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CN102088124A - 一种高纯度多金属元素固体混合盐及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高纯度多金属元素固体混合盐及其制备方法和应用 Download PDF

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李长东
王皓
唐红辉
刘更好
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Abstract

本发明公开了一种高纯度多金属元素固体混合盐，所述固体混合盐是以废旧二次锂电池为原料制备而成，固体混合盐中的钙、镁、铜、锌、铁、铝、铅、隔、铬杂质含量均小于10ppm。本发明还公开了上述高纯度多金属元素固体混合盐的制备方法和应用。本发明将废旧电池中镍、钴、锰经处理制备成高纯度的多金属固体混合盐，然后再用来制备锂电池正极材料及其前躯体材料，从而形成有色金属资源循环再利用，具有较大的经济和社会效益。

Description

一种高纯度多金属元素固体混合盐及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于化工原料制造和废旧资源循环利用领域，具体涉及利用废旧二次锂电池为原料来制备用于二次锂电池多元正极材料及其前躯体材料的的高纯度多金属元素混合盐。
背景技术
二次电锂池从90年代开始应用至今已20年，在这20年中，二次锂电池在手机、相机、微型播放器、电脑、蓝牙耳机等便携式电子电器中得到了广泛应用，二次锂电池的产量逐年告诉递增，如今年产量已经达到30亿只，同时，锂离子电池正极材料也由原来的钴酸锂发展到含镍、钴、锰元素的混合正极材料；并且以后随着锂离子电池应用到汽车和储能上，其量将要翻几十倍甚至更多，这样就需要面对一个现实问题：大量的废旧锂离子电池如何回收利用。目前，回收废旧锂离子电池中的镍、钴、锰工艺存在场地需求大、能耗高等特点，造成整套工艺方案效率低、成本高，经济效益不显著，产业化价值不大。
发明内容
为克服上述技术缺陷，本发明公开了一种高纯度多金属元素固体混合盐，以及这种固体混合盐的制备方法，该方法回收效率高、能耗低、产量大。
本发明公开了一种高纯度多金属元素固体混合盐，所述固体混合盐是以废旧二次锂电池为原料制备而成，固体混合盐中的钙、镁、铜、锌、铁、铝、铅、隔、铬杂质含量均小于10ppm。
所述固体混合盐中的主要金属元素为镍、钴、锰中的任意两种或三种。
所述固体混合盐为硫酸盐或氯化盐或两者混合盐。
本发明还公开了上述固体混合盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)电池预处理，将电池拆解去壳，挑出正极片，将正极片破碎成粉料；
(2)用氢氧化钠溶液将粉料中铝溶解除去；
(3)用酸溶解已除铝的粉料，制备成多金属元素盐溶液；
(4)用氟盐除去钙、镁杂质，然后采用萃取法除去杂质，再用萃取剂对主要金属元素离子进行全萃，对全萃液用酸进行反萃；
(5)用活性碳吸附脱除反萃液中的有机杂质；
(6)同步可控浓缩结晶，制得高纯度多金属元素固体混合盐。
所述步骤(1)中，正极片正极材料可以是含钴、镍、锰三种物质一种、两种、或三种混合物，如果是含钴则可制得高纯钴盐，含镍、锰高则可制得镍、锰高纯混合盐，依次类推。正极片主要组成为：
本发明中正极片经粉碎机粉碎成能过100目筛的粉料，再在500-700℃煅烧3-5小时，除去黏结剂和乙炔黑。
所述步骤(2)中，采用氢氧化钠除铝，氢氧化钠开始浓度在2-3摩尔/升，逐次加入已烧结好的粉料，当氢氧化钠浓度降到0.2-0.4摩尔每升时，粉料不再加入，反应1-5小时后，粉料中的铝含量低于0.01％，整个除铝温度控制在40-70℃之间，搅拌保证物料悬浮在溶液中。除铝后对粉料进行过滤和洗涤，可得到含铝量很低的粉料。
在所述步骤(3)中，所述酸是硫酸或盐酸。在所述步骤(3)中还可添加氧化或还原性物质，所述氧化或还原性物质为硝酸、双氧水、亚硫酸钠其中一种或多种混合物。本发明优先采用硫酸溶出，加双氧水作还原剂，硫酸的浓度为2-3摩尔/升，溶出温度90℃左右，溶出时间3-5小时，搅拌速度80-90转，金属溶出率可达99.5％以上。
步骤(4)中，利用氟化物除去酸溶出的溶液中钙、镁杂质，可优先选用氟化钠，其用量为理论用量的8-12倍，控制温度80-95℃，时间3-8小时，除杂后，溶液中钙、镁含量小于20毫克/升。
本发明制备的固体混合盐可以是镍钴锰三元固体混合盐、镍钴二元固体混合盐、钴锰二元固体混合盐或镍锰二元固体混合盐，当所述固体混合盐是镍钴锰三元固体混合盐时，在所述步骤(4)中，先在pH＝0.5～1.4的条件下用P204萃杂，除去铁、锌以及大部分钙杂质，再在pH＝3.5～4.5的条件下用P204或P507对锰、钴、镍进行全萃，除去氟、硫、硝酸根、钠、锂阴阳杂质离子；当所述固体混合盐是镍钴二元固体混合盐时，在所述步骤(4)中，先在pH＝1.5～2.0的条件下用P204萃杂，除去锰、铁、锌、钙、铜、镁杂质，再在pH＝3.5～4.5条件下用P204或P507进行对钴、镍全萃，除去氟、硫、硝酸根、钠、锂阴阳杂质离子；当所述固体混合盐是钴锰二元固体混合盐时，在所述步骤(4)中，先在pH＝0.5～1.4的条件下用P204萃杂，除去铁、锌以及大部分钙杂质，再在pH＝2.5～3.5的条件下用P204或P507对锰、钴进行全萃，除去氟、硫、硝酸根、钠、锂阴阳杂质离子；当所述固体混合盐是镍锰二元固体混合盐时，在所述步骤(4)中，先在pH＝0.5-1.4条件下先用P204除去铁、锌以及大部分钙杂质，然后在pH＝1.5～2.5的条件下用P204将锰全萃，再pH＝3.0～3.4的条件下用P507将镍与钴分离，然后再在pH＝3.5～4.5的条件下用P204或P507将镍全萃，最后将锰、镍用酸反萃后混合成高纯镍锰混合溶液。
步骤(4)中，全萃后的反萃酸是硫酸或盐酸或硫酸与盐酸以任意比例混合的混合酸。
本发明中采用活性碳除去溶液中从萃取带来的少量有机物，活性碳的加入量是除有机物的关键参数，根据反萃液体积，活性碳的用量为0.2～0.8Kg/m3，有机物除去率达到95％以上。
所述步骤(6)中，同步可控浓缩结晶中的浓缩温度为90～120℃，压力为0.001～0.01MPa，浓缩终点密度为1.45～1.75g/ml，冷却同步结晶温度为30～35℃。
本发明还公开上述高纯度多金属元素固体混合盐在制备锂离子正极材料及其前躯体材料上应用。
本发明将废旧电池中镍、钴、锰经处理制备成高纯度的多金属固体混合盐，然后再用来制备锂电池正极材料及其前躯体材料，从而形成有色金属资源循环再利用，具有极好的经济和社会效益；本发明突破了传统的单独提纯并分别制备单一产物的方法，实现镍钴锰选择性分离或不分离提纯技术，完全满足二次锂电池正极材料生产的要求，具有生产效率高、可操作性强、能耗低、成本低等有益效果，适用大规模产业化。
具体实施方式
下面将通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
取正极材料含镍钴锰的废旧手机用或笔记本电脑用的锂离子电池，用工具把它们拆解开，选出正极片500克，用高速旋转粉碎机粉碎10分钟，物料能全部过100目，然后把物料放入550℃马弗炉中进行煅烧4小时，将烧好的粉料逐次投入到含有2摩尔氢氧化钠的1000毫升烧杯中，烧杯事先放在水浴锅中，控制烧杯的内溶液温度50℃，粉料投完后，继续反应1.5小时，过滤，用热水洗涤2-3次，从滤饼取样分析铝含量为0.008％，滤液氢氧化钠浓度为0.23摩尔/升。把滤饼逐次投入到盛有390毫升浓度为2.3摩尔/升硫酸的烧杯中，烧杯事先放在水浴锅中，保持温度90℃，并逐次往烧杯中加入双氧水，待双氧水加入发现反应不明显后，停止加入，继续反应4小时，过滤洗涤，滤液放入烧杯中进行水浴加温，保持85℃，用纯碱调PH值到4-5，取样测钙、镁含量分别为0.03和0.04克/升，按理论量的9倍加氟化钠除钙镁杂质，反应4小时后过滤取样分析，钙镁含量分别为0.015和0.018克/升。然后在pH＝1.0用P204萃取除杂，除去铁、锌以及大部分钙杂质，然后在pH＝4.0的条件下用事先皂化好的P204对锰、钴、镍进行全萃，用5摩尔/升的盐酸反洗萃取液得镍、钴、锰盐酸盐，用0.3Kg/m3活性碳吸附脱除反萃液中的有机杂质，再经同步可控浓缩结晶，浓缩温度为100℃，压力为0.005MPa，浓缩终点密度为1.60g/ml，冷却同步结晶温度为30℃。得到高纯度的镍、钴、锰盐酸盐，对最终产品进行分析，结果如表1：
表1
  项目   Ni   Co   Mn   Fe   Ca   Mg   Zn   Pb   Li   Na
  数值   14.3％   5.5％   5.4％   8ppm   7ppm   5ppm   2ppm   6ppm   9ppm   6ppm
实施例2：
取正极材料含镍钴锰的废旧手机用或笔记本电脑用的锂离子电池，用工具把它们拆解开，选出正极片500克，用高速旋转粉碎机粉碎10分钟，物料能全部过100目，然后把物料放入550℃马弗炉中进行煅烧4小时，将烧好的粉料逐次投入到2摩尔氢氧化钠的1000毫升烧杯中，烧杯事先放在水浴锅中，控制烧杯的内溶液温度50℃，粉料投完后，继续反应1.5小时，过滤，用热水洗涤2-3次，从滤饼取样分析铝含量为，滤液氢氧化钠浓度为0.23摩尔/升。把滤饼逐次投入到盛有390毫升含量为2.3摩尔/升硫酸的烧杯中，烧杯事先放在水浴锅中，保持温度90℃，并逐次往烧杯中加入亚硫酸钠，待亚硫酸钠加入发现反应不明显后，停止加入，继续反映4小时，过滤洗涤，滤液放入烧杯中进行水浴加温，保持85℃，用纯碱调PH值到4-5，取样测钙、镁含量分别为0.03和0.04克/升，按理论量的9倍加氟化钠除钙镁杂质，反应4小时后过滤取样分析，钙镁含量分别为0.015和0.018克/升。然后在pH＝1.4用P204萃取除杂，除去铁、锌以及大部分钙杂质，然后在pH＝3.5的条件下用事先皂化好的P204对锰、钴、镍进行全萃，用4摩尔/升的硫酸反洗萃取液得镍、钴、锰硫酸盐，用0.3Kg/m3活性碳吸附脱除反萃液中的有机杂质，再经同步可控浓缩结晶，浓缩温度为98℃，压力为0.006MPa，浓缩终点密度为1.55g/ml，冷却同步结晶温度为35℃，得到高纯度的镍、钴、锰硫酸盐。
对最终产品进行分析，结果如表2：
表2
  项目   Ni   Co   Mn   Fe   Ca   Mg   Zn   Pb   Li   Na
  数值   10.4％   4.9％   5.8％   5ppm   4ppm   6ppm   3ppm   8ppm   7ppm   8ppm
实施例3：
取正极材料含钴锰的废旧手机用或笔记本电脑用的锂离子电池，粉碎步骤同实施例1，将烧好的粉料逐次投入到含有2摩尔氢氧化钠的1000毫升烧杯中，烧杯事先放在水浴锅中，控制烧杯的内溶液温度50℃，粉料投完后，继续反应1.5小时，过滤，用热水洗涤2-3次，从滤饼取样分析铝含量为，滤液氢氧化钠浓度为0.28摩尔/升。把滤饼逐次投入到盛有400毫升含量为4摩尔/升盐酸的烧杯中，烧杯事先放在水浴锅中，保持温度90℃，并逐次往烧杯中加入亚硫酸钠，待亚硫酸钠加入发现反应不明显后，停止加入，继续反映4小时，过滤洗涤，滤液放入烧杯中进行水浴加温，保持85℃，用纯碱调PH值到4-5，取样测钙、镁含量分别为0.035和0.048克/升，按理论量的10倍加氟化钠除钙镁杂质，反应4小时后过滤取样分析，钙镁含量分别为0.012和0.016克/升。然后在pH＝1.2用P204萃取除杂，除去铁、锌以及大部分钙杂质，然后在pH＝3.2的条件下用事先皂化好的P204对锰、钴进行全萃，用5摩尔/升的盐酸反洗萃取液得钴、锰盐酸盐，用0.6Kg/m3活性碳吸附脱除反萃液中的有机杂质，再经同步可控浓缩结晶，浓缩温度为120℃，压力为0.01MPa，浓缩终点密度为1.70g/ml，得到高纯度的钴、锰盐酸盐，冷却同步结晶温度为30℃。对最终产品进行分析，结果如表3：
表3
  项目   Co   Mn   Fe   Ca   Mg   Zn   Pb   Li   Na
  数值   16.2％   10.5％   4ppm   3ppm   6ppm   3ppm   7ppm   6ppm   8ppm
本发明制备的多金属元素固体可用于锂离子电池正极材料或其前躯体材料的制备，如做成镍钴锰固体混合盐时，用于镍钴锰酸锂或其前躯体材料制备；做成镍钴固体混合盐时，用于镍钴酸锂或其前躯体材料制备；做成钴锰固体混合盐，用于钴锰酸锂或其前躯体材料制备；做成镍锰固体混合盐，用于镍锰酸锂或其前躯体材料制备。
综上所述，但本发明并不局限于上述实施方式，本领域一般技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可轻易想到的变化，均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高纯度多金属元素固体混合盐，其特征在于：所述固体混合盐是以废旧二次锂电池为原料制备而成，固体混合盐中的钙、镁、铜、锌、铁、铝、铅、隔、铬杂质含量均小于10ppm。
2.根据权利要求1所述的高纯度多金属元素固体混合盐，其特征在于：所述固体混合盐中的主要金属元素为镍、钴、锰中的任意两种或三种。
3.根据权利要求1所述的高纯度多金属元素固体混合盐，其特征在于：所述固体混合盐为硫酸盐或氯化盐或两者混合盐。
4.根据权利要求1所述的高纯度多金属元素固体混合盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)电池预处理，将电池拆解去壳，挑出正极片，将正极片破碎成粉料；
(2)用氢氧化钠溶液将粉料中铝溶解除去；
(3)用酸溶解已除铝的粉料，制备成多金属元素盐溶液；
(4)用氟盐除去钙、镁杂质，然后采用萃取法除去杂质，再用萃取剂对主要金属元素离子进行全萃，对全萃液用酸进行反萃；
(5)用活性碳吸附脱除反萃液中的有机杂质；
(6)对除去有机杂质后的反萃液同步可控浓缩结晶，制得高纯度多金属元素固体混合盐。
5.根据权利要求4所述的高纯度多金属元素固体混合盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述酸是硫酸或盐酸，还可添加氧化或还原性物质，所述氧化或还原性物质为硝酸、双氧水、亚硫酸钠其中一种或多种混合物。
6.根据权利要求4所述的高纯度多金属元素固体混合盐的制备方法，其特征在于：所述固体混合盐是镍钴锰三元固体混合盐、镍钴二元固体混合盐、钴锰二元固体混合盐或镍锰二元固体混合盐，当所述固体混合盐是镍钴锰三元固体混合盐时，在所述步骤(4)中，先在pH＝0.5～1.4的条件下用P204萃杂，除去铁、锌以及大部分钙杂质，再在pH＝3.5～4.5的条件下用P204或P507对锰、钴、镍进行全萃；当所述固体混合盐是镍钴二元固体混合盐时，在所述步骤(4)中，先在pH＝1.5～2.0的条件下用P204萃杂，除去锰、铁、锌、钙、铜、镁杂质，再在pH＝3.5～4.5条件下用P204或P507对钴、镍进行全萃；当所述固体混合盐是钴锰二元固体混合盐时，在所述步骤(4)中，先在pH＝0.5～1.4的条件下用P204萃杂，除去铁、锌以及大部分钙杂质，再在pH＝2.5～3.5的条件下用P204或P507对锰、钴进行全萃；当所述固体混合盐是镍锰二元固体混合盐时，在所述步骤(4)中，先在pH＝0.5-1.4条件下先用P204除去铁、锌以及大部分钙杂质，然后在pH＝1.5～2.5的条件下用P204将锰全萃，再在pH＝3.0～3.4的条件下用P507将镍与钴分离，然后在pH＝3.5～4.5的条件下用P204或P507将镍全萃，最后将锰、镍用酸反萃后混合成高纯镍锰混合溶液。
7.根据权利要求4所述的高纯度多金属元素固体混合盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，反萃酸是硫酸或盐酸或硫酸与盐酸以任意比例混合的混合酸。
8.根据权利要求4所述的高纯度多金属元素固体混合盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，活性碳的用量为0.2～0.8Kg/m3溶液。
9.根据权利要求4所述的高纯度多金属元素固体混合盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中，同步可控浓缩结晶中的浓缩温度为90～120℃，压力为0.001～0.01MPa，浓缩终点密度为1.45～1.75g/ml，冷却同步结晶温度为30～35℃。
10.根据权利要求1所述的高纯度多金属元素固体混合盐在制备锂离子电池正极材料及其前躯体材料上的应用。
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