CN102090511B - 含有天然叶黄素的饲料添加剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含有天然叶黄素的饲料添加剂及其制备方法。该饲料添加剂是通过水相和油相进行乳化制备得到的，其中所述油相与水相的重量份数比为2.7～3.3∶7；所述水相为去离子水与磷酸氢二钠混合制得，该磷酸氢二钠与去离子水的重量体积比为1g∶650～750L；所述油相为萃提油与吐温80和单甘脂混合制得，该萃提油、吐温80与单甘脂的重量份数比为38～42∶7～11∶10～14；其中所述萃提油是由下述重量份的原料制得：鱼油或植物油15～25份，万寿菊花瓣粉8～15份。本发明所述的制备方法以鱼油或植物油作为万寿菊提取物的载体，能够充分提取万寿菊的有效成分，并起到保护提取物不被氧化的作用。该产品能更好地被动物利用。

Description

含有天然叶黄素的饲料添加剂及其制备方法

技术领域

本发明属于饲料添加剂加工领域，具体涉及含有天然叶黄素的饲料添加剂及其制备方法。 

背景技术

鱼油是一种利用价值很高的天然保健食品，其所含的多不饱和脂肪酸EPA和DHA具有抑制血小板凝聚、抗血栓、舒张血管、调整血脂以及提高生物膜流动性等功能，在治疗与防治心血管疾病、糖尿病、皮炎、大肠溃疡以及抑制肿瘤等方面都有较好的疗效。近年来研究还发现DHA具有改善大脑机能、增强视网膜反射能力以及防止老年痴呆等功能。我国的海岸线长，鱼油资源十分丰富。目前我国对鱼油功能性食品的开发利用还比较少，其发展前景非常广阔。 

万寿菊是菊科万寿菊属一年或多年生草本植物，别名臭芙蓉、大芙蓉、蜂窝菊、金菊花，具有平肝清热，祛风止痛，化痰止咳，活血通经的功效。万寿菊含有丰富的叶黄素，是提取天然黄色素的理想原料。万寿菊叶黄素能够延缓老年人因黄褐斑退化而引起的视力退化和失明症，以及因机体衰老引发的心血管硬化、冠心病和肿瘤疾病。万寿菊黄色素(叶黄素)是一种营养及实用价值均很高的天然功能性色素。美国从20世纪70年代起就开始从万寿菊中提取叶黄素，最早是加在鸡饲料里，可以提高鸡蛋的营养价值。叶黄素还可以应用在化妆品、饲料、医药、水产品等行业中。国际市场上，1克叶黄素的价格与1克黄金相当。叶黄素是万寿菊中的主要提取物，它广泛用于饲料添加剂和食品添加剂领域。近年，叶黄素被大量用于功能性保健食品的研发和生产上。然而我国对万寿菊黄色素(叶黄素)的研究和开发较少，而且一般用有机溶剂法提取，不可避免地会损失一些水溶性营养成分。 

发明内容

本发明要解决的第一个技术问题是提供一种含有天然叶黄素的饲料添加剂。该饲料添加剂中叶黄素含量达1.5～2.0％，比市面上相同含量的叶黄素着色效果更好。 

本发明要解决的第二个技术问题是提供一种含有天然叶黄素的饲料添加剂的制备方法。该方法利用水相与有机油相相结合的提取工艺，确保能够充分利用万寿菊的有效成分，鱼油或植物油作为万寿菊提取物的载体，起到保护提取物不被氧化的作用。 

为解决上述第一个技术问题，本发明所采用技术方案是： 

一种含有天然叶黄素的饲料添加剂，它是通过水相和油相进行乳化制备得到的，其中所述油相与水相的重量份数比为2.7～3.3∶7； 

所述水相为去离子水与磷酸氢二钠混合制得，该磷酸氢二钠与去离子水的重量体积比为1g∶650～750L； 

所述油相为萃提油与吐温80和单甘脂混合制得，该萃提油、吐温80与单甘脂的重量份数比为38～42∶7～11∶10～14；其中所述萃提油是由下述重量份的原料制得：鱼油或植物油15～25份，万寿菊花瓣粉8～15份。 

所述鱼油为精炼冬化鱼油；所述植物油为大豆油、色拉油、花生油、橄榄油、棕榈油、毛豆油或菜籽油。 

所述万寿菊花瓣粉是通过下述方法制得：鲜摘的万寿菊去除花茎蕾，将花瓣晾晒8～10小时，粉碎过100目筛。 

为解决上述第二个技术问题，本发明所采用技术方案是： 

一种含有天然叶黄素的饲料添加剂的制备方法，该方法包括以下步骤： 

(1)油萃提取叶黄素及营养成分 

将15～25份鱼油或植物油放入蒸气锅内，缓缓加入8～15份万寿菊花瓣粉，边加热边搅拌，升温至75～90℃后停止升温，连续保温搅拌2～4小时，然后停止加热，得到萃提液； 

(2)萃提液的分离 

将步骤(1)制得的萃提液静置存放，分为上下两层，先抽取上清液，然后把下层的产品经过300目筛网，压榨过滤，制得的过滤液与所述上清液混合得到萃提油； 

(3)油相制备 

将步骤(2)制得的萃提油与吐温80和单甘脂混合，其中所述萃提油、吐 温80与单甘脂的重量份数比为38～42∶7～11∶10～14； 

(4)水相制备 

将去离子水与磷酸氢二钠混合，所述磷酸氢二钠与去离子水的重量体积比为1g∶650～750L； 

(5)乳化 

将油相边搅拌边加热到85～95℃，同时水相边搅拌边加热到95～98℃，然后将油相加入到水相中，4000～8000转/分钟搅拌剪切3～5分钟，然后调整转速为7000～8000转/分钟，继续搅拌15-20分钟，降温到40～50℃时加入防腐剂，搅拌均匀后停止搅拌，制得半成品，其中所述油相与水相的重量份数比为2.7～3.3∶7； 

(6)成品 

将上述半成品静置脱泡后即得成品。 

步骤(5)中，所述防腐剂为山梨酸钾、苯甲酸钠或丙酸钠。 

本发明具有以下优点： 

1、水相和有机油相相结合的提取工艺能充分提取出万寿菊花瓣中的有效成分。 

2、利用该工艺制备的饲料添加剂中叶黄素含量达1.5～2.0％，比市面上同等含量叶黄素着色效果好。 

3、目前提取植物中叶黄素的常规方法是直接用有机溶剂四氢呋喃、石油醚、二氯甲烷、甲醇等进行提取，但由于植物细胞内的叶黄素不太容易直接释放进入有机溶剂，提取效率低，且上述有机溶剂不可被动物利用，需重新分离，工艺繁琐。本提取工艺利用鱼油或植物油中不饱和脂肪酸高的特点，可有效防止叶黄素被氧化，也是动物所需的良好的脂肪酸。并且通过乳化工艺使得万寿菊的各种生物有效成份更好的被动物利用。 

4、超微粉碎过的万寿菊粉加在油相里已经是悬浮粒子，不被沉淀，有良好的流动性和分散性。 

具体实施方式

实施例1 

(1)油萃提取叶黄素及营养成分 

将15份鱼油放入蒸气锅内，缓缓加入8份万寿菊花瓣粉，边加热边搅拌，升温至75℃后停止升温，连续保温搅拌2小时，然后停止加热，得到萃提液；其中，所述鱼油优选为精炼冬化鱼油；所述万寿菊花瓣粉是通过下述方法制得：鲜摘的万寿菊去除花茎蕾，将花瓣晾晒8～10小时，粉碎过100目筛。 

(2)萃提液的分离 

将步骤(1)制得的萃提液静置存放24小时后分为上下两层，先抽取上清液，然后把下层的产品经过300目筛网，压榨过滤，制得的过滤液与所述上清液混合得到萃提油； 

(3)油相制备 

将步骤(2)制得的萃提油与吐温80和单甘脂混合，其中所述萃提油、吐温80与单甘脂的重量份数比为38∶7∶10； 

(4)水相制备 

将去离子水与磷酸氢二钠混合，所述磷酸氢二钠与去离子水的重量体积比为1g∶650L； 

(5)乳化 

将油相边搅拌边加热到85℃，同时水相边搅拌边加热到95℃，然后将油相加入到水相中，4000转/分钟搅拌剪切3分钟，然后调整转速为7000转/分钟，继续搅拌15分钟，降温到40℃时加入防腐剂，搅拌均匀后停止搅拌，制得半成品，其中所述油相与水相的重量份数比为2.7∶7； 

(6)成品 

将上述半成品静止存放24小时，静置脱泡后即得成品。 

在步骤(5)中，所述防腐剂为山梨酸钾。 

实施例2 

(1)油萃提取叶黄素及营养成分 

将25份大豆油放入蒸气锅内，缓缓加入15份万寿菊花瓣粉，边加热边搅拌，升温至90℃后停止升温，连续保温搅拌4小时，然后停止加热，得到萃提液；其中，所述万寿菊花瓣粉是通过下述方法制得：鲜摘的万寿菊去除花茎蕾，将花瓣晾晒8～10小时，粉碎过100目筛。 

(2)萃提液的分离 

将步骤(1)制得的萃提液静置存放24小时后分为上下两层，先抽取上清液，然后把下层的产品经过300目筛网，压榨过滤，制得的过滤液与所述上清液混合得到萃提油； 

(3)油相制备 

将步骤(2)制得的萃提油与吐温80和单甘脂混合，其中所述萃提油、吐温80与单甘脂的重量份数比为42∶11∶14； 

(4)水相制备 

将去离子水与磷酸氢二钠混合，所述磷酸氢二钠与去离子水的重量体积比为1g∶750L； 

(5)乳化 

将油相边搅拌边加热到95℃，同时水相边搅拌边加热到98℃，然后将油相加入到水相中，8000转/分钟搅拌剪切5分钟，然后调整转速为7000转/分钟，继续搅拌20分钟，降温到50℃时加入防腐剂，搅拌均匀后停止搅拌，制得半成品，其中所述油相与水相的重量份数比为3.3∶7； 

(6)成品 

将上述半成品静止存放24小时，静置脱泡后即得成品。 

在步骤(5)中，所述防腐剂为苯甲酸钠。 

实施例3 

(1)油萃提取叶黄素及营养成分 

将20份菜籽油放入蒸气锅内，缓缓加入10份万寿菊花瓣粉，边加热边搅拌，升温至80℃后停止升温，连续保温搅拌3小时，然后停止加热，得到萃提液；其中，所述万寿菊花瓣粉是通过下述方法制得：鲜摘的万寿菊去除花茎蕾，将花瓣晾晒8～10小时，粉碎过100目筛。 

(2)萃提液的分离 

将步骤(1)制得的萃提液静置存放24小时后分为上下两层，先抽取上清液，然后把下层的产品经过300目筛网，压榨过滤，制得的过滤液与所述上清液混合得到萃提油； 

(3)油相制备 

将步骤(2)制得的萃提油与吐温80和单甘脂混合，其中所述萃提油、吐温80与单甘脂的重量份数比为40∶9∶12； 

(4)水相制备 

将去离子水与磷酸氢二钠混合，所述磷酸氢二钠与去离子水的重量体积比为1g∶700L； 

(5)乳化 

将油相边搅拌边加热到90℃，同时水相边搅拌边加热到97℃，然后将油相加入到水相中，6000转/分钟搅拌剪切4分钟，然后调整转速为8000转/分钟，继续搅拌18分钟，降温到45℃时加入防腐剂，搅拌均匀后停止搅拌，制得半成品，其中所述油相与水相的重量份数比为3∶7； 

(6)成品 

将上述半成品静止存放24小时，静置脱泡后即得成品。 

在步骤(5)中，所述防腐剂为丙酸钠。 

实施例4 

采用实施例1方法制备的饲料添加剂进行以下试验，可见本发明所述的饲料添加剂能提高动物的肌体免疫力(抗病、抗不良环境)，及成活率，并降低了饲料系数，增重效果显著。 

试验1苗期添加实施例1方法制备的饲料添加剂喂养的效果试验 

某处养殖场设三个处理实验，饲养期132天分池，结果见表1。 

表1甲鱼场苗期添加实施例1制备的饲料添加剂试验对比的效果 

从表1可以看出：按照0.7％和0.1％的重量将实施例1制备的饲料添加剂添加到甲鱼饲料中，添加0.7％饲料添加剂试验组比对照组提高成活率27.70％，添加0.1％饲料添加剂试验组比对照组提高成活率28.47％。试验组比对照组平均提高成活率为28.10％。该试验经分析，试验组与对照组差异达显著水平。 

对照组甲鱼体色深灰色，色泽暗淡，添加剂组体色淡黄色，而且色泽光亮。说明该饲料添加剂能有效改变饲养动物的体色。 

试验2某处养殖场，按照0.5％和0.7％的重量将实施例1制备的饲料添加剂添加到甲鱼饲料中，各设二个重复，对照仅设一个，试验期为120天，分池、称重、数尾，见表2。 

表2甲鱼场苗期添加实施例1制备的饲料添加剂重复试验的效果 

从表2可以看出： 

1、按照0.5％和0.7％的重量将实施例1制备的饲料添加剂添加到甲鱼饲料中，试验组的成活率分别比对照组提高19.3％和17.2％。饲料系数分别下降了1.5和1.53。 

2、对照组甲鱼体色深灰色，色泽暗淡，添加剂组甲鱼体色淡黄色，而且色泽光亮。说明本发明的饲料添加剂能有效改变饲养动物的体色。 

试验3本试验在宁德二都某大黄鱼育苗场开展，选用水泥池，面积150平方米，池深1.5米，水深1.0米，饲养期为165天。试验结果见表3. 

表3大黄鱼苗期添加实施例1制备的饲料添加剂养殖试验效果 

从表3可以看出： 

1、按照0.5％和0.7％的重量将实施例1制备的饲料添加剂添加到大黄鱼苗期饲料中，饲养鱼苗45天，加0.7％添加剂试验组比对照组成活率提高10.2％，加0.1％添加剂的试验组比对照组成活率提高15.4％，该试验经分差分析，试验组与对照组差异达显著水平。 

2、对照料组，体色呈浅灰色，添加剂组体色呈淡黄色。说明黄金甲添加剂能有效提高养殖大黄鱼的体色。 

试验4牙鲆鱼试验在宁德某养殖场进行，选用水泥池，面积120平方米，池深1.2米，水深0.9米.饲养期为120天，以0.7％和0.1％比例添加，试验组和对照组各三个重复。 

表4对牙鲆鱼饲养添加实施例1制备的饲料添加剂试验结果 

从表4可以看出： 

1、加0.7％添加剂比对照组饲料系数下降1.1，加0.1％添加剂比对照组饲料系数下降0.9。 

2、加0.7％添加剂比对照组成活率提高6.6％，加0.1％添加剂比对照组成活率提高14.4％。 

试验5本试验在宁德某香鱼养殖场进行，选用在水泥池，面积150平方米，池深1.2，水深0.9米，饲养期为160天。按照0.7％和0.1％的重量添加，试验组和对照组各二个重复。 

表5对香鱼饲养添加黄金甲添加剂试验结果 

从表5可以看出： 

1、加0.7％添加剂比对照组饲料系数下降0.32，加0.1％添加剂比对照组饲料系数下降0.51。 

2、加0.7％添加剂比对照组成活率提高7.2％，加0.1％添加剂比对照组成活率提高9.9％。 

实施例5提高了饲养动物的产蛋率 

试验于2009年4月21日至2009年11月20日，时间为224天，在福清某蛋鸡场进行，1、中试所用基础日粮：参照中国蛋鸡的饲养标准制定。2、试验用鸡的选择：采用单因子随机区组设计方案，选用19周龄，体重在1.58-1.65kg/只的健康海南罗曼红羽蛋鸡210只，随机分3组，每组设7个重复，每重复10只鸡。设预试期1周，预试期内记录每重复鸡只数，产蛋数，和采食量，剔除淘汰寡产蛋鸡，从20周龄正式开始试验至28周龄。3、饲养管理：所有鸡舍均为半开放式四层阶梯式笼养，每笼3-4只。每天喂料2-3次，自由采食；自由饮水，日光照15-17小时，自然光照与人工光照结合，常温下自然通风。每日7:00，11:00，17:00三次喂料，每日10:00，14:00，17:30三次捡蛋，记数，同时计算每日的产蛋率，损破率。 

表6-1实施例1制备的饲料添加剂对蛋鸡体重的影响 

由表6-1可知，在整个试验其中各处理间的结束体重和体重变化均呈增加趋势，但生物统计差异不显著(P＞0.05)，表明实施例1制备的饲料添加剂对产蛋鸡的增重影响不显著，但是增重趋势最大的是1％添加剂组。 

表6-2实施例1制备的饲料添加剂对蛋鸡产蛋性能的影响 

由表6-2可知，两组饲料添加剂对蛋鸡的日均采食量和破软蛋率无明显影响(P＞0.05)，但对蛋鸡的产蛋率有明显的影响，其中0.7％添加剂组比对照组提高25.35％，1％添加剂组比对照组提高26.12％。说明投喂添加0.7％～1％的黄金甲添加剂的饲料能够使蛋鸡提高产蛋率达25％以上。 

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。 

Claims (5)

1.一种含有天然叶黄素的饲料添加剂，其特征在于，它是通过水相和油相进行乳化制备得到的，其中所述油相与水相的重量份数比为2.7～3.3∶7；

所述水相为去离子水与磷酸氢二钠混合制得，该磷酸氢二钠与去离子水的重量体积比为1g∶650～750L；

所述油相为萃提油与吐温80和单甘脂混合制得，该萃提油、吐温80与单甘脂的重量份数比为38～42∶7～11∶10～14；其中所述萃提油是由下述重量份的原料制得：鱼油或植物油15～25份，万寿菊花瓣粉8～15份；

该方法包括以下步骤：

(1)油萃提取叶黄素及营养成分

将15～25份鱼油或植物油放入蒸气锅内，缓缓加入8～15份万寿菊花瓣粉，边加热边搅拌，升温至75～90℃后停止升温，连续保温搅拌2～4小时，然后停止加热，得到萃提液；

(2)萃提液的分离

将步骤(1)制得的萃提液静置存放，分为上下两层，先抽取上清液，然后把下层的产品经过300目筛网，压榨过滤，制得的过滤液与所述上清液混合得到萃提油；

(3)油相制备

将步骤(2)制得的萃提油与吐温80和单甘脂混合，其中所述萃提油、吐温80与单甘脂的重量份数比为38～42∶7～11∶10～14；

(4)水相制备

将去离子水与磷酸氢二钠混合，所述磷酸氢二钠与去离子水的重量体积比为1g∶650～750L；

(5)乳化

将油相边搅拌边加热到85～95℃，同时水相边搅拌边加热到95～98℃，然后将油相加入到水相中，4000～8000转/分钟搅拌剪切3～5分钟，然后调整转速为7000～8000转/分钟，继续搅拌15-20分钟，降温到40～50℃时加入防腐剂，搅拌均匀后停止搅拌，制得半成品，其中所述油相与水相的重量份数比为2.7～3.3∶7；

(6)成品

将上述半成品静置脱泡后即得成品。

2.根据权利要求1所述的含有天然叶黄素的饲料添加剂，其特征在于，所述鱼油为精炼冬化鱼油；所述植物油为大豆油、色拉油、花生油、橄榄油、棕榈油、毛豆油或菜籽油。

3.根据权利要求1所述的含有天然叶黄素的饲料添加剂，其特征在于，所述万寿菊花瓣粉是通过下述方法制得：鲜摘的万寿菊去除花茎蕾，将花瓣晾晒8～10小时，粉碎过100目筛。

4.如权利要求1～3任一权利要求所述的含有天然叶黄素的饲料添加剂的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

(1)油萃提取叶黄素及营养成分

将15～25份鱼油或植物油放入蒸气锅内，缓缓加入8～15份万寿菊花瓣粉，边加热边搅拌，升温至75～90℃后停止升温，连续保温搅拌2～4小时，然后停止加热，得到萃提液；

(2)萃提液的分离

将步骤(1)制得的萃提液静置存放，分为上下两层，先抽取上清液，然后把下层的产品经过300目筛网，压榨过滤，制得的过滤液与所述上清液混合得到萃提油；

(3)油相制备

将步骤(2)制得的萃提油与吐温80和单甘脂混合，其中所述萃提油、吐温80与单甘脂的重量份数比为38～42∶7～11∶10～14；

(4)水相制备

将去离子水与磷酸氢二钠混合，所述磷酸氢二钠与去离子水的重量体积比为1g∶650～750L；

(5)乳化

将油相边搅拌边加热到85～95℃，同时水相边搅拌边加热到95～98℃，然后将油相加入到水相中，4000～8000转/分钟搅拌剪切3～5分钟，然后调整转速为7000～8000转/分钟，继续搅拌15-20分钟，降温到40～50℃时加入防腐剂，搅拌均匀后停止搅拌，制得半成品，其中所述油相与水相的重量份数比为2.7～3.3∶7；

(6)成品

将上述半成品静置脱泡后即得成品。

5.根据权利要求4所述的含有天然叶黄素的饲料添加剂的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述防腐剂为山梨酸钾、苯甲酸钠或丙酸钠。