CN102332324A - 一种复合导电粒子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可代替纯银导电颗粒的以聚合物基体为核外层镀铜镀银的导电粒子的制备方法。该方法通过在非金属粉体环氧树脂粉末表面采用无钯活化的化学镀方法，在绝缘环氧树脂粉末表面上沉积铜和银，制备出在聚合物上外镀铜银复合镀层的复合导电粒子。本发明与常用金属导电填料相比具有以下优点：制备工艺简单、成本较低，所制备的导电粒子性能良好，可代替传统的银粉和铜粉导电金属填料。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合导电粒子及其制备方法，特别是一种以聚合物基体，外层镀铜镀银的导电粒子及其制备方法。
背景技术
导电粒子是复合型导电材料中重要组成部分，决定了材料的导电性能。银、铜、镍等金属类导电填料是一类广泛应用的导电填料。铜和镍类导电粒子价格较低，但存在易于氧化而降低导电性能的缺点。金属银具有接触电阻小、导电性好、导热性和耐腐蚀性优良等诸多优点，因此近年来的电子工业领域中，大量使用Ag的微细粉末作为导电胶等的导电填料，但金属银存在价格昂贵、易于银迁移等问题，因此其应用受到限制。为改善性能，降低成本，对复合填料的研究较为广泛，主要通过金属覆盖金属粒子或无机有机非导电性粒子表面来实现。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合导电粒子，该导电粒子可代替纯银作为导电颗粒。
本发明的目的之二在于提供该复合导电粒子的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种复合导电粒子，其特征在于该导电粒子以环氧树脂为基体，在该基体的外层镀以铜和银，其中铜的质量为基体质量的24.0％～44.1％；银的质量为基体质量的36.3％~56.4％。
一种制备上述的复合导电粒子的方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：
a.将环氧树脂与胺类固化剂在3.78：1～4.25：1的质量比范围内进行固化；然后将得到的固化后的环氧树脂进行粉碎研磨，之后用200目的筛子进行过筛得到粗化的环氧树脂粉末；
b.将步骤a所得环氧树脂粉末进行敏化和活化处理；
c. 配制0.06～0.1 mol/L硫酸铜溶液，0.08～0.12 mol/L乙二胺四乙酸二钠盐溶液，0.2～0.4 mol/L氢氧化钠溶液和3.8~4.1 mol/L甲醛溶液。搅拌下，在上述乙二胺四乙酸二钠盐溶液中等体积加入所配制的硫酸铜、氢氧化钠溶液，并用氨水调节pH值为12.5～13.3，得到镀铜溶液；
d.搅拌下，将步骤b所得环氧树脂粉均匀分散在步骤c所得镀铜液中，加入步骤c所得甲醛溶液，并控制甲醛与原料硫酸铜的质量比为：1：2.5～1：4.5；室温下搅拌镀铜45～60 min，然后抽滤并用蒸馏水洗涤数次，干燥后得到表面镀铜/环氧树脂粒子；
e.将可溶性银盐溶于水中，搅拌下逐滴加入浓氨水至溶液完全透明，并用蒸馏水稀释至银离子的浓度为：0.02～0.1 mol/L，得银氨活化液；在搅拌下，将步骤d所得镀铜/环氧树脂粉末均匀分散在银氨活化液中，加入甲醛溶液，其中甲醛与镀铜/环氧树脂粉末的质量比为：1：1～1：2；室温搅拌镀银45～60 min，然后抽滤并用蒸馏水洗涤数次，干燥后得到外表面镀银和铜的环氧树脂复合导电粒子。
上述的环氧树脂粉末的敏化和活化处理的具体步骤为：
a.将氯化亚锡溶于浓盐酸中，待其溶解后加水稀释至氯化亚锡的浓度为0.10～0.20mol/L 的敏化液；将步骤a所得粗化的环氧树脂粉末浸没在敏化液中，室温下磁力搅拌30～40 min，抽滤，并用去离子水冲洗数次，干燥备用；
b.将可溶性银盐溶于水中，搅拌下逐滴加入浓氨水至溶液完全透明，并用蒸馏水稀释至银离子的浓度为：0.02～0.1 mol/L，得银氨活化液；将步骤a所得环氧树脂粉末浸没在银氨活化液中，室温下磁力搅拌30～40 min，抽滤并用去离子水冲洗数次后，干燥。
本发明所得复合导电粒子，具有金属光泽，平均电导率为139.53 S/cm。
传统化学镀中多采用钯等贵金属化合物作为活化剂，使化学镀的成本提高。本发明采用无钯活化的化学镀方法，对非金属粉体环氧树脂粉末进行预处理，在绝缘环氧树脂粉末表面上外镀铜和银，制备了一种以聚合物基体为核外镀铜银的复合导电粒子，在保证其导电性的同时外镀银可以防止铜层发生氧化。与传统化学镀中以氯化钯为活化剂相比，本发明的复合导电粒子以可溶性银盐为活化剂，成本较低且整体制备过程易操作，所制备的导电粒子导电性良好，可代替传统的银粉和铜粉导电金属填料。这种非金属系的导电填料成本较低，且性能良好，可以代替传统的银粉和铜粉导电金属填料，具有更广阔的应用前景。
具体实施方式
环氧树脂的敏化和活化处理方法参考了常见非金属粉体的表面处理方法，同时借鉴了课题组前期的工作，雷芝红，新型各向异性导电胶的研究，2007（硕士论文）
实施例一：
1、环氧树脂粉末的制备和预处理
(1) 环氧树脂粉末的制备
首先将环氧树脂（E51）在常温下与胺类固化剂比例为4：1进行固化。然后将得到的固化后的环氧树脂进行粉碎研磨，之后用200目的筛子进行过筛得到粗化的环氧树脂粉末。
(2) 敏化
称取4.7246 g SnCl2溶于20 mL浓盐酸中，待其溶解后加水稀释至200 mL配制成敏化液备用。
称取粗化的环氧树脂粉末1.2097 g加入200 mL氯亚锡敏化液于锥形瓶中，室温下磁力搅拌35 min，抽滤，并用去离子冲洗数次，干燥备用。
(3) 活化
称取1.6421 g硝酸银溶于10 mL水中，在持续搅拌下逐滴加入浓氨水至溶液完全透明，并用蒸馏水稀释至250 mL。
将上述敏化后的环氧树脂粉末加入200 mL银氨活化液中，室温下磁力搅拌35 min，抽滤并用去离子水冲洗数次后，干燥备用，干燥后的粉末呈黄色。
2、化学镀铜
(1) 化学镀铜溶液的配制
准确称取硫酸铜4.5011 g、乙二胺四乙酸二钠盐10.0003 g、氢氧化钠3.0011 g、甲醛8 mL，分别用20 mL去离子水溶解。然后将硫酸铜溶液在不断搅拌下，加入到络合剂乙二胺四乙酸二钠盐溶液中，再将氢氧化钠溶液在搅拌条件下加入其中，用氨水调节pH值在12.5～13.3之间并稀释至250 mL备用。
(2) 化学镀铜
取200 mL镀铜液于烧杯中，在磁力搅拌下将上节活化处理过的环氧树脂粉末加入烧杯中，磁力搅拌5 min使其分散均匀后，加入8 mL还原剂甲醛溶液。室温下搅拌镀铜50 min，然后抽滤并用蒸馏水洗涤数次，干燥后得到表面镀铜/环氧树脂粒子，复合粒子呈暗红色。
3、化学镀银
取200 mL银氨溶液置于烧杯中，在磁力搅拌下将上节得到的镀铜/环氧树脂粉末加入到烧杯中预混5 min待其分散均匀后，加入8 mL还原剂甲醛溶液，室温搅拌镀银50 min，然后抽滤并用蒸馏水洗涤数次，干燥后得到外表面镀银/铜/环氧树脂复合导电粒子，粒子呈银灰色，具有金属光泽。
采用上述步骤制备的复合导电粒子具有金属光泽，经测定其电导率为138.89 S/cm。
实施例二：
1、环氧树脂粉末的制备和预处理
(1) 环氧树脂粉末的制备
首先将环氧树脂（E51）在常温下与胺类固化剂比例为4：1进行固化。然后将得到的固化后的环氧树脂进行粉碎研磨，之后用200目的筛子进行过筛得到粗化的环氧树脂粉末。
(2) 敏化
称取4.9126 g SnCl2溶于20 mL浓盐酸中，待其溶解后加水稀释至200 mL配制成敏化液备用。
称取粗化的环氧树脂粉末1.2085 g加入200 mL氯亚锡敏化液于锥形瓶中，室温下磁力搅拌30 min，抽滤，并用去离子冲洗数次，干燥备用。
(3) 活化
称取1.7141 g硝酸银溶于10 mL水中，在持续搅拌下逐滴加入浓氨水至溶液完全透明，并用蒸馏水稀释至250 mL。
将上述敏化后的环氧树脂粉末加入200 mL银氨活化液中，室温下磁力搅拌30 min，抽滤并用去离子水冲洗数次后，干燥备用，干燥后的粉末呈黄色。
2、化学镀铜
(1) 化学镀铜溶液的配制
准确称取硫酸铜4.5023 g、乙二胺四乙酸二钠盐10.0012 g、氢氧化钠3.0007 g、甲醛8 mL，分别用20 mL去离子水溶解。然后将硫酸铜溶液在不断搅拌下，加入到络合剂乙二胺四乙酸二钠盐溶液中，再将氢氧化钠溶液在搅拌条件下加入其中，用氨水调节pH值在12.5～13.3之间并稀释至250 mL备用。
(2) 化学镀铜
取200 mL镀铜液于烧杯中，在磁力搅拌下将上节活化处理过的环氧树脂粉末加入烧杯中，磁力搅拌5 min使其分散均匀后，加入8 mL还原剂甲醛溶液。室温下搅拌镀铜55 min，然后抽滤并用蒸馏水洗涤数次，干燥后得到表面镀铜/环氧树脂粒子，复合粒子呈暗红色。
3、化学镀银
取200 mL银氨溶液置于烧杯中，在磁力搅拌下将上节得到的镀铜/环氧树脂粉末加入到烧杯中预混5 min待其分散均匀后，加入6 mL还原剂甲醛溶液，室温搅拌镀银55 min，然后抽滤并用蒸馏水洗涤数次，干燥后得到外表面镀银/铜/环氧树脂复合导电粒子，粒子呈银灰色，具有金属光泽。
采用上述步骤制备的复合导电粒子具有金属光泽，经测定其电导率为156.25 S/cm。
实施例三：
1、环氧树脂粉末的制备和预处理
(1) 环氧树脂粉末的制备
首先将环氧树脂（E51）在常温下与胺类固化剂比例为4：1进行固化。然后将得到的固化后的环氧树脂进行粉碎研磨，之后用200目的筛子进行过筛得到粗化的环氧树脂粉末。
(2) 敏化
称取5.4146 g SnCl2溶于20 mL浓盐酸中，待其溶解后加水稀释至200 mL配制成敏化液备用。
称取粗化的环氧树脂粉末1.2034 g加入200 mL氯亚锡敏化液于锥形瓶中，室温下磁力搅拌30 min，抽滤，并用去离子冲洗数次，干燥备用。
(3) 活化
称取1.8021 g硝酸银溶于10 mL水中，在持续搅拌下逐滴加入浓氨水至溶液完全透明，并用蒸馏水稀释至250 mL。
将上述敏化后的环氧树脂粉末加入200 mL银氨活化液中，室温下磁力搅拌30 min，抽滤并用去离子水冲洗数次后，干燥备用，干燥后的粉末呈黄色。
2、化学镀铜
(1) 化学镀铜溶液的配制
准确称取硫酸铜4.5008 g、乙二胺四乙酸二钠盐10.0023 g、氢氧化钠3.0001 g、甲醛8 mL，分别用20 mL去离子水溶解。然后将硫酸铜溶液在不断搅拌下，加入到络合剂乙二胺四乙酸二钠盐溶液中，再将氢氧化钠溶液在搅拌条件下加入其中，用氨水调节pH值在12.5～13.3之间并稀释至250 mL备用。
(2) 化学镀铜
取200 mL镀铜液于烧杯中，在磁力搅拌下将上节活化处理过的环氧树脂粉末加入烧杯中，磁力搅拌5 min使其分散均匀后，加入8 mL还原剂甲醛溶液。室温下搅拌镀铜55 min，然后抽滤并用蒸馏水洗涤数次，干燥后得到表面镀铜/环氧树脂粒子，复合粒子呈暗红色。
3、化学镀银
取200 mL银氨溶液置于烧杯中，在磁力搅拌下将上节得到的镀铜/环氧树脂粉末加入到烧杯中预混5 min待其分散均匀后，加入7 mL还原剂甲醛溶液，室温搅拌镀银55 min，然后抽滤并用蒸馏水洗涤数次，干燥后得到外表面镀银/铜/环氧树脂复合导电粒子，粒子呈银灰色，具有金属光泽。
采用上述步骤制备的复合导电粒子具有金属光泽，经测定其电导率为123.46 S/cm。
Claims (3)
1.一种复合导电粒子，其特征在于该导电粒子以环氧树脂为基体，在该基体的外层镀以铜和银，其中铜的质量为基体质量的24.0％～44.1％；银的质量为基体质量的36.3％~56.4％。
2.一种制备根据权利要求1所述的复合导电粒子的方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：
a.将环氧树脂与胺类固化剂在3.78：1～4.25：1的质量比范围内进行固化；然后将得到的固化后的环氧树脂进行粉碎研磨，之后用200目的筛子进行过筛得到粗化的环氧树脂粉末；
b.将步骤a所得环氧树脂粉末进行敏化和活化处理；
c. 配制0.06～0.1 mol/L硫酸铜溶液，0.08～0.12 mol/L乙二胺四乙酸二钠盐溶液，0.2～0.4 mol/L氢氧化钠溶液和3.8~4.1 mol/L甲醛溶液；搅拌下，在上述乙二胺四乙酸二钠盐溶液中等体积加入所配制的硫酸铜、氢氧化钠溶液，并用氨水调节pH值为12.5～13.3，得到镀铜溶液；
d.搅拌下，将步骤b所得环氧树脂粉均匀分散在步骤c所得镀铜液中，加入步骤c所得甲醛溶液，并控制甲醛与原料硫酸铜的质量比为：1：2.5～1：4.5；室温下搅拌镀铜45～60 min，然后抽滤并用蒸馏水洗涤数次，干燥后得到表面镀铜/环氧树脂粒子；
e.将可溶性银盐溶于水中，搅拌下逐滴加入浓氨水至溶液完全透明，并用蒸馏水稀释至银离子的浓度为：0.02～0.1 mol/L，得银氨活化液；在搅拌下，将步骤d所得镀铜/环氧树脂粉末均匀分散在银氨活化液中，加入甲醛溶液，其中甲醛与镀铜/环氧树脂粉末的质量比为：1：1～1：2；室温搅拌镀银45～60 min，然后抽滤并用蒸馏水洗涤数次，干燥后得到外表面镀银和铜的环氧树脂复合导电粒子。
3.根据权利要求2所述复合导电粒子的制备方法，其特征在于所述的环氧树脂粉末的敏化和活化处理的具体步骤为：
a.将氯化亚锡溶于浓盐酸中，待其溶解后加水稀释至氯化亚锡的浓度为0.10～0.20mol/L 的敏化液；将步骤a所得粗化的环氧树脂粉末浸没在敏化液中，室温下磁力搅拌30～40 min，抽滤，并用去离子水冲洗数次，干燥备用；
b.将可溶性银盐溶于水中，搅拌下逐滴加入浓氨水至溶液完全透明，并用蒸馏水稀释至银离子的浓度为：0.02～0.1 mol/L，得银氨活化液；将步骤a所得环氧树脂粉末浸没在银氨活化液中，室温下磁力搅拌30～40 min，抽滤并用去离子水冲洗数次后，干燥。
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Application publication date: 20120125 |