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CN102664247B - 一种微波加热制备LiFePO4/SiC锂电池正极片的方法 - Google Patents

一种微波加热制备LiFePO4/SiC锂电池正极片的方法 Download PDF

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Abstract

一种微波加热制备LiFePO4/SiC锂电池正极片的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将LiFePO4置于质量浓度为20-30%的硅酸锂水溶液中浸泡2-5h，并充分搅拌，将溶液水分蒸发；(2)将浸泡后的LiFePO4在500℃下焙烧2-5h；(3)在经焙烧所得的LiFePO4粉末中，加入相对于LiFePO4的含量为5-10wt%的粒径为100-150μm的SiC，进行球磨混合均匀；(4)将步骤(3)得到的混合物在在微波炉中加热，微波功率调至300-500W，控制时间为10-25分钟(5)得到的混合物再与粘结剂、导电剂、添加剂、溶剂等混合配制成浆料，经涂布、干燥、轧膜、分切，制作成LiFePO4/SiC锂电池正极片。本发明能够有效改善LiFePO4在涂布和组装过程中的掉粉现象，并可明显提高正极片的电化学性能，且操作简便易行，成本低廉。

Description

一种微波加热制备LiFePO4/SiC锂电池正极片的方法
技术领域
本发明涉及一种磷酸铁锂电池的制造方法，尤其涉及一种微波加热制备LiFePO4/SiC锂电池正极片的方法。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、能量密度大、循环寿命长、自放电率小、绿色环保等优点，成为二次电池发展的趋势。现已广泛应用于无线通讯、数码相机、笔记本电脑等便携电器的电源，并在用作航空航天、国防军工、野外作业、潜艇等特殊应用领域大容量电源方面具有广阔的应用前景。
由于LiCoO2资源短缺，价格昂贵，特别是其安全性差，限制了其在动力电池领域的应用。磷酸铁锂因其原料丰富，安全性好，已被广泛认为是下一代锂离子动力电池的首选正极材料。但是磷酸铁锂正极材料也有一个致命的缺点，那就是电导率低，这个缺点极大影响了LiFePO4 的应用。目前，为了克服这一缺点，人们采取了以下技术措施：制备超细颗粒，增大材料的比表面积或是包覆一层能够导电的碳，使用LiPF6作为电解质的电解液，以提高其电导率。但是，细小颗粒的LiFePO4在涂布和组装过程中又带来了极片易掉粉的问题；使用LiPF6作为电解质的电解液，其分解出来的HF会与从LiFePO4脱出的Li+反应，降低了LiFePO4克容量，进而影响其能量密度。因此，极片掉粉和低克容量等问题已经严重影响了LiFePO4电池技术的发展。
CN 200610157460.0公开了一种磷酸铁锂电池正极片的制造方法，该方法是在将磷酸铁锂浆料涂布于集流体之前，先将碱溶液喷洒于集流体表面或者将集流体浸泡于碱溶液中5-60秒。该方法对解决极片掉粉问题有一定效果，但尚欠理想，且操作步骤复杂；并且用该方法制造 的正极片装配的磷酸铁锂电池，克容量未见提高。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的问题，提供一种微波加热制备LiFePO4/SiC锂电池正极片的方法，该正极片的克容量有了显著提高，并且能够有效改善在涂布和组装过程中的掉粉现象，且操作简便易行，成本低廉。 
本发明的技术方案是，包括以下步骤：
(1)将LiFePO4置于质量浓度为20-30%的硅酸锂水溶液中浸泡2-5h，并充分搅拌，将溶液水分蒸发；
(2)将浸泡后的LiFePO4在500℃下焙烧2-5h；
(3)在经焙烧所得的LiFePO4粉末中，加入相对于LiFePO4的含量为5-10wt％的粒径为100-150μm的SiC，进行球磨混合均匀；
(4) 将步骤(3)得到的混合物在在微波炉中加热，微波功率调至300-500W，控制时间为10-25分钟；
(5)得到的混合物再与粘结剂、导电剂、添加剂、溶剂等混合配制成浆料，经涂布、干燥、轧膜、分切，制作成LiFePO4/SiC锂电池正极片。
在更进一步的实施方案中，所述的SiC的粒径优选为150μm；所述的微波功率优选调至500W；所述的硅酸锂水溶液浓度优选为30%；所述的步骤（2）的焙烧时间优选为5h；所述的SiC的含量优选为10wt%；所述的步骤（4）的控制时间优选为10分钟。
本发明具有以下优点与积极效果：加入到正极材料中的硅酸锂水溶液，在涂布过程中，能够腐蚀集流体铝箔，增加铝箔的粗糙度，从而使LiFePO4更加容易附着在集流体上，从而减少极片掉粉的现象；加入到正极材料中的硅酸锂水溶液是碱性物质，能够有效地和电解液中的HF反应，进而减少HF与从LiFePO4脱出的Li+反应，从而提高了磷酸铁锂的克容量；本发明采用SiC包覆LiFePO4由于随着碳化硅颗粒尺寸的增大，其导电性能也增加，本发明选用尺寸为100μm的SiC作为原料，极大的提高锂电池正极材料的电化学性能；本发明操作简便易行，成本低廉。
具体实施方式
实施例1 
(1)将普通市售LiFePO4置于质量浓度为20%的硅酸铝中浸泡3h，并充分搅拌，将溶液水分蒸发；(2)将浸泡后的LiFePO4在500℃下焙烧2h；(3)在经焙烧所得的LiFePO4粉末中，加入相对于LiFePO4的含量为5wt%的粒径为100μm的SiC，将得到的混合物在在微波炉中加热，微波功率调至500W，控制时间为25分钟，再与粘结剂、导电剂、添加剂、溶剂等混合配制成浆料，经涂布、干燥、轧膜、分切，制作成LiFePO4/SiC锂电池正极片。
采用本实施例生产的锂离子电池正极片，按照生产锂离子电池的常规工艺，与负极片、 隔膜、电解液、电池外壳进行组装，经充放电活化后得到的磷酸铁锂动力电池，采用本实施例生产的锂离子电池正极片组装磷酸铁锂动力电池，经检测，正极片掉粉量及磷酸铁锂的克容量见本说明书末尾附表1、2。 
实施例2 
(1)将普通市售LiFePO4置于质量浓度为30%的Li2CO3溶液中浸泡3h，并充分搅拌，将溶液水分蒸发；(2)将浸泡后的LiFePO4在500℃下焙烧5h；(3)在经焙烧所得的LiFePO4粉末中，加入相对于LiFePO4正极活性物质的含量为10wt%的粒径为150μm的SiC，将得到的混合物在在微波炉中加热，微波功率调至500W，控制时间为10分钟，再与粘结剂、导电剂、添加剂、溶剂等混合配制成浆料，经涂布、干燥、轧膜、分切，制作成LiFePO4/SiC锂电池正极片。 
采用本实施例生产的锂离子电池正极片组装成的磷酸铁锂动力电池，经检测，正极片掉粉量及磷酸铁锂的克容量见本说明书末尾附表1、2。 
表1实施例1-2正极片掉粉量
实施例 1 2 对照常规法
掉粉率(%) 1.0 0.8 6.3
表2实施例1-2正极片磷酸铁锂的克容量
实施例 1 2 对照常规法
克容量(mAh/g) 135 141 128
所述掉粉量及磷酸铁锂的克容量的检测方法如下。 
(1)掉粉率测试方法：选择刚刚涂布完成的正极片轻轻抖动，去除极片表面粉料，然后100张称重，记为G1，待相应的磷酸铁锂极片卷绕完成后，再将其分别拆开轻轻抖动，去除极片表面粉料，然后称重，记为G2，掉粉率＝G2/G1×100%。 
(2)克容量检测方法：首先记录每个电池内极片的重量并计算出LiFePO4/SiC活性物质的重量，待电池在BK7064(10A)型化成柜上化成分容完毕后得到整个电池的容量，将电池容量除以其活性物质的重量，便得到克容量。 
从表1及表2可见，与常规法比较，极片掉粉现象极大的减少了；其克容量也可提高5.5%-10.16%。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (1)

1.一种微波加热制备LiFePO4/SiC锂电池正极片的方法，其特征在于，包括以下步骤： 
(1)将普通市售LiFePO4置于质量浓度为30%的Li2CO3溶液中浸泡3h，并充分搅拌，将溶液水分蒸发； 
(2)将浸泡后的LiFePO4在500℃下焙烧5h； 
(3)在经焙烧所得的LiFePO4粉末中，加入相对于LiFePO4正极活性物质的含量为10wt%的粒径为150μm的SiC，将得到的混合物在微波炉中加热，微波功率调至500W，控制时间为10分钟，再与粘结剂、导电剂、添加剂、溶剂等混合配制成浆料，经涂布、干燥、轧膜、分切，制作成LiFePO4/SiC锂电池正极片。 
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