BR112021012781A2

BR112021012781A2 - Método para fabricar chapa de aço eletromagnética de grão orientado, e, chapa de aço eletromagnética de grão orientado

Info

Publication number: BR112021012781A2
Application number: BR112021012781-0A
Authority: BR
Inventors: Nobusato Morishige; Ryutaro Yamagata; Ichiro Tanaka; Takashi Kataoka; Haruhiko ATSUMI; Yoshihiro Suwa; Kazumi Mizukami
Original assignee: Nippon Steel Corporation
Priority date: 2019-01-08
Filing date: 2020-01-08
Publication date: 2021-09-08
Also published as: CN113195753A; EP3913072A4; KR102493707B1; JP6874907B2; US12091722B2; WO2020145319A1; RU2771131C1; US20220002831A1; JPWO2020145319A1; EP3913072A1; KR20210096236A; CN113195753B

Abstract

método para fabricar chapa de aço eletromagnética de grão orientado, e, chapa de aço eletromagnética de grão orientado. é provida uma chapa de aço eletromagnética orientada com boa adesividade de película de revestimento e propriedades magnéticas. um método para fabricar uma chapa de aço eletromagnética orientada com boa adesividade de película de revestimento e propriedades magnéticas, o método compreendendo as etapas de: aquecer um eslabe compreendendo bi, componentes de composição especificados e um restante constituído por fe e impurezas a 1.280°c ou superior e, em seguida, submeter o eslabe aquecida a um procedimento de laminação a quente para produzir uma chapa de aço laminada a quente; submeter a chapa de aço laminada a quente a um procedimento de recozimento de chapa laminada a quente e, em seguida, submeter o produto resultante a um ciclo de procedimento de laminação a frio ou dois ou mais ciclos de procedimentos de laminação a frio incluindo recozimento intermediário para produzir uma chapa de aço laminada a frio; aquecer rapidamente a chapa de aço laminada a frio e, em seguida, realizar recozimento de descarburação da chapa de aço laminada resultante; aplicar um agente de separação de recozimento contendo compostos especificados incluindo um sal de sulfato ou um sulfeto e contendo mgo como o componente principal em uma superfície da chapa de aço laminada a frio recozida por descarburação e, em seguida, submeter a chapa de aço resultante a um procedimento de recozimento final; submeter a chapa de aço resultante a um procedimento de recozimento final estritamente controlado; e aplicar uma película de revestimento de isolamento sobre a chapa de aço resultante e, em seguida, submeter a chapa de aço resultante a um procedimento de recozimento de desempeno.

Description

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MÉTODO PARA FABRICAR CHAPA DE AÇO ELETROMAGNÉTICA DE GRÃO ORIENTADO, E, CHAPA DE AÇO ELETROMAGNÉTICA DE GRÃO ORIENTADO CAMPO DA INVENÇÃO

[001] A presente invenção se refere a chapa de aço eletromagnética de grão orientado e a um método para fabricar chapa de aço eletromagnética de grão orientado.

FUNDAMENTOS

[002] Chapa de aço eletromagnética de grão orientado é uma chapa de aço contendo, em % em massa, Si em 2% em massa a 5% em massa ou mais e tendo orientações dos grãos cristalinos da chapa de aço controladas na orientação {110}<001> denominada orientação de Goss. A chapa de aço eletromagnética de grão orientado tem excelentes propriedades magnéticas e, por exemplo, é utilizada como o material do núcleo de ferro de transformadores e outros indutores estáticos.

[003] Em tal chapa de aço eletromagnética de grão orientado, vários esforços de desenvolvimento estão em andamento para melhorar as propriedades magnéticas. Em particular, junto com a demanda para conservação de energia nos últimos anos, uma redução adicional da perda de ferro está sendo buscada em chapa de aço eletromagnética de grão orientado. Para diminuir a perda de ferro da chapa de aço eletromagnética de grão orientado, é eficaz aumentar o grau de integração das orientações dos grãos cristalinos da chapa de aço com a orientação de Goss de modo a melhorar a densidade de fluxo magnético e diminuir a perda por histerese.

[004] No presente documento, na fabricação de chapa de aço eletromagnética de grão orientado, as orientações cristalinas estão sendo controladas utilizando o fenômeno de crescimento catastrófico de grãos denominado “recristalização secundária”. No entanto, para controlar adequadamente as orientações cristalinas por recristalização secundária, é

2 / 68 importante melhorar a resistência ao calor dos precipitados finos no aço denominados “inibidores”.

[005] Por exemplo, pode ser mencionado o método de fazer com que os inibidores se dissolvam completamente durante o aquecimento de um eslabe de aço antes da laminação a quente, em seguida, fazendo-os precipitar finamente na laminação a quente e no processo de recozimento posterior. Especificamente, o método como ilustrado na seguinte PTL 1 de usar MnS e AlN como inibidores e laminar com uma redução de laminação de mais de 80% no processo de laminação a frio final e o método como ilustrado na seguinte PTL 2 de usar de MnS e MnSe como inibidores e realizar um processo de laminação a frio duas vezes podem ser mencionados.

[006] Como técnica para melhorar ainda mais a densidade de fluxo, por exemplo, o seguinte PTL 3 descreve a técnica de adicionar 100 a 5.000 g/T de Bi ao aço fundido. É descrita a técnica é aumentar a densidade de fluxo magnético na chapa do produto final no caso de adição de Bi ao aço fundido. No entanto, existe o problema de que a adesão de um revestimento primário tendo Mg2SiO4 (forsterita) como constituinte principal à chapa de aço se deteriora e o revestimento desprende durante dobramento da chapa do produto final. Os seguintes PTLs 4 a 6 descrevem a técnica da adição de compósito de um composto de um metal de terras raras e um composto de um metal alcalino-terroso a um separador de recozimento para melhorar a adesão entre o revestimento primário e a chapa de aço.

[007] Adicionalmente, o seguinte PTL 7 descreve a técnica de fabricar chapas de aço eletromagnético de grão orientado com perda de ferro reduzida por todo o comprimento da bobina, controlando o padrão de aquecimento no processo de aumento da temperatura de recozimento de recristalização primária. Adicionalmente, o seguinte PTL 8 descreve a técnica de reduzir o valor da perda de ferro de chapas de aço eletromagnético de grão orientado controlando cuidadosamente o tamanho médio das partículas e o

3 / 68 ângulo de desvio da orientação ideal dos grãos cristalinos após a recristalização secundária. [LISTA DE CITAÇÕES] [LITERATURA DE PATENTE]

[008] [PTL 1] Relatório Descritivo de Patente Japonesa Examinada No. 40-15644 [PTL 2] Relatório Descritivo de Patente Japonesa Examinada No. 51-13469 [PTL 3] Relatório Descritivo de Patente Japonesa Não Examinada No. 6-88171 [PTL 4] Patente Japonesa No. 5419459 [PTL 5] Patente Japonesa No. 5230194 [PTL 6] Relatório Descritivo de Patente Japonesa Não Examinada Nº 2012-214902 [PTL 7] WO2014/049770 [PTL 8] Relatório Descritivo de Patente Japonesa Não Examinada No. 7-268567

SUMÁRIO [PROBLEMA TÉCNICO]

[009] Nos últimos anos, devido ao aumento das regulamentações sobre eficiência de transformadores no mundo, a demanda por redução da perda de ferro em chapas de aço eletromagnético orientado a grãos aumentou. Quanto mais aumenta a quantidade de adição de Bi ao aço fundido, mais a densidade de fluxo magnético é melhorada e menor a perda de ferro do que se pode esperar, mas existe o problema de que a adesão do revestimento primário e da chapa de aço se deteriora. Adicionalmente, devido à necessidade de economizar espaço nos equipamentos da subestação, os núcleos dos transformadores estão se tornando cada vez menores, de forma que o grau de dobramento das chapas do produto final torna-se maior e a

4 / 68 adesão do revestimento primário e da chapa de aço tem que ser melhorada.

[0010] No entanto, apenas com as técnicas descritas nas PTLs 4 a 6 acima, ao aumentar a quantidade de adição de Bi ou quando o grau de dobramento das chapas do produto final torna-se maior, existe o problema em que o revestimento primário acaba desprendendo a chapa de aço. Uma técnica para melhorar a adesão de um revestimento primário e da chapa de aço tornou-se necessária.

[0011] Adicionalmente, conforme descrito no PTL 7 acima, é confirmado que, no processo de aumento da temperatura no recozimento de recristalização primária, o aumento rápido da temperatura em 100°C/s ou mais entre 500°C a 600°C tem um grande efeito nas propriedades magnéticas da chapa de aço eletromagnética de grão orientado. A PTL 8 descreve o ajuste da temperatura do aumento da temperatura até 850°C no processo de aumento da temperatura de recozimento de recristalização primária para 300°C/s.

[0012] Entretanto, nas PTLs 7 e 8 citadas, não foi estudado em detalhes que tipo de efeito existe nas propriedades magnéticas da chapa de aço eletromagnética de grão orientado no caso de aumentar ainda mais a taxa de aumento da temperatura no recozimento de recristalização primária.

[0013] Adicionalmente, o rápido aumento da temperatura no recozimento de recristalização primária acaba aumentando a flutuação na densidade de fluxo magnético B8 da chapa de aço eletromagnética de grão orientado para cada bobina. Portanto, mesmo que a temperatura aumente rapidamente, dependendo das condições dos conteúdos do separador de recozimento, às vezes não é obtida chapa de aço eletromagnética de grão orientado com baixa perda de ferro.

[0014] Portanto, a presente invenção foi feita considerando o problema descrito. O objetivo da presente invenção é fornecer um método novo e melhorado para a fabricação de chapa de aço eletromagnética de grão orientado que permite a fabricação de chapa de aço eletromagnética de grão

5 / 68 orientado com uma maior densidade de fluxo magnético e excelente adesão do revestimento primário e da chapa de aço quando se adiciona Bi ao aço fundido para aumentar a resistência ao calor do inibidor e, simultaneamente, aumenta rapidamente a temperatura por recozimento de recristalização primária, e prover chapas de aço eletromagnético de grão orientado fabricadas por este método de fabricação. [SOLUÇÃO PARA O PROBLEMA]

[0015] Para solucionar este problema, de acordo com um aspecto da presente invenção, é provido um método para fabricar chapa de aço eletromagnética de grão orientado que compreende um processo de aquecimento a 1.280°C ou mais e laminação a quente de um eslabe contendo, em% em massa, C : 0,02% ou mais e 0,10% ou menos, Si: 2,5% ou mais e 4,5% ou menos, Mn: 0,01% ou mais e 0,15% ou menos, um total de um ou ambos de S e Se: 0,001% ou mais e 0,050% ou menos, Al solúvel em ácido: 0,01% ou mais e 0,05% ou menos, N: 0,002% ou mais e 0,015% ou menos, e Bi: 0,0005% ou mais e 0,05% ou menos e tendo um equilíbrio de Fe e impurezas de maneira a obter chapas de aço laminadas a quente, um processo, após o recozimento de laminação a quente da chapa de aço laminada a quente, de laminação a frio uma vez ou laminação a frio duas ou mais vezes, com o recozimento de processo realizado interposto de maneira a obter a chapa de aço laminada a frio, um processo de recozimento de recristalização primária da chapa de aço laminada a frio, um processo de revestimento da superfície da chapa de aço laminada a frio após recozimento de recristalização primária com um separador de recozimento contendo MgO, em seguida, realização do recozimento final e um processo de revestimento da chapa de aço após o recozimento final com um revestimento isolante, em seguida, realização do recozimento de desempeno, onde, no processo de aumento da temperatura de recozimento de recristalização primária, uma taxa média de aumento da temperatura Va1

6 / 68 (°C/s) entre o início do aumento da temperatura e 550°C, uma taxa média de aumento da temperatura Va2 (°C/s) entre 550°C e 700°C, e uma taxa média de aumento da temperatura Va3 (°C/s) entre 700°C e o fim do aumento da temperatura satisfazem Va1≤Va2, 400≤Va2, Va3≤Va2, no separador de recozimento, quando o teor de MgO no separador de recozimento é, em% em massa, 100%, TiO2 está contido em 0,5% ou mais 10% ou menos, um ou mais compostos dentre óxidos, sulfetos, sulfatos, silicetos, fosfatos, hidróxidos, carbonatos, boretos, cloretos e fluoretos de metais de terras raras estão contidos, convertidos em metais de terras raras, em 0,1% ou mais e 10% ou menos, um ou mais compostos dentre sulfatos, carbonatos, hidróxidos, cloretos e óxidos de metais alcalino-terrosos selecionados a partir de um grupo que consiste em Ca, Sr e Ba estão contidos, convertidos em metais alcalino-terrosos, em 0,1% ou mais e 10% ou menos, e sulfatos ou sulfetos estão contidos, convertidos em elemento de enxofre, em A %, onde A satisfaz a seguinte fórmula: (0,00025xVa2) ≤A≤1,5 e no processo de aumento da temperatura de recozimento final, uma taxa de liberação de umidade do separador de recozimento da temperatura ambiente para 700°C é 0,5% ou mais e 6,0% ou menos e uma taxa média de aumento da temperatura Vf (°C/h) de 900°C para 1.100°C satisfaz a seguinte fórmula: 5≤Vf≤ (21-4xA).

[0016] Adicionalmente, para solucionar o problema, de acordo com outro aspecto da presente invenção, é provida uma chapa de aço eletromagnética com grão orientado que compreende uma chapa de aço de base contendo, em% em massa, C: 0,005% ou menos, Si: 2,5 a 4,5% , e Mn: 0,01 a 0,15% e tendo um equilíbrio de Fe e impurezas e um revestimento

7 / 68 primário formado na superfície da chapa de aço de base e contendo Mg2SiO4 como seu constituinte principal, na qual chapa de aço eletromagnética de grão orientado, uma posição de pico DAl da intensidade de emissão de Al obtida ao analisar os elementos por espectroscopia de emissão ótica em descargas luminescentes de uma superfície do revestimento primário em uma direção de espessura da chapa de aço eletromagnética orientada por grão está presente em uma faixa da superfície do revestimento primário para 2,0 a 12,0 µm na direção da espessura, uma densidade numérica ND dos óxidos de Al é de 0,02 a 0,20/µm2, uma posição de pico DS da intensidade de emissão de S obtida durante análise dos elementos por espectroscopia de emissão ótica em descargas luminescentes de uma superfície do revestimento primário em uma direção de espessura da chapa de aço eletromagnética de grão orientado está presente em uma faixa da superfície do revestimento primário a 1,0 a 10,0 µm na direção da espessura, DS <DAl, e um valor da densidade de fluxo magnético B8 é 1,92 T ou mais.

[0017] Na chapa de aço eletromagnética de grão orientado, a chapa de aço de metal de base pode conter adicionalmente, em % em massa, um ou mais de Cu: 0,01% ou mais e 0,30% ou menos, Sn: 0,01% ou mais e 0,30% ou menos, Ni: 0,01% ou mais e 0,30% ou menos, Cr: 0,01% ou mais e 0,30% ou menos, ou Sb: 0,01% ou mais e 0,30% ou menos. [EFEITOS VANTAJOSOS DA INVENÇÃO]

[0018] De acordo com a presente invenção, é possível fornecer um método para fabricar chapa de aço eletromagnética de grão orientado adicionando Bi ao aço fundido para aumentar a resistência ao calor do

8 / 68 inibidor e simultaneamente adicionar de forma adequada compostos de metais terrosos raros e compostos de metais alcalino-terrosos a um recozimento separador para melhorar a adesão do revestimento primário e da chapa de aço, tornando a taxa de aumento da temperatura de recozimento de recristalização primária uma alta taxa para dessa forma aumentar os grãos com orientação de Goss perto da camada superficial e controlar adequadamente o teor do elemento de enxofre no separador de recozimento e a taxa de aumento da temperatura e quantidade de liberação de umidade do separador de recozimento no recozimento final de maneira a dificultar o desaparecimento dos grãos com orientação de Goss no processo de recristalização secundária para melhorar a densidade de fluxo magnético.

[0019] Adicionalmente, de acordo com a presente invenção, é possível prover chapa de aço eletromagnética de grão orientado com alta densidade de fluxo magnético e excelente adesão do revestimento primário e da chapa de aço.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[0020] A FIG. 1 é um gráfico que representa os resultados mostrados na Tabela 1 tomando a taxa média de aumento da temperatura Va2 (°C/s) entre 550°C e 700°C no processo de aumento da temperatura de recozimento de recristalização primária ao longo da abcissa e o teor A (%) convertido no elemento de enxofre como o teor de sulfatos ou sulfetos no separador de recozimento ao longo da ordenada.

DESCRIÇÃO DE MODALIDADES

[0021] As modalidades preferidas a seguir da presente invenção serão explicadas em detalhes. Note que, desde que não indicado de outra forma, para os valores A e B a expressão “A a B” significará “A ou mais e B ou menos”. Em uma expressão como essa, no caso de indicação das unidades apenas para o valor B, as unidades também serão consideradas aplicáveis ao valor A.

9 / 68 Método para fabricar chapa de aço eletromagnética de grão orientado

[0022] Os inventores estudaram intensamente um método para fabricar chapa de aço eletromagnética de grão orientado para melhorar a adesão do revestimento primário e da chapa de aço da chapa de aço eletromagnética de grão orientado, ainda melhorando as propriedades magnéticas e, como resultado, verificaram o seguinte: Especificamente, os inventores verificaram que, em chapa de aço eletromagnética de grão orientado, pela adição de Bi ao aço fundido, a resistência ao calor do inibidor é intensificada e a melhoria da densidade de fluxo magnético é prevista, mas a adesão do revestimento primário e da chapa de aço se deteriora e que, para lidar com este problema, a adesão do revestimento primário e da chapa de aço pode ser melhorada adicionando compostos de metais terras raras e compostos de metais alcalino-terrosos ao separador de recozimento.

[0023] Por outro lado, no caso em que sulfatos ou sulfetos são contidos no separador de recozimento, houve o problema de que, dependendo das condições da taxa de aumento da temperatura de recozimento de recristalização primária, taxa de aumento da temperatura de recozimento final e liberação de umidade do separador de recozimento, uma alta densidade de fluxo magnético não pôde ser obtida na chapa de aço eletromagnética de grão orientado. Portanto, os inventores se envolveram em pesquisas intensivas do ponto de vista de tornar difícil para os grãos com orientação de Goss perto da camada de superfície, que foram aumentados pelo aumento da velocidade da taxa de aumento da temperatura de recozimento de recristalização primária, ser eliminados no processo de recristalização secundária, e verificaram que, controlando adequadamente o teor do elemento de enxofre no separador de recozimento, a taxa de aumento da temperatura no recozimento final e a quantidade de liberação de umidade do separador de recozimento, é possível melhorar a densidade de fluxo magnético .

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[0024] Os inventores consideraram as verificações citadas e chegaram à presente invenção. Uma modalidade da presente invenção é um método para fabricar chapas de aço eléctrico de grão orientado, providas com constituição seguinte.

[0025] O método compreende um processo de aquecimento a 1.280°C ou mais e laminação a quente de um eslabe contendo, em% em massa, C: 0,02% ou mais e 0,10% ou menos, Si: 2,5% ou mais e 4,5% ou menos, Mn: 0,01% ou mais e 0,15% ou menos, um total de um ou ambos de S e Se: 0,001% ou mais e 0,050% ou menos, Al solúvel em ácido: 0,01% ou mais e 0,05% ou menos, N: 0,002% ou mais e 0,015% ou menos, e Bi: 0,0005% ou mais e 0,05% ou menos e tendo um equilíbrio de Fe e impurezas de maneira a obter chapas de aço laminadas a quente, um processo, após o recozimento de laminação a quente da chapa de aço laminada a quente, de laminação a frio uma vez ou laminação a frio duas vezes ou mais com processo de recozimento realizado interposto de maneira a obter chapa de aço laminada a frio, um processo de recozimento de recristalização primária da chapa de aço laminada a frio, um processo de revestimento da superfície da chapa de aço laminada a frio após recozimento de recristalização primária com um separador de recozimento contendo MgO, em seguida realização do recozimento final e um processo de revestimento da chapa de aço após o recozimento final com um revestimento isolante, em seguida, realização do recozimento de desempeno, onde no processo de aumento da temperatura de recozimento de recristalização primária, uma taxa média de aumento da temperatura Va1 (°C/s) entre o início do aumento da temperatura e 550°C, uma taxa média de aumento da temperatura Va2 (°C/s) entre 550°C e 700°C, e uma taxa média de aumento da temperatura Va3 (°C/s) entre 700°C e o fim do aumento da temperatura satisfazem Va1≤Va2, 400≤Va2, Va3≤Va2,

11 / 68 no separador de recozimento, quando o teor de MgO no separador de recozimento é, em% em massa, 100%, TiO2 está contido em 0,5% ou mais 10% ou menos, um ou mais compostos dentre óxidos, sulfetos, sulfatos, silicetos, fosfatos, hidróxidos, carbonatos, boretos, cloretos e fluoretos de metais terras raras estão contidos, convertidos em metais terras raras, em 0,1% ou mais e 10% ou menos, um ou mais compostos dentre sulfatos, carbonatos, hidróxidos, cloretos e óxidos de metais alcalino-terrosos selecionados a partir de um grupo que consiste em Ca, Sr e Ba estão contidos, convertidos em metais alcalino-terrosos, em 0,1% ou mais e 10% ou menos, e sulfatos ou sulfetos estão contidos, convertidos em elemento de enxofre, em A %, onde A satisfaz a seguinte fórmula: (0,00025xVa2) ≤A≤1,5 e no processo de aumento da temperatura de recozimento final, uma taxa de liberação de umidade do separador de recozimento da temperatura ambiente a 700°C é 0,5% ou mais e 6,0% ou menos e uma taxa média de aumento da temperatura Vf (°C/h) de 900°C a 1.100°C satisfaz a seguinte fórmula: 5≤Vf≤ (21-4xA).

[0026] A seguir, o método para fabricar chapa de aço eletromagnética de grão orientado de acordo com a presente modalidade será explicado especificamente. Composição dos constituintes do eslabe

[0027] Em primeiro lugar, será explicada a composição dos constituintes do eslabe usada para a chapa de aço eletromagnética de grão orientado de acordo com a presente modalidade. Note que, a seguir, a menos que indicado de outra forma, a expressão “%” será considerada como indicando “% em massa”. Adicionalmente, o equilíbrio do eslabe além dos elementos descritos a seguir é compreendido de Fe e impurezas.

[0028] O teor de C (carbono) é 0,02% ou mais e 0,10% ou menos. C

12 / 68 tem várias funções, mas se o teor de C for inferior a 0,02%, o tamanho de grão cristalino torna-se excessivamente grande durante o aquecimento do eslabe, o que faz com que o valor da perda de ferro da chapa de aço eletromagnética de grão orientado final aumente, e assim isso não é preferível. Se o teor de C for superior a 0,10%, durante a descarburação após a laminação a frio, o tempo de descarburação fica grande e os custos de fabricação aumentam, e assim isso não é preferível. Adicionalmente, se o teor de C for superior a 0,10%, a descarburação facilmente é incompleta e existe a possibilidade de envelhecimento magnético ser causado na chapa de aço eletromagnética de grão orientado final, e assim isso não é preferível. Portanto, o teor de C é de 0,02% ou mais e 0,10% ou menos, preferivelmente 0,05% ou mais e 0,09% ou menos.

[0029] O teor de Si (silício) é 2,5% ou mais e 4,5% ou menos. O Si aumenta a resistência elétrica da chapa de aço para, assim, reduzir a perda de corrente parasita, um fator de perda de ferro. Se o teor de Si for inferior a 2,5%, fica difícil suprimir suficientemente a perda de corrente parasita da chapa de aço eletromagnética de grão orientado final, e assim isso não é preferível. Se o teor de Si for superior a 4,5%, a trabalhabilidade da chapa de aço eletromagnética de grão orientado cai, e assim isso não é preferível. Portanto, o teor de Si é de 2,5% ou mais e 4,5% ou menos, preferivelmente 2,7% ou mais e 4,0% ou menos.

[0030] O teor de Mn (manganês) é 0,01% ou mais e 0,15% ou menos. Mn forma MnS e MnSe, etc. que são inibidores que governam a recristalização secundária. Se o teor de Mn for inferior a 0,01%, a quantidade absoluta de MnS e MnSe que causa a recristalização secundária torna-se insuficiente, e assim isso não é preferível. Se o teor de Mn for superior a 0,15%, durante o aquecimento do eslabe, fica difícil para o Mn se dissolver, e assim isso não é preferível. Adicionalmente, se o teor de Mn for superior a 0,15%, o tamanho precipitado dos inibidores MnS e MnSe torna-se facilmente

13 / 68 mais grosseiro e a distribuição de tamanho ideal como inibidores se perde, e assim isso não é preferível. Portanto, o teor de Mn é 0,01% ou mais e 0,15% ou menos, preferivelmente 0,03% ou mais e 0,13% ou menos.

[0031] Os teores de S (enxofre) e Se (selênio) são no total 0,001% ou mais e 0,050% ou menos. S e Se formam inibidores juntamente com o Mn supramencionado. S e Se podem estar contidos no eslabe, mas basta que pelo menos um deles esteja contido no eslabe. Se o total do teor de S e Se estiver fora da faixa citada, um efeito inibidor suficiente não é obtido, portanto, não é preferível. Portanto, os teores de S e Se são no total 0,001% ou mais e 0,050% ou menos, preferivelmente 0,001% ou mais e 0,040% ou menos.

[0032] O teor de Al solúvel em ácido (alumínio solúvel em ácido) é de 0,01% ou mais e 0,05% ou menos. O Al solúvel em ácido forma um inibidor necessário para a fabricação de chapa de aço eletromagnética de grão orientado de alta densidade de fluxo magnético. Se o teor de Al solúvel em ácido for inferior a 0,01%, o Al solúvel em ácido torna-se insuficiente em quantidade e a força inibitória torna-se insuficiente, e assim isso não é preferível. Se o teor de Al solúvel em ácido for superior a 0,05%, o AlN que se precipita como um inibidor fica mais grosseiro e causa uma queda na força inibitória, e assim isso não é preferível. Portanto, o teor de Al solúvel em ácido é 0,01% ou mais e 0,05% ou menos, preferivelmente 0,01% ou mais e 0,04% ou menos.

[0033] O teor de N (nitrogênio) é 0,002% ou mais e 0,015% ou menos. N forma o inibidor AlN com o Al solúvel em ácido mencionado acima. Se o teor de N estiver fora da faixa referida, um efeito inibidor suficiente não é obtido, portanto, não é preferível. Portanto, o teor de N é 0,002% ou mais e 0,015% ou menos, preferivelmente 0,002% ou mais e 0,012% ou menos.

[0034] O teor de Bi (bismuto) é 0,0005% ou mais e 0,05% ou menos. Acredita-se que Bi tenha o efeito de intensificar a resistência ao calor dos

14 / 68 inibidores MnS e AlN para aumentar a temperatura de recristalização secundária e melhorar a densidade de fluxo magnético. Se o teor de Bi for inferior a 0,0005%, não é obtido um efeito suficiente de intensificação da resistência ao calor do inibidor, portanto, não é preferível. Se o teor de Bi for superior a 0,05%, a chapa de aço fica frágil na laminação a quente e fica difícil de operar causando queda na produtividade, e assim isso não é preferível. Portanto, o teor de Bi é 0,0005% ou mais e 0,05% ou menos, preferivelmente 0,0010% ou mais e 0,02% ou menos.

[0035] Adicionalmente, o eslabe usada para a fabricação da chapa de aço eletromagnética de grão orientado de acordo com a presente modalidade pode conter adicionalmente, além dos elementos supramencionados, um ou mais dentre Cu, Sn, Ni, Cr e Sb como elementos para estabilizar a recristalização secundária. Se o eslabe contiver os elementos acima, a densidade de fluxo magnético da chapa de aço eletromagnética de grão orientado fabricada pode ser adicionalmente melhorada.

[0036] Note que o teor desses elementos também pode ser 0,01% ou mais e 0,3% ou menos. Se o teor desses elementos for inferior a 0,01%, o efeito de estabilização da recristalização secundária fica mais difícil de obter de forma suficiente, e dessa forma não é preferível. Se os teores destes elementos forem superiores a 0,3%, o efeito de estabilização da recristalização secundária torna-se saturado, e assim isso não é preferível do ponto de vista de supressão do aumento dos custos de fabricação.

[0037] Um eslabe é formada lingotando o metal fundido ajustado à composição dos constituintes explicada acima. Note que o método de fundição do eslabe não é particularmente limitado. Adicionalmente, mesmo se um lingote de aço for formado por um forno de fusão a vácuo, etc. em P&D, um efeito semelhante ao caso em que o eslabe foi formada pelos mesmos constituintes pode ser obtido. Processo de formação de chapa de aço laminada a quente

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[0038] Em seguida, o eslabe é aquecida e laminada a quente para ser trabalhada em uma chapa de aço laminada a quente. Quando o eslabe é aquecida a 1.280°C ou mais, os constituintes do inibidor no eslabe se dissolvem completamente. Se a temperatura de aquecimento do eslabe for inferior a 1.280°C, fica difícil para o MnS, MnSe, AlN e outros constituintes do inibidor serem suficientemente solubilizados, e assim isso não é preferível. Note que, o valor do limite superior da temperatura de aquecimento do eslabe neste momento não está particularmente definido, mas, do ponto de vista de proteção do equipamento, 1.450°C é preferível. Por exemplo, a temperatura de aquecimento do eslabe pode ser 1.300°C ou mais e 1.450°C ou menos.

[0039] Em seguida, o eslabe aquecida é laminada a quente para trabalhá-la em uma chapa de aço laminada a quente. A espessura da chapa de aço laminada a quente depois de trabalhada é, por exemplo, 1,8 mm ou mais e 3,5 mm ou menos. Se a espessura da chapa de aço laminada a quente for inferior a 1,8 mm, a temperatura da chapa de aço após a laminação a quente fica mais baixa e a quantidade de AlN precipitando na chapa de aço aumenta, pelo que a recristalização secundária torna-se instável e, em grão chapa de aço eletromagnética orientada com uma espessura final de 0,23 mm ou menos, as propriedades magnéticas caem, e assim isso não é preferível. Se a espessura da chapa de aço laminada a quente for superior a 3,5 mm, a carga de laminação no processo de laminação a frio torna-se maior, e assim isso não é preferível. Processo de formação de chapa de aço laminada a frio

[0040] Em seguida, a chapa de aço laminada a quente trabalhada é recozida por laminação a quente e, em seguida, é laminada por uma única operação de laminação a frio ou por múltiplas operações de laminação a frio com recozimento de processo interposto para transformá-la em uma chapa de aço laminada a frio. Note que, no caso de laminação por múltiplas operações de laminação a frio com recozimento de processo interposto, o recozimento

16 / 68 de laminação a quente de estágio anterior também pode ser omitido. Entretanto, no caso de realização do recozimento de laminação a quente, o formato da chapa de aço fica melhor, de forma que a possibilidade de quebra da chapa de aço durante a laminação a frio pode ser reduzida.

[0041] Adicionalmente, entre passes de laminação a frio, entre cadeias de laminação, ou durante a laminação, a chapa de aço pode ser tratada termicamente a 300°C ou mais ou menos. Nesse caso, é possível melhorar as propriedades magnéticas da chapa de aço eletromagnética de grão orientado final. Note que a chapa de aço laminada a quente pode ser laminada por três ou mais operações de laminação a frio, mas múltiplas operações de laminação a frio aumentam os custos de fabricação, e assim a chapa de aço laminada a quente é preferivelmente laminada por uma ou duas operações de laminação a frio. No caso de realização da laminação a frio por laminação reversível, como um laminador Sendzimir, o número de passes nas respectivas operações de laminação a frio não é particularmente limitado, mas, do ponto de vista dos custos de fabricação, é preferivelmente nove ou menos. Processo para recozimento de recristalização primária

[0042] Em seguida, a chapa de aço laminada a frio tem a temperatura rapidamente aumentada e, em seguida, é recozida por descarburação. Esses processos são denominados de “recozimento de recristalização primária” e são realizados preferivelmente consecutivamente. Por causa do recozimento de recristalização primária, na chapa de aço laminada a frio, os grãos com orientação de Goss são aumentam antes da recristalização secundária, pelo que, no processo de recristalização secundária, grãos orientados de grãos mais próximos das orientações ideais de Goss podem ser considerados secundariamente recristalizados, e assim é possível melhorar a densidade de fluxo magnético da chapa de aço eletromagnética de grão orientado final.

[0043] O recozimento de recristalização primária é geralmente realizado começando a aumentar a temperatura de perto da temperatura

17 / 68 ambiente e elevando a temperatura até a temperatura de recozimento de descarburação. A taxa de aumento da temperatura durante esse tempo varia. Por outro lado, na presente invenção, conforme explicado a seguir, a taxa média de aumento da temperatura Va1 (°C/s) entre o início do aumento da temperatura e 550°C, a taxa média de aumento da temperatura Va2 (°C/s ) entre 550°C e 700°C, e a taxa média de aumento da temperatura Va3 (°C/s) entre 700°C e o final do aumento da temperatura são feitos Va1≤Va2, 400≤Va2, Va3≤Va2. A temperatura de início do aumento da temperatura e a temperatura de pico do recozimento de recristalização primária não são particularmente limitadas.

[0044] No método para fabricar chapa de aço eletromagnética de grão orientado de acordo com a presente modalidade, o rápido aumento na temperatura da chapa de aço laminada a frio no recozimento de recristalização primária torna-se uma taxa média de aumento da temperatura Va2 entre 550°C e 700°C de 400°C/s ou mais. Por causa disso, na presente modalidade, é possível aumentar ainda mais os grãos com orientação de Goss antes da recristalização secundária da chapa de aço laminada a frio e possível melhorar a densidade de fluxo magnético da chapa de aço eletromagnética de grão orientado final. A faixa de temperatura do rápido aumento da temperatura é de 550°C a 700°C. Se a temperatura de início de aquecimento rápido for superior a 550°C, a restauração das deslocações na chapa de aço avança muito e a recristalização primária dos grãos orientados, exceto os grãos com orientação de Goss, acaba começando, de forma que o efeito de aumento dos grãos com orientação de Goss é diminuído, e assim isso não é preferível. Se a temperatura final do rápido aumento da temperatura for menor que 700°C, a recristalização primária dos outros grãos orientados acaba terminando antes que a recristalização primária dos grãos com orientação de Goss termine, e assim o efeito de aumento dos grãos com orientação de Goss é diminuído, e assim isso não é preferível.

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[0045] Adicionalmente, no caso de tornar a taxa média de aumento da temperatura Va2 entre 550°C e 700°C uma taxa de 700°C/s ou mais, é possível fazer os grãos com orientação de Goss antes da recristalização secundária aumentar adicionalmente, e é possível melhorar adicionalmente a densidade de fluxo magnético da chapa de aço eletromagnética de grão orientado final, e assim isso é mais preferível. Por outro lado, se a taxa média de aumento da temperatura Va2 for inferior a 400°C/s, os grãos com orientação de Goss tornam-se insuficientes, portanto, no processo de recristalização secundária, grãos orientados diferentes dos grãos orientados próximos às orientações ideais de Goss, por exemplo, movendo os grãos com orientação de Goss, etc., acabam crescendo de forma anormal em tamanho, então a densidade de fluxo magnético da chapa de aço eletromagnética de grão orientados final acaba se deteriorando, e assim isso não é preferível.

[0046] Adicionalmente, ficou claro que, se a taxa média de aumento da temperatura Va2 entre 550 °C e 700°C for 400°C/s ou mais, a penetração do enxofre contido no separador de recozimento na chapa de aço é promovida no processo de aumento da temperatura de recozimento final, MnS é formado e o crescimento anormal de grãos diferente dos grãos com orientação de Goss é suprimido e, em decorrência disso, o crescimento anormal de grãos dos grãos com orientação de Goss é promovido.

[0047] O mecanismo pelo qual, se a taxa média de aumento da temperatura Va2 entre 550°C e 700°C for 400°C/s ou mais no processo de aumento da temperatura de recozimento de recristalização primária, a penetração de enxofre contido no separador de recozimento na chapa de aço é promovida no processo de aumento da temperatura de recozimento final não é necessariamente claro, mas, acredita-se que seja como se segue. Primeiro, se a taxa média de aumento da temperatura entre 550°C e 700°C for 400°C/s ou mais no processo de aumento da temperatura de recozimento de recristalização primária, o tempo de permanência de 550°C a 700°C é curto, e

19 / 68 assim a formação de uma camada de óxido, em particular a formação de um filme de óxido externo, é suprimida. Em seguida, no recozimento de descarburação sucessivo, a quantidade de formação do filme de óxido externo é diminuída, de forma que a formação de uma camada de óxido interna é promovida. Finalmente, conjetura-se que a interface da camada interna de óxido e do ferro base forme um caminho para a difusão do enxofre, e a penetração do enxofre do separador de recozimento é promovida no processo de aumento da temperatura de recozimento final.

[0048] Note que a taxa média de aumento da temperatura Va2 entre 550°C e 700°C é a taxa média de aumento da temperatura quando a temperatura da chapa de aço aumenta para 550°C a 700°C.

[0049] Tal aumento rápido na temperatura, por exemplo, pode ser realizado usando aquecimento ôhmico ou aquecimento por indução.

[0050] A taxa média de aumento da temperatura Va1 (°C/s) entre o início do aumento da temperatura e 550°C é feita Va1≤Va2. Se Va1> Va2, a temperatura da chapa de aço torna-se irregular antes do rápido aumento da temperatura entre 550°C e 700°C, o efeito do aquecimento rápido torna-se variado e, algumas vezes, as propriedades magnéticas da chapa de aço eletromagnética de grão orientado finalmente obtida não são melhoradas, e isso não é preferível.

[0051] A taxa média de aumento da temperatura Va3 (°C/s) entre 700°C e o final do aumento da temperatura é Va3≤Va2. Se Va3> Va2, às vezes o filme de óxido após o recozimento de descarburação muda, o efeito esperado de penetração de enxofre do separador de recozimento no processo de aumento da temperatura no recozimento final não é obtido, e as propriedades magnéticas da chapa de aço eletromagnética de grão orientado finalmente obtida não são melhoradas. Embora esse mecanismo não seja necessariamente claro, presume-se que, se Va3> Va2, a película de óxido após o recozimento de descarburação fica muito espessa, a quantidade de

20 / 68 penetração de enxofre do separador de recozimento no processo de aumento da temperatura de recozimento final diminui, e o efeito do aumento dos grãos com orientação de Goss devido ao processo de aumento da temperatura da recristalização primária não pode ser suficientemente utilizado.

[0052] Aqui, o processo de aumento da temperatura pode ser realizado por múltiplos equipamentos. Por exemplo, a restauração da chapa de aço, ou seja, mantê-la ou resfriá-la gradualmente a uma temperatura inferior a 550°C, na qual ocorre uma redução na densidade de deslocações do aço, pode também melhorar a uniformidade da temperatura da chapa de aço antes de um aumento da temperatura, e assim pode também ser realizado. Adicionalmente, o processo de aumento da temperatura, incluindo um aumento da temperatura de 550°C a 700°C, pode ser realizado por um ou mais aparelhos.

[0053] O ponto em que o aumento da temperatura é iniciado é o ponto no lado de baixa temperatura de 550°C ou menos, onde há uma mudança de um estado em que a temperatura da chapa de aço cai para um estado em que a temperatura da chapa de aço aumenta (isto é, o ponto onde a mudança na temperatura se torna mínima). Adicionalmente, o ponto onde o aumento da temperatura termina é o ponto no lado da alta temperatura de 700°C ou mais, onde há uma mudança de um estado em que a temperatura da chapa de aço aumenta para um estado em que a temperatura da chapa de aço cai (ou seja, o ponto onde a mudança na temperatura torna-se máxima).

[0054] Aqui, o método de avaliação do ponto inicial do aumento da temperatura e do ponto final do rápido aumento da temperatura não é particularmente limitado, mas, por exemplo, pode ser avaliado usando um termômetro de radiação, etc., para medir a temperatura da chapa de aço. Note que o método de medição da temperatura da chapa de aço não é particularmente limitado. Adicionalmente, se a temperatura final do aumento da temperatura da recristalização primária for inferior ou superior à temperatura de recozimento de descarburação subsequente, o efeito da

21 / 68 presente invenção não é prejudicado. Se a temperatura final do aumento da temperatura da recristalização primária for inferior à temperatura de recozimento de descarburação, a chapa de aço pode ser aquecida no processo de recozimento de descarburação. Se a temperatura final do aumento da temperatura da recristalização primária for maior do que a temperatura de recozimento de descarburação, o tratamento de descarga de calor, o tratamento de resfriamento de gás, etc. pode ser realizado para reduzir a temperatura da chapa de aço. Adicionalmente, a chapa de aço pode ser resfriada a uma temperatura inferior à temperatura de recozimento de descarburação e, em seguida, reaquecida no processo de recozimento de descarburação.

[0055] Entretanto, é difícil medir a temperatura da chapa de aço. Se for difícil estimar os locais precisos do ponto inicial do aumento da temperatura e do ponto final do aumento rápido da temperatura, é possível comparar os padrões térmicos do processo de aumento da temperatura e do processo de resfriamento para estimar esses locais. Adicionalmente, é possível fazer com que a temperatura do lado de entrada da chapa de aço para o aparelho de aumento da temperatura no processo de aumento da temperatura e a temperatura do lado de saída sejam o ponto inicial do aumento da temperatura e o ponto final do aumento rápido da temperatura.

[0056] Aqui, a atmosfera no processo de aumento da temperatura de recozimento de recristalização primária pode ser feita com uma pressão parcial de oxigênio, ou seja, uma razão PH2O/PH2 da pressão parcial de vapor de água PH2O e a pressão parcial de hidrogênio PH2 na atmosfera, por exemplo 0,1 ou menos, de maneira a não obstruir a descarburação no recozimento de descarburação subsequente.

[0057] Em seguida, a chapa de aço laminada a frio é recozida com descarburação. O recozimento de descarburação é realizado a uma temperatura de 900°C ou menos em uma atmosfera úmida contendo

22 / 68 hidrogênio e nitrogênio. Note que, no processo de recozimento de recristalização primária, o recozimento de redução pode ser realizado na chapa de aço laminada a frio após o recozimento de descarburação para efeitos de melhoria das propriedades magnéticas e das propriedades de revestimento. Processo para Recozimento final

[0058] Depois disso, a chapa de aço laminada a frio após o recozimento de recristalização primária é submetida ao recozimento final. Neste momento, para evitar a adesão entre as chapas de aço, formar o revestimento primário, controlar o comportamento de recristalização secundária, etc., um separador de recozimento tendo MgO como seu constituinte principal é revestido antes do recozimento final. O separador de recozimento é geralmente revestido e seco na superfície da chapa de aço no estado de uma pasta aquosa, mas o revestimento eletrostático, etc. também pode ser usado. Aqui, os aditivos no separador de recozimento têm um efeito importante, em particular na adesão do revestimento primário e da chapa de aço e no comportamento de recristalização secundária. A seguir, o teor dos aditivos no separador de recozimento e os efeitos serão descritos. Aqui, o teor é o teor (% em massa) dos aditivos quando se define o teor de MgO do constituinte principal do separador de recozimento como 100%. O “constituinte principal” significa um constituinte contido em 50% em massa ou mais em uma certa substância, preferivelmente 70% em massa ou mais, mais preferivelmente 90% em massa ou mais.

[0059] A quantidade de deposição do separador de recozimento na chapa de aço é, por lado, preferivelmente, por exemplo, 2 g/m2 ou mais e 10 g/m2 ou menos. Se a quantidade de deposição do separador de recozimento na chapa de aço for menor que 2 g/m2, no recozimento final, as chapas de aço vão acabar aderindo umas às outras, e assim isso não é preferível. Se a quantidade de deposição do separador de recozimento na chapa de aço for

23 / 68 superior a 10 g/m2, os custos de fabricação aumentam, e assim isso não é preferível.

[0060] No separador de recozimento, o teor de TiO2 é 0,5% ou mais e 10% ou menos. TiO2 tem um efeito importante na adesão do revestimento primário e da chapa de aço. Se for inferior a 0,5%, o efeito de melhoria da adesão não é suficiente. Adicionalmente, se superior a 10%, no processo de recozimento final, o Ti se dissolve na chapa de aço, e então forma TiC e outros precipitados finos que fazem com as propriedades magnéticas (envelhecimento magnético) deteriorem, e assim isso não é preferível. Portanto, o teor de TiO2 é de 0,5% ou mais e 10% ou menos, mais preferivelmente 1,0% ou mais e 8% ou menos.

[0061] No separador de recozimento, o teor dos compostos de metais terras raras é, convertido em metais terras raras, 0,1% ou mais e 10% ou menos. Se for inferior a 0,1%, o efeito de melhoria da adesão não é suficiente, ao passo que, se for superior a 10%, os custos de fabricação aumentam, e assim isso não é preferível. Portanto, o teor de compostos de metais terras raras é, convertido em metais terras raras, 0,1% ou mais e 10% ou menos, mais preferivelmente 0,2% ou mais e 8% ou menos. Os compostos de metais terras raras não são particularmente limitados. Um ou mais dentre óxidos, sulfetos, sulfatos, silicetos, fosfatos, hidróxidos, carbonatos, boretos, cloretos e fluoretos podem ser misturados. Como os compostos de metais terras raras, os compostos de La, Ce e Y são mais preferivelmente usados do ponto de vista da facilidade de aquisição e dos custos. Ou seja, na presente invenção, os metais terras raras são mais preferivelmente selecionados a partir do grupo que consiste em La, Ce e Y.

[0062] No separador de recozimento, o teor dos compostos de metal alcalino-terroso é, convertido em metais alcalino-terrosos, 0,1% ou mais e 10% ou menos. Se for inferior a 0,1%, o efeito de melhoria da adesão não é suficiente, ao passo que, se for superior a 10%, a capacidade de revestimento

24 / 68 da pasta do separador de recozimento se deteriora, e assim isso não é preferível. Portanto, o teor dos compostos de metal alcalino-terroso é, convertido em metais alcalino-terrosos, 0,1% ou mais e 10% ou menos, mais preferivelmente 0,2% ou mais e 8% ou menos. Note que os compostos de metais alcalino-terrosos não são particularmente limitados, mas são preferivelmente sulfatos, carbonatos, hidróxidos, cloretos e óxidos de metais alcalino-terrosos selecionados a partir do grupo que consiste em Ca, Sr e Ba. Adicionalmente, um ou mais desses compostos podem ser misturados.

[0063] No separador de recozimento, o teor de sulfatos ou sulfetos, convertido em elemento de enxofre, satisfaz a condição de (0,00025xVa2) ≤A≤1,5 como A%. Se A <(0,00025xVa2), não é possível utilizar o efeito de aumentar a taxa de aumento da temperatura de recozimento de recristalização primária para fazer com que os grãos com orientação de Goss aumentem e o efeito de melhoria da densidade de fluxo magnético se torne menor, e assim isso não é preferível. Se 1,5 <A, a recristalização secundária torna-se insuficiente, e assim isso não é preferível. Portanto, o teor de sulfatos ou sulfetos, convertido em elemento de enxofre, satisfaz a condição de (0,00025xVa2) ≤A≤1,5 como A%.

[0064] O motivo detalhado pelo qual tal fenômeno ocorre não é claro, mas supõe-se que seja porque os sulfatos ou sulfetos contidos no separador de recozimento têm um efeito no comportamento da força inibitória no processo de recristalização secundária. Ou seja, fazendo a taxa de aumento da temperatura de recozimento de recristalização primária 400°C/s ou mais, os grãos com orientação de Goss aumentam principalmente perto da camada superficial. Por outro lado, se o separador de recozimento contém compostos de enxofre, no processo de recristalização secundária, o enxofre penetra (sulfuriza) a chapa de aço para formar MnS no aço, pelo que a resistência dos inibidores perto da camada superficial é melhorada. Aqui, o comportamento na formação de MnS também é fortemente afetado pela taxa de aumento da

25 / 68 temperatura de recozimento final e a taxa de liberação de umidade do separador de recozimento. Supõe-se que, controlando adequadamente o teor dos compostos de enxofre no separador de recozimento e a taxa de aumento da temperatura de recozimento final e a taxa de liberação de umidade do separador de recozimento, uma camada que suprime o crescimento de grãos é formada por MnS perto da camada superficial, torna-se mais difícil substituir os grãos com orientação de Goss da camada superficial por outros grãos orientados no processo de recristalização secundária, e a densidade de fluxo magnético é melhorada.

[0065] Adicionalmente, no que diz respeito ao mecanismo devido ao qual a adesão do revestimento primário e da chapa de aço se deteriora se os constituintes do eslabe contiverem Bi, embora os detalhes não sejam claros, supõe-se que a estrutura interfacial do revestimento primário e da chapa de aço fica mais facilmente mais plana, o efeito âncora é diminuído e a adesão se deteriora. Supõe-se que, se os compostos de metal de terras raras e compostos de metal alcalino-terroso estiverem adequadamente contidos no separador de recozimento, a estrutura interfacial do revestimento primário e da chapa de aço torna-se complicada e um efeito de ancoragem é exibido pelo qual a adesão do revestimento primário e da chapa de aço é melhorado.

[0066] Em seguida, o recozimento final é realizado com o propósito de formação do revestimento primário e recristalização secundária. O recozimento final, por exemplo, pode ser realizado usando um forno de aquecimento do tipo lote, etc. para tratar termicamente a chapa de aço em forma de bobina. Adicionalmente, para diminuir o valor da perda de ferro da chapa de aço elétrica de grão orientado final, a chapa de aço em forma de bobina pode ser feita para aumentar a temperatura até uma temperatura de

1.200°C ou mais, então mantida aí como tratamento de purificação.

[0067] O recozimento final é geralmente realizado aumentando a temperatura em relação à temperatura ambiente. Adicionalmente, a taxa de

26 / 68 aumento da temperatura de recozimento final varia. Por outro lado, a presente invenção, conforme explicado a seguir, é distinguida em que a taxa de liberação de umidade do separador de recozimento da temperatura ambiente a 700°C é de 0,5% ou mais e 6,0% ou menos, e a taxa média de aumento da temperatura Vf entre 900 ° C e 1.100°C é feita em uma faixa predeterminada.

[0068] A taxa de liberação de umidade do separador de recozimento da temperatura ambiente a 700°C no processo de aumento da temperatura de recozimento final é extremamente importante para manter adequadamente o estado da camada de óxido interna formada por recozimento de descarburação até que o enxofre comece a penetrar do separador de recozimento na chapa de aço. A taxa de liberação de umidade do separador de recozimento da temperatura ambiente a 700°C no processo de aumento da temperatura de recozimento final é feita de 0,5% ou mais e 6,0% ou menos. Se a taxa de liberação de umidade for inferior a 0,5%, a quantidade de oxidação adicional no processo de elevação da temperatura de recozimento final torna-se insuficiente, a camada de óxido interna torna-se descontínua no processo de agregação, e o caminho de difusão do enxofre da superfície para o lado da camada interna desaparece, e assim isso não é preferível. Por outro lado, se a taxa de liberação de umidade for superior a 6,0%, a quantidade de oxidação adicional no processo de elevação da temperatura de recozimento final torna- se excessiva e a decomposição do AlN é muito promovida junto com o progresso da oxidação do Al no aço. Em particular, às vezes a força inibitória na camada superficial cai e os grãos com orientação de Goss oscilantes e outros grãos crescem anormalmente, e assim isso não é preferível.

[0069] A taxa de liberação de umidade do separador de recozimento da temperatura ambiente a 700°C no processo de aumento da temperatura de recozimento final pode, por exemplo, ser medida como a taxa de diminuição de peso entre, após o revestimento e a secagem do separador de recozimento até que o recozimento final seja iniciado, durante recuperação do separador de

27 / 68 recozimento da superfície da chapa de aço e durante elevação da temperatura ambiente para 700°C. A atmosfera durante aumento da temperatura da temperatura ambiente para 700°C pode ser nitrogênio, ou pode ser Ar. A taxa de diminuição de peso pode ser calculada colocando o separador de recozimento em um cadinho e medindo o peso antes e depois do aumento da temperatura, ou pode ser medida por um analisador termogravimétrico.

[0070] A taxa média de aumento da temperatura Vf (°C/h) entre 900°C a 1.100°C no processo de aumento da temperatura de recozimento final é 5 ≤Vf≤ (21-4xA). Se Vf <5, o tempo de tratamento térmico torna-se muito grande e a produtividade deteriora, e isso não é preferível. Se (21-4xA) <Vf, a taxa de aumento da temperatura é muito alta para que os sulfatos ou sulfetos no separador de recozimento se decomponham, então a quantidade de enxofre que penetra no aço torna-se insuficiente e a camada que suprime o crescimento de grãos devido a MnS perto da camada superficial é insuficientemente formada, e assim isso não é preferível. Portanto, a taxa média de aumento da temperatura Vf (°C/h) entre 900°C a 1.100°C no processo de aumento da temperatura de recozimento final é 5≤Vf≤ (21-4xA). Note que, a taxa média de aumento da temperatura Vf é a taxa média de aumento da temperatura quando a temperatura da chapa de aço sobe de 900°C para 1.100°C, mas, com a realização do recozimento final usando um forno de aquecimento do tipo lote para tratamento térmico da chapa de aço em forma de bobina, por exemplo, também é possível calcular a taxa média de aumento da temperatura Vf a partir da temperatura do forno de aquecimento ou da temperatura da superfície da bobina. A faixa de temperatura da taxa média de aumento da temperatura Vf é de 900°C a 1.100°C. Se a temperatura inicial do aumento da temperatura da taxa média de aumento da temperatura Vf for superior a 900°C, essa é uma região de temperatura que permite o crescimento anormal de grãos de grãos orientados que não são grãos com orientação de Goss, e assim o efeito do crescimento prioritário de grãos com

28 / 68 orientação de Goss pela taxa média de aumento da temperatura Vf prescrita a partir da taxa de aumento rápido de temperatura no recozimento de recristalização primária e a quantidade de enxofre convertido no elemento no separador de recozimento é diminuído, e assim isso não é preferível. Se a temperatura final da taxa média de aumento da temperatura Vf for inferior a

1.100°C, existe a possibilidade de que recristalização secundária dos grãos com orientação de Goss não termine e que ocorra crescimento anormal de grãos dos outros grãos orientados, então o efeito do crescimento prioritário de grãos com orientação de Goss pela taxa média de aumento da temperatura Vf é diminuído, e assim isso não é preferível.

[0071] O padrão de aquecimento da região de temperatura de 1.100°C ou mais no processo de aumento da temperatura de recozimento final não é particularmente limitado. Condições gerais de recozimento final podem ser usadas. Por exemplo, do ponto de vista de produtividade e de limitações gerais a respeito das instalações, o padrão pode ser feito de 5°C/h a 100°C/h. Adicionalmente, o recozimento também pode ser realizado por outro padrão térmico conhecido. Também, no processo de resfriamento, o padrão térmico não é particularmente limitado.

[0072] A composição do gás atmosférico no recozimento final não é particularmente limitada. No processo de progressão da recristalização secundária, este pode ser um gás misto de nitrogênio e hidrogênio. Também, pode ser uma atmosfera seca ou pode ser uma atmosfera úmida. O recozimento de purificação também pode ser realizado em gás hidrogênio seco. Processo de recozimento de desempeno

[0073] A seguir, com o propósito de conferir isolamento e tensão à chapa de aço após o recozimento final, por exemplo, um revestimento isolante com fosfato de alumínio ou sílica coloidal, etc. como seu constituinte principal é revestido na superfície da chapa de aço. Depois disso, com o

29 / 68 objetivo de cozer o revestimento isolante e desempenar o formato da chapa de aço por recozimento final, é realizado o recozimento de desempeno. Note que, se o isolamento e a tensão forem transmitidos à chapa de aço, os constituintes do revestimento de isolamento não serão particularmente limitados. Note que, na presente modalidade, dependendo do objetivo pelo lado da demanda, é desnecessário dizer que a chapa de aço eletromagnética de grão orientado também pode ser tratada para controlar os domínios magnéticos.

[0074] Devido aos processos referidos, uma chapa de aço eletromagnética de grão orientado final pode ser fabricada. De acordo com o método de fabricação de acordo com a presente modalidade, é possível fabricar chapa de aço eletromagnética de grão orientado com excelentes propriedades magnéticas e excelente adesão do revestimento primário e da chapa de aço.

[0075] A chapa de aço eletromagnética de grão orientado assim obtida, quando trabalhada em um transformador, por exemplo, um transformador de núcleo de ferro de enrolamento, é bobinada em um tamanho predeterminado, então é corrigida quanto ao formato por uma matriz, etc. Aqui, em particular, no lado da circunferência interna do núcleo de ferro, a chapa de aço é trabalhada por um raio de curvatura extremamente pequeno. Para impedir suficientemente o desprendimento do revestimento primário e da chapa de aço, mesmo com tal trabalho, é preferível que a razão de área de descolamento do revestimento seja de 10% ou menos em um teste de adesão por flexão de 10 mmφ.

[0076] Um teste de adesão por flexão de 10 mmφ (teste de flexão de 10 mmφ) significa um teste de flexão no qual uma amostra de chapa de aço é colocada na máquina de teste usando uma máquina de teste de flexão de mandril cilíndrico. Ele é realizado observando a superfície da chapa de aço de amostra após o teste de flexão. Adicionalmente, a razão de área de desprendimento do revestimento significa a razão de área das regiões das

30 / 68 quais o revestimento primário é desprendido para a área total da chapa de aço de amostra. Chapa de aço eletromagnética de Grão Orientado

[0077] A chapa de aço eletromagnética de grão orientado de acordo com a presente modalidade é provida com uma chapa de aço de metal base contendo constituintes predeterminados e um revestimento primário formado em uma superfície da chapa de aço de metal base e contendo Mg2SiO4 como um constituinte principal. Composição dos Constituintes da Chapa de Aço de Base

[0078] Na chapa de aço eletromagnética de grão orientado de acordo com a presente modalidade, para aumentar a densidade de fluxo magnético e diminuir a perda de ferro, é importante controlar o teor dos seguintes elementos na composição dos constituintes contidos na chapa de aço de metal de base da chapa de aço eletromagnética de grão orientado.

[0079] C é um elemento eficaz para controle da microestrutura até o término do recozimento de descarburação no processo de fabricação. Entretanto, se o teor de C for superior a 0,005%, o envelhecimento magnético é causado e as propriedades magnéticas diminuem. Portanto, o teor de C é 0,005% ou menos, preferivelmente 0,003% ou menos.

[0080] Por outro lado, quanto menor o teor de C, melhor, mas, mesmo reduzindo o teor de C para menos de 0,0001%, o efeito do controle da microestrutura fica saturado e os custos de fabricação aumentam. Portanto, o teor de C pode ser estabelecido em 0,0001% ou mais.

[0081] Si aumenta a resistência elétrica da chapa de aço para dessa forma reduzir a perda de corrente parasita que faz parte da perda de ferro. O Si está preferivelmente contido na chapa de aço de metal de base, em % em massa, em uma faixa de 2,5% ou mais e 4,5% ou menos, mais preferivelmente está contido na chapa de aço de metal de base em uma faixa de 2,7% ou mais e 4,0% ou menos. Se o teor de Si for inferior a 2,5%, fica

31 / 68 difícil suprimir a perda de corrente parasita da chapa de aço eletromagnética de grão orientado, e assim isso não é preferível. Se o teor de Si for superior a 4,5%, a trabalhabilidade da chapa de aço eletromagnética de grão orientado cai, e assim isso não é preferível.

[0082] Mn forma MnS ou MnSe como um inibidor que governa a recristalização secundária. Mn está preferivelmente contido na chapa de aço de metal de base, em % em massa, em uma faixa de 0,01% ou mais e 0,15% ou menos, mais preferivelmente, está contido na chapa de aço de metal de base em uma faixa de 0,03% ou mais e 0,13% ou menos. Se o teor de Mn for inferior a 0,01%, as quantidades absolutas de MnS e MnSe que causam a recristalização secundária tornam-se insuficientes, e assim isso não é preferível. Se o teor de Mn for superior a 0,15%, durante o aquecimento do eslabe, fica difícil para o Mn se dissolver e o tamanho precipitado dos inibidores fica mais grosseiro, pelo que a distribuição de tamanho ideal dos inibidores é prejudicada, e assim isso não é preferível.

[0083] O equilíbrio da composição química da chapa de aço de metal de base da chapa de aço eletromagnética de grão orientado de acordo com a presente invenção é composto por Fe e impurezas. Aqui, as impurezas incluem as que entram inevitavelmente do minério de matéria-prima, sucata ou ambiente de fabricação, etc. durante a fabricação industrial da chapa de aço de metal de base, não se limitando às intencionalmente adicionadas, ou os seguintes elementos, etc., permanecendo no aço sem que sejam completamente removidos no recozimento de purificação, e permitidos em uma faixa que não tem um efeito detrimental sobre a chapa de aço eletromagnética de grão orientado da presente invenção. Como meta do limite superior do teor total das impurezas, pode-se mencionar 5% ou mais.

[0084] Adicionalmente, a chapa de aço de metal de base da chapa de aço eletromagnética de grão orientado de acordo com a presente modalidade pode conter um ou mais elementos de qualquer um dentre Cu, Sn, Ni, Cr e Sb

32 / 68 como elementos para estabilizar a recristalização secundária. Se a chapa de aço de base contiver os elementos citados, é possível diminuir adicionalmente o valor da perda de ferro, de forma que é possível obter outras propriedades magnéticas excelentes.

[0085] O teor desses elementos pode ser, em % em massa, 0,01% ou mais e 0,3% ou menos. Se o teor desses elementos for inferior a 0,01%, o efeito de estabilização da recristalização secundária fica difícil de ser obtido suficientemente, e assim isso não é preferível. Se os teores desses elementos forem superiores a 0,3%, o efeito de estabilização da recristalização secundária torna-se saturado, e assim isso não é preferível do ponto de vista da supressão do aumento dos custos de fabricação da chapa de aço eletromagnética de grão orientado. Revestimento Primário

[0086] Adicionalmente, os inventores verificaram que existe uma relação estreita entre a adesão do revestimento primário e da chapa de aço e a distribuição de óxidos de Al no revestimento primário. Ou seja, na chapa de aço eletromagnética de grão orientado de acordo com a presente invenção, a posição de pico DAl da intensidade de emissão de Al obtida durante análise dos elementos por espectroscopia de emissão ótica em descargas luminescentes da superfície do revestimento primário na direção da espessura da chapa de aço eletromagnética com grão orientado é disposta em uma faixa de 2,0 a 12,0 µm da superfície do revestimento primário na direção da espessura.

[0087] Na chapa de aço eletromagnética de grão orientado, a interface do revestimento primário e da chapa de aço (metal base) possui estruturas de ancoragem. Especificamente, as partes do revestimento primário vão da superfície da chapa de aço ao interior da chapa de aço. As partes do revestimento primário vão da superfície da chapa de aço ao interior da chapa de aço exibindo o denominado “efeito de ancoragem” e aumentam a adesão

33 / 68 do revestimento primário em relação à chapa de aço. Depois disso, nesta Descrição, as partes do revestimento primário que vão da superfície da chapa de aço ao interior da chapa são definidas como “as raízes do revestimento primário”.

[0088] Nas regiões onde as raízes do revestimento primário penetram profundamente no interior da chapa de aço, o constituinte principal das raízes do revestimento primário é o espinélio (MgAl2O4), um tipo de óxido de Al. O pico da intensidade de emissão de Al obtido durante análise dos elementos por espectrometria de emissão óptica de descarga luminescente presumidamente reflete a posição de presença do espinélio.

[0089] A posição na profundidade do pico da intensidade de emissão de Al da superfície do revestimento primário é definida como a posição de pico de Al DAl (µm). Se a posição do pico de Al DAl for menor que 2,0 µm, significa que o espinélio é formado em uma posição rasa da superfície da chapa de aço. Ou seja, significa que as raízes do revestimento primário são superficiais. Neste caso, a adesão do revestimento primário é baixa, e assim isso não é preferível. Por outro lado, se a posição de pico de Al DAl for superior a 12,0 µm, as raízes do revestimento primário se desenvolvem excessivamente e as raízes do revestimento primário penetram nas partes profundas dentro da chapa de aço. Nesse caso, as raízes do revestimento primário obstruem o movimento da parede do domínio. Como resultado, as propriedades magnéticas se deterioram, e assim isso não é preferível.

[0090] Se a posição do pico de Al DAl for 2,0 a 12,0 µm, é possível manter excelentes propriedades magnéticas ao mesmo tempo aumentando a adesão do revestimento. A posição do pico de Al DAl é mais preferivelmente 3,0 a 10 µm.

[0091] A posição do pico de Al DAl pode ser medida pelo seguinte método: a conhecida espectrometria de emissão óptica de descarga luminescente (método GDS) é usada para analisar os elementos.

34 / 68 Especificamente, a área acima da superfície da chapa de aço eletromagnética de grão orientado é feita uma atmosfera de Ar. A tensão é aplicada à chapa de aço eletromagnética com grão orientado para gerar plasma cintilante e a camada superficial da chapa de aço é pulverizada para ser analisada na direção da espessura.

[0092] Com base nos comprimentos de onda espectrais de emissão distintos dos elementos gerados mediante excitação de átomos no plasma cintilante, o Al contido na camada superficial da chapa de aço é identificado. Adicionalmente, as intensidades de emissão do Al identificado são colocadas em gráfico na direção da profundidade. Com base nas intensidades de emissão de Al colocadas em gráfico, a posição de pico de Al DAl é encontrada.

[0093] A posição na profundidade do revestimento primário da superfície na análise elementar pode ser calculada com base no tempo de pulverização. Especificamente, a relação entre o tempo de pulverização e a profundidade de pulverização em amostras padrão (a seguir, referidos como os resultados da amostra) é encontrada com antecedência. Os resultados da amostra são usados para converter o tempo de pulverização em profundidade de pulverização. A profundidade de pulverização convertida é definida como a posição na profundidade da análise elementar (análise de Al) (posição na profundidade da superfície do revestimento primário). No método GDS da presente invenção, pode ser usado um aparelho de espectrometria de emissão óptica de descarga luminescente de alta frequência comercialmente disponível. Note que a profundidade de pulverização final no momento da medição da amostra é preferivelmente 1,5 vezes ou mais e 3 vezes ou menos da posição do pico de Al DAl para avaliar a posição do pico de Al DAl sem flutuação. Note que esta medição pode ser realizada após mergulhar a chapa de aço na qual o revestimento isolante foi revestido e cozido em uma solução alcalina a alta temperatura, etc. para remover o revestimento isolante e lavar o material resultante.

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[0094] Na chapa de aço eletromagnética com grão orientado de acordo com a presente invenção, adicionalmente, a densidade numérica ND dos óxidos de Al na posição de pico de Al DAl é de 0,02 a 0,20/µm2.

[0095] Como explicado aqui, a posição do pico de Al DAl corresponde às partes das raízes do revestimento primário. Nas raízes do revestimento primário, grandes quantidades de óxidos de Al do espinélio (MgAl2O4) estão presentes. Portanto, na definição da densidade numérica dos óxidos de Al em qualquer região na posição do pico de Al DAl (por exemplo, as marcas de descarga da parte inferior da descarga luminescente) como a densidade numérica ND de óxidos de Al, a densidade numérica ND de óxidos de Al torna-se um indicador que mostra o estado de dispersão das raízes do revestimento primário (espinélio) na camada superficial da chapa de aço.

[0096] Se a densidade numérica ND de óxidos de Al for inferior a 0,02/µm2, as raízes do revestimento primário não estão suficientemente formadas. Por este motivo, a adesão do revestimento primário em relação à chapa de aço é baixa, e assim isso não é preferível. Por outro lado, se a densidade numérica ND dos óxidos de Al for superior a 0,20/µm2, as raízes do revestimento primário se desenvolvem excessivamente e as raízes do revestimento primário penetram nas partes profundas no interior da chapa de aço. Neste caso, as raízes do revestimento primário obstruem a recristalização secundária e o movimento da parede de domínio e as propriedades magnéticas se deterioram, e assim isso não é preferível. Portanto, a densidade numérica ND de óxidos de Al é de 0,02 a 0,20/µm2. A densidade numérica ND de óxidos de Al é mais preferivelmente 0,03 a 0,15/µm2.

[0097] A densidade numérica ND de óxidos de Al pode ser encontrada pelo método seguinte. Um aparelho de espectrometria de emissão óptica de descarga cintilante é usado para a descarga cintilante até a posição de pico de Al DAl. Nas marcas de descarga na posição de pico de Al DAl, qualquer região de 30 µm x 50 µm ou mais (região observada) é analisada

36 / 68 quanto a elementos por espectrômetro de energia dispersiva de raios-X (EDS) para identificar os óxidos de Al na região observada. Especificamente, as regiões nas quais a intensidade de um raio-X característico de O de 50% ou mais da intensidade máxima do raios-X característicos de O na região observada é analisada são identificadas como óxidos. Nas regiões de óxido identificadas, uma região em que a intensidade de um raio-X característico de Al de 30% ou mais da intensidade máxima dos raios-X característicos de Al é analisada é identificada como óxido de alumínio. O óxido de Al identificado é principalmente espinélio. Além do mais, existe a possibilidade de ser um silicato incluindo outros metais alcalino-terrosos e Al em altas concentrações. O número de óxidos de Al identificados é contado e a fórmula seguinte é usada para encontrar a densidade numérica ND de óxidos de Al (/µm2).

[0098] ND=número de óxidos de Al identificados/área da região observada.

[0099] Adicionalmente, os inventores verificaram que parte dos elementos de enxofre contidos no sulfato ou sulfeto usado para o controle do inibidor no processo de recristalização secundária reage com os metais terras raras ou metais alcalino-terrosos, etc. contidos no separador de recozimento e permanece no revestimento primário ou na chapa de aço ou na interface da mesma, mesmo após o recozimento final. Isto é, na chapa de aço eletromagnética de grão orientado de acordo com a presente invenção, durante análise dos elementos da superfície do revestimento primário na direção da espessura da chapa de aço eletromagnética de grão orientado por espectrometria de emissão óptica de descarga luminescente, o pico obtido na posição DS da intensidade de emissão S está disposto em uma faixa de 1,0 a 10,0 µm da superfície do revestimento primário na direção da espessura e DS <DAl. Preferivelmente, a posição de pico DS da intensidade de emissão de S está disposta em uma faixa de 1,0 a 6,0 µm da superfície do revestimento primário na direção da espessura e DS <DAl.

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[00100] Os compostos de enxofre contidos no separador de recozimento se quebram no processo de recristalização secundária e o enxofre penetra (sulfuriza) a chapa de aço e forma MnS no aço, por meio do que a resistência do inibidor próximo à camada superficial é melhorada. No processo de aumento da temperatura de recozimento de recristalização primária, se a taxa média de aumento da temperatura Va2 entre 550°C e 700°C for 400°C/s ou mais e a taxa média de aumento da temperatura Va3 entre 700°C e o fim do aumento da temperatura satisfizer Va3≤Va2, no recozimento de descarburação subsequente, a formação de uma camada de óxido interna é promovida, a interface da camada de óxido interna e o ferro de base forma um caminho para a difusão de enxofre e, no processo de aumento da temperatura de recozimento final, infere-se que a penetração de enxofre do separador de recozimento é promovida. Adicionalmente, a taxa de liberação de umidade do separador de recozimento da temperatura ambiente a 700°C no processo de aumento da temperatura de recozimento final também influencia a sulfurização. Pela oxidação adicional adequada no processo de aumento da temperatura de recozimento final, conjetura-se que o caminho para a difusão do enxofre da superfície da chapa de aço para o lado da camada interna é mantido. Entretanto, o enxofre decomposto não penetra completamente na chapa de aço. Parte permanece no revestimento primário ou na interface do revestimento primário e a chapa de aço ou na parte da camada de superfície extrema da chapa de aço onde forma sulfetos. Esses sulfetos são formados inevitavelmente mediante realização da sulfurização no processo de recristalização secundária. O local onde a maioria dos sulfetos são formados é no lado da camada superficial das “raízes do revestimento primário”. Portanto, durante análise dos elementos da superfície do revestimento primário na direção da espessura da chapa de aço eletromagnética de grão orientado pelo método de espectrometria de emissão óptica de descarga luminescente, a posição de pico DS da intensidade de emissão S é arranjada na

38 / 68 faixa de 1,0 a 10,0 µm da superfície do revestimento primário na direção da espessura e DS <DAl.

[00101] Na chapa de aço eletromagnética de grão orientado de acordo com a presente modalidade, adicionalmente, o valor da densidade de fluxo magnético B8 também pode ser controlado. Especificamente, na chapa de aço eletromagnética de grão orientado de acordo com a presente modalidade, o valor da densidade de fluxo magnético B8 é preferivelmente 1,92 T ou mais, enquanto 1,93 T ou mais é mais preferível. Aqui, o valor da densidade de fluxo magnético B8 é a densidade de fluxo magnético durante aplicação de um campo magnético de 800 A/m a 50 Hz à chapa de aço eletromagnética de grão orientado. Se o valor da densidade de fluxo magnético B8 for menor que 1,92 T, o valor da perda de ferro da chapa de aço eletromagnética de grão orientado (em particular, a perda por histerese) acaba ficando maior, e assim isso não é preferível. O limite superior do valor da densidade de fluxo magnético B8 não é particularmente limitado, mas realisticamente pode ser, por exemplo, 2,0 T. Note que a densidade de fluxo magnético e outras propriedades magnéticas da chapa de aço eletromagnética de grão orientado podem ser medidas por métodos conhecidos. Por exemplo, as propriedades magnéticas da chapa de aço eletromagnética de grão orientado podem ser medidas usando um método baseado em um teste de Epstein prescrito em JIS C2550, o método de teste de propriedade magnética de chapa única (máquina de teste de chapa única: SST) prescrito em JIS C2556, etc. Note que, quando o lingote de aço for formado por um forno de fusão a vácuo, etc. em P&D, é difícil obter uma corpo de prova de tamanho igual ao da fabricação real. Neste caso, por exemplo, um corpo de prova pode ser retirado para dar uma largura de 60 mm x comprimento de 300 mm e medido com base no método de teste de propriedade magnética de chapa única. Adicionalmente, um coeficiente de correção pode ser aplicado aos resultados obtidos para que sejam obtidos valores de medição equivalentes ao método baseado no teste de Epstein. Na

39 / 68 presente modalidade, a medição foi conduzida por um método de medição com base no método de teste de propriedade magnética de chapa única.

[00102] Aqui, foi explicada a chapa de aço eletromagnética de grão orientado de acordo com a presente modalidade. A chapa de aço eletromagnética de grão orientado de acordo com a presente modalidade pode ser fabricada pelo método para fabricar chapa de aço eletromagnética de grão orientado da presente modalidade. Entretanto, ela não se limita apenas a este método.

EXEMPLOS

[00103] A seguir, embora mostrando exemplos, um método para fabricar chapa de aço eletromagnética de grão orientado e chapa de aço eletromagnética de grão orientado de acordo com uma modalidade da presente invenção serão explicados mais especificamente. Note que os exemplos mostrados a seguir são meramente ilustrações da chapa de aço eletromagnética com grão orientado de acordo com a presente modalidade. A chapa de aço eletromagnética de grão orientado de acordo com a presente modalidade não está limitada aos exemplos mostrados a seguir. Exemplo 1

[00104] Primeiro, um lingote de aço foi preparado contendo, em % em massa, C: 0,08%, Si: 3,3%, Mn: 0,08%, S: 0,024%, Al solúvel em ácido: 0,03%, N: 0,009% e Bi: 0,03% e tendo um equilíbrio de Fe e impurezas. O lingote de aço foi recozido a 1.350 ° C por 1 hora e, em seguida, laminado a quente para obter assim uma chapa de aço laminada a quente de 2,3 mm de espessura. A chapa de aço laminada a quente obtida foi recozida a uma temperatura de pico de 1.100°C por 140 segundos, decapada e, em seguida, laminada a frio para obter uma chapa de aço laminada a frio de 0,23 mm de espessura.

[00105] Em seguida, a chapa de aço laminada a frio obtida teve a temperatura elevada em condições de uma taxa média de aumento da

40 / 68 temperatura Va1 entre 25°C e 550°C, uma taxa média de aumento da temperatura Va2 entre 550°C e 700°C, uma taxa média de aumento da temperatura Va3 entre 700°C e o final do aumento da temperatura, e a temperatura final do aumento da temperatura mostrada na Tabela 1, então foi recozida por recozimento de recristalização primária em uma atmosfera de hidrogênio úmido a 850°C por 180 segundos. Em seguida, a superfície da chapa de aço após o recozimento de recristalização primária foi revestida com o separador de recozimento contendo MgO no estado da pasta aquosa e seca. A quantidade de deposição do separador de recozimento na superfície da chapa de aço após a secagem foi de 8 g/m2 por lado da chapa de aço. Depois disso, a chapa de aço foi recozida e a chapa de aço após o recozimento foi enxaguada. Aqui, o teor do separador de recozimento diferente de MgO foi constituído de TiO2 de 5% e La2O3 convertido em La de 2% definindo o teor de MgO como 100% em % em massa e um equilíbrio dos compostos das condições mostrado na Tabela 1. A taxa de liberação de umidade do separador de recozimento entre 25°C e 700°C no processo de aumento da temperatura de recozimento final foi de 3,0%, a taxa média de aumento da temperatura entre 25°C e 600°C no processo de aumento da temperatura de recozimento final foi estabelecido em 100°C/h, a taxa média de aumento da temperatura entre 600°C e 900°C foi estabelecida em 20°C/h, a taxa média de aumento da temperatura Vf entre 900°C e 1.100°C foi estabelecida em 5°C/h, a taxa média de aumento da temperatura entre 1.100°C e 1.200°C foi estabelecida em 10°C/h, e o recozimento de purificação foi realizado a

1.200°C por 30 horas. Depois disso, a superfície da chapa de aço foi revestida com um revestimento isolante tendo fosfato de alumínio e sílica coloidal como ingredientes principais, então o recozimento de desempeno foi realizado para fins de cozimento no revestimento isolante e desempeno da chapa de aço.

[00106] Amostras da chapa de aço eletromagnética com grão orientado

41 / 68 obtida pelo processo referido foram cortadas e recozidas para alívio de tensão, então o método de medição das propriedades magnéticas de chapas individuais de um tamanho de amostra de 60 mm x 300 mm (com base no método descrito em JIS C2556) foi usado para medir o valor da densidade de fluxo magnético B8 de chapa de aço eletromagnética de grão orientado de acordo com os exemplos da invenção e exemplos comparativos. Aqui, o valor B8 é a densidade de fluxo magnético da chapa de aço durante excitação da chapa de aço eletromagnética de grão orientado a 50 Hz por 800 A/m. Na presente invenção, foi utilizado o valor médio de cinco amostras.

[00107] Adicionalmente, as amostras referidas foram cortadas em larguras de 30 mm e submetidas a testes de dobramento de 10 mmφ. Aqui, três corpos de prova foram testados por ensaio de dobramento para encontrar o valor médio da razão de área de desprendimento.

[00108] O método de teste foi o seguinte. O corpo de prova de cada teste numerado foi submetido a um teste de dobramento a uma taxa de dobramento de 10 mm. O teste de dobramento foi realizado usando uma máquina de teste de dobramento de mandril cilíndrico, definindo a máquina de teste no corpo de prova de forma que a direção axial do cilindro correspondesse à direção da largura do corpo de prova e dobrando a corpo de prova até 180°. A superfície do corpo de prova após o teste de dobramento foi examinada e a área total das regiões das quais o revestimento primário foi removido foi encontrada. A fórmula seguinte foi usada para encontrar a razão de área de desprendimento. Razão de área de desprendimento=área total de regiões das quais o revestimento primário foi desprendido/área da superfície do corpo de prova x 100

[00109] Aqui, as condições em que o valor da densidade de fluxo magnético B8 da chapa de aço eletromagnética com grão orientado foi 1,92T ou mais e a razão de área de desprendimento no teste de dobramento de 10

42 / 68 mmφ foi de 10% ou menos foram consideradas como boas (B). Adicionalmente, as condições nas quais as condições de B foram satisfeitas e o valor da densidade de fluxo magnético B8 foi de 1,93 T ou mais foram consideradas excelentes (A). Adicionalmente, outras condições além das citadas foram consideradas ruins (C).

[00110] As condições de fabricação, resultados de medição e avaliações dos exemplos da invenção acima e exemplos comparativos são mostrados na Tabela 1. Adicionalmente, os teores de Si e Mn na chapa de aço de base após o processo final foram analisados por espectroscopia de emissão de plasma de acoplamento indutivo de alta frequência. Como resultado, em todas as amostras descritas no Exemplo 1, o teor de Si na chapa de aço de base após o processo final foi de 3,2% e o teor de Mn na chapa de aço de base após o processo final foi de 0,08%. Adicionalmente, o teor de C na chapa de aço de metal base após o processo final foi medido usando um analisador de carbono/enxofre. Como resultado, em todas as amostras descritas no Exemplo 1, o teor de carbono na chapa de aço de metal de base após o processo final foi de 0,002%. [Tabela 1] aumento de teor de composto de metal temperatura de temper metal razão alcalino terroso no teor de S valor recozimento de atura alcalino de separador de converti B8 de recristalização de terroso área recozimento do no densida Condi primária aumen convertid de avaliaç observaç separado de de ção to de o no despre ão ões r de fluxo temper separador ndime Va1 Va2 Va3 teor recozim magnéti atura composto de nto (°C/s) (°C/s) (°C/s) (°C) (%) ento (%) co (T) recozime (%) nto (%) CaSO4⋅0,5H Comp. A1 400 400 400 850 0,4 0,11 0,09 1,905 9 C 2O ex. CaSO4⋅0,5H A2 400 400 400 850 1 0,28 0,22 1,924 8 B Inv. ex. 2O CaSO4⋅0,5H A3 400 400 400 850 1,2 0,33 0,27 1,925 8 B Inv. ex. 2O CaSO4⋅0,5H A4 400 400 400 850 2 0,55 0,44 1,927 7 B Inv. ex. 2O CaSO4⋅0,5H A5 400 400 400 850 3 0,83 0,66 1,928 6 B Inv. ex. 2O CaSO4⋅0,5H A6 400 400 400 850 6 1,66 1,33 1,929 5 B Inv. ex. 2O

43 / 68 CaSO4⋅0,5H Comp.

A7 400 400 400 850 7 1,93 1,55 1,894 5 C 2O ex.

CaSO4⋅0,5H Comp.

A8 700 700 400 850 0,4 0,11 0,09 1,903 9 C 2O ex.

CaSO4⋅0,5H A9 700 700 400 850 1 0,28 0,22 1,931 8 A Inv. ex. 2O CaSO4⋅0,5H A10 700 700 400 850 1,2 0,33 0,27 1,932 7 A Inv. ex. 2O CaSO4⋅0,5H A11 700 700 400 850 2 0,55 0,44 1,932 7 A Inv. ex. 2O CaSO4⋅0,5H A12 700 700 400 850 3 0,83 0,66 1,934 6 A Inv. ex. 2O CaSO4⋅0,5H A13 700 700 400 850 6 1,66 1,33 1,935 5 A Inv. ex. 2O CaSO4⋅0,5H Comp.

A14 700 700 400 850 7 1,93 1,55 1,898 5 C 2O ex.

CaSO4⋅0,5H Comp.

A15 1000 1000 400 850 0,4 0,11 0,09 1,903 9 C 2O ex.

CaSO4⋅0,5H Comp.

A16 1000 1000 400 850 1 0,28 0,22 1,903 8 C 2O ex.

CaSO4⋅0,5H A17 1000 1000 400 850 1,2 0,33 0,27 1,933 7 A Inv. ex. 2O CaSO4⋅0,5H A18 1000 1000 400 850 2 0,55 0,44 1,934 7 A Inv. ex. 2O CaSO4⋅0,5H A19 1000 1000 400 850 3 0,83 0,66 1,934 6 A Inv. ex. 2O CaSO4⋅0,5H A20 1000 1000 400 850 6 1,66 1,33 1,934 5 A Inv. ex. 2O CaSO4⋅0,5H Comp.

A21 1000 1000 400 850 7 1,93 1,55 1,899 5 C 2O ex.

CaSO4⋅0,5H Comp.

A22 2000 2000 400 850 0,4 0,11 0,09 1,897 9 C 2O ex.

CaSO4⋅0,5H Comp.

A23 2000 2000 400 850 1 0,28 0,22 1,901 8 C 2O ex.

CaSO4⋅0,5H Comp.

A24 2000 2000 400 850 1,2 0,33 0,27 1,911 7 C 2O ex.

CaSO4⋅0,5H Comp.

A25 2000 2000 400 850 2 0,55 0,44 1,915 6 C 2O ex.

CaSO4⋅0,5H A26 2000 2000 400 850 3 0,83 0,66 1,936 6 A Inv. ex. 2O CaSO4⋅0,5H A27 2000 2000 400 850 6 1,66 1,33 1,936 5 A Inv. ex. 2O CaSO4⋅0,5H Comp.

A28 2000 2000 400 850 7 1,93 1,55 1,893 5 C 2O ex.

CaSO4⋅0,5H Comp.

A29 100 100 100 850 3 0,83 0,66 1,909 6 C 2O ex.

CaSO4⋅0,5H A30 400 700 400 850 3 0,83 0,66 1,934 6 A Inv. ex. 2O CaSO4⋅0,5H Comp.

A31 1000 700 400 850 3 0,83 0,66 1,915 6 C 2O ex.

CaSO4⋅0,5H A32 400 700 700 850 3 0,83 0,66 1,936 6 A Inv. ex. 2O CaSO4⋅0,5H Comp.

A33 400 700 1000 850 3 0,83 0,66 1,908 6 C 2O ex.

CaSO4⋅0,5H Comp.

A34 1000 700 1000 850 3 0,83 0,66 1,906 6 C 2O ex.

44 / 68 CaSO4⋅0,5H A35 700 700 400 800 3 0,83 0,66 1,932 6 A Inv. ex. 2O CaSO4⋅0,5H A36 700 700 400 900 3 0,83 0,66 1,935 6 A Inv. ex. 2O

[00111] Referindo-se aos resultados da Tabela 1, conclui-se que as chapas de aço eletromagnético de grão orientado que satisfazem as condições da presente modalidade foram consideradas boas. Adicionalmente, concluiu- se que, nos exemplos da invenção usando condições da taxa média de aumento da temperatura Va2 entre 550°C e 700°C no processo de aumento da temperatura de recozimento de recristalização primária de 700°C/s ou mais, o valor de a densidade de fluxo magnético B8 torna-se 1,93 T ou mais, e assim são considerados excelentes.

[00112] Aqui, um gráfico traçando os resultados mostrados pelas condições de A1 a A28 da Tabela 1 tomando a taxa média de aumento da temperatura Va2 (°C/s) entre 550°C a 700°C no processo de aumento da temperatura da recristalização primária o recozimento ao longo da abcissa e os sulfatos ou sulfetos no separador de recozimento convertido no elemento de enxofre como A% ao longo da ordenada é mostrado na FIG. 1. Como mostrado na FIG. 1, no caso de representar graficamente os exemplos da invenção por círculos brancos e os exemplos comparativos por pontos de intersecção, conclui-se que há um relacionamento da fórmula 1 seguinte prescrita nas condições de acordo com a presente modalidade entre a taxa média de aumento da temperatura Va2 (°C/s) entre 550°C e 700°C no processo de aumento da temperatura de recozimento de recristalização primária e os sulfatos ou sulfetos no separador de recozimento convertidos em elemento de enxofre como A (%); (0,00025xVa2) ≤A≤1,5 ... fórmula 1 Exemplo 2

[00113] Primeiro, um lingote de aço foi preparado contendo, em % em massa, C: 0,08%, Si: 3,2%, Mn: 0,08%, S: 0,003%, Se: 0,0019%, Al solúvel em ácido: 0,03%, N: 0,009%, e Bi: 0,02% e com equilíbrio de Fe e impurezas.

45 / 68 O lingote de aço foi recozido a 1.380°C por 1 hora e, em seguida, foi laminado a quente para obter assim uma chapa de aço laminada a quente de 2,3 mm de espessura. A chapa de aço laminada a quente obtida foi recozida a uma temperatura de pico de 1.100°C por 140 segundos, decapada e, em seguida, laminada a frio para obter uma chapa de aço laminada a frio de 0,23 mm de espessura.

[00114] Em seguida, a chapa de aço laminada a frio obtida teve a temperatura aumentada em condições de uma taxa média de aumento da temperatura Va1 entre 25°C e 550°C de 100°C/s e uma taxa média de aumento da temperatura Va2 entre 550°C e 700 °C das condições mostradas na Tabela 2, então teve a temperatura aumentada por uma taxa média de aumento da temperatura Va3 entre 700°C e 850°C de 100°C/s, então foi recozida por recozimento de recristalização primária em uma atmosfera de hidrogênio úmido a 850°C por 180 segundos. Em seguida, a superfície da chapa de aço após o recozimento de recristalização primária foi revestida com o separador de recozimento contendo MgO no estado da pasta aquosa e seca. A quantidade de deposição do separador de recozimento na superfície da chapa de aço após a secagem foi de 5 g/m2 por lado da chapa de aço. Depois disso, a chapa de aço foi recozida e a chapa de aço após o recozimento foi enxaguada. Aqui, o teor do separador de recozimento diferente de MgO foi constituído de TiO2 de 5% e CeO2 convertido em Ce de 2% definindo o teor de MgO como 100% em % em massa e um equilíbrio dos compostos das condições mostradas na Tabela 2. A taxa de liberação de umidade do separador de recozimento entre 25°C e 700°C no processo de aumento da temperatura de recozimento final foi de 1,5%, a taxa média de aumento da temperatura entre 25°C e 600°C no processo de aumento da temperatura de recozimento final foi estabelecida em 100°C/h, a taxa média de aumento da temperatura entre 600°C e 900°C foi estabelecida em 15°C/h, a taxa média de aumento da temperatura Vf entre 900°C e 1.100°C foi estabelecida na

46 / 68 condição mostrada na Tabela 2, a taxa média de aumento da temperatura entre

1.100°C e 1.200°C foi estabelecida em 15°C/h, e o recozimento de purificação foi realizado a 1.200°C por 30 horas. Depois disso, a superfície da chapa de aço foi revestida com um revestimento isolante tendo fosfato de alumínio e sílica coloidal como ingredientes principais, então o recozimento de desempeno foi realizado para fins de cozimento no revestimento isolante e desempeno da chapa de aço.

[00115] Amostras da chapa de aço eletromagnética de grão orientado obtida pelo processo apresentado foram cortadas e recozidas para alívio de tensão, então o método de medição das propriedades magnéticas de chapas individuais de um tamanho de amostra de 60 mm x 300 mm (com base no método descrito em JIS C2556) foi usado para medir o valor da densidade de fluxo magnético B8 das chapa de aço eletromagnética de grão orientado de acordo com os exemplos da invenção e exemplos comparativos. Aqui, o valor B8 é a densidade de fluxo magnético da chapa de aço durante excitação da chapa de aço eletromagnética de grão orientado a 50 Hz por 800 A/m. Na presente invenção, foi utilizado o valor médio de cinco amostras.

[00116] Além disso, as amostras referidas foram cortadas em larguras de 30 mm e submetidas a testes de dobramento de 10 mmφ. Aqui, três corpos de prova foram testados por ensaio de dobramento para encontrar o valor médio da razão de área de desprendimento. O método de teste foi semelhante ao Exemplo 1.

[00117] Aqui, as condições em que o valor e da densidade de fluxo magnético B8 da chapa de aço eletromagnética com grão orientado foi 1,92 T ou mais e a razão de área de desprendimento em um teste de dobramento de 10 mmφ foi de 10% ou menos foram consideradas boas (B). Adicionalmente, as condições em que as condições de B foram satisfeitas e, adicionalmente, o valor da densidade de fluxo magnético B8 foi de 1,93 T ou mais foram consideradas excelentes (A). Adicionalmente, outras condições além das

47 / 68 acima foram consideradas ruins (C).

[00118] As condições de fabricação, resultados de medição e avaliações dos exemplos da invenção acima e exemplos comparativos são mostrados na Tabela 2. Adicionalmente, os teores de Si e Mn na chapa de aço de base após o processo final foram analisados por espectroscopia de emissão de plasma de acoplamento indutivo de alta frequência. Como resultado, em todas as amostras descritas no Exemplo 2, o teor de Si na chapa de aço de base após o processo final foi de 3,1% e o teor de Mn na chapa de aço de base após o processo final foi de 0,08%. Adicionalmente, o teor de C na chapa de aço de metal base após o processo final foi medido usando um analisador de carbono/enxofre. Como resultado, em todas as amostras descritas no Exemplo 2, o teor de carbono na chapa de aço de metal de base após o processo final foi de 0,002%. [Tabela 2] taxa média Compostos no de separador de teor de taxa de aumento recozimento metal Teor de aumento de alcalino S razão de densidad temperatur terroso converti de área temperat e de Condi a Va de converti do no de avaliaçã observa ura Vf fluxo ção recoziment teor de teor de do no separado despre o ções de magnétic o de CaSO4.0,5H2 MgSO4 separado r de ndimen recozime o (T) recristaliza O (%) (%) r de recozime to (%) nto final ção recozime nto (%) (°C/h) primária nto (%) (°C/s) B1 400 1 0 0,28 0,22 5 1,924 8 B Inv. ex. B2 400 1 1 0,28 0,49 5 1,925 8 B Inv. ex. B3 400 1 2 0,28 0,75 5 1,925 7 B Inv. ex. B4 400 1 4 0,28 1,29 5 1,926 7 B Inv. ex. B5 400 1 0 0,28 0,22 7,5 1,925 8 B Inv. ex. B6 400 1 1 0,28 0,49 7,5 1,926 7 B Inv. ex. B7 400 1 2 0,28 0,75 7,5 1,926 7 B Inv. ex. B8 400 1 4 0,28 1,29 7,5 1,927 7 B Inv. ex. B9 400 1 0 0,28 0,22 15 1,925 7 B Inv. ex. B10 400 1 1 0,28 0,49 15 1,926 7 B Inv. ex. B11 400 1 2 0,28 0,75 15 1,926 7 B Inv. ex. B12 400 1 4 0,28 1,29 15 1,926 6 B Inv. ex. B13 400 1 0 0,28 0,22 20 1,923 7 B Inv. ex. Comp. B14 400 1 1 0,28 0,49 20 1,917 7 C ex. Comp. B15 400 1 2 0,28 0,75 20 1,917 6 C ex. Comp. B16 400 1 4 0,28 1,29 20 1,918 6 C ex.

48 / 68 B17 700 1 0 0,28 0,22 5 1,93 8 A Inv. ex.

B18 700 1 1 0,28 0,49 5 1,931 7 A Inv. ex.

B19 700 1 2 0,28 0,75 5 1,931 7 A Inv. ex.

B20 700 1 4 0,28 1,29 5 1,932 7 A Inv. ex.

B21 700 1 0 0,28 0,22 7,5 1,931 7 A Inv. ex.

B22 700 1 1 0,28 0,49 7,5 1,932 7 A Inv. ex.

B23 700 1 2 0,28 0,75 7,5 1,933 7 A Inv. ex.

B24 700 1 4 0,28 1,29 7,5 1,933 6 A Inv. ex.

B25 700 1 0 0,28 0,22 15 1,932 7 A Inv. ex.

B26 700 1 1 0,28 0,49 15 1,932 7 A Inv. ex.

B27 700 1 2 0,28 0,75 15 1,933 6 A Inv. ex.

B28 700 1 4 0,28 1,29 15 1,934 6 A Inv. ex.

B29 700 1 0 0,28 0,22 20 1,931 7 A Inv. ex.

Comp.

B30 700 1 1 0,28 0,49 20 1,916 7 C ex.

Comp.

B31 700 1 2 0,28 0,75 20 1,917 6 C ex.

Comp.

B32 700 1 4 0,28 1,29 20 1,917 6 C ex.

Comp.

B33 1000 1 0 0,28 0,22 5 1,917 8 C ex.

B34 1000 1 1 0,28 0,49 5 1,933 7 A Inv. ex.

B35 1000 1 2 0,28 0,75 5 1,934 7 A Inv. ex.

B36 1000 1 4 0,28 1,29 5 1,934 6 A Inv. ex.

Comp.

B37 1000 1 0 0,28 0,22 7,5 1,912 7 C ex.

B38 1000 1 1 0,28 0,49 7,5 1,934 7 A Inv. ex.

B39 1000 1 2 0,28 0,75 7,5 1,934 6 A Inv. ex.

B40 1000 1 4 0,28 1,29 7,5 1,935 6 A Inv. ex.

Comp.

B41 1000 1 0 0,28 0,22 15 1,913 7 C ex.

B42 1000 1 1 0,28 0,49 15 1,934 7 A Inv. ex.

B43 1000 1 2 0,28 0,75 15 1,935 6 A Inv. ex.

B44 1000 1 4 0,28 1,29 15 1,935 5 A Inv. ex.

Comp.

B45 1000 1 0 0,28 0,22 20 1,912 7 C ex.

Comp.

B46 1000 1 1 0,28 0,49 20 1,913 6 C ex.

Comp.

B47 1000 1 2 0,28 0,75 20 1,913 6 C ex.

Comp.

B48 1000 1 4 0,28 1,29 20 1,914 6 C ex.

Comp.

B49 2000 1 0 0,28 0,22 5 1,901 8 C ex.

Comp.

B50 2000 1 1 0,28 0,49 5 1,905 7 C ex.

B51 2000 1 2 0,28 0,75 5 1,936 7 A Inv. ex.

B52 2000 1 4 0,28 1,29 5 1,936 6 A Inv. ex.

Comp.

B53 2000 1 0 0,28 0,22 7,5 1,897 7 C ex.

Comp.

B54 2000 1 1 0,28 0,49 7,5 1,907 7 C ex.

B55 2000 1 2 0,28 0,75 7,5 1,937 6 A Inv. ex.

B56 2000 1 4 0,28 1,29 7,5 1,937 6 A Inv. ex.

Comp.

B57 2000 1 0 0,28 0,22 15 1,897 7 C ex.

Comp.

B58 2000 1 1 0,28 0,49 15 1,909 7 C ex.

49 / 68 B59 2000 1 2 0,28 0,75 15 1,937 6 A Inv. ex. B60 2000 1 4 0,28 1,29 15 1,937 5 A Inv. ex. Comp. B61 2000 1 0 0,28 0,22 20 1,896 7 C ex. Comp. B62 2000 1 1 0,28 0,49 20 1,905 6 C ex. Comp. B63 2000 1 2 0,28 0,75 20 1,912 6 C ex. Comp. B64 2000 1 4 0,28 1,29 20 1,913 6 C ex.

[00119] Referindo-se aos resultados da Tabela 2, concluiu-se que as chapas de aço eletromagnético com grão orientado que satisfazem as condições da presente modalidade foram consideradas boas. Adicionalmente, nos exemplos da invenção em que a taxa média de aumento da temperatura Va2 entre 550°C e 700°C no processo de aumento da temperatura de recozimento de recristalização primária foi de 700°C/s ou mais, o valor da densidade de fluxo magnético B8 tornou-se 1,93 T ou mais, portanto, os exemplos foram considerados excelentes.

[00120] Aqui, o fato de que a taxa média de aumento da temperatura Va2 (°C/s) entre 550°C e 700°C no processo de aumento da temperatura de recozimento de recristalização primária e os sulfatos ou sulfetos no separador de recozimento convertidos em elemento de enxofre como A (%) estão na relação da fórmula 1 seguinte prescrita pelas condições de acordo com a presente modalidade é concluída a partir do Exemplo 1. Conclui-se que isso também é satisfeito no exemplo da invenção do Exemplo 2. Adicionalmente, conclui-se que os sulfatos ou sulfetos no separador de recozimento convertidos em elemento de enxofre como A (%) e a taxa média de aumento da temperatura Vf (°C/h) entre 900°C e 1.100°C no processo de aumento da temperatura de recozimento final estão na relação da fórmula 2 seguinte prescrita pelas condições de acordo com a presente modalidade. (0,00025xVa2) ≤A≤1,5 ... fórmula 1 5≤Vf≤ (21-4xA) ... fórmula 2 Exemplo 3

[00121] Primeiro, um lingote de aço foi preparado contendo, em % em

50 / 68 massa, C: 0,08%, Si: 3,3%, Mn: 0,08%, S: 0,025%, Al solúvel em ácido: 0,03%, N: 0,008% e Bi: 0,02% e tendo um equilíbrio de Fe e impurezas. O lingote de aço foi recozido a 1.380°C por 1 hora e, em seguida, foi laminado a quente para obter assim uma chapa de aço laminada a quente de 2,3 mm de espessura. A chapa de aço laminada a quente obtida foi recozida a uma temperatura de pico de 1.100°C por 140 segundos, decapada e, em seguida, laminada a frio para obter uma chapa de aço laminada a frio de 0,23 mm de espessura.

[00122] Em seguida, a chapa de aço laminada a frio obtida teve a temperatura elevada em condições de uma taxa média de aumento da temperatura Va1 entre 25°C e 550°C de 200°C/s e uma taxa média de aumento da temperatura Va2 entre 550°C e 700 °C mostrado na Tabela 3, então temperatura aumenta a uma taxa média de aumento da temperatura Va3 entre 700°C e 850°C de 200°C/s e foi recozida por recozimento de recristalização primária em uma atmosfera de hidrogênio úmido a 850°C por 180 segundos. Em seguida, a superfície da chapa de aço após o recozimento de recristalização primária foi revestida com o separador de recozimento contendo MgO no estado da pasta aquosa e seca. A quantidade de deposição do separador de recozimento na superfície da chapa de aço após a secagem foi de 7 g/m2 por lado da chapa de aço. Depois disso, a chapa de aço foi recozida e a chapa de aço após o recozimento foi enxaguada. Aqui, o teor do separador de recozimento diferente de MgO foi um composto de metal de terras raras de Ce(OH)4, um composto de metal alcalino-terroso de Sr(OH)2 e um composto contendo enxofre (S) de MgSO4 adicionado para dar as condições mostradas na Tabela 3 definindo o teor de MgO como 100% em % em massa. A taxa de liberação de umidade do separador de recozimento entre 25°C e 700°C no processo de aumento da temperatura de recozimento final foi de 2,5%, a taxa média de aumento da temperatura entre 25°C e 700°C no processo de aumento da temperatura de recozimento final foi estabelecida em 100°C/h, a

51 / 68 taxa média de aumento da temperatura entre 700°C e 900°C foi estabelecida em 10°C/h, a taxa média de aumento da temperatura Vf entre 900°C e 1.100 °C foi estabelecida nas condições mostradas na Tabela 3, a taxa média de aumento da temperatura entre 1.100°C e 1.200°C foi estabelecida em 15°C/h, e o recozimento foi realizado a 1.200°C por 20 horas. Depois disso, a superfície da chapa de aço foi revestida com um revestimento isolante tendo fosfato de alumínio e sílica coloidal como ingredientes principais, então o recozimento de desempeno foi realizado para fins de cozimento no revestimento isolante e desempeno da chapa de aço.

[00123] Amostras da chapa de aço eletromagnética orientada obtida pelo processo apresentado foram cortadas e recozidas para alívio de tensão, então o método de medição de propriedades magnéticas de chapas individuais de um tamanho de amostra de 60 mm x 300 mm (com base no método descrito em JIS C2556) foi usado para medir o valor da densidade de fluxo magnético B8 das chapas de aço eletromagnético de grão orientado de acordo com os exemplos da invenção e exemplos comparativos. Aqui, o valor B8 é a densidade de fluxo magnético da chapa de aço durante excitação da chapa de aço eletromagnética de grão orientado a 50 Hz por 800 A/m. Na presente invenção, foi utilizado o valor médio de cinco amostras.

[00124] Além disso, amostras da chapa de aço eletromagnética de grão orientado foram tratadas a laser para controlar os domínios magnéticos. O intervalo de disparo na direção longitudinal da chapa de aço foi de 5 mm, a direção de disparo do laser foi estabelecida verticalmente à direção longitudinal da chapa de aço, e primeiramente a densidade de energia Ua foi estabelecida em 2,0 mmJ/mm2. As amostras a laser foram medidas quanto a perda de ferro W17/50 usando o método de medição de propriedades magnéticas de chapas individuais de um tamanho de amostra de 60 mm x 300 mm (com base no método descrito em JIS C2556). Aqui, W17/50 é o valor da perda de ferro durante excitação da uma chapa de aço eletromagnética de grão

52 / 68 orientado de 50 Hz a 1,7 T. Na presente invenção, foi utilizado o valor médio de cinco amostras.

[00125] Adicionalmente, as amostras acima foram cortadas em larguras de 30 mm e submetidas a testes de dobramento de 10 mmφ. Aqui, três corpos de prova foram testados por ensaio de dobramento para encontrar o valor médio da razão de área de desprendimento. O método de teste foi semelhante ao Exemplo 1.

[00126] Aqui, as chapas de aço enxaguadas após o recozimento final foram medidas usando espectroscopia de emissão ótica em descargas luminescentes (método GDS) para a posição de pico de Al DAl, a densidade numérica ND de óxidos de Al e a posição de pico de S DS.

[00127] O método de medição da posição do pico de Al DAI e da posição do pico de S DS foi o seguinte. A camada superficial (revestimento primário) da chapa de aço eletromagnética de grão orientado foi analisada com relação aos elementos usando o método GDS da camada superficial na direção da profundidade em uma faixa de 100 µm para identificar o Al e S contido nas várias posições de profundidade na camada superficial. As intensidades de emissão do Al e S identificados foram colocadas em gráfico a partir da superfície na direção da profundidade. A posição de pico de Al DAl e a posição de pico de S DS foram encontradas com base em um gráfico das intensidades de emissão de Al e de S colocadas em gráfico.

[00128] A densidade numérica ND de óxidos de Al foi encontrada da seguinte forma: um aparelho de espectrometria de emissão óptica de descarga luminescente foi usado para a descarga luminescente até a posição de pico de Al DAl. Nas marcas de descarga na posição de pico de Al DAl, qualquer 30 µm x 50 µm ou mais região (região observada) foi analisada com relação aos elementos por espectrômetro de energia dispersiva de raios-X (EDS) para identificar os óxidos de Al na região observada. Nos precipitados da região observada, os precipitados contendo Al e O foram identificados como óxidos

53 / 68 de Al. O número de óxidos de Al identificados foi contado e a fórmula seguinte foi usada para encontrar a densidade numérica ND de óxidos de Al (/µm2).

[00129] ND=número de óxidos de Al identificados/área da região observada

[00130] Aqui, as condições em que o valor da densidade de fluxo magnético B8 da chapa de aço eletromagnética de grão orientado foi 1,92T ou mais, a perda de ferro W17/50 após o controle do laser dos domínios magnéticos foi 0,850 W/kg ou menos, a razão de área de desprendimento em um ensaio de dobramento de 10 mmφ foi de 10% ou menos, a posição do pico de Al DAl esteve presente em uma faixa de 2,0 a 12,0 µm, a densidade de número ND de óxidos de Al foi de 0,02 a 0,20/µm2, o pico de S A posição DS esteve presente em um intervalo de 1,0 a 10,0 µm, e DS <DAl foram considerados bons (B). Adicionalmente, as condições em que as condições de B foram satisfeitas e, adicionalmente, o valor da densidade de fluxo magnético B8 foi de 1,93 T ou mais foram consideradas excelentes (A). Adicionalmente, outras condições além das citadas foram consideradas ruins (C).

[00131] As condições de fabricação, resultados de medição e avaliações dos exemplos da invenção acima e exemplos comparativos são mostrados na Tabela 4. Adicionalmente, os teores de Si e Mn na chapa de aço de base após o processo final foram analisados por espectroscopia de emissão de plasma de acoplamento indutivo de alta frequência. Como resultado, em todas as amostras descritas no Exemplo 3, o teor de Si na chapa de aço de base após o processo final foi de 3,2% e o teor de Mn na chapa de aço de base após o processo final foi de 0,08%. Adicionalmente, o teor de C na chapa de aço de metal base após o processo final foi medido usando um analisador de carbono/enxofre. Como resultado, em todas as amostras descritas no Exemplo 3, o teor de carbono na chapa de aço de metal de base após o processo final

54 / 68 foi de 0,002%. [Tabela 3] taxa média de separador de recozimento taxa média de aumento de teor de metal teor de metal aumento de temperatura de alcalino Condição teor de terra rara teor de S temperatura Vf recozimento de terroso TiO2 (%) convertido convertido (%) de recozimento recristalização convertido (%) final (°C/h) primária (°C/s) (%) C1 400 0,2 0,05 0,05 0,8 7,5 C2 400 0,5 0,05 0,05 0,8 7,5 C3 400 0,5 0,1 0,05 0,8 7,5 C4 400 0,5 0,05 0,1 0,8 7,5 C5 400 0,5 0,1 0,1 0,8 7,5 C6 400 5 2 1,1 0,8 7,5 C7 400 5 10 10 0,8 7,5 C8 400 5 11 1,1 0,8 7,5 C9 400 5 2 11 0,8 7,5 C10 700 0,2 0,05 0,05 0,8 7,5 C11 700 0,5 0,05 0,05 0,8 7,5 C12 700 0,5 0,1 0,05 0,8 7,5 C13 700 0,5 0,05 0,1 0,8 7,5 C14 700 0,5 0,1 0,1 0,8 7,5 C15 700 5 2 1,1 0,8 7,5 C16 700 5 10 10 0,8 7,5 C17 700 5 11 1,1 0,8 7,5 C18 700 5 2 11 0,8 7,5 C19 1000 0,2 0,05 0,05 0,8 7,5 C20 1000 0,5 0,05 0,05 0,8 7,5 C21 1000 0,5 0,1 0,05 0,8 7,5 C22 1000 0,5 0,05 0,1 0,8 7,5 C23 1000 0,5 0,1 0,1 0,8 7,5 C24 1000 5 2 1,1 0,8 7,5 C25 1000 5 10 10 0,8 7,5 C26 1000 5 11 1,1 0,8 7,5 C27 1000 5 2 11 0,8 7,5 C28 2000 0,2 0,05 0,05 0,8 7,5 C29 2000 0,5 0,05 0,05 0,8 7,5 C30 2000 0,5 0,1 0,05 0,8 7,5 C31 2000 0,5 0,05 0,1 0,8 7,5 C32 2000 0,5 0,1 0,1 0,8 7,5 C33 2000 5 2 1,1 0,8 7,5 C34 2000 5 10 10 0,8 7,5 C35 2000 5 11 1,1 0,8 7,5 C36 2000 5 2 11 0,8 7,5

[Tabela 4] valor de Perda de razão de área posição densidade posição densidade ferro de de pico de numérica de de pico Condição de fluxo avaliação observações W17/50 desprendimento Al DAl óxidos de Al de S DS magnético (W/kg) (%) (µm) (/µm2) (µm) B8 (T) C1 1.926 0.787 46 0.9 0.01 1.4 C Comp. ex.

C2 1.926 0.788 35 0.9 0.01 1.3 C Comp. ex.

C3 1.926 0.787 24 1.3 0.02 1.3 C Comp. ex.

C4 1.926 0.786 22 2 0.01 1.5 C Comp. ex.

55 / 68 C5 1.926 0.787 10 2 0.02 1.5 B Inv. ex. C6 1.928 0.784 7 4.5 0.11 3.2 B Inv. ex. C7 1.924 0.838 6 11.5 0.19 4.8 B Inv. ex. C8 1.923 0.876 6 6.7 0.23 4.7 C Comp. ex. C9 1.925 0.864 6 13.3 0.14 4.9 C Comp. ex. C10 1.933 0.771 44 1.1 0.01 1.4 C Comp. ex. C11 1.934 0.769 35 1.2 0.01 1.4 C Comp. ex. C12 1.934 0.769 23 1.4 0.02 1.3 C Comp. ex. C13 1.934 0.767 19 2 0.01 1.5 C Comp. ex. C14 1.935 0.767 9 2 0.02 1.5 A Inv. ex. C15 1.936 0.765 7 4.6 0.12 3.3 A Inv. ex. C16 1.931 0.833 6 11.7 0.2 4.7 A Inv. ex. C17 1.931 0.874 6 7.1 0.24 4.8 C Comp. ex. C18 1.934 0.842 6 13.5 0.14 5 C Comp. ex. C19 1.935 0.766 42 1.2 0.01 1.4 C Comp. ex. C20 1.935 0.765 34 1.3 0.01 1.3 C Comp. ex. C21 1.936 0.765 22 1.5 0.02 1.4 C Comp. ex. C22 1.936 0.761 17 2 0.01 1.5 C Comp. ex. C23 1.936 0.76 8 2 0.02 1.5 A Inv. ex. C24 1.937 0.76 7 4.7 0.13 3.3 A Inv. ex. C25 1.933 0.831 6 11.8 0.2 4.8 A Inv. ex. C26 1.934 0.868 6 7.4 0.25 4.8 C Comp. ex. C27 1.936 0.855 6 13.6 0.15 4.9 C Comp. ex. C28 1.936 0.761 42 1.2 0.01 1.3 C Comp. ex. C29 1.937 0.759 34 1.3 0.01 1.3 C Comp. ex. C30 1.937 0.758 22 1.5 0.02 1.4 C Comp. ex. C31 1.937 0.759 17 2 0.01 1.5 C Comp. ex. C32 1.938 0.756 8 2 0.02 1.5 A Inv. ex. C33 1.938 0.755 7 4.7 0.13 3.3 A Inv. ex. C34 1.935 0.827 6 11.8 0.2 4.9 A Inv. ex. C35 1.935 0.859 6 7.4 0.25 4.9 C Comp. ex. C36 1.937 0.855 6 13.6 0.15 5 C Comp. ex.

[00132] Referindo-se aos resultados da Tabela 4, concluiu-se que as chapas de aço eletromagnético de grão orientado que satisfazem as condições da presente modalidade foram consideradas boas. Exemplo 4

[00133] Primeiro, um lingote de aço foi preparado contendo, em % em massa, C: 0,08%, S: 0,025%, Al solúvel em ácido: 0,03%, N: 0,008% e Bi: 0,02% e tendo um equilíbrio dos teores de Si e Mn mostrado na Tabela 5 e Fe e impurezas. O lingote de aço foi recozido a 1.350°C por 1 hora e, em seguida, laminado a quente para obter assim uma chapa de aço laminada a quente de 2,3 mm de espessura. A chapa de aço laminada a quente obtida foi recozida a uma temperatura de pico de 1.100°C por 140 segundos, decapada e, em seguida, laminada a frio para obter uma chapa de aço laminada a frio de 0,23 mm de espessura.

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[00134] Em seguida, a chapa de aço laminada a frio teve a temperatura elevada em condições de uma taxa média de aumento da temperatura Va1 entre 25°C e 550°C de 300°C/s e uma taxa média de aumento da temperatura Va2 entre 550°C e 700 °C das condições mostradas na Tabela 5, então teve a temperatura aumentada por uma taxa média de aumento da temperatura Va3 entre 700°C e 850°C de 100°C/s, então foi recozida por recozimento de recristalização primária em uma atmosfera de hidrogênio úmido a 850°C por 180 segundos. Em seguida, a superfície da chapa de aço após o recozimento de recristalização primária foi revestida com o separador de recozimento contendo MgO no estado da pasta aquosa e seca. A quantidade de deposição do separador de recozimento na superfície da chapa de aço após a secagem foi de 6 g/m2 por lado da chapa de aço. Depois disso, a chapa de aço foi recozida e a chapa de aço após o recozimento foi enxaguada. Aqui, o teor do separador de recozimento diferente de MgO foi feito para se tornarem as condições mostradas na Tabela 5 definindo o teor de MgO como 100% em % em massa pela adição de um composto de metal de terras raras de Ce(OH)4, um alcalino-terroso composto de metal de CaCO3, e um composto contendo enxofre (S) de MgSO4. A taxa de liberação de umidade do separador de recozimento entre 25°C e 700°C no processo de aumento da temperatura de recozimento final foi de 4,0%, a taxa média de aumento da temperatura entre 25°C e 700°C no processo de aumento da temperatura de recozimento final foi estabelecido em 100°C/h, a taxa média de aumento da temperatura entre 700°C e 900°C foi estabelecida em 15°C/h, a taxa média de aumento da temperatura Vf entre 900°C e 1.100°C foi estabelecida na condição mostrada na Tabela 5, a taxa média de aumento da temperatura entre 1.100°C e

1.200°C foi estabelecida em 15°C/h, e o recozimento de purificação foi realizado a 1.200°C por 20 horas. Depois disso, a superfície da chapa de aço foi revestida com um revestimento isolante tendo fosfato de alumínio e sílica coloidal como ingredientes principais, então o recozimento de desempeno foi

57 / 68 realizado para fins de cozimento no revestimento isolante e desempeno da chapa de aço.

[00135] Amostras da chapa de aço eletromagnética de grão orientado obtida pelo processo apresentado foram cortadas e recozidas para alívio de tensão, então o método de medição das propriedades magnéticas de chapas individuais de um tamanho de amostra de 60 mm x 300 mm (com base no método descrito em JIS C2556) foi usado para medir o valor da densidade de fluxo magnético B8 das chapa de aço eletromagnética de grão orientado de acordo com os exemplos da invenção e exemplos comparativos. Aqui, o valor B8 é a densidade de fluxo magnético da chapa de aço durante excitação da chapa de aço eletromagnética de grão orientado a 50 Hz por 800 A/m. Na presente invenção, foi utilizado o valor médio de cinco amostras.

[00136] Além disso, amostras da chapa de aço eletromagnética de grão orientado foram tratadas a laser para controlar os domínios magnéticos. O intervalo de disparo na direção longitudinal da chapa de aço foi de 5 mm, a direção de disparo do laser foi estabelecida verticalmente à direção longitudinal da chapa de aço e a densidade de energia de disparo Ua foi estabelecida em 2,0 mmJ/mm2. As amostras a laser foram medidas quanto a perda de ferro W17/50 usando o método de medição de propriedades magnéticas de chapas individuais de um tamanho de amostra de 60 mm x 300 mm (com base no método descrito em JIS C2556). Aqui, W17/50 é o valor da perda de ferro durante excitação da uma chapa de aço eletromagnética de grão orientado de 50 Hz a 1,7 T. Na presente invenção, foi utilizado o valor médio de cinco amostras.

[00137] Adicionalmente, as amostras acima foram cortadas em larguras de 30 mm e submetidas a testes de dobramento de 10 mmφ. Aqui, três corpos de prova foram testados por ensaio de dobramento para encontrar o valor médio da razão de área de desprendimento. O método de teste foi semelhante ao Exemplo 1.

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[00138] Aqui, as chapas de aço enxaguadas após o recozimento final foram medidas usando espectroscopia de emissão ótica em descargas luminescentes (método GDS) para a posição de pico de Al DAl, a densidade numérica ND de óxidos de Al e a posição de pico de S DS. O método de teste foi semelhante ao Exemplo 3.

[00139] Adicionalmente, os teores de Si e Mn na chapa de aço de base após o processo final foram analisados por espectroscopia de emissão de plasma de acoplamento indutivo de alta frequência. Adicionalmente, o teor de C na chapa de aço de base após o processo final foi medido usando um analisador de carbono/enxofre.

[00140] Aqui, as condições em que o valor da densidade de fluxo magnético B8 da chapa de aço eletromagnética de grão orientado foi 1,92 T ou mais, a perda de ferro W17/50 após o controle do laser dos domínios magnéticos foi 0,850 W/kg ou menos, a razão de área de desprendimento em um ensaio de dobramento de 10 mmφ foi de 10% ou menos, a posição do pico de Al DAl estava presente em uma faixa de 2,0 a 12,0 µm, a densidade de número ND de óxidos de Al foi de 0,02 a 0,20/µm2, a posição do pico de S DS esteve presente em um intervalo de 1,0 a 10,0 µm, e DS<DAl foram considerados bons (B). Adicionalmente, as condições em que as condições de B foram satisfeitas e, adicionalmente, o valor da densidade de fluxo magnético B8 foi de 1,93 T ou mais foram consideradas excelentes (A). Adicionalmente, outras condições além das citadas foram consideradas ruins (C).

[00141] As condições de fabricação, resultados de medição e avaliações dos exemplos da invenção acima e exemplos comparativos são mostrados na Tabela 6. Adicionalmente, os teores de Si e Mn na chapa de aço de metal de base após o processo final foram descritos na Tabela 6. Adicionalmente, o teor de C na chapa de aço de metal de base após o processo final foi de 0,003% em todas as amostras descritas no Exemplo 4, exceto para

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D5. [Tabela 5] constituintes no taxa média Va separador de recozimento taxa média Vf eslabe de aumento de de aumento de teor de teor de Condiç temperatura de teor temperatura metal terra metal teor de S ão teor de teor de recozimento de de de rara alcalino convertido Si (%) Mn (%) recristalização TiO2 recozimento convertido convertido (%) primária (°C/s) (%) final (°C/h) (%) (%) D1 2 0,1 1000 5 2 1,1 0,8 7,5 D2 2,5 0,1 1000 5 2 1,1 0,8 7,5 D3 3,3 0,1 1000 5 2 1,1 0,8 7,5 D4 4,5 0,1 1000 5 2 1,1 0,8 7,5 D5 5 0,1 Não rolável D6 3,3 <0,01 1000 5 2 1,1 0,8 7,5 D7 3,3 0,01 1000 5 2 1,1 0,8 7,5 D8 3,3 0,05 1000 5 2 1,1 0,8 7,5 D9 3,3 0,15 1000 5 2 1,1 0,8 7,5 D10 3,3 0,2 1000 5 2 1,1 0,8 7,5 D11 2,5 0,1 200 5 2 1,1 0,8 7,5 D12 2,5 0,1 400 5 2 1,1 0,8 7,5 D13 2,5 0,1 700 5 2 1,1 0,8 7,5 D14 2,5 0,1 2000 5 2 1,1 0,8 7,5 D15 4,5 0,1 200 5 2 1,1 0,8 7,5 D16 4,5 0,1 400 5 2 1,1 0,8 7,5 D17 4,5 0,1 700 5 2 1,1 0,8 7,5 D18 4,5 0,1 2000 5 2 1,1 0,8 7,5

[Tabela 6] valor de perda razão constituintes após posição densidade densidad de de área posição processo final de pico numérica e de ferro de de pico avaliaçã observaç condição de Al ND de fluxo W17/5 despren de S DS teor de Si teor de o ões DAl óxidos de magnétic 0 diment (µm) (%) Mn (%) (µm) Al (/µm2) o B8 (T) (W/kg) o (%) Comp.

D1 1,945 0,863 7 4,7 0,13 3,4 1,9 0,1 C ex.

D2 1,94 0,814 6 4,8 0,14 3,3 2,4 0,1 A Inv. ex.

D3 1,937 0,76 7 4,8 0,13 3,3 3,2 0,1 A Inv. ex.

D4 1,932 0,737 7 4,9 0,13 3,4 4,4 0,1 A Inv. ex.

Não Comp.

D5 C rolável ex.

Comp.

D6 1,731 1,528 7 4,8 0,14 3,1 3,2 <0,01 C ex.

D7 1,932 0,772 7 4,6 0,13 3,2 3,2 0,01 A Inv. ex.

D8 1,935 0,766 7 4,8 0,13 3,4 3,2 0,05 A Inv. ex.

D9 1,934 0,77 7 4,7 0,13 3,5 3,2 0,15 A Inv. ex.

Comp.

D10 1,695 1,686 7 4,7 0,13 3,6 3,2 0,2 C ex.

Comp.

D11 1,918 0,862 8 4,3 0,1 3,1 2,4 0,1 C ex.

D12 1,928 0,841 8 4,5 0,12 3,2 2,4 0,1 B Inv. ex.

D13 1,937 0,82 7 4,7 0,13 3,3 2,4 0,1 A Inv. ex.

D14 1,937 0,822 6 4,9 0,14 3,4 2,4 0,1 A Inv. ex.

Comp.

D15 1,912 0,795 8 4,2 0,11 3,1 4,4 0,1 C ex.

60 / 68 D16 1,922 0,759 7 4,5 0,12 3,3 4,4 0,1 B Inv. ex. D17 1,931 0,737 7 4,7 0,13 3,3 4,4 0,1 A Inv. ex. D18 1,933 0,733 6 4,8 0,15 3,4 4,4 0,1 A Inv. ex.

[00142] Referindo-se aos resultados da Tabela 6, concluiu-se que as chapas de aço eletromagnético com grão orientado que satisfazem as condições da presente modalidade foram consideradas boas. Exemplo 5

[00143] Primeiro, um lingote de aço foi preparado contendo, em % em massa, C: 0,08%, Si: 3,3%, Mn: 0,08%, S: 0,024%, Al solúvel em ácido: 0,03%, N: 0,009% e Bi: 0,01% e tendo um equilíbrio dos constituintes mostrados na Tabela 7 e Fe e impurezas. O lingote de aço foi recozido a

1.350°C por 1 hora e, em seguida, laminado a quente para obter assim uma chapa de aço laminada a quente de 2,3 mm de espessura. A chapa de aço laminada a quente obtida foi recozida a uma temperatura de pico de 1.100°C por 140 segundos, decapada e, em seguida, laminada a frio para obter uma chapa de aço laminada a frio de 0,23 mm de espessura.

[00144] Em seguida, a chapa de aço laminada a frio teve a temperatura elevada por uma taxa média de aumento da temperatura Va1 entre 25°C e 550°C de 50°C/s e uma taxa média de aumento da temperatura Va2 entre 550°C e 700°C de 1.000°C/s, a temperatura foi aumentada por uma taxa média de aumento da temperatura Va3 entre 700°C a 850°C de 100°C/s e foi recozida por recozimento de recristalização primária em uma atmosfera úmida de hidrogênio a 850°C por 180 segundos. Em seguida, a superfície da chapa de aço após o recozimento de recristalização primária foi revestida com o separador de recozimento contendo MgO no estado da pasta aquosa e seca. A quantidade de deposição do separador de recozimento na superfície da chapa de aço após a secagem foi de 8 g/m2 por lado da chapa de aço. Depois disso, a chapa de aço foi recozida e a chapa de aço após o recozimento foi enxaguada. Aqui, o teor do separador de recozimento diferente de MgO foi um TiO2 de 5%, Y2O3 convertido em Y de 2%, Sr(OH)2 convertido em Sr de 1,1% e MgSO4 convertido em S de 0,8% definindo o teor de MgO como

61 / 68 100% em % em massa. A taxa de liberação de umidade do separador de recozimento entre 25°C e 700°C no processo de aumento da temperatura de recozimento final foi estabelecida em 2,0%, a taxa média de aumento da temperatura entre 25°C e 700°C no processo de aumento da temperatura de recozimento final foi estabelecido em 100°C/h, a taxa média de aumento da temperatura entre 700°C e 900°C foi estabelecida em 15°C/h, a taxa média de aumento da temperatura Vf entre 900°C e 1.100 °C foi estabelecida 7,5°C/h, a taxa média de aumento da temperatura entre 1.100°C e 1.200°C foi estabelecida em 15°C/h, e o recozimento de purificação foi realizado a

1.200°C por 20 horas. Depois disso, a superfície da chapa de aço foi revestida com um revestimento isolante tendo fosfato de alumínio e sílica coloidal como ingredientes principais, então o recozimento de desempeno foi realizado para fins de cozimento no revestimento isolante e desempeno da chapa de aço.

[00145] Amostras da chapa de aço eletromagnética de grão orientado obtida pelo processo apresentado foram cortadas e recozidas para alívio de tensão, então o método de medição das propriedades magnéticas de chapas individuais de um tamanho de amostra de 60 mm x 300 mm (com base no método descrito em JIS C2556) foi usado para medir o valor da densidade de fluxo magnético B8 das chapa de aço eletromagnética de grão orientado de acordo com os exemplos da invenção e exemplos comparativos. Aqui, o valor B8 é a densidade de fluxo magnético da chapa de aço durante excitação da chapa de aço eletromagnética de grão orientado a 50 Hz por 800 A/m. Na presente invenção, foi utilizado o valor médio de cinco amostras.

[00146] Além disso, amostras da chapa de aço eletromagnética de grão orientado foram tratadas a laser para controlar os domínios magnéticos. O intervalo de disparo na direção longitudinal da chapa de aço foi de 5 mm, a direção de disparo do laser foi estabelecida verticalmente à direção longitudinal da chapa de aço e a densidade de energia de disparo Ua foi

62 / 68 estabelecida em 2,0 mmJ/mm2. As amostras a laser foram medidas quanto a perda de ferro W17/50 usando o método de medição de propriedades magnéticas de chapas individuais de um tamanho de amostra de 60 mm x 300 mm (com base no método descrito em JIS C2556). Aqui, W17/50 é o valor da perda de ferro durante excitação da uma chapa de aço eletromagnética de grão orientado de 50 Hz a 1,7 T. Na presente invenção, foi utilizado o valor médio de cinco amostras.

[00147] Adicionalmente, as amostras acima foram cortadas em larguras de 30 mm e submetidas a testes de dobramento de 10 mmφ. Aqui, três corpos de prova foram testados por ensaio de dobramento para encontrar o valor médio da razão de área de desprendimento. O método de teste foi semelhante ao Exemplo 1.

[00148] Aqui, as chapas de aço enxaguadas após o recozimento final foram medidas usando espectroscopia de emissão ótica em descargas luminescentes (método GDS) para a posição de pico de Al DAl, a densidade numérica ND de óxidos de Al e a posição de pico de S DS. O método de teste foi semelhante ao Exemplo 3.

[00149] Adicionalmente, os teores de Cu, Sn, Ni, Cr e Sb na chapa de aço de base após o processo final foram analisados por espectroscopia de emissão de plasma de acoplamento indutivo de alta frequência. Foi confirmado que os teores de Cu, Sn, Ni, Cr e Sb eram os mesmos que os valores descritos na Tabela 7.

[00150] Aqui, condições onde o valor da densidade de fluxo magnético B8 da chapa de aço eletromagnética de grão orientado foi 1,92 T ou mais, a perda de ferro W17/50 após o controle do laser dos domínios magnéticos foi de 0,850W/kg ou menos, a razão de área de desprendimento em um teste de dobramento de 10 mmφ foi de 10% ou menos, a posição de pico de Al DAl estava presente em uma faixa de 2,0 a 12,0 µm, a densidade de número ND de óxidos de Al foi de 0,02 a 0,20/µm2, a posição de pico de S DS foi presentes

63 / 68 em uma faixa de 1,0 a 10,0 µm, e DS<DAl foram considerados bons (B). Adicionalmente, as condições em que as condições de B foram satisfeitas e, adicionalmente, o valor da densidade de fluxo magnético B8 foi de 1,93 T ou mais foram consideradas excelentes (A). Adicionalmente, outras condições além das acima foram consideradas ruins (C).

[00151] As condições de fabricação, resultados de medição e avaliações dos exemplos da invenção acima e exemplos comparativos são mostrados na Tabela 8. Adicionalmente, os teores de Si e Mn na chapa de aço de base após o processo final foram analisados por espectroscopia de emissão de plasma de acoplamento indutivo de alta frequência. Como resultado, em todas as amostras descritas no Exemplo 5, o teor de Si na chapa de aço de base após o processo final foi de 3,2% e o teor de Mn na chapa de aço de base após o processo final foi de 0,08%. Adicionalmente, o teor de C na chapa de aço de metal base após o processo final foi medido usando um analisador de carbono/enxofre. Como resultado, em todas as amostras descritas no Exemplo 5, o teor de carbono na chapa de aço de metal de base após o processo final foi de 0,002%. [Tabela 7] constituintes no eslabe condição teor de Cu (%) teor de S (%) teor de Ni (%) teor de Cr (%) teor de Sb (%) E1 0,01 0 0 0 0 E2 0,1 0 0 0 0 E3 0,3 0 0 0 0 E4 0 0,01 0 0 0 E5 0 0,1 0 0 0 E6 0 0,3 0 0 0 E7 0 0 0,01 0 0 E8 0 0 0,1 0 0 E9 0 0 0,3 0 0 E10 0 0 0 0,01 0 E11 0 0 0 0,1 0 E12 0 0 0 0,3 0 E13 0 0 0 0 0,01 E14 0 0 0 0 0,1 E15 0 0 0 0 0,3 E16 0,1 0,1 0 0 0 E17 0,1 0 0,01 0,1 0 E18 0 0,1 0 0 0,1 E19 0 0 0 0,1 0,1 E20 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3

64 / 68 [Tabela 8] perda de razão de densidade valor de posição de posição de ferro área de numérica de avaliaç observaçõ condição densidade de pico de Al pico de S W17/50 desprendi óxidos de Al ão es fluxo B8 (T) D (µm) DS (µm) (W/kg) mento (%) Al (/µm²) E1 1,945 0,741 6 4,8 0,13 3,4 A Inv. ex. E2 1,946 0,738 7 4,7 0,13 3,3 A Inv. ex. E3 1,946 0,737 7 4,8 0,13 3,3 A Inv. ex. E4 1,947 0,736 7 4,8 0,12 3,4 A Inv. ex. E5 1,949 0,731 7 4,6 0,1 3,2 A Inv. ex. E6 1,95 0,729 7 4,5 0,09 3,2 A Inv. ex. E7 1,944 0,744 7 4,8 0,13 3,3 A Inv. ex. E8 1,945 0,741 7 4,8 0,13 3,4 A Inv. ex. E9 1,945 0,742 7 4,7 0,13 3,4 A Inv. ex. E10 1,944 0,743 7 4,7 0,12 3,3 A Inv. ex. E11 1,944 0,744 7 4,8 0,13 3,4 A Inv. ex. E12 1,945 0,741 7 4,8 0,13 3,3 A Inv. ex. E13 1,951 0,727 7 4,7 0,13 3,4 A Inv. ex. E14 1,953 0,723 8 4,3 0,08 3,2 A Inv. ex. E15 1,953 0,722 8 4,2 0,07 3,2 A Inv. ex. E16 1,95 0,728 7 4,8 0,13 3,3 A Inv. ex. E17 1,946 0,739 7 4,7 0,13 3,3 A Inv. ex. E18 1,957 0,712 8 4,3 0,08 3,2 A Inv. ex. E19 1,953 0,722 8 4,2 0,07 3,2 A Inv. ex. E20 1,958 0,708 9 4,1 0,05 3,2 A Inv. ex.

[00152] Referindo-se aos resultados da Tabela 8, conclui-se que, mesmo incluindo ainda, em % em massa, um ou mais dentre qualquer de Cu: 0,01% ou mais e 0,30% ou menos, Sn: 0,01% ou mais e 0,30% ou menos , Ni: 0,01% ou mais e 0,30% ou menos, Cr: 0,01% ou mais e 0,30% ou menos, e Sb: 0,01% ou mais e 0,30% ou menos, a chapa de aço eletromagnética de grão orientado satisfazendo as condições do presente modalidade foi considerada excelente. Exemplo 6

[00153] Primeiro, um lingote de aço contendo, em % em massa, C: 0,08%, Si: 3,2%, Mn: 0,08%, S: 0,025%, Al solúvel em ácido: 0,03%, N: 0,008% e Bi: 0,03% e tendo um equilíbrio composto de Fe e impurezas foi preparado. O lingote de aço foi recozido a 1.350°C por 1 hora, em seguida, foi laminado a quente para obter uma chapa de aço laminada a quente de 2,3 mm de espessura. A chapa de aço laminada a quente obtida foi recozida a uma temperatura de pico de 1.100°C por 140 segundos, decapada e, em seguida, laminada a frio para obter uma chapa de aço laminada a frio de 0,23

65 / 68 mm de espessura.

[00154] Em seguida, a chapa de aço laminada a frio teve a temperatura elevada em condições de uma taxa média de aumento da temperatura Va1 entre 25°C e 550°C, uma taxa média de aumento da temperatura Va2 entre 550°C e 700°C, uma taxa média de aumento da temperatura Va3 entre 700°C e um final de aumento da temperatura, e a temperatura final de aumento da temperatura mostrada na Tabela 9, então recozida por recozimento de recristalização primária em uma atmosfera de hidrogênio úmido a 850°C por 180 segundos. Em seguida, a superfície da chapa de aço após o recozimento de recristalização primária foi revestida com o separador de recozimento contendo MgO no estado da pasta aquosa e seca. A quantidade de deposição do separador de recozimento na superfície da chapa de aço após a secagem foi de 8 g/m2 por lado da chapa de aço. Depois disso, a chapa de aço foi recozida e a chapa de aço após o recozimento foi enxaguada. Aqui, o teor do separador de recozimento diferente de MgO foi TiO2 de 5%, La2O3 convertido em La de 2% e CaSO4.0,5H2O de 3% definindo o teor de MgO como 100% em % em massa. A taxa de liberação de umidade do separador de recozimento entre 25°C e 700°C foi feita nas condições mostradas na Tabela 9, ajustando a quantidade de água, temperatura da pasta aquosa e tempo de agitação na preparação da pasta aquosa do separador de recozimento e a temperatura de secagem após o revestimento do separador de recozimento. A taxa média de aumento da temperatura de 25°C a 600°C no processo de aumento da temperatura de recozimento final foi de 100°C/h, a taxa média de aumento da temperatura de 600°C a 900°C foi estabelecida em 20° C/h, a taxa média de aumento da temperatura Vf de 900°C a 1.100°C foi estabelecida em 7,5°C/h, a taxa média de aumento da temperatura de 1.100°C a 1.200°C foi estabelecida em 10°C/h, e o recozimento de purificação foi realizado a

1.200°C por 30 horas. Depois disso, a superfície da chapa de aço foi revestida com um revestimento isolante tendo fosfato de alumínio e sílica coloidal

66 / 68 como ingredientes principais, o recozimento de desempeno foi realizado com o objetivo de cozer no revestimento isolante e desempenar a chapa de aço.

[00155] Amostras da chapa de aço eletromagnética de grão orientado obtida pelo processo apresentado foram cortadas e recozidas para alívio de tensão, então o método de medição das propriedades magnéticas de chapas individuais de um tamanho de amostra de 60 mm x 300 mm (com base no método descrito em JIS C2556) foi usado para medir o valor da densidade de fluxo magnético B8 das chapa de aço eletromagnética de grão orientado de acordo com os exemplos da invenção e exemplos comparativos. Aqui, o valor B8 é a densidade de fluxo magnético da chapa de aço durante excitação da chapa de aço eletromagnética de grão orientado a 50 Hz por 800 A/m. Na presente invenção, foi utilizado o valor médio de cinco amostras.

[00156] Adicionalmente, a amostra foi cortada em larguras de 30 mm e submetida a testes de dobramento de 10 mmφ. Aqui, três corpos de prova foram submetidos a testes de dobramento e o valor médio das relações de área de desprendimento foram encontrados. O método de teste é semelhante ao Exemplo 1.

[00157] Aqui, uma chapa de aço enxaguada após o recozimento final foi usada para medir a posição do pico de Al DAl, a densidade numérica ND de óxidos de Al e a posição do pico de S DS por espectroscopia de emissão ótica em descargas luminescentes (método GDS). O método de teste é semelhante ao Exemplo 3.

[00158] Adicionalmente, os teores de Si e Mn na chapa de aço de base após o processo final foram analisados por espectroscopia de emissão de plasma de acoplamento indutivo de alta frequência. Adicionalmente, o teor de C na chapa de aço de metal base após o processo final foi medido usando um analisador de carbono/enxofre.

[00159] Aqui, as condições em que o valor da densidade de fluxo magnético B8 da chapa de aço eletromagnética com grão orientado foi 1,92 T

67 / 68 ou mais, a razão de área de desprendimento em um teste de dobramento de 10 mm foi de 10% ou menos, a posição de pico de Al DAl foi presente em uma faixa de 2,0 a 12,0 µm, a densidade numérica ND de óxidos de Al foi de 0,02 a 0,20/µm2, a posição do pico de S DS estava presente em uma faixa de 1,0 a 10,0 µm, e DS<DAl foram considerados bom (B). Avançar, as condições em que as condições de B foram satisfeitas e, adicionalmente, o valor da densidade de fluxo magnético B8 é 1,93 T ou mais foram consideradas excelentes (A). Adicionalmente, outras condições além das acima foram consideradas ruins (C).

[00160] As condições de fabricação, resultados de medição e avaliações dos exemplos da invenção acima e exemplos comparativos são mostrados na Tabela 9. Adicionalmente, o teor de Si na chapa de aço de metal de base após o processo final é de 3,2% em todas as amostras descritas na Tabela 9, o teor de Mn é 0,08% em todas as amostras descritas no Exemplo 9, e o teor de C é 0,003% em todas as amostras do Exemplo 9. [Tabela 9] taxa média de taxa de aumento de liberaçã temperat valor de razão densid temperatura de o de posiçã ura final densida de área ade recozimento de umidad o de posição de de de de numéri condiç recristalização e do pico de pico avaliaç observaç aumento fluxo despre ca de ão primária separad de Al de S ão ões de magnéti ndime óxidos or de DAl (µm) temperat co B8 nto de Al Va1 Va2 Va3 recozim (µm) ura (°C) (T) (%) (/µm2) (°C/s) (°C/s) (°C/s) ento (%) Comp. F1 400 400 400 850 0,3 1,908 6 3,8 0,06 1,8 C ex. F2 400 400 400 850 0,5 1,926 6 4,2 0,08 2,9 B Inv. ex. F3 400 400 400 850 1,0 1,926 6 4,3 0,09 3,0 B Inv. ex. F4 400 400 400 850 3,0 1,928 6 4,5 0,11 3,2 B Inv. ex. F5 400 400 400 850 5,0 1,928 6 4,6 0,12 3,3 B Inv. ex. F6 400 400 400 850 6,0 1,926 6 4,8 0,12 3,4 B Inv. ex. Comp. F7 400 400 400 850 7,0 1,911 8 5,5 0,14 3,7 C ex. Comp. F8 700 700 400 850 0,3 1,908 6 3,8 0,06 1,8 C ex. F9 700 700 400 850 0,5 1,931 6 4,4 0,09 2,9 A Inv. ex. F10 700 700 400 850 1,0 1,933 6 4,5 0,11 3,1 A Inv. ex. F11 700 700 400 850 3,0 1,934 6 4,6 0,12 3,3 A Inv. ex. F12 700 700 400 850 5,0 1,934 6 4,7 0,12 3,3 A Inv. ex. F13 700 700 400 850 6,0 1,931 6 4,8 0,13 3,4 A Inv. ex.

68 / 68 Comp. F14 700 700 400 850 7,0 1,913 8 5,6 0,15 3,8 C ex. Comp. F15 1000 1000 400 850 0,3 1,906 6 3,9 0,07 1,9 C ex. F16 1000 1000 400 850 0,5 1,932 6 4,5 0,11 3,0 A Inv. ex. F17 1000 1000 400 850 1,0 1,934 6 4,6 0,12 3,2 A Inv. ex. F18 1000 1000 400 850 3,0 1,934 6 4,8 0,13 3,3 A Inv. ex. F19 1000 1000 400 850 5,0 1,934 6 4,8 0,13 3,3 A Inv. ex. F20 1000 1000 400 850 6,0 1,932 6 4,9 0,13 3,5 A Inv. ex. Comp. F21 1000 1000 400 850 7,0 1,905 8 5,8 0,16 3,8 C ex. Comp. F22 2000 2000 400 850 0,3 1,901 6 3,9 0,07 1,9 C ex. F23 2000 2000 400 850 0,5 1,931 6 4,6 0,12 3,1 A Inv. ex. F24 2000 2000 400 850 1,0 1,936 6 4,7 0,12 3,3 A Inv. ex. F25 2000 2000 400 850 3,0 1,936 6 4,8 0,13 3,3 A Inv. ex. F26 2000 2000 400 850 5,0 1,936 6 4,8 0,13 3,4 A Inv. ex. F27 2000 2000 400 850 6,0 1,933 6 4,9 0,13 3,5 A Inv. ex. Comp. F28 2000 2000 400 850 7,0 1,902 8 5,9 0,16 3,9 C ex. Comp. F29 100 100 100 850 3,0 1,908 6 4,4 0,11 3,1 C ex. F30 400 700 400 850 3,0 1,933 6 4,8 0,13 3,3 A Inv. ex. Comp. F31 1000 700 400 850 3,0 1,915 6 4,8 0,13 3,4 C ex. F32 400 700 700 850 3,0 1,936 6 4,6 0,12 3,3 A Inv. ex. Comp. F33 400 700 1000 850 3,0 1,907 8 5,7 0,16 1,9 C ex. Comp. F34 1000 700 1000 850 3,0 1,904 8 5,8 0,16 1,9 C ex. F35 700 700 400 800 3,0 1,931 6 4,6 0,12 3,3 A Inv. ex. F36 700 700 400 900 3,0 1,934 6 4,7 0,12 3,3 A Inv. ex.

[00161] Referindo-se aos resultados da Tabela 9, concluiu-se que as chapa de aço eletromagnética de grão orientado que satisfazem as condições da presente modalidade foram consideradas boas.

[00162] Aqui, modalidades preferidas da presente invenção foram explicadas em detalhes com referência aos desenhos anexos, mas a presente invenção não está limitada a estes exemplos. Uma pessoa com conhecimento comum no campo da técnica ao qual a presente invenção diz respeito claramente poderia conceber várias alterações ou correções dentro do alcance da ideia técnica descrita nas reivindicações. Será entendido que estes naturalmente também se enquadram no âmbito técnico da presente invenção.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Método para fabricar chapa de aço eletromagnética de grão orientado, caracterizado pelo fato de que compreende um processo de aquecimento a 1.280°C ou mais e laminar a quente um eslabe contendo, em % em massa, C: 0,02% ou mais e 0,10% ou menos, Si: 2,5% ou mais e 4,5% ou menos, Mn: 0,01% ou mais e 0,15% ou menos, um total de um ou ambos de S e Se: 0,001% ou mais e 0,050% ou menos, Al solúvel em ácido: 0,01% ou mais e 0,05% ou menos, N: 0,002% ou mais e 0,015% ou menos, e Bi: 0,0005% ou mais e 0,05% ou menos e tendo um equilíbrio de Fe e impurezas de maneira a obter chapa de aço laminada a quente, um processo, após recozimento de laminação a quente da chapa de aço laminada a quente, de laminação a frio uma vez ou laminação a frio duas vezes ou mais com recozimento de processo realizado interposto de maneira a obter chapa de aço laminada a frio, um processo de recozimento de recristalização primária da chapa de aço laminada a frio, um processo de revestir a superfície da chapa de aço laminada a frio após recozimento de recristalização primária com um separador de recozimento contendo MgO, então realizar o recozimento final e um processo de revestimento da chapa de aço após o recozimento final com um revestimento isolante, em seguida, realizar o recozimento de desempeno, onde no processo de aumento da temperatura de recozimento de recristalização primária, uma taxa média de aumento da temperatura Va1 (°C/s) entre o início do aumento da temperatura e 550°C, uma taxa média de aumento da temperatura Va2 (°C/s) entre 550°C e 700°C, e uma taxa média de aumento da temperatura Va3 (°C/s) entre 700°C e o fim do aumento da temperatura satisfazem Va1≤Va2, 400≤Va2, Va3≤Va2, no separador de recozimento, quando o teor de MgO no separador de recozimento é, em % em massa, 100%, TiO2 está contido em

0,5% ou mais 10% ou menos, um ou mais compostos dentre óxidos, sulfetos, sulfatos, silicetos, fosfatos , hidróxidos, carbonatos, boretos, cloretos e fluoretos de metais terras raras estão contidos, convertidos em metais terras raras, em 0,1% ou mais e 10% ou menos, um ou mais compostos dentre sulfatos, carbonatos, hidróxidos, cloretos e óxidos de metais alcalino-terrosos selecionados a partir de um grupo que consiste em Ca, Sr e Ba estão contidos, convertidos em metais alcalino-terrosos, em 0,1% ou mais e 10% ou menos, e sulfatos ou sulfetos estão contidos, convertidos em elemento de enxofre, em A %, onde A satisfaz a seguinte fórmula: (0,00025xVa2) ≤A≤1,5 e no processo de aumento da temperatura de recozimento final, uma taxa de liberação de umidade do separador de recozimento da temperatura ambiente para 700°C é 0,5% ou mais e 6,0% ou menos e uma taxa média de aumento da temperatura Vf (°C/h) de 900°C a 1.100°C satisfaz a fórmula seguinte: 5≤Vf≤ (21-4xA).

2. Chapa de aço eletromagnética de grão orientado, caracterizada pelo fato de que compreende uma chapa de aço de metal de base contendo, em % em massa, C: 0,005% ou menos, Si: 2,5 a 4,5% e Mn: 0,01 a 0,15% e tendo um equilíbrio de Fe e impurezas e um revestimento primário formado em uma superfície da chapa de aço de base e contendo Mg2SiO4 como seu constituinte principal, em que na chapa de aço eletromagnética de grão orientado, uma posição de pico DAl da intensidade de emissão de Al obtida durante análise dos elementos por espectroscopia de emissão ótica em descargas luminescentes de uma superfície do revestimento primário em uma direção de espessura da chapa de aço eletromagnética de grão orientado está presente em uma faixa da superfície do revestimento primário até 2,0 a 12,0 µm na direção da espessura, uma densidade numérica ND dos óxidos de Al é de 0,02 a 0,20/µm2, uma posição de pico DS da intensidade de emissão de S obtida durante análise dos elementos por espectroscopia de emissão ótica em descargas luminescentes de uma superfície do revestimento primário em uma direção de espessura da chapa de aço eletromagnética de grão orientado está presente em uma faixa da superfície do revestimento primário a 1,0 a 10,0 µm na direção da espessura, DS<DAl, e um valor da densidade de fluxo magnético B8 é 1,92 T ou mais.

3. Chapa de aço eletromagnética de grão orientado de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo fato de que a chapa de aço de metal de base contém adicionalmente, em % em massa, um ou mais dentre Cu: 0,01% ou mais e 0,30% ou menos, Sn: 0,01% ou mais e 0,30% ou menos, Ni: 0,01% ou mais e 0,30% ou menos, Cr: 0,01% ou mais e 0,30% ou menos, ou Sb: 0,01% ou mais e 0,30% ou menos.