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CN102361993A - 方向性电磁钢板的制造方法、卷绕铁芯用方向性电磁钢板及卷绕铁芯 - Google Patents

方向性电磁钢板的制造方法、卷绕铁芯用方向性电磁钢板及卷绕铁芯 Download PDF

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CN102361993A CN2010800138026A CN201080013802A CN102361993A CN 102361993 A CN102361993 A CN 102361993A CN 2010800138026 A CN2010800138026 A CN 2010800138026A CN 201080013802 A CN201080013802 A CN 201080013802A CN 102361993 A CN102361993 A CN 102361993A
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Abstract

将规定组成的板坯加热到1280℃以上。进行所述板坯的热轧而得到热轧钢板。进行所述热轧钢板的退火而得到退火钢板。进行所述退火钢板的冷轧而得到冷轧钢板。进行所述冷轧钢板的脱碳退火而得到脱碳退火钢板。将所述脱碳退火钢板卷取成卷状。进行所述卷状的脱碳退火钢板的最终退火。在所述脱碳退火时或者所述脱碳退火前的所述冷轧钢板的升温时，以30℃/秒以上且100℃/秒以下的速度，将所述冷轧钢板升温至800℃以上的温度。在所述最终退火时的所述脱碳退火钢板的升温时，在750℃以上且1150℃以下的温度范围中，以20℃/小时以下的速度使所述脱碳退火钢板升温。

Description

方向性电磁钢板的制造方法、卷绕铁芯用方向性电磁钢板及卷绕铁芯
技术领域
本发明涉及磁通密度高的方向性电磁钢板的制造方法、卷绕铁芯用方向性电磁钢板及卷绕铁芯。
背景技术
方向性电磁钢板为含有2质量％～5质量％左右的Si、晶粒的取向高度地集中于{110}<001>取向的钢板，作为变压器等静态感应器的卷绕铁芯等的材料加以利用。晶粒的取向的控制是利用被称为二次再结晶的异常晶粒成长现象来进行的。
作为控制二次再结晶的方法，可以举出以下两种方法。一种方法是在1280℃以上的温度下加热钢坯，使被称为抑制剂的微细析出物几乎完全地固溶之后，进行热轧、冷轧及退火等，在热轧及退火时，使微细析出物析出。另一种方法是在不足1280℃的温度下加热钢坯之后，进行热轧、冷轧、氮化处理及退火等处理，在氮化处理时，使AlN作为抑制剂析出。
方向性电磁钢板的铁损可以通过例如提高磁通密度、降低磁滞损耗而较低地抑制。另外，可以通过强化抑制剂的作用并使晶粒的取向按照{110}<001>取向高度地集中，从而提高磁通密度。
另外，通过将方向性电磁钢板的材质设定为考虑到变压器的卷绕铁芯等的铁芯构造的材质，可以降低变压器中的能量损失。
然而，目前还没有制造出考虑到卷绕铁芯的构造的方向性电磁钢板。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特公昭40-15644号公报
专利文献2：日本特公昭51-13469号公报
专利文献3：日本特公昭62-45285号公报
专利文献4：日本特开平2-77525号公报
专利文献5：日本特开平06-184640号公报
专利文献6：日本特开平06-207220号公报
专利文献7：日本特开平10-273727号公报
专利文献8：日本特开2008-261013号公报
专利文献9：日本特开2005-23393号公报
专利文献10：日本特开2003-3215号公报
专利文献11：日本特开2008-1983号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于提供一种能够得到高磁通密度的方向性电磁钢板的制造方法、卷绕铁芯用方向性电磁钢板及卷绕铁芯。
用于解决课题的手段
在工业上的生产条件中，使二次再结晶发生的最终退火是将冷轧后的钢板制成卷状来实施的。另外，卷绕铁芯是将方向性电磁钢板卷绕成卷状而构成的。因此，一般认为如果方向性电磁钢板的晶粒向轧制方向延伸，则通过使在制作卷绕铁芯时卷绕方向性电磁钢板的方向与最终退火时的卷设为一致，就能够广泛地确保晶体取向一致的区域。
另外，本发明人等发现，在制造方向性电磁钢板时，若向热轧前的钢坯中添加Te，则抑制剂的作用得到强化，并且二次再结晶后的晶粒成为向轧制方向延伸的特异的形状。
进而，本发明人等发现通过适当地设定热轧后的退火的条件等，能够在工业规模下稳定地得到恰当大小的晶粒。
本发明是基于上述见解而作出的，其主旨如下。
本发明的第一观点的方向性电磁钢板的制造方法的特征在于，其具有下述工序：将板坯加热到1280℃以上的工序，所述板坯含有0.02质量％～0.10质量％的C、2.5质量％～4.5质量％的Si、0.01质量％～0.15质量％的Mn、0.001质量％～0.050质量％的S、0.01质量％～0.05质量％的酸溶性Al、0.002质量％～0.015质量％的N、及0.0005质量％～0.1000质量％的Te，剩余部分包含Fe及不可避免的杂质；进行上述板坯的热轧而得到热轧钢板的工序；进行上述热轧钢板的退火而得到退火钢板的工序；进行上述退火钢板的冷轧而得到冷轧钢板的工序；进行上述冷轧钢板的脱碳退火而得到脱碳退火钢板的工序；将上述脱碳退火钢板卷取成卷状的工序；进行上述卷状的脱碳退火钢板的最终退火的工序，在上述脱碳退火时或者上述脱碳退火前的上述冷轧钢板的升温时，以30℃/秒以上且100℃/秒以下的速度，将上述冷轧钢板升温至800℃以上的温度，在上述最终退火时的上述脱碳退火钢板的升温时，在750℃以上且1150℃以下的温度范围中，以20℃/小时以下的速度使上述脱碳退火钢板升温。
本发明中第二观点的方向性电磁钢板的制造方法的特征在于，其具有下述工序：将板坯在低于1280℃下加热的工序，所述板坯含有0.02质量％～0.10质量％的C、2.5质量％～4.5质量％的Si、0.05质量％～0.50质量％的Mn、0.010质量％～0.050质量％的酸溶性Al、0.001质量％～0.015质量％的N、及0.0005质量％～0.1000质量％的Te，S及Se的总含量为0.02质量％以下，剩余部分包含Fe及不可避免的杂质；进行上述板坯的热轧而得到热轧钢板的工序；进行上述热轧钢板的退火而得到退火钢板的工序；进行上述退火钢板的冷轧而得到冷轧钢板的工序；进行上述冷轧钢板的脱碳退火而得到脱碳退火钢板的工序；将上述脱碳退火钢板卷取成卷状的工序；进行上述卷状的脱碳退火钢板的最终退火的工序；进而，具有进行上述冷轧钢板或者上述脱碳退火钢板的氮化退火的工序，在上述脱碳退火时或者上述脱碳退火前的上述冷轧钢板的升温时，以30℃/秒以上且100℃/秒以下的速度将上述冷轧钢板升温至800℃以上的温度，在上述最终退火时的上述脱碳退火钢板的升温时，在750℃以上且1150℃以下的温度范围中，以20℃/小时以下的速度使上述脱碳退火钢板升温。
本发明的第三观点的卷绕铁芯用方向性电磁钢板的特征在于，其含有2.5质量％～4.5质量％的Si，剩余部分包含Fe及不可避免的杂质，晶粒的由“(轧制方向的长度)/(板宽方向的长度)”表示的形状比的平均值为2以上，晶粒的轧制方向的长度的平均值为100mm以上，通过50Hz的频率施以800A/m的磁场时的磁通密度的值为1.94T以上。
本发明的第四观点的卷绕铁芯的特征在于，包含上述方向性电磁钢板。
发明效果
根据本发明，由于经过适当的脱碳退火及最终退火而制造，因此晶粒的形状为适合于卷绕铁芯的形状，能够得到高磁通密度。
附图说明
图1是表示脱碳退火的升温速度、最终退火的升温速度、Te的有无及磁通密度的关系的图。
图2是表示利用第一实施方式制造的卷绕铁芯及使用它的变压器的示意图。
图3是表示第二实施方式的方向性电磁钢板的制造方法的流程图。
图4是表示第三实施方式的方向性电磁钢板的制造方法的流程图。
具体实施方式
如上所述，本发明人等发现，在方向性电磁钢板的制造时，若向热轧前的钢坯中添加Te，则二次再结晶后的晶粒成为向轧制方向延伸的特异的形状。
另外，发现在晶粒向轧制方向延伸的形状的方向性电磁钢板中，向{110}<001>取向的晶粒的聚集度明显较高，并且这样的方向性电磁钢板的磁特性良好，适宜于卷绕铁芯及使用该卷绕铁芯的变压器。
这里，为了充分地确保二次再结晶后的晶粒的轧制方向的长度，认为适当地控制脱碳退火后的组织是很重要的。另外，添加了Te的钢板与未添加Te的钢板相比，二次再结晶的开始温度变高，由此可推定有时二次再结晶会变得不稳定。因此，为了使二次再结晶稳定化，适当地控制最终退火的升温速度很重要。
本发明人等为了基于这些见解，可靠地得到Te的添加效果，尤其是确立在工业规模上稳定地制造适宜于卷绕铁芯及使用该卷绕铁芯的变压器的磁通密度高的方向性电磁钢板的技术，进行了以下的实验。
在真空熔炼炉中，制作含有0.08质量％的C、3.26质量％的Si、0.08质量％的Mn、0.026质量％的S、0.03质量％的酸溶性Al、0.008质量％的N、剩余部分由Fe及不可避免的杂质构成的组成的板坯(无Te)。另外，也制作向上述组成中加入0.013质量％的Te的组成的板坯(有Te)。并且，对这些板坯在1350℃下进行1小时的退火(板坯加热)，之后实施热轧，由此得到热轧钢板。
随后，对热轧钢板在1100℃下进行120秒的退火，之后，实施酸洗。接着，实施热轧钢板的冷轧，由此得到厚度为0.23mm的冷轧钢板。随后，通过对冷轧钢板在850℃的湿氢气氛中进行150秒的脱碳退火，由此得到脱碳退火钢板。在脱碳退火中，将到800℃为止的升温速度在10℃/秒～1000℃/秒的范围中变更。
在脱碳退火后，通过向脱碳退火钢板的表面用水浆料涂布以MgO为主要成分的退火分离剂，之后，进行1150℃下20小时的最终退火，由此发生二次再结晶，得到最终退火钢板。在最终退火中，将到低于750℃为止的平均升温速度设定为50℃/小时，将750℃以上且1150℃以下的平均升温速度在10℃/小时～50℃/小时的范围内变更。另外，最终退火是在将脱碳退火钢板弯曲成曲率半径成为750mm的状态下进行的。如上所述，这是由于在工业的生产条件中，在将脱碳退火钢板制成卷状的状态下，进行最终退火的缘故。在最终退火时，在最终退火钢板的表面形成陶瓷覆膜。
随后，对最终退火钢板进行水洗，其后，剪切成单板磁气测定用尺寸。接着，向最终退火钢板的表面涂布以磷酸铝及胶体二氧化硅为主要成分的绝缘覆膜材料，对其进行烧结，由此形成绝缘覆膜。这样操作得到方向性电磁钢板的试样。
并且，测定各试样的磁通密度。作为磁通密度，测定通过50Hz的频率施加800A/m的磁场时的磁通密度的值(B8)。另外，在磁通密度的测定之后，去除绝缘覆膜，测定由被称为细晶粒的粒径(当量圆直径)小于2mm的细小的晶粒构成的区域(二次再结晶不良部分)的面积率。进而，测定各试样的晶粒的形状比C及轧制方向的长度D。这里，形状比C设定为“(轧制方向的长度)/(板宽方向的长度)”。
在图1中表示脱碳退火的升温速度、最终退火的升温速度、Te的有无、及磁通密度的关系。在图1中，还表示由细晶粒构成的区域(二次再结晶不良部分)的面积率(细晶粒产生面积率)为1％以下的试样。如图1所示，由添加了Te的板坯得到的试样与由未添加Te的板坯得到的试样相比，可以得到较大的磁通密度。尤其，在脱碳退火的升温速度为30℃/秒以上、且最终退火的升温速度为20℃/小时以下的试样中，磁通密度稳定，高达1.94T以上，细晶粒产生面积率也稳定，为1％以下。
另外，在由添加了Te的板坯得到的试样中，长度D的平均值变大。尤其是在由添加了Te的板坯得到的、脱碳退火的升温速度为100℃/秒以下、且最终退火的升温速度为20℃/小时以下的试样中，形状比C的平均值Cave为2以上，长度D的平均值Dave为100mm以上。这里，平均值Cave及平均值Dave设为长度D为10nm以上的晶粒的长度D及形状比C的平均值。这是由于对变压器的特性产生巨大影响的晶粒为长度D为10nm以上的晶粒的缘故。
由这样的实验结果得知，使用含有Te的板坯，在脱碳退火时，以30℃/秒以上且100℃/秒以下的速度加热到800℃以上的温度，将最终退火时的750℃以上且1150℃以下的升温速度设定为20℃/小时以下时，就得到1.94T以上的磁通密度(B8)，平均值Cave为2以上，平均值Dave为100mm以上。即，如果根据上述的条件进行处理，就能够制造适宜于卷绕铁芯及使用它的变压器的方向性电磁钢板。
(第一实施方式)
下面，就本发明的第一实施方式进行说明。第一实施方式的方向性电磁钢板含有2.5质量％～4.5质量％的Si，剩余部分包含Fe及不可避免的杂质。另外，关于晶粒的形状，平均值Cave为2以上，平均值Dave为100mm以上。进而，方向性电磁钢板的磁通密度的值(B8)为1.94T以上。
Si提高了方向性电磁钢板的电阻，降低了构成铁损的一部分的涡电流损耗。在Si的含量不足2.5质量％的条件下，降低涡电流损耗的效果不明显。另一方面，当Si的含量超过4.5质量％时，方向性电磁钢板的加工性降低。因此，将Si的含量设定为2.5质量％以上且4.5质量％以下。
另外，在不可避免的杂质中，也含有在方向性电磁钢板的制造工序中形成抑制剂，在利用高温退火的精炼之后残存于方向性电磁钢板中的元素。
在平均值Dave为100mm以上的情况下，将方向性电磁钢板用于卷绕铁芯时，能够得到良好的磁特性。但是，如果平均值Dave不足100mm，则即便用于卷绕铁芯，也不会收到很好的效果。因此，平均值Dave设定为100mm以上。
另外，在平均值Cave不足2时，即便平均值Dave为100mm以上，晶体取向的偏离角也容易变大，不能得到足够的磁特性。因此，平均值Cave设定为2以上。
另外，在磁通密度的值(B8)不足1.94T的条件下，不能得到足够的磁特性。因此，磁通密度的值(B8)设定为1.94T以上。
在具备这样的晶粒的方向性电磁钢板中，向{110}<001>取向的晶粒的聚集度明显提高，能够得到良好的磁特性。并且，在使用这样的方向性电磁钢板制造卷绕铁芯时，如果以与最终退火时的卷的卷绕方向一致的方式确定铁芯的卷绕方向，就能够较宽地确保晶体取向一致的区域。其结果，可以高效率得到性能良好的变压器。
可以通过如下的方法测定形状比C及长度D。在去除方向性电磁钢板的绝缘覆膜及陶瓷覆膜之后，进行酸洗时，在钢板的表面会呈现出反映晶体取向的位图。由于晶体取向不同时，光的反射程度就不同，从而位图也不同。因此，能够扩大地识别晶粒之间的界面，即晶粒界。随后，用例如市售的图像扫描装置，取得钢板表面的图像，用例如市售的图像解析软件对该图像进行解析，由此能够求出各晶粒的轧制方向的长度D及板宽方向的长度。形状比C通过将轧制方向的长度D除以板宽方向的长度来计算。
图2为表示使用第一实施方式制造的卷绕铁芯及使用该卷绕铁芯的变压器的示意图。如图2所示，将1片方向性电磁钢板1卷绕成卷状而构成卷绕铁芯4。另外，在卷绕铁芯4上安装两根卷线2及3而构成变压器。另外，图2中所示的构造为本发明之一例，但是本发明并不限定于该构造。例如也可以将三根以上的卷线安装到卷绕铁芯上。
(第二实施方式)
下面，就本发明的第二实施方式进行说明。在第二实施方式中，制造如上所述的方向性电磁钢板。图3为表示第二实施方式的方向性电磁钢板的制造方法的流程图。
在第二实施方式中，首先，铸造方向性电磁钢板用的钢水，制作板坯(步骤S1)。铸造方法无特别限定。钢水含有例如0.02质量％～0.10质量％的C、2.5质量％～4.5质量％的Si、0.01质量％～0.15质量％的Mn、0.01质量％～0.05质量％的酸溶性Al、0.002质量％～0.015质量％的N、及0.0005质量％～0.1000质量％的Te。钢水可以还含有S，也可以还含有Se。但是，S及Se的总含量为0.001质量％～0.050质量％。另外，钢水也可以还含有0.0005质量％～0.1000质量％的Bi。钢水的剩余部分包含剩余部分Fe及不可避免的杂质。
这里，就上述的钢水的组成的数值限定理由进行说明。
C具有抑制板坯加热时的晶粒的成长的作用等各种作用。当C含量不足0.02质量％时，不能充分得到这些作用的效果。例如板坯加热后的晶体粒径变大，铁损变大。另一方面，当C含量超过0.10质量％时，需要长时间进行冷轧后的脱碳退火，成本上升。另外，脱碳会不完全，称为磁时效的磁性容易变差。因此，C含量设定为0.02质量％～0.10质量％。另外，优选C含量为0.05质量％以上且0.09质量％以下。
Si是对提高方向性电磁钢板的电阻、降低构成铁损的一部分的涡电流损耗极为有效的元素。当Si含量不足2.5质量％时，不能充分地抑制涡电流损耗。另一方面，当Si含量超过4.5质量％时，加工性降低。因此，Si含量设定为2.5质量％～4.5质量％。
Mn为形成影响二次再结晶的抑制剂即MnS及/或者MnSe的重要元素。当Mn含量不足0.01质量％时，不能形成足够量的MnS及MnSe。一方面，当Mn含量超过0.15质量％时，使MnS及MnSe在板坯加热时难以固溶。另外，MnS及MnSe的沉淀容易变得粗大，难以控制成作为抑制剂起作用的大小。因此，将Mn含量设定为0.01质量％～0.15质量％。
S为与Mn反应而形成抑制剂的重要元素。当S含量不足0.001质量％或者超过0.050质量％时，就不能充分地得到抑制剂的效果。因此，S含量设定为0.001质量％～0.050质量％。
Se为与Mn反应而形成抑制剂的重要元素，也可以同时含有S。但是，当S及Se的总含量不足0.001质量％或者超过0.050质量％时，不能充分地得到抑制剂的效果。因此，S及Se的总含量设定为0.001质量％～0.050质量％。
酸溶性Al为形成作为抑制剂的AlN的重要要素。当酸溶性Al的含量不足0.01％时，不能形成足够量的AlN，抑制剂强度不足。另一方面，当酸溶性Al的含量超过0.05％时，AlN就粗大化，抑制剂强度降低。因此，酸溶性Al的含量设定为0.01质量％～0.05质量％。
N为与酸溶性Al反应而形成AlN的重要元素。当N含量不足0.002质量％或者超过0.015质量％时，不能充分地得到抑制剂的效果。因此，N含量设定为0.002质量％～0.015质量％。另外，优选N含量为0.006质量％以上。
Te为强化抑制剂、有助于磁通密度的提升的重要元素。另外，Te也具有将晶粒的形状向轧制方向延长的作用。当Te含量不足0.0005％时，不能充分得到这些作用的效果。另一方面，当Te含量超过0.1000质量％时，轧制性降低。因此，Te含量设定为0.0005质量％～0.1000质量％。
当Bi与Te同时含有时，使磁通密度进一步提升。当Bi含量不足0.0005％时，不能充分地得到这些作用的效果。另一方面，当Bi含量不足0.1000质量％时，轧制性降低。因此，钢水中含有Bi时，其含量设定为0.0005质量％～0.1000质量％。
另外，作为使二次再结晶稳定化的元素，可以含有选自由Sn、Sb、Cu、Ag、As、Mo、Cr、P、Ni、B、Pb、V、Ge、及Ti组成的组中的一种以上的元素。但是，若这些元素的总含量不足0.0005％，则不能充分得到二次再结晶的稳定化的效果。另一方面，若这些元素的总含量超过1.0000质量％，则效果饱和，仅使成本上升。因此，当含有这些元素时，优选其总含量为0.0005质量％以上，且优选为1.0000质量％以下。
在第二实施方式中，由这样的组成的钢水制作板坯之后，将板坯加热到1280℃以上的温度(步骤S2)。当将此时的加热温度设定为低于1280℃时，不能将MnS、MnSe、及AlN等抑制剂充分固溶。因此，板坯加热的温度设定为1280℃以上。另外，从保护设备的观点来看，优选板坯加热的温度设定为1450℃以下。
随后，进行板坯的热轧，由此得到热轧钢板(步骤S3)。热轧钢板的厚度无特别限定，例如设定为1.8mm～3.5mm。
之后，进行热轧钢板的退火，由此得到退火钢板(步骤S4)。退火的条件无特别限定，例如在750℃～1200℃的温度下进行30秒～10分钟。通过该退火，磁特性得以提升。
接着，进行退火钢板的冷轧，由此得到冷轧钢板(步骤S5)。冷轧可以仅进行一次，也可以期间一边进行中间退火，一边进行多次冷轧。中间退火优选例如在750℃～1200℃的温度下进行30秒～10分钟。另外，也可以中间不进行退火钢板的温度超过600℃的中间退火，而进行多次冷轧。此时，在冷轧之间，施加300℃以下程度的退火时，磁特性就得以提升。
另外，若不进行上述那样的中间退火而进行冷轧，则有时会难以得到均一的特性。另外，若一边在中间进行中间退火，一边进行多次的冷轧，则虽然容易得到均衡的性能，但是有时磁通密度会变低。因此，优选根据最终得到的方向性电磁钢板所要求的特性及成本，决定冷轧次数及中间退火的有无。
另外，无论哪一种情况，都优选最终冷轧的压下率设定为80％～95％。
冷轧后，在900℃以下的含有氢气、氮气的湿润气氛中对冷轧钢板进行脱碳退火，由此得到脱碳退火钢板(步骤S6)。脱碳退火钢板中C含量设定为例如20ppm以下。另外，关于脱碳退火的条件的详情，后面叙述。
随后，向脱碳退火钢板的表面涂布以MgO为主要成分的退火分离剂(粉末)，将脱碳退火钢板卷取成卷状。并且，对卷状的脱碳退火钢板进行间歇式的最终退火，由此得到卷状的最终退火钢板(步骤S7)。另外，关于最终退火的条件的详情，后面叙述。
之后，进行卷状的最终退火钢板的解卷绕及退火分离剂的去除。接着，向最终退火钢板的表面涂布以磷酸铝及胶体二氧化硅为主成分的浆液，对其进行烧结，形成绝缘覆膜(步骤S8)。
这样，能够制造方向性电磁钢板。
(第三实施方式)
下面，对本发明的第三实施方式进行说明。在第三的实施方式中也制造上述那样的方向性电磁钢板。图4为表示第三实施方式的方向性电磁钢板的制造方法的流程图。
在第三实施方式中，首先进行方向性电磁钢板用的钢水的铸造，制作板坯(步骤S11)。铸造方法无特别限定。钢水例如含有0.02质量％～0.10质量％的C、2.5质量％～4.5质量％的Si、0.05质量％～0.50质量％的Mn、0.010质量％～0.050质量％的酸溶性Al、0.001质量％～0.015质量％的N、及0.0005质量％～0.1000质量％的Te。钢水也可以还含有S，也可以还含有Se。但是，S及Se的总含量为0.02质量％以下。另外，钢水也可以还含有0.0005质量％～0.1000质量％的Bi。钢水的剩余部分包含Fe及不可避免的杂质。
这里，就上述的钢水的组成的数值限定理由进行说明。在第三的实施方式中，与第二实施方式不同，作为抑制剂(Al，Si)，使用N。因此，无需析出MnS。从而，Mn、S及Se的含量与第二实施方式不同。其他的要素的数值限定理由与第二实施方式同样。
在第三实施方式中，Mn具有提高比电阻、降低铁损的作用。另外，Mn也具有抑制热轧中的开裂的发生的作用。当Mn含量不足0.05质量％时，不能充分得到这些作用的效果。另一方面，当Mn含量超过0.50质量％时，磁通密度降低。因此，Mn含量设定为0.05质量％～0.50质量％。
在第三实施方式中，由于S及Se对磁特性有不良影响，所以它们的总含量设定为0.02质量％以下。
在第三实施方式中，由这些组成的钢水制作板坯之后，将板坯加热到低于1280℃的温度(步骤S12)。
随后，与第二实施方式同样地操作，进行热轧(步骤S3)、退火(步骤S4)、及冷轧(步骤S5)。
之后，与第二实施方式同样地操作，进行脱碳退火(步骤S6)、退火分离剂的涂布及最终退火(步骤S7)、以及绝缘覆膜的形成(步骤S8)。
另外，在第三实施方式中，在从冷轧(步骤S5)结束到退火分离剂的涂布及最终退火(步骤S7)的开始之间，进行钢板的氮化处理，使钢板的N含量上升，在钢板中作为抑制剂形成(Al，Si)N(步骤S19)。作为氮化处理，进行在含有氨等具有氮化能力的气体的气氛中的退火(氮化退火)。氮化处理(步骤S19)可以在脱碳退火(步骤S6)之前或者之后的任一时间进行。另外，氮化处理(步骤S19)可以与脱碳退火(步骤S6)同时进行。
这样，能够制造方向性电磁钢板。
(脱碳退火的条件)
下面，对第二实施方式及第三实施方式中的脱碳退火的条件的详情进行说明。
在这些实施方式中，将脱碳退火中的升高到800℃的升温速度设定为30℃/秒以上且100℃/秒以下。当在这样的条件下进行脱碳退火时，如上述的实验中明确的那样，得到形状比C的平均值Cave为2以上、长度D的平均值Dave为100mm以上的晶粒，方向性电磁钢板变得适宜于卷绕铁芯及使用该卷绕铁芯的变压器。
当升高到800℃的升温速度低于30℃/秒时，磁通密度的值(B8)就达不到1.94T。当升高到800℃的升温速度超过100℃/秒时，平均值Dave就低于100mm，方向性电磁钢板就不适宜于卷绕铁芯及使用该卷绕铁芯的变压器。
另外，也可以在脱碳退火之前进行这样的升温。例如，可以将升温炉和脱碳退火炉设置在不同的线路上，也可以在同一线路上，将它们作为不同设备来设置。该升温气氛无特别限定。例如可以在氮气及氢气的混合气氛、氮气气氛、湿润气氛、或者干燥气氛中进行，特别优选在氮气及氢气的混合气氛、或者氮气气氛中进行。另外，从升温后到脱碳退火开始的气氛及温度无特别限定。可以在大气中放冷，也可以冷却到室温。
另外，控制升温速度的方法无特别限定。例如通常也可以在使用利用了辐射热的辐射管或者硅碳棒发热体的脱碳退火设备的前段，设置感应加热装置或者通电加热装置等电加热装置。
(最终退火的条件)
下面，就第二实施方式及第三实施方式中的最终退火条件的详情进行说明。
在这些实施方式中，在最终退火时，例如在氮气及氢气的混合气氛中升温，使二次再结晶出现。之后，切换成氢气气氛，在1100℃～1200℃的退火温度下保持20小时左右。其结果，N、S、及Se等杂质扩散到脱碳退火钢板外而被除去，磁特性变得良好。另外，通过二次再结晶形成{110}<001>取向的晶粒。
进而，在这些实施方式中，在最终退火时，将750℃以上且1150℃以下的温度范围中的升温速度设定为20℃/小时以下。在这样的条件下进行最终退火时，如上述的实验明确的那样，二次再结晶的行为变得稳定。
一般认为含有Te的脱碳退火钢板与不含有Te的脱碳退火钢板相比，二次再结晶的开始温度向高温侧转变，所以二次再结晶的行为就变得不稳定，就容易发生由细晶粒构成的二次再结晶不良部分。对此，由于在第二实施方式及第三实施方式中，立足于上述的实验结果，将升温速度设定为适当的速度，所以能够将二次再结晶的行为稳定化。另外，虽然升温速度的下限无特别限定，但是从退火设备及工业上的生产率的观点来看，优选750℃以上且1150℃以下的温度范围中的升温速度为3℃/小时以上。
另外，如上所述，从特性及生产率的观点来看，最终退火的初始阶段的气氛设定为氮气及氢气的混合气氛。当提高氮气分压时，二次再结晶就有稳定化的倾向，当降低氮气分压时，虽然提升了磁通密度，但是二次再结晶就有不稳定的倾向。
另外，可以在最终退火的升温的过程中进行稳定化退火。若进行稳定化退火，则能减少作为退火分离剂的主成分的MgO粉末中所含的水分，能够提升绝缘覆膜(玻璃覆膜)对基材的密合性。
实施例
下面，对本发明人等进行的实验进行说明。这些实验的条件等为确认本发明的可实施性及效果而采用的例子，但是本发明并不限定于这些例子。
(第一实验)
首先，用实验室的真空熔炼炉制作含有表1中所示的成分的、剩余部分由Fe及不可避免的杂质构成的板坯。随后，在1350℃下进行1小时板坯的退火(板坯加热)，之后，进行热轧而得到热轧钢板。
表1
Figure BPA00001462567200131
接着，在1100℃下，进行120秒的热轧钢板的退火，得到退火钢板。随后，进行退火钢板的酸洗，之后，进行退火钢板的冷轧，得到厚度为0.23mm的冷轧钢板。接着，在850℃的湿氢中，进行150秒的冷轧钢板的脱碳退火，得到脱碳退火钢板。在脱碳退火时，如图2所示，将到800℃为止的升温速度在10℃/秒～1000℃/秒的范围内变更。
随后，向脱碳退火钢板的表面上，通过水浆料涂布以MgO为主要成分的退火分离剂。之后，以曲率半径成为750mm的方式使脱碳退火钢板弯曲之后进行最终退火，得到最终退火钢板。在最终退火时，如表2所示，将到750℃以上且1150℃以下为止的平均升温速度在10℃/小时～50℃/小时的范围内变更。另外，最终退火的最高到达温度设定为1150℃，在1150℃下进行20小时的等温退火。
随后，对最终退火钢板进行水洗，之后，剪切成单板磁气测定用尺寸。接着，向最终退火钢板的表面涂布以磷酸铝及胶体二氧化硅为主要成分的绝缘覆膜材料，对其进行烧结，形成绝缘覆膜。由此得到方向性电磁钢板的试样。另外，各个条件制作10个试样。
并且，测定各试样的磁通密度的值(B8)。另外，在测定磁通密度之后，去除绝缘覆膜及陶瓷覆膜，测定由细晶粒构成的区域(二次再结晶不良部)的面积率R。进而，测定各试样的晶粒的形状比C及轧制方向的长度D。
另外，面积率R、形状比C及长度D经过如下的处理来测定。即，首先，在除去绝缘覆膜及陶瓷覆膜之后，进行酸洗，用油性笔绘制出能够放大地识别的粒界。随后，用市售的图像扫描装置，取得钢板的表面的图像，用市售的图像解析软件，解析该图像。另外，在细晶粒的确定中需要测定晶体粒径，在该实验中，测定当量圆直径作为晶体粒径。
并且，对于每个条件，计算出面积率R的平均值Rave、磁通密度的值(B8)的平均值B8ave、形状比C的平均值Cave的平均值Cave′、长度D的平均值Dave的平均值Dave′。进而，将平均值Rave为1以下、平均值B8ave为1.940T以上、平均值Cave′为2以上、平均值Dave′为100mm的试样判定为良好(○)，除此以外的判定为不好(×)。将这些结果表示于表2中。
表2
Figure BPA00001462567200151
如表2所示，只有使用含有Te的板坯B，在脱碳退火时将到800℃为止的升温速度设定为30℃/秒以上且100℃/秒以下，将最终退火时的750℃～1150℃的范围中的平均升温速度设定为20℃/小时以下的六个实施例，得到了良好的结果。在这些实施例中，面积率R为1％以下。
(第二实验)
首先，使用实验室的真空熔炼炉，制作含有表3中表示的成分、剩余部分由Fe及不可避免的杂质构成的板坯。随后，在1400℃下进行1小时的板坯的退火(板坯加热)，之后，进行热轧，得到热轧钢板。
表3
Figure BPA00001462567200161
接着，在1000℃下进行100秒的热轧钢板的退火，得到退火钢板。随后，进行退火钢板的酸洗，之后，进行退火钢板的冷轧，得到厚度为0.23mm的冷轧钢板。在该冷轧时，进行厚度达到1.7mm的轧制之后，在1050℃下进行100秒的中间退火，之后进行厚度达到0.23mm的轧制。接着，在850℃的湿氢中进行150秒的冷轧钢板的脱碳退火，得到脱碳退火钢板。在脱碳退火时，如表4所示，将到800℃为止的升温速度在10℃/秒～1000℃/秒的范围内变更。
随后，与第一实验同样的操作，进行退火分离剂的涂布及最终退火等，得到方向性电磁钢板的试样。另外，与第一实验同样地，对各个条件制作10个试样。
并且，进行与第一实验同样的测定及评价。将这些结果表示于表4中。
表4
Figure BPA00001462567200171
如表4所示，只有使用含有Te的板坯B，在脱碳退火时将到800℃为止的升温速度设定为30℃/秒以上且100℃/秒以下，将最终退火时的750℃～1150℃的范围中的平均升温速度设定为20℃/小时以下的六个实施例，得到了良好的结果。在这些实施例中，面积率R为1％以下。
(第三实验)
首先使用实验室的真空熔炼炉，制作含有表5中表示的成分的、剩余部分由Fe及不可避免的杂质构成的板坯。随后，在1150℃下进行1小时的板坯的退火(板坯加热)，之后，进行热轧，得到热轧钢板。
表5
Figure BPA00001462567200181
接着，在1100℃下，进行100秒的热轧钢板的退火，得到退火钢板。随后，进行退火钢板的酸洗，之后，进行退火钢板的冷轧，得到厚度为0.23mm的冷轧钢板。接着，在850℃的湿氢中，进行150秒的冷轧钢板的脱碳退火，得到脱碳退火钢板。在脱碳退火时，如表6及表7所示，将到800℃为止的升温速度在10℃/秒～1000℃/秒的范围内变更。进而，如表6及表7所示，在第三实验中，在脱碳退火中或者脱碳退火之后，进行氮化退火。
随后，与第一实验同样地，进行退火分离剂的涂布及最终退火等，得到方向性电磁钢板的试样。另外，与第一实验同样，对各个条件制作10个试样。
并且，进行与第一实验同样的测定及评价。将这些结果表示于表6及表7。
表6
表7
Figure BPA00001462567200201
如表6及表7所示，只有使用含有Te的板坯B，在脱碳退火时，将到800℃为止的升温速度设定为30℃/秒以上且100℃/秒以下，将最终退火时的750℃～1150℃的范围中的平均升温速度设定为20℃/小时以下的六个实施例，得到了良好的结果。在这些实施例中，面积率R为1％以下。
(第四实验)
首先，使用实验室的真空熔炼炉，制作含有表8中表示的成分的、剩余部分由Fe及不可避免的杂质构成的板坯。随后，在1350℃下进行1小时的板坯的退火(板坯加热)，之后，进行热轧，得到热轧钢板。
表8
Figure BPA00001462567200211
接着，在1100℃下，进行120秒的热轧钢板的退火，得到退火钢板。随后，进行退火钢板的酸洗，之后，进行退火钢板的冷轧，得到厚度为0.23mm的冷轧钢板。接着，在850℃的湿氢中，进行150秒的冷轧钢板的脱碳退火，得到脱碳退火钢板。在脱碳退火时，如图9所示，将到800℃为止的升温速度在10℃/秒～1000℃/秒的范围内变更。
随后，与第一实验同样地操作，进行退火分离剂的涂布及最终退火等，得到方向性电磁钢板的试样。另外，与第一实验同样，对各个条件制作10个试样。
并且，进行与第一实验同样的测定及评价。将这些结果表示于表9中。
表9
如表9所示，只有使用含有Te的板坯B，在脱碳退火时将到800℃为止的升温速度设定为30℃/秒以上且100℃/秒以下，将最终退火时的750℃～1150℃的范围中的平均升温速度设定为20℃/小时以下的六个实施例，得到了良好的结果。在这些实施例中，面积率R为1％以下。
工业上的可利用性
本发明例如能够在电磁钢板制造产业及电磁钢板利用产业中进行利用。

Claims (10)

1.一种方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，具有下述工序：
将板坯加热到1280℃以上的工序，所述板坯含有0.02质量％～0.10质量％的C、2.5质量％～4.5质量％的Si、0.01质量％～0.15质量％的Mn、0.001质量％～0.050质量％的S、0.01质量％～0.05质量％的酸溶性Al、0.002质量％～0.015质量％的N、及0.0005质量％～0.1000质量％的Te，剩余部分包含Fe及不可避免的杂质；
进行所述板坯的热轧而得到热轧钢板的工序；
进行所述热轧钢板的退火而得到退火钢板的工序；
进行所述退火钢板的冷轧而得到冷轧钢板的工序；
进行所述冷轧钢板的脱碳退火而得到脱碳退火钢板的工序；
将所述脱碳退火钢板卷取成卷状的工序；
进行所述卷状的脱碳退火钢板的最终退火的工序，
在所述脱碳退火时或者所述脱碳退火前的所述冷轧钢板的升温时，以30℃/秒以上且100℃/秒以下的速度将所述冷轧钢板升温至800℃以上的温度，
在所述最终退火时的所述脱碳退火钢板的升温时，在750℃以上且1150℃以下的温度范围中，以20℃/小时以下的速度使所述脱碳退火钢板升温。
2.根据权利要求1所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，
所述板坯还含有Se，
S及Se的总含量为0.001质量％～0.050质量％。
3.一种方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，具有下述工序：
将板坯在低于1280℃下加热的工序，所述板坯含有0.02质量％～0.10质量％的C、2.5质量％～4.5质量％的Si、0.05质量％～0.50质量％的Mn、0.010质量％～0.050质量％的酸溶性Al、0.001质量％～0.015质量％的N、及0.0005质量％～0.1000质量％的Te，S及Se的总含量为0.02质量％以下，剩余部分包含Fe及不可避免的杂质；
进行所述板坯的热轧而得到热轧钢板的工序；
进行所述热轧钢板的退火而得到退火钢板的工序；
进行所述退火钢板的冷轧而得到冷轧钢板的工序；
进行所述冷轧钢板的脱碳退火而得到脱碳退火钢板的工序；
将所述脱碳退火钢板卷取成卷状的工序；
进行所述卷状的脱碳退火钢板的最终退火的工序，
还具有进行所述冷轧钢板或者所述脱碳退火钢板的氮化退火的工序，
在所述脱碳退火时或者所述脱碳退火前的所述冷轧钢板的升温时，以30℃/秒以上且100℃/秒以下的速度，将所述冷轧钢板升温至800℃以上的温度，
在所述最终退火时的所述脱碳退火钢板的升温时，在750℃以上且1150℃以下的温度范围中，以20℃/小时以下的速度使所述脱碳退火钢板升温。
4.根据权利要求1所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述板坯还含有0.0005质量％～0.1000质量％的Bi。
5.根据权利要求2所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述板坯还含有0.0005质量％～0.1000质量％的Bi。
6.根据如权利要求3所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述板坯还含有0.0005质量％～0.1000质量％的Bi。
7.一种卷绕铁芯用方向性电磁钢板，其特征在于，
其含有2.5质量％～4.5质量％的Si，剩余部分包含Fe及不可避免的杂质，
晶粒的由“轧制方向的长度/板宽方向的长度”表示的形状比的平均值为2以上，
晶粒的轧制方向的长度的平均值为100mm以上，
通过50Hz的频率施以800A/m的磁场时的磁通密度的值为1.94T以上。
8.根据权利要求7所述的卷绕铁芯用方向性电磁钢板，其特征在于，
由当量圆直径小于2mm的晶粒构成的区域的面积率为1％以下。
9.一种卷绕铁芯，其是含有方向性电磁钢板的卷绕铁芯，其特征在于，
所述方向性电磁钢板含有2.5质量％～4.5质量％的Si，剩余部分包含Fe及不可避免的杂质，
晶粒的由“轧制方向的长度/板宽方向的长度”表示的形状比的平均值为2以上，
晶粒的轧制方向的长度的平均值为100mm以上，
通过50Hz的频率施以800A/m的磁场时的磁通密度的值为1.94T以上。
10.根据权利要求8所述的卷绕铁芯，其特征在于，
所述方向性电磁钢板中的由当量圆直径小于2mm的晶粒构成的区域的面积率为1％以下。
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