常温，抽真空（-0.08MPa）减压蒸馏去除有机溶剂，最后添加0.032千克的1,2-苯异噻唑-3-酮，搅拌均匀，制得40千克固含量为31.4%的水性聚氨酯分散液，即本发明的适用于塑料薄膜涂布的水性聚氨酯底胶。
5、选用19微米的BOPP基材，使用涂布设备涂布该种底胶，涂布量为0.4g/m2，涂布速度为210米/分钟，烘干后在此面上涂PVOH，再次烘干并固化，进行涂层脱落实验，未发现脱涂层。再制得的涂布膜与CPP复合后，测得其复合强度为1.4N/15mm，粘结力很好。
实施例三
1、向反应容器中加入4.8千克聚己内酯二元醇，4.8千克聚碳酸酯二醇，以及1.5千克1,4-丁二醇-2-磺酸钠，通入N2保护，搅拌升温至78℃，加入6千克六亚甲基二异氰酸酯反应1.5小时，制得预聚体A。
2、将0.3千克肼及1.5千克三乙胺溶于38.52千克水中，形成混合溶液B。
3、将混合溶液B缓缓加入预聚体A中，并添加2.52千克的N-甲基吡咯烷酮，用来调整乳液粘度，使其达到16s。其中，N-甲基吡咯烷酮的加入量占预聚体A及混合溶液B总质量的4.4%。常温下调高转速为2300转/分钟，升温至43℃，保持2.2小时。
4、降至常温，抽真空（-0.08MPa）减压蒸馏去除有机溶剂，最后添加0.06千克的1,2-苯异噻唑-3-酮，搅拌均匀，制得60千克固含量为35.8%的水性聚氨酯分散液，即本发明的适用于塑料薄膜涂布的水性聚氨酯底胶。
5、选用19微米的BOPP基材，使用涂布设备涂布该种底胶，涂布量为0.4g/m2，涂布速度为220米/分钟，烘干后在此面上涂丙烯酸，再次烘干并固化，进行涂层脱落实验，未发现脱涂层。再制得的涂布膜与CPP复合后，测得其复合强度为1.8N/15mm，粘结力很好。
实施例四
1、向反应容器中加入4.8千克聚己内酯二元醇，9.6千克聚碳酸酯二醇以及0.8千克二羟甲基丙酸，0.8千克二羟甲基丁酸,0.8千克1,4-丁二醇-2-磺酸钠，通入N2保护，搅拌升温至80℃，加入4.4千克异佛尔酮二异氰酸酯和4.4千克四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯反应2.2小时，制得预聚体A。
2、将0.21千克肼，0.43千克乙二胺及2.4千克氨水溶于57.72千克水中，形成混合溶液B。
3、将混合溶液B缓缓加入预聚体A中，并添加3.52千克的N-甲基吡咯烷酮，用来调整乳液粘度，使其达到15s。其中，N-甲基吡咯烷酮的加入量占预聚体A及混合溶液B总质量的4.2%。常温下调高转速为2400转/分钟，升温至45℃，保持2.5小时。
4、降至常温，抽真空（-0.08MPa）减压蒸馏去除有机溶剂，最后添加0.12千克的1,2-苯异噻唑-3-酮，搅拌均匀，制得90千克固含量为35.9%的水性聚氨酯分散液，即本发明的适用于塑料薄膜涂布的水性聚氨酯底胶。
5、选用19微米的BOPP基材，使用涂布设备涂布该种底胶，涂布量为0.4g/m2，涂布速度为170米/分钟，烘干后在此面上涂PVOH，再次烘干并固化，进行涂层脱落实验，未发现脱涂层。再制得的涂布膜与PE复合后，测得其复合强度为1.6N/15mm，粘结力很好。
实施例五
1、向反应容器中加入13千克聚己内酯二元醇，7千克聚碳酸酯二醇，2千克二羟甲基丙酸和2千克二羟甲基丁酸，通入N2保护，搅拌升温至71℃，加入8千克异佛尔酮二异氰酸酯和4千克六亚甲基二异氰酸酯反应2.6小时，制得预聚体A。
2、将0.6千克乙二胺，0.6千克二乙烯三胺及3.5千克氨水溶于99.6千克水中，形成混合溶液B。
3、将混合溶液B缓缓加入预聚体A中，并添加4.5千克的N-甲基吡咯烷酮，用来调整乳液粘度，使其达到18s。其中，N-甲基吡咯烷酮的加入量占预聚体A及混合溶液B总质量的4.8%。常温下调高转速为2600转/分钟，升温至50℃，保持3.5小时。
4、降至常温，抽真空（-0.08MPa）减压蒸馏去除有机溶剂，最后添加0.2千克的1,2-苯异噻唑-3-酮，搅拌均匀，制得155千克固含量为35.7%的水性聚氨酯分散液，即本发明的适用于塑料薄膜涂布的水性聚氨酯底胶。
5、选用19微米的BOPP基材，使用涂布设备涂布该种底胶，涂布量为0.3g/m2，涂布速度为200米/分钟，烘干后在此面上涂丙烯酸，再次烘干并固化，进行涂层脱落实验，未发现脱涂层。再制得的涂布膜与PE复合后，测得其复合强度为2.0N/15mm，粘结力很好。
实施例六
1、向反应容器中加入26.4千克聚己内酯二元醇以及2.7千克二羟甲基丁酸，2.7千克1,4-丁二醇-2-磺酸钠，通入N2保护，搅拌升温至73℃，加入5.6千克异佛尔酮二异氰酸酯和11.2千克六亚甲基二异氰酸酯反应2.8小时，制得预聚体A。
2、将1千克肼，0.92千克乙二胺及5.4千克三乙胺溶于139千克水中，形成混合溶液B。
3、将混合溶液B缓缓加入预聚体A中，并添加4.78千克的N-甲基吡咯烷酮，用来调整乳液粘度，使其达到20s。其中，N-甲基吡咯烷酮的加入量占预聚体A及混合溶液B总质量的5%。常温下调高转速为2800转/分钟，升温至55℃，保持4.5小时。
4、降至常温，抽真空（-0.08MPa）减压蒸馏去除有机溶剂，最后添加0.3千克的1,2-苯异噻唑-3-酮，搅拌均匀，制得200千克固含量为30.5%的水性聚氨酯分散液，即本发明的适用于塑料薄膜涂布的水性聚氨酯底胶。
5、选用19微米的BOPP基材，使用涂布设备涂布该种底胶，涂布量为0.4g/m2，涂布速度为180米/分钟，烘干后在此面上涂PVDC，再次烘干并固化，进行涂层脱落实验，未发现脱涂层。再制得的涂布膜与CPP复合后，测得其复合强度为1.6N/15mm，粘结力很好。
实施例七
1、向反应容器中加入50千克聚碳酸酯二醇以及5千克二羟甲基丙酸，5千克1,4-丁二醇-2-磺酸钠，通入N2保护，搅拌升温至76℃，加入10千克异佛尔酮二异氰酸酯，10千克四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯及12千克六亚甲基二异氰酸酯反应3小时，制得预聚体A。
2、将1千克肼，1千克乙二胺，2千克二乙烯三胺及10千克氨水溶于206千克水中，形成混合溶液B。
3、将混合溶液B缓缓加入预聚体A中，并添加7.4千克的N-甲基吡咯烷酮，用来调整乳液粘度，使其达到19s。其中，N-甲基吡咯烷酮的加入量占预聚体A及混合溶液B总质量的5%。常温下调高转速为3000转/分钟，升温至60℃，保持5小时。
4、降至常温，抽真空（-0.08MPa）减压蒸馏去除有机溶剂，最后添加0.6千克的1,2-苯异噻唑-3-酮，搅拌均匀，制得320千克固含量为35.6%的水性聚氨酯分散液，即本发明的适用于塑料薄膜涂布的水性聚氨酯底胶。
5、选用19微米的BOPP基材，使用涂布设备涂布该种底胶，涂布量为0.3g/m2，涂布速度为150米/分钟，烘干后在此面上涂PVOH，再次烘干并固化，进行涂层脱落实验，未发现脱涂层。再制得的涂布膜与PE复合后，测得其复合强度为1.8N/15mm，粘结力很好。
Claims (1)
1.一种塑料薄膜涂布用水性聚氨酯底胶的制造方法，其特征在于该方法包括如下步骤：(1)向反应容器中加入12-16％聚酯多元醇以及1-2.7％羟基羧酸化合物，通入N2，搅拌升温至70-80℃，加入8-10％二异氰酸酯反应1-3小时，制得预聚体A；(2)将0.1-1.25％扩链剂及1-3.13％中和剂溶于73.9-80.7％水中，形成混合溶液B；(3)将混合溶液B缓缓加入预聚体A中，并添加2.3-4.2％的N-甲基吡咯烷酮，用来调整乳液粘度，使其达到12-20s，其中，N-甲基吡咯烷酮的加入量必须小于预聚体A及混合溶液B总质量的5％，常温下调高转速为2000-3000转/分钟，升温至40-60℃，保持1-5小时；(4)降至常温，抽真空-0.08MPa减压蒸馏去除有机溶剂，最后添加0.05-0.19％的防腐剂，搅拌均匀，即制得所述的塑料薄膜涂布用水性聚氨酯底胶。
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