CN102702000A - 三异丙醇胺的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于化学合成领域，具体涉及一种三异丙醇胺的制备方法，采用氨水和环氧丙烷为原料，环氧丙烷不用汽化，直接由计量罐增压进入反应容器与氨水反应，靠外循环泵将反应容器内的物料移出经换热器降温后再经反应容器上设置的静态雾化喷射器喷入反应容器内，使物料加速反应，在近似于常温、常压下制得三异丙醇胺原液，再经蒸馏釜提纯，即制得三异丙醇胺产品。本发明是采用液相进料、外循环降温、雾化喷射反应工艺，既解决了背景技术中环氧乙烷高温下在计量罐中自聚问题，又消除了蒸汽加热汽化的危险性；自聚物少，计量罐不用定期吹扫。本发明工艺可使物料反应快速完全，增大了反应物料接触的比表面积，减少了副反应，使原料消耗低，产品收率高。

Description

三异丙醇胺的制备方法

技术领域

本发明属于化学合成领域，具体涉及一种三乙醇胺的制备方法。

背景技术

三异丙醇胺是使用比较广泛的一种产品，它广泛应用在水泥行业、聚氨酯行业以及化妆品行业。近年来对它的需求呈上涨趋势。三异丙醇胺是由氨水和环氧丙烷反应制得，目前的制备工艺中，环氧丙烷需要在高温下汽化进料，既消耗了大量的能量，又具有很高的危险性，所以发明一种生产三异丙醇胺的新工艺新方法来提升质量和效益很重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种三异丙醇胺的制备方法，通过改变原料的进料方式，并且加速反应的进程，制备的三异丙醇胺具有质量稳定、收率高、生产周期短等优点，而且有效降低了生产成本，满足了市场需求。

本发明所述的一种三异丙醇胺的制备方法，包括以下步骤：

（1）按照重量份数计，先将1~2份液氨配制成浓度为20~25％的氨水溶液注入反应容器，再将5~15份的环氧丙烷直接由计量罐增压0.1～0.2mpa进入反应容器内与氨水溶液反应；

（2）靠外循环泵将反应容器内的物料移出经换热器降温至反应温度，再经反应容器内设的静态雾化喷射器喷入反应容器内，使物料加速反应，3~8小时反应结束，制得三异丙醇胺原液，其中，反应容器内的反应温度为65℃~80℃，反应压力0~0.2mpa；

（3）制得的三异丙醇胺原液进入蒸馏釜，将原液中的水份蒸出，制成三异丙醇胺。

本发明的优点在于：（1）环氧丙烷不用汽化，直接由计量罐增压进入反应容器与氨水反应，靠外循环泵将反应容器内的物料移出经换热器降温后再经反应容器上设置的静态雾化喷射器喷入反应容器内，使物料加速反应，在近似于常温、常压下制得三异丙醇胺原液，再经蒸馏釜提纯，即制得三异丙醇胺产品。（2）本发明是采用液相进料、外循环降温、雾化喷射反应工艺，既解决了背景技术中环氧乙烷高温下在计量罐中自聚问题，又消除了蒸汽加热汽化的危险性；自聚物少，计量罐不用定期吹扫。（3）采用本发明工艺可使物料反应快速完全，增大了反应物料接触的比表面积，减少了副反应，使原料消耗低，产品收率高。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1：

按照以下步骤制备三异丙醇胺：

（1）按照重量份数计，先将1份液氨配制成浓度为22％的氨水溶液注入反应容器，氮气置换3次，侧氧含量＜150ppm，再将8份的环氧丙烷直接由计量罐增压0.2mpa进入反应容器内与氨水溶液反应；

（2）靠外循环泵将反应容器内的物料移出经换热器降温反应温度后再经反应容器内设的静态雾化喷射器喷入反应容器内，使物料加速反应，6小时反应结束，制得三异丙醇胺原液，其中，反应容器内的温度为70℃，真空反应；

（3）制得的三异丙醇胺原液进入蒸馏釜，将原液中的水份蒸出，制成三异丙醇胺。

实施例2：

按照以下步骤制备三异丙醇胺：

（1）按照重量份数计，先将1份液氨配制成浓度为25％的氨水溶液注入反应容器，氮气置换3次，侧氧含量＜150ppm，再将9份的环氧丙烷直接由计量罐增压0.2mpa进入反应容器内与氨水溶液反应；

（2）靠外循环泵将反应容器内的物料移出经换热器降温反应温度后再经反应容器内设的静态雾化喷射器喷入反应容器内，使物料加速反应，4小时反应结束，制得三异丙醇胺原液，其中，反应容器内的温度为65℃，反应压力0.2mpa；

（3）制得的三异丙醇胺原液进入蒸馏釜，将原液中的水份蒸出，制成三异丙醇胺。

实施例3：

按照以下步骤制备三异丙醇胺：

（1）按照重量份数计，先将1份液氨配制成浓度为20~25％的氨水溶液注入反应容器，氮气置换3次，侧氧含量＜150ppm，再将10份的环氧丙烷直接由计量罐增压0.2mpa进入反应容器内与氨水溶液反应；

（2）靠外循环泵将反应容器内的物料移出经换热器降温反应温度后再经反应容器内设的静态雾化喷射器喷入反应容器内，使物料加速反应，8小时反应结束，制得三异丙醇胺原液，其中，反应容器内的温度为70℃，反应压力0.1mpa；

（3）制得的三异丙醇胺原液进入蒸馏釜，将原液中的水份蒸出，制成三异丙醇胺。

实施例4：

按照以下步骤制备三异丙醇胺：

（1）按照重量份数计，先将1份液氨配制成浓度为25％的氨水溶液注入反应容器，氮气置换3次，侧氧含量＜150ppm，再将11份的环氧丙烷直接由计量罐增压0.1mpa进入反应容器内与氨水溶液反应；

（2）靠外循环泵将反应容器内的物料移出经换热器降温反应温度后再经反应容器内设的静态雾化喷射器喷入反应容器内，使物料加速反应，3小时反应结束，制得三异丙醇胺原液，其中，反应容器内的温度为75℃，反应压力0.1mpa；

（3）制得的三异丙醇胺原液进入蒸馏釜，将原液中的水份蒸出，制成三异丙醇胺。

实施例5：

按照以下步骤制备三异丙醇胺：

（1）按照重量份数计，先将1份液氨配制成浓度为20％的氨水溶液注入反应容器，氮气置换3次，侧氧含量＜150ppm，再将12份的环氧丙烷直接由计量罐增压0.1mpa进入反应容器内与氨水溶液反应；

（2）靠外循环泵将反应容器内的物料移出经换热器降温反应温度后再经反应容器内设的静态雾化喷射器喷入反应容器内，使物料加速反应，5小时反应结束，制得三异丙醇胺原液，其中，反应容器内的温度为80℃，反应压力0.2mpa；

（3）制得的三异丙醇胺原液进入蒸馏釜，将原液中的水份蒸出，制成三异丙醇胺。

Claims (1)

1.一种三异丙醇胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）按照重量份数计，先将1~2份液氨配制成浓度为20~25％的氨水溶液注入反应容器，再将5~15份的环氧丙烷直接由计量罐增压0.1～0.2mpa进入反应容器内与氨水溶液反应；

（2）靠外循环泵将反应容器内的物料移出经换热器降温至反应温度，再经反应容器内设的静态雾化喷射器喷入反应容器内，使物料加速反应，3~8小时反应结束，制得三异丙醇胺原液，其中，反应容器内的反应温度为65℃~80℃，反应压力0~0.2mpa；

（3）制得的三异丙醇胺原液进入蒸馏釜，将原液中的水份蒸出，制成三异丙醇胺。