CN101434608A - 一种高纯度的鞣花酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度的鞣花酸的制备方法，以塔拉粉为原料经纯净水或50－90％乙醇或甲醇水溶液提取、通过浓硫酸或双氧水水解、使用二乙胺或三乙胺纯化、结晶，可以得到高纯度鞣花酸，工艺简单，适于工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物中活性成分的制备方法，具体地说，涉及一种以塔拉为原料制备鞣花酸的方法。
背景技术
鞣花酸(Ellagic Acid)是一种广泛存在于石榴、塔拉、草莓、葡萄、苹果、蔓越桔、黑莓和胡桃中的多酚类化合物，是迄今发现的极为有效的抗氧化物，能有效对抗黑色素的产生与加深，与其他传统美白成分相比，它的神奇抗氧化力具有独一无二的双重功效：首先，鞣花酸可以中和细胞中的铜，阻隔铜离子与酪氨酸复合，从而影响黑色素细胞的生成过程，直接阻隔了黑色素细胞形成黑色素的可能，大大降低了新斑点生成的机会；其次，即便黑色素已经形成，鞣花酸也可以中和黑色素形成时产生的有害自由基，抑制其扩散，调节氧化反应，中和黑色素细胞的环境，有效抑制黑色素的进一步加深，同时，它的天然多酚物质可有效加强细胞的还原能力，在抑制黑色素继续氧化的同时淡化色斑。
鞣花酸，可广泛应用于药品、食品、保健品、化妆品等领域：在医药、保健品领域被制成胶囊，主要用于防癌、降压、抗氧化；在食品领域，主要用于食品抗氧化剂；在化妆品领域，具有美白、祛斑、祛皱、延缓皮肤衰老等功效。
近年来，由于发现了鞣花酸的抗突变、抗癌变效应，以及对化学致癌物质的抑制作用，引起了人们广泛的关注。目前，鞣花酸的制备方法主要有以下几种方法：
一种是从植物中提取鞣花酸。自然界中，红木莓、草莓、石榴以及蕨类等植物中含有少量鞣花酸((1％)。目前，国际上有公司以草莓、石榴为原料，可生产出含量为5-40％左右的天然鞣花酸提取物，用于食品添加剂，但难以生产高纯度的鞣花酸，由于受原料成本较高，且原料中鞣花酸含量的限制而意义不大。
另一种方法是由没食子酸或没食子酸酯通过酶作用下的氧化聚合作用制取鞣花酸，这一鞣花酸的制备方法，产率为20-30％，但所用的没食子酸(酯)本身的制备过程十分繁琐复杂，酶也需要精制纯化，而且产物中还有一种未知的醌类物质，其与鞣花酸的比例为1:2.4，为产品的分离纯化带来了很大困难，因此目前较少用此法进行鞣花酸的生产。
欧洲专利(EP 0 390 107A2 Kiyoshi M.，Yasuhiko I.，Katsumi Y.，etal)公开了另一种方法制备含量为50-60％的鞣花酸，以五倍子为原料，用甲醇提取，不溶物过滤后滤液由40％的NaOH溶液调pH为7.9，加1.89gNaHCO2到250mL的爱佗美锥形瓶中，在温度25℃振摇20小时，摇速200rpm，每20mL反应液加4mL0.1mol/L盐酸，离心分离得到沉淀，将沉淀溶于4mL甲醇，用高效液相色谱(255nm，TSKODS120A柱，25cm)，M/30 pH7.0的磷酸盐缓冲液与甲醇以7:3配成混合液为流动相，反应收率48.0％。但是五倍子是动物的虫瘦，虽属于中药但是仅限于外用，因此，以五倍子为生产原料制备的鞣花酸不能用于食品添加剂。得到的鞣花酸品质较低，外观与颜色较差。再加上述方法步骤繁多，周期长，生产成本高，不易大规模投产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度的鞣花酸的制备方法，原料经溶剂提取、水解、纯化、结晶，可以得到高纯度鞣花酸，工艺简单，适于工业生产。
一种高纯度的鞣花酸的制备方法，本发明采用如下技术方案：
(1)提取：将原料采用5-12倍原料干重的纯净水或50-90％乙醇或甲醇水溶液煮沸提取两次，每次0.5-2.5小时，合并提取液，过滤，滤液经真空浓缩至无醇，得浸膏；
(2)水解：向浸膏中加入浓硫酸或双氧水，加入的量相当于浸膏的0.5-1倍，充分混匀，静置，固液分离，收集沉淀；
(3)纯化：沉淀中加入足量的纯化剂，充分溶解后，调节溶液的PH为1-5，静置，有晶体析出；
(4)收集结晶，过滤，干燥，得到淡黄色的粉末，纯度98％以上。
本发明所述的原料为塔拉粉，由树木刺云实(Caesalpinia aspinosakuntze)的豆荚经晾干、粉碎后所得。
本发明所述的双氧水，浓度3％-50％。
本发明所述的纯化剂为二乙胺或三乙胺。
本发明采用提取、水解、纯化、结晶的方法可得到纯度为98％以上的鞣花酸产品，与现有技术相比：
1、此方法工艺简单，适合大规模生产；
2、找到了鞣花酸新的生产来源，而且是直接以塔拉为原料，制备高纯度的鞣花酸，省略了没食子酸或没食子酸酯等中间产物。
具体实施方式
实施例1
(1)提取：将原料采用5倍原料干重的纯净水煮沸提取两次，每次0.5小时，合并提取液，过滤，滤液经真空浓缩至无醇，得浸膏；
(2)水解：向浸膏中加入浓硫酸，加入的量相当于浸膏的0.5倍，充分混匀，静置，固液分离，收集沉淀；
(3)纯化：沉淀中加入足量的二乙胺，充分溶解后，调节溶液的PH为1，静置，有晶体析出；
(4)收集结晶，过滤，干燥，得到淡黄色的粉末，纯度98.5％。
实施例2
(1)提取：将原料采用12倍原料干重的纯净水或90％乙醇水溶液煮沸提取两次，每次2.5小时，合并提取液，过滤，滤液经真空浓缩至无醇，得浸膏；
(2)水解：向浸膏中加入浓度为3％的双氧水，加入的量相当于浸膏的1倍，充分混匀，静置，固液分离，收集沉淀；
(3)纯化：沉淀中加入足量的三乙胺，充分溶解后，调节溶液的PH为5，静置，有晶体析出；
(4)收集结晶，过滤，干燥，得到淡黄色的粉末，纯度99％。
实施例3
(1)提取：将原料采用10倍原料干重的50％甲醇水溶液煮沸提取两次，每次2小时，合并提取液，过滤，滤液经真空浓缩至无醇，得浸膏；
(2)水解：向浸膏中加入浓度为50％的双氧水，加入的量相当于浸膏的0.8倍，充分混匀，静置，固液分离，收集沉淀；
(3)纯化：沉淀中加入足量的三乙胺，充分溶解后，调节溶液的PH为3，静置，有晶体析出；
(4)收集结晶，过滤，干燥，得到淡黄色的粉末，纯度99.1％。
Claims (4)
1、一种高纯度的鞣花酸的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)提取：将原料采用5-12倍原料干重的纯净水或50-90％乙醇或甲醇水溶液煮沸提取两次，每次0.5-2.5小时，合并提取液，过滤，滤液经真空浓缩至无醇，得浸膏；
(2)水解：向浸膏中加入浓硫酸或双氧水，加入的量相当于浸膏的0.5-1倍，充分混匀，静置，固液分离，收集沉淀；
(3)纯化：沉淀中加入足量的纯化剂，充分溶解后，调节溶液的PH为1-5，静置，有晶体析出；
(4)收集结晶，过滤，干燥，得到淡黄色的粉末，纯度98％以上。
2、根据权利要求1所述的高纯度的鞣花酸的制备方法，其特征在于：原料为塔拉粉，由树木刺云实(Caesalpinia aspinosa kuntze)的豆荚经晾干、粉碎后所得。
3、根据权利要求1所述的高纯度的鞣花酸的制备方法，其特征在于：所述的双氧水，浓度3％-50％。
4、根据权利要求1所述的高纯度的鞣花酸的制备方法，其特征在于：所述的纯化剂为二乙胺或三乙胺。
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