CN102057909B - 一种含有氟菌唑与抗生素类化合物的杀菌组合物 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
本发明公开了一种含有氟菌唑与抗生素类化合物的杀菌组合物，包括活性组分A与B，活性组分A选自氟菌唑，活性组分B选自以下任意一种杀菌剂：井冈霉素、多抗霉素、春雷霉素，且A、B两种活性组分的重量份数比为1～50∶1～50。本发明组合物可防治多种作物病害，具有明显的增效作用，扩大了杀菌谱，对稻瘟病、白粉病、霜霉病、纹枯病、灰霉病、叶霉病、枯萎病、疫病、斑点落叶病病害都有较高活性；并且减少了农药用药量，降低了农药在作物上的残留量，减轻了环境污染。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域，涉及一种含有氟菌唑与抗生素类化合物的杀菌组合物。
背景技术
氟菌唑(triflumizole)，化学名称：(E)-4-氯-α，α，α-三氟-N-(1-咪唑-1-基-α-丙氧亚乙基)邻-甲苯胺氟菌唑，分子式：
C15H15N3F3ClO，结构式：
氟菌唑为麦角甾醇生物合成抑制剂。具有预防、治疗、铲除效果，内吸作用传导性好，抗雨水冲刷，可防多种作物病害。适用范围：适用于麦类、果树、蔬菜等白粉病、锈病、桃褐腐病的防治。
然而，在农业生产的实际过程中，防治病害最容易产生的问题是病菌抗药性的产生。不同品种成分进行复配，是防治抗性病菌很常见的方法。不同成分进行复配，根据实际应用效果，来判断某种复配是增效、加和还是拮抗作用。绝大多数情况下，农药的复配效果都是加和效应，真正有增效作用的复配很少，尤其是增效作用非常明显、增效比值很高的复配就更少了。经过发明人研究，发现将氟菌唑和井冈霉素、多抗霉素、春雷霉素复配后能产生很好的增效作用，并且关于氟菌唑和井冈霉素、多抗霉素、春雷霉素复配的相关报道尚未公开。
发明内容
一种含有氟菌唑与抗生素类化合物的杀菌组合物，包括有效活性成分、助剂以及填料，其特征在于：A、B重量份数比为1～50∶1～50，活性成分A选自氟菌唑，活性成分B为井冈霉素、多抗霉素、春雷霉素。
所述的一种含有氟菌唑与抗生素类化合物的杀菌组合物，其特征在于：A、B两种活性组分的重量份数比为1～40∶1～40。
所述的含有氟菌唑的杀菌组合物，其特征在于：氟菌唑与井冈霉素的重量份数比为5～15∶5～30。
所述的含有氟菌唑的杀菌组合物，其特征在于：氟菌唑与多抗霉素的重量份数比为5～15∶5～30。
所述的含有氟菌唑的杀菌组合物，其特征在于：氟菌唑与春雷霉素的重量份数比为5～30∶5～15。
A、B两种活性组分的重量份数比为1～50∶1～50。通常组合物中活性的重量百分含量为总重量的0.5～90％，较佳的为5％～85％。根据不同的制剂类型，活性组分含量范围有所不同。通常，液体制剂含有按重量计1～70％活性物质，较佳地为5～50％；固体制剂含有按重量计5～85％的活性物质，较佳地为10～80％。
本发明的杀菌组合物中至少含有一种表面活性剂，以利于施用时活性成分在水中的分散。表面活性剂含量为制剂总重量的5～30％，余量为固体或液体稀释剂。
本发明的杀菌组合物所选用的表面活性剂是本领域技术人员所公知的：可以选自分散剂、湿润剂、粘结剂或消泡剂中的一种或几种。根据不同剂型，制剂中还可以含有本领域技术人员所公知的崩解剂、抗冻剂等。
所述的分散剂选自烷基萘磺酸盐、双(烷基)萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯嘧、脂肪胺聚氧乙烯嘧、脂肪酸聚氧乙烯酯、酯聚氧乙烯嘧中的一种或多种。
所述的湿润剂选自：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、润湿渗透剂F、皂角粉、蚕沙、无患子粉中的一种或多种。
所述的崩解剂选自：膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝中的一种或多种。
所述的粘结剂选自：阿拉伯胶、黄原胶、三聚磷酸钠、酚醛树脂、海藻酸钠、白糊精、甲基纤维素、丙烯酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、交联聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或多种。
所述的抗冻剂选自：乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种或多种。
所述的消泡剂选自：硅酮类、C8～10脂肪醇类、C10～20饱和脂肪酸类(如癸酸)及酰胺、硅油、硅酮类化合物中的一种或多种。
所述的稳定剂选自山梨酸钠、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚中的一种或多种；
所述的填料选自：高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中的一种或多种。
本发明的组合物可以由使用者在使用前经稀释或直接使用。其配制可由通常的加工方法制备，即将活性物质与液体溶剂或固体载体混合后，再加入表面活性剂如分散剂、稳定剂、湿润剂、粘合剂、消泡剂等中的一种或几种。
本发明的杀菌组合物，可以按需要加工成任何农药上可接受的剂型。其中优选剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂。
组合物制成可湿性粉剂时包含如下组分含量：氟菌唑1～50％、活性成分B 1～50％、分散剂5～10％、湿润剂2～10％、填料8～91％。
将活性成分氟菌唑、活性成分B、分散剂、湿润剂、填料混合，在混合缸中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制成本发明组合物的可湿性粉剂产品。
组合物制成水分散粒剂时包括如下组分含量：活性成分氟菌唑1～50％、活性成分B 1～50％、分散剂3～12％、湿润剂1～8％、崩解剂1～10％、粘结剂1～8％、填料10～92％。
将活性成分氟菌唑、活性成分B、分散剂、润湿剂、崩解剂、填料等一起经气流粉碎得到需要的粒径，再加入粘结剂等其它助剂，得到制粒用料。将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制得本发明组合物的水分散粒剂产品。
组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：活性成分氟菌唑1～30％、活性成分B 1～30％、分散剂2～10％、湿润剂2～10％、消泡剂0.1～1％、粘结剂0.1～2％、抗冻剂0.1～8％、去离子水加至100％。
将上述配方料中分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂经过高速剪切混合均匀，加入活性成分氟菌唑、活性成分B，在球磨机中球磨2～3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，制得本发明组合物的悬浮剂产品。
本发明的优点在于：(1)氟菌唑和活性成分B复配后，具有明显持续增效作用；(2)扩大了杀菌谱，对稻瘟病、白粉病、霜霉病、纹枯病、灰霉病、叶霉病、枯萎病、疫病、斑点落叶病病害均有较高活性；(3)本发明不使用有机溶剂，不易产生药害，便于运输及储藏；(4)减少了农药的用药量，降低了农药在作物上的残留量，减轻了环境污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步的说明，实施例中的份数比均为重量份数比，但本发明并不局限于此。
本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。
应用实施例一
实例1 25％氟菌唑·井冈霉素可湿性粉剂
氟菌唑15％、井冈霉素10％、木质素磺酸盐7％、无患子粉4％、硅藻土加至100％，混合物进行气流粉碎，制得25％氟菌唑·井冈霉素可湿性粉剂。
实例2 35％氟菌唑·井冈霉素可湿性粉剂
氟菌唑20％、井冈霉素15％、聚羧酸盐6％、润湿渗透剂F 5％、凹凸棒土加至100％，混合物进行气流粉碎，制得35％氟菌唑·井冈霉素可湿性粉剂。
实例3 70％氟菌唑·井冈霉素可湿性粉剂
氟菌唑50％、井冈霉素20％、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐8％、皂角粉6％、白炭黑加至100％，混合物进行气流粉碎，制得70％氟菌唑·井冈霉素可湿性粉剂。
实例4 18％氟菌唑·井冈霉素水分散粒剂
氟菌唑6％、井冈霉素12％、十二烷基硫酸钠5％、脂肪酸聚氧乙烯酯8％、氯化铝0.6％、轻质碳酸钙加至100％，混合制得18％氟菌唑·井冈霉素水分散粒剂。
实例5 27％氟菌唑·井冈霉素水分散粒剂
氟菌唑18％、井冈霉素9％、润湿渗透剂F 6％、萘磺酸甲醛缩合物钠盐7％、膨润土加至100％，混合制得27％氟菌唑·井冈霉素水分散粒剂。
实例6 35％氟菌唑·井冈霉素水分散粒剂
氟菌唑17％、井冈霉素18％、皂角粉5％、烷基苯磺酸钙盐8％、尿素1％、高岭土加至100％，混合制得35％氟菌唑·井冈霉素水分散粒剂。
实例7 15％氟菌唑·井冈霉素悬浮剂
氟菌唑5％、井冈霉素10％、聚羧酸盐5％、十二烷基苯磺酸钠5％、C8～10脂肪醇类0.5％、甲基纤维素1％、丙二醇1.6％、去离子水加至100％，混合制得15％氟菌唑·井冈霉素悬浮剂。
实例8 20％氟菌唑·井冈霉素悬浮剂
氟菌唑16％、井冈霉素4％、萘磺酸甲醛缩合物7％、蚕沙3％、硅酮类化合物0.2％、聚乙烯吡咯烷酮0.8％、聚乙二醇1.5％、去离子水加至100％，混合制得20％氟菌唑·井冈霉素悬浮剂。
实例9 45％氟菌唑·井冈霉素悬浮剂
氟菌唑40％、井冈霉素5％、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐8％、十二烷基苯磺酸钠4％、C10～20饱和脂肪酸类0.6％、三聚磷酸钠0.8％、丙三醇1.2％、去离子水加至100％，混合制得45％氟菌唑·井冈霉素悬浮剂。
实例10 24％氟菌唑·多抗霉素可湿性粉剂
氟菌唑8％、多抗霉素16％、聚羧酸盐8％、拉开粉BX 4％、硅藻土加至100％，混合物进行气流粉碎，制得24％氟菌唑·多抗霉素可湿性粉剂。
实例11 45％氟菌唑·多抗霉素可湿性粉剂
氟菌唑30％、多抗霉素15％、萘磺酸甲醛缩合物钠盐8％、蚕沙6％、膨润土加至100％，混合物进行气流粉碎，制得45％氟菌唑·多抗霉素可湿性粉剂。
实例12 50％氟菌唑·多抗霉素可湿性粉剂
氟菌唑40％、多抗霉素10％、木质素磺酸盐7％、无患子粉5％、高岭土加至100％，混合物进行气流粉碎，制得50％氟菌唑·多抗霉素可湿性粉剂。
实例13 20％氟菌唑·多抗霉素水分散粒剂
氟菌唑10％、多抗霉素10％、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐7％、皂角粉6％、尿素1％、凹凸棒土加至100％，混合制得20％氟菌唑·多抗霉素水分散粒剂。
实例14 30％氟菌唑·多抗霉素水分散粒剂
氟菌唑20％、多抗霉素10％、萘磺酸甲醛缩合物钠盐9％、润湿渗透剂F 6％、膨润土加至100％，混合制得30％氟菌唑·多抗霉素水分散粒剂。
实例15 40％氟菌唑·多抗霉素水分散粒剂
氟菌唑25％、多抗霉素15％、木质素磺酸盐7％、无患子粉4％、硫酸铵0.7％、高岭土加至100％，混合制得40％氟菌唑·多抗霉素水分散粒剂。
实例16 12％氟菌唑·多抗霉素悬浮剂
氟菌唑4％、多抗霉素8％、脂肪酸聚氧乙烯酯8％、无患子粉5％、硅油0.3％、黄原胶1％、丙三醇1.3％、去离子水加至100％，混合制得12％氟菌唑·多抗霉素悬浮剂。
实例17 14％氟菌唑·多抗霉素悬浮剂
氟菌唑10％、多抗霉素4％、烷基苯磺酸钙盐6％、十二烷基硫酸钠4％、硅酮类化合物0.5％、三聚磷酸钠1.2％、乙二醇1.3％、去离子水加至100％，混合制得14％氟菌唑·多抗霉素悬浮剂。
实例18 22％氟菌唑·多抗霉素悬浮剂
氟菌唑15％、多抗霉素7％、聚羧酸盐7％、润湿渗透剂F 5％、硅油0.2％、聚乙烯吡咯烷酮0.9％、聚乙二醇1.6％、去离子水加至100％，混合制得22％氟菌唑·多抗霉素悬浮剂。
实例19 18％氟菌唑·春雷霉素可湿性粉剂
氟菌唑6％、春雷霉素12％、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐9％、蚕沙6％、膨润土加至100％，混合物进行气流粉碎，制得18％氟菌唑·春雷霉素可湿性粉剂。
实例20 48％氟菌唑·春雷霉素可湿性粉剂
氟菌唑30％、春雷霉素18％、木质素磺酸盐6％、皂角粉5％、硅藻土加至100％，混合物进行气流粉碎，制得48％氟菌唑·春雷霉素可湿性粉剂。
实例21 56％氟菌唑·春雷霉素可湿性粉剂
氟菌唑50％、春雷霉素6％、脂肪酸聚氧乙烯酯7％、润湿渗透剂F 6％、高岭土加至100％，混合物进行气流粉碎，制得56％氟菌唑·春雷霉素可湿性粉剂。
实例22 9％氟菌唑·春雷霉素水分散粒剂
氟菌唑3％、春雷霉素6％、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐6％、拉开粉BX4％、硫酸钠1％、膨润土加至100％，混合制得9％氟菌唑·春雷霉素水分散粒剂。
实例23 25％氟菌唑·春雷霉素水分散粒剂
氟菌唑20％、春雷霉素5％、脂肪胺聚氧乙烯嘧8％、润湿渗透剂F 7％、氯化铝0.8％、凹凸棒土加至100％，混合制得25％氟菌唑·春雷霉素水分散粒剂。
实例24 44％氟菌唑·春雷霉素水分散粒剂
氟菌唑40％、春雷霉素4％、萘磺酸甲醛缩合物7％、无患子粉5％、尿素1.2％、膨润土加至100％，混合制得44％氟菌唑·春雷霉素水分散粒剂。
实例25 27％氟菌唑·春雷霉素悬浮剂
氟菌唑9％、春雷霉素18％、萘磺酸甲醛缩合物钠盐8％、十二烷基苯磺酸钠6％、C8～10脂肪醇类0.7％、阿拉伯胶0.8％、丙三醇1.4％、去离子水加至100％，混合制得27％氟菌唑·春雷霉素悬浮剂。
实例26 32％氟菌唑·春雷霉素悬浮剂
氟菌唑20％、春雷霉素12％、烷基苯磺酸钙盐9％、润湿渗透剂F 6％、硅油0.2％、聚乙烯吡咯烷酮1％、聚乙二醇1.7％、去离子水加至100％，混合制得32％氟菌唑·春雷霉素悬浮剂。
实例27 35％氟菌唑·春雷霉素悬浮剂
氟菌唑25％、春雷霉素10％、脂肪酸聚氧乙烯酯7％、无患子粉5％、硅酮类化合物0.5％、三聚磷酸钠0.6％、丙二醇1.2％、去离子水加至100％，混合制得35％氟菌唑·春雷霉素悬浮剂。
本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。先通过室内毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的增效比值(SR)，SR＜0.5为拮抗作用，0.5≤SR≤1.5为相加作用，SR＞1.5为增效作用，在此基础上，再进行田间试验。
氟菌唑与活性成分B(B选自井冈霉素、多抗霉素、春雷霉素之一种)复配对作物病害室内毒力测定。
经预试确定各药剂有效抑制浓度范围后，每个药剂按有效成分含量分别设5个剂量处理，设清水对照。参照《农药室内生物测定试验准则杀菌剂》进行，采用菌丝生长速率法测定药剂对作物病菌的毒力。72h后用十字交叉法测量菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。
净生长量(mm)＝测量菌落直径-5
将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药液浓度(μg/mL)转换成对数值(x)，以最小二乘法求得毒力回归方程(y＝a+bx)，并由此计算出每种药剂的EC50值。同时根据Wadley法计算两药剂不同配比联合增效比值(SR)，SR＜0.5为拮抗作用，0.5≤SR≤1.5为相加作用，SR＞1.5为增效作用。计算公式如下：
其中：a、b分别为活性成分氟菌唑和活性成分B(井冈霉素、多抗霉素、春雷霉素)在组合中所占的比例；
A为氟菌唑；
B为井冈霉素、多抗霉素、春雷霉素中的一种。
实施应用例二
氟菌唑与井冈霉素复配对水稻稻瘟病室内毒力测定。
试验药剂均由陕西韦尔奇作物保护有限公司提供。
试验设计：经过预备试验确定氟菌唑、井冈霉素原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
毒力测定结果
表1氟菌唑、井冈霉素及其复配对水稻稻瘟病的毒力测定结果分析表
由表1可知，氟菌唑、井冈霉素对水稻稻瘟病的EC50分别为1.34mg/L和2.15mg/L。氟菌唑与井冈霉素配比在50∶1至1∶50时，增效比值SR均大于1.5，说明氟菌唑与井冈霉素两者在50∶1至1∶50范围内混配均表现出增效作用，尤其是当二者的配比在4∶1至1∶8时，增效作用更为明显突出，其中当氟菌唑与井冈霉素重量比为1∶2时增效比值SR最大，增效作用最为明显。
实施应用例三
氟菌唑与多抗霉素复配对小麦白粉病室内毒力测定。
试验药剂均由陕西韦尔奇作物保护有限公司提供。
试验设计：经过预备试验确定氟菌唑、多抗霉素原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
毒力测定结果
表2氟菌唑、多抗霉素及其复配对小麦白粉病的毒力测定结果分析表
由表2可知，氟菌唑、多抗霉素对小麦白粉病的EC50分别为1.04mg/L和1.98mg/L。氟菌唑与多抗霉素配比在50∶1至1∶50时，增效比值SR均大于1.5，说明氟菌唑与多抗霉素两者在50∶1至1∶50范围内混配均表现出增效作用，尤其是当二者的配比在4∶1至1∶8时，增效作用更为明显突出，其中当氟菌唑与多抗霉素重量比为1∶2时增效比值SR最大，增效作用最为明显。
实施应用例四：
氟菌唑与春雷霉素复配对黄瓜枯萎病室内毒力测定。
试验药剂均由陕西韦尔奇作物保护有限公司提供。
试验设计：经过预备试验确定氟菌唑、春雷霉素原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
毒力测定结果
表3氟菌唑、春雷霉素及其复配对黄瓜枯萎病的毒力测定结果分析表
由表3可知，氟菌唑、春雷霉素对黄瓜枯萎病的EC50分别为1.37mg/L和0.63mg/L。氟菌唑与春雷霉素比在50∶1至1∶50时，增效比值SR均大于1.5，说明氟菌唑与春雷霉素两者在50∶1至1∶50范围内混配均表现出增效作用，其中当氟菌唑与春雷霉素重量比为2∶1时增效比值SR最大，增效作用最为明显。
应用实施例五氟菌唑与井冈霉素及其复配防治水稻稻瘟病药效试验
本实验安排在广西省柳州市郊区，试验药剂由陕西韦尔奇作物保护有限公司研发、提供，对照药剂30％氟菌唑可湿性粉剂(市购)、5％井冈霉素水剂(市购)。
药前调查水稻稻瘟病病情指数，于发病初期施药，10日后第二次施药，共施药2次，第二次施药后7天、14天调查病情指数并计算防效。实验结果如下所示：
表4氟菌唑、井冈霉素及其复配防治水稻稻瘟病药效试验
由表4可以看出，氟菌唑与井冈霉素复配后能有效防治水稻稻瘟病，防治效果均优于单剂的防效。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响，并对水稻纹枯病有一定的防效。
应用实施例六氟菌唑与多抗霉素及其复配防治小麦白粉病药效试验
本实验安排在安徽省颍上县耿棚镇，试验药剂由陕西韦尔奇作物保护有限公司研发、提供，对照药剂30％氟菌唑可湿性粉剂(市购)、10％多抗霉素可湿性粉剂(市购)。
药前调查小麦白粉病病情，于病情初期第一次施药，每7天施药一次，共施药2次。第二次施药后7天、14天分别调查病情指数并计算防效。实验结果如下所示：
表5氟菌唑、多抗霉素及其复配防治小麦白粉病药效试验
由表5可以看出，氟菌唑与多抗霉素复配后能有效防治小麦白粉病，防治效果均优于单剂的防效。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
应用实施例七氟菌唑与春雷霉素及其复配防治黄瓜枯萎病药效试验
本实验安排在陕西省长安区，试验药剂由陕西韦尔奇作物保护有限公司研发、提供，对照药剂30％氟菌唑可湿性粉剂(市购)、2％春雷霉素水剂(市购)。
药前调查黄瓜枯萎病病情指数，于发病初期施药，10日后第二次施药，共施药2次，第二次施药后7天、14天调查病情指数并计算防效。实验结果如下所示：
表6氟菌唑、春雷霉素及其复配防治黄瓜枯萎病药效试验
由表6可以看出，氟菌唑与春雷霉素复配后能有效防治黄瓜枯萎病，防治效果均优于单剂的防效。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
Claims (1)
1.一种含有氟菌唑与抗生素类化合物的杀菌组合物，包括有效活性成分、助剂以及填料，其特征在于：A、B重量份数比为1~50︰1~50，所述的A选自氟菌唑，B选自井冈霉素、多抗霉素、春雷霉素。
2．根据权利要求1所述的含有氟菌唑与抗生素类化合物的杀菌组合物，其特征在于：A、B两种活性组分的重量份数比为1~40︰1~40。
3．根据权利要求2所述的含有氟菌唑与抗生素类化合物的杀菌组合物，其特征在于：氟菌唑与井冈霉素的重量份数比为5~15︰5~30。
4．根据权利要求2所述的含有氟菌唑与抗生素类化合物的杀菌组合物，其特征在于：氟菌唑与多抗霉素的重量份数比为5~15︰5~30。
5．根据权利要求2所述的含有氟菌唑与抗生素类化合物的杀菌组合物，其特征在于：氟菌唑与春雷霉素的重量份数比为5~30︰5~15。
6．根据权利要求1所述的含有氟菌唑与抗生素类化合物的杀菌组合物，其特征在于：组合物制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂。
7．根据权利要求1所述的含有氟菌唑与抗生素类化合物的杀菌组合物用于防治水稻、蔬菜、果树病害的用途。
Priority Applications (1)
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