CN102453038A - 一种石榴皮中鞣花酸的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及药物制备领域，是一种鞣花酸的制备方法，解决了现有技术鞣花酸的制备转化率低，产量低，产品品质不好的问题，工艺如下：原料的处理；提取；氧化脱氢；纯化。通过本发明的方法极大地地提高了生产效率和转化率，促使原料中的有效物质更多的转化为鞣花酸，使得产品质量更进一步提高，且产品纯度高，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及中药有效成分的提取方法，具体涉及从石榴皮中提取鞣花酸的提取方法。
背景技术
石榴皮提取鞣花酸的方法
参考：200810056007.x；200510002081.x；cn101701234A；CN101768165；CN101747388A。
石榴皮为石榴科植物石榴Punica Granatum L.的干燥果皮，具有涩肠止泻、止血、驱虫等功效，石榴皮中富含鞣质类成分，主要有没食子酸、鞣花酸、安石榴林、安石榴苷、石榴皮亭A、石榴皮亭B、没食子酰双内酯等。其中的鞣花酸为没食子酸的二聚衍生物，是一种多酚二内酯，分子式为C14H6O8，如上分子结构图所示。
现代研究证明鞣花酸表现出对化学物质诱导癌变及其他多种癌变有明显的抑制作用，特别是对结肠癌、食管癌、肝癌、肺癌、舌及皮肤肿瘤等有很好的抑制作用，具有抗肿瘤、抗氧化、抗菌和抗病毒等作用。【Angelika.Rommel，Ronald E.Wrolstad，Ellagic acid content of red raspberry juice as influenced by cultivar，processing，andenvironmental factors，J.Agric.Food Chem.，1993，41(11)，pp1951-1960】[郭增军，谭林，徐颖，吴楠.鞣花酸类化合物在植物界的分布及其生物活性天然产物研究与开发，2010，22：519-524，540]。
发明内容
本发明的一个目的是为解决上述现有技术提取时间长，转化率低，技术操作复杂等问题，提供一种操作便捷、转化的可靠性、产品回收率高，可达到工业化生产要求的鞣花酸的提取方法。
一种石榴皮中提取鞣花酸的提取方法，采用如下工艺步骤：
(1)原料的处理；
(2)提取；
(3)氧化脱氢；
(4)纯化。
更进一步的，该方法采用如下工艺步骤：
所述原料的处理为炒炭：将经去除杂质，洗净，切片，干燥的石榴皮原药用热锅内200-400℃炒至表皮黑褐色，内部焦褐色，切片或粉碎待用；
提取：将炒焦的石榴皮切片中加入3-10倍的水，常温浸泡0.5-6小时，然后将两者的混合物加热至80-100℃，保温1-4小时，连续两遍或两遍以上，滤渣取液，合并浓缩，浓缩液重量比按原料比1-3∶1即成，为浸膏液；
氧化脱氢：上述浸膏液用双氧水水解，双氧水与浸膏液的重量比为15-25∶1，取双氧水水溶液，浓缩回收液，所得液体体积为双氧水溶液的1/6-1/10；
纯化：浓缩液加三乙胺纯化萃取2-5小时，萃取液浓缩至饱和，结晶得鞣花酸的纯品。
在提取步骤中酶解并浓缩后，将浓缩液加入2-5倍80％丙酮在80℃条件下保温0.5-2小时，连续两遍或两遍以上，滤渣取液，合并浓缩；得到浸膏液。
本发明中除特殊指明，均为以质量计，质量份，质量倍数，质量比，质量百分含量等。
原料的切片一般切片为制成厚度为0.1-5mm的片，粉碎为制成80目左右的原料粉。
本发明的有益效果在于：
本发明在总结前人的工作和自己探索的基础上，经反复的研究改进，采用将原料炒炭后进行水解提取，然后氧化脱氢后纯化即可。通过 本发明的方法极大地地提高了生产效率和转化率，促使原料中的有效物质更多的转化为反式鞣花酸，使得产品质量更进一步提高，且产品纯度高，适合工业化生产。
本方法操作简单，避免了酸解法的强酸和溶剂大量使用(200510002081.X)，避免了微生物法需要对大量菌丝体产生导致后续分离纯化难的困难，可以在没有超声波、柱层析等设备情况下进行，工艺简单，三废排放少，适合大规模的生产，产品质量很好。通过控制加热的温度和时间，在不影响鞣花酸性质的情况下，将石榴皮预先经炒炭后，促进石榴皮中可水解鞣质的苷键或酯键断裂，增加在后续水解过程中游离的鞣花酸等成分，相对较大的增加鞣花酸的含量和提取效率。
利用本方法制备鞣花酸，与现有技术相比，产量能够提高20％以上。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
原料的处理；炒炭：将经去除杂质，洗净，切片，干燥的石榴皮原药材，用热锅内300炒至表皮黑褐色，内部焦褐色，切片待用。
切片为制成厚度为2mm的片。
提取：以质量计，在处理过的原料中加入3倍的自来水，常温浸泡3小时，然后将两者的混合物加热至90℃，保温2小时，连续两遍，滤渣取液，然后加入8倍80％丙酮80℃提取，合并滤液浓缩。
以质量计，提取后浓缩液的比重与原料比1∶1。
氧化脱氢：浓缩液中加入双氧水水解，双氧水与浸膏的比重为20∶1，时间为30分钟，过滤回收双氧水液，浓缩回收液，至双氧水浸膏溶液的1/8左右。
纯化：浓缩液加三乙胺纯化萃取3小时，萃取液浓缩至饱和，结晶得本发明产品。
实施例2
原料的处理；炒炭：将经去除杂质，洗净，切片，干燥的石榴皮原药材，用热锅内200℃炒至表皮黑褐色，内部焦褐色，切片或粉碎待 用。
粉碎为制成80目左右的原料粉。
提取：以质量计，在处理过的原料中加入3倍的自来水，常温浸泡6小时，然后将两者的混合物加热至80℃，保温4小时，连续3遍，滤渣取液，合并浓缩。
以质量计，提取后浓缩液的比重与原料比1∶1。
氧化脱氢：浸膏液中加入双氧水水解，双氧水与浸膏的比重为20∶1，时间为5分钟，过滤回收双氧水液，浓缩回收液，至双氧水浸膏溶液的1/8左右。
纯化：浓缩液加三乙胺纯化萃取2小时，萃取液浓缩至饱和，结晶得本发明产品。
实施例3
原料的处理；炒炭：将经去除杂质，洗净，切片，干燥的石榴皮原药材，用热锅内400℃炒至表皮黑褐色，内部焦褐色，切片或粉碎待用。
切片为制成厚度为1mm的片。
提取：以质量计，在处理过的原料中加入10倍的自来水，常温浸泡0.5小时，然后将两者的混合物加热至100℃，保温4小时，连续4遍，滤渣取液，在滤液中加入5倍80％丙酮80℃提取，合并提取液并浓缩，
以质量计，提取后浓缩液的比重与原料比1∶1。
氧化脱氢：浸膏液中加入双氧水水解，双氧水与浸膏的比重为20∶1，时间为5分钟，过滤回收双氧水液，浓缩回收液，至双氧水浸膏溶液的1/8左右。
纯化：浓缩液加三乙胺纯化萃取5小时，萃取液浓缩至饱和，结晶得本发明产品。
Claims (3)
1.一种石榴皮中鞣花酸的提取方法，其特征在于，采用如下工艺步骤：
1)原料的处理；
2)提取；
3)氧化脱氢；
4)纯化。
2.如权利要求1所述的一种酶解法在石榴皮中提取鞣花酸的方法，其特征在于，所述原料的处理为炒炭：将经去除杂质，洗净，切片，干燥的石榴皮原药用热锅内200-400℃炒至表皮黑褐色，内部焦褐色，切片或粉碎待用；
提取：将炒焦的石榴皮切片中加入3-10倍的水，常温浸泡0.5-6小时，然后将两者的混合物加热至80-100℃，保温1-4小时，连续两遍或两遍以上，滤渣取液，合并浓缩，浓缩液重量比按原料比1-3∶1即成，为浸膏液；
氧化脱氢：上述浸膏液用双氧水水解，双氧水与浸膏液的重量比为15-25∶1，取双氧水水溶液，浓缩回收液，所得液体体积为双氧水溶液的1/6-1/10；
纯化：浓缩液加三乙胺纯化萃取2-5小时，萃取液浓缩至饱和，结晶得鞣花酸的纯品。
3.如权利要求2所述的一种酶解法在石榴皮中提取鞣花酸的方法，其特征在于：在提取步骤中酶解并浓缩后，将浓缩液加入2-5倍80％丙酮在80℃条件下保温0.5-2小时，连续两遍或两遍以上，滤渣取液，合并浓缩；得到浸膏液。
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