CN101793863A

CN101793863A - 一种分流气体进样装置

Info

Publication number: CN101793863A
Application number: CN 201010126486
Authority: CN
Inventors: 单石文
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Baling Co
Priority date: 2010-03-15
Filing date: 2010-03-15
Publication date: 2010-08-04
Anticipated expiration: 2030-03-15
Also published as: CN101793863B

Abstract

本发明涉及一种分流气体进样装置，用于石化企业气体中总硫分析，它公开了在所述进样载气管上设置有一个稳压阀，在所述输送管上设置有二个相通的三通，第一个三通设置有调节分流比的装置，第二个三通设置有调仪器转化率的载气流速的调节及稳压装置，第二个三通的出口与气体分析仪相连通。本发明用一台气体进样器，一种液体标样，一种仪器作参数，可分析硫含量不同的各种气体样品，扩大气体中硫含量的分析范围，简化操作，提高分析速度，节省调试仪器的时间，节省液体标样和仪器购置费用，降低生产成本。

Description

一种分流气体进样装置

技术领域

本发明涉及气体中杂质含量或组成分析的分流进样装置，主要用于气体中总硫等杂质含量分析。

背景技术

目前石化企业气体中总硫分析大部分是用库仑分析仪测定，用国产注射器进样。由于国产注射器针头易堵塞、燃烧管的进样垫经多次针扎后易漏气，碎屑易进入燃烧管、注射器器壁易漏气、读数受人为因素影响较大、针筒内残留样品难以置换干净，使气体中总硫分析重复性和准确性很差，特别是硫含量很低时更是如此。如用气体进样器，通过六通阀以恒定的体积、恒定的温度和压力及恒定的速度进样，分析结果重复性和准确性会好很多。但六通阀的定量管的体积固定不变，对气体中硫含量从几mg/m³到几千mg/m³的样品，用一种进样量显然不合适。目前大部分采用随样品中硫含量的大小改变液体标样的浓度和仪器操作参数，重新调节转化率，这样费时费力，不能满足中控快速准确的分析要求。目前，国内外气体进样器已有现成的产品，进样量有1mL、2mL、4mL、10mL等，但不能进行分流，进样量不可随时调节，只能更换大小不同的定量管，操作不便。对于硫含量很低或很高的样品会出现未检出或超量程，一种进样量很难适应硫含量从几mg/m³到几千mg/m³的气体样品的分析，目前需要多人，多台仪器，高低硫分开进行分析，浪费大量的人力和物力。

发明内容

本发明的目的是提供一种分流气体进样装置，它是通过分流改变气体进样量，使气体进样器的进样量在一定范围内可任意调节，以便分析硫等杂质含量变化范围很大的各种气体样品。

本发明的技术解决方案是，在现有石化气体总硫分析气体进样器的基础上进行改进，即在设置有针形阀的进样载气管以及与其连通的六通阀和定量管，载气和样品进入库仑仪的输送管的基础上进行改进。本发明是在进样载气管上设置有一个稳压阀，在所述输送管上设置有二个相通的三通，第一个三通设置有调节分流比的装置，第二个三通设置有调仪器转化率的载气流速的调节及稳压装置，第二个三通的出口与气体分析仪相连通。

以上所述第一个三通设置的调节分流比的装置是，在所述第一个三通的分流出口上接通一个针形阀，在其出口和另一个与第二个三通的进口连通的针形阀相连通。

本发明所述第二个三通设置的调仪器转化率的载气流速的调节及稳压装置是，在所述第二个三通的调仪器转化率的载气进口处连通一个针形阀，所述针形阀与一个稳压阀相连通。

以上所述气体分析仪是库仑仪。

本发明在气体进样器的六通阀样品出口后接一个三通分流管，在样品进库仑仪的气路中和分流出口各接一个针形阀，用稳压阀控制整个气路的压力，通过针形阀调节这两路气体的流量，改变分流比，从而在一定范围内可任意调节进入库仑仪中的样品量，对于高硫样品，分流比可调大一些，低含量样品可关闭分流，这样不需要改变液体标样和仪器操作参数，一台仪器可分析不同硫含量的气体样品，工作效率可大大提高。对于硫含量波动比较大的样品，分流进样更方便实用，含量很高时不会超出仪器测量范围，含量很低时，关闭分流，不会出现未检出的现象。两路气体的流量可通过安捷仑气体流量计准确测定，实际进样量可准确计算。对于进样量很小时，分流气体进样器比注射器定量要准，不受人为读数的影响，因而测定结果的重复性和准确性要高很多，且操作方便，不易堵塞。

工作原理：在压力和温度相同的条件下，进库仑仪中气体的体积与分流出口气体的体积之比等于这两路气体的流量比。通过准确测定两路气体的流量就可算出分流比，从而可计算出气体样品的实际进样量。由于安装了稳压阀，不锈钢三通入口的气体压力恒定，三通的二路出口各安装一个针形阀，通过调节这2个针形阀，可调节进入库仑仪中气体的流量(V1，毫升/分钟)与分流出口气体的流量(V2，毫升/分钟)，从而可计算分流比(n)，分流比(n)越大，气体样品进样量(x，毫升)越小；分流比(n)越小，气体样品进样量(x，毫升)越大。

n＝(V2+V1)/V1

设六通阀定量管的体积为V毫升，气体样品进样量(x，毫升)：x＝V/n本发明的分流气体进样装置分流进样分析数据

三、分流进样测定标气和样品的分析结果

(一)分流气体进样装置分流进样测定高硫标气和样品的分析结果

1、分流气体进样装置分流进样测定高硫标气的分析结果

用分流气体进样装置(进入库仑仪的进样载气流速为100ml/分钟，分流出口流速为400ml/分钟，分流比为5∶1)测定佛山科的COS标气，氮气为底气，总硫含量为3585.0mg/m³，定量管为1mL，进样量为0.2mL，校仪器的液体标样为100mg/L，测定结果如表1：

表1.分流气体5∶1分流测定标气的分析结果

测定次数	1	2	3	4	5	平均值	标准偏差	相对标准偏差％	相对误差％
测定次数	1	2	3	4	5	平均值	标准偏差	相对标准偏差％	相对误差％	测定结果	3527.7	3435.9	3557.4	3601.9	3608.1	3546.2	69.9	1.97	-1.1

从表1可看出，5∶1分流进样，测定标气的重复性和准确性都很好。

2.不同的分流比测定同一样品的分析结果

用100mg/L液体标样调仪器的转化率，用1mL德国气密注射器取1mL样品，测定脱硫(二)脱后A液化气的总硫为830.0mg/m³，然后用分流气体进样装置通过关闭分流、2∶1、4∶1、6∶1分流对同一样品进行测定，分析结果如表2：

表2.注射器进样和分流进样测定样品的分析结果

测定方式	关闭分流，进1mL	2∶1分流，进1/2mL	4∶1分流，进1/4	6∶1分流，进1/6	平均值	标准偏差	相对标准偏差％	相对偏差％
测定方式	关闭分流，进1mL	2∶1分流，进1/2mL	4∶1分流，进1/4	6∶1分流，进1/6	平均值	标准偏差	相对标准偏差％	相对偏差％	测定结果	833.0	799.3	803.8	823.4	814.9	15.98	1.96	-1.8

从表2可看出，关闭分流和按不同的分流比分流吻合较好，且与德国气密注射器测定结果吻合。

3.分流进样的应用

用分流气体进样装置(关闭分流，分流比2∶1、3∶1、5∶1、7∶1)测定从几mg/m³到几千mg/m³的各种气体样品，结果如表3：

表3.分流进样的应用

从表3可看出，分流气体进样装置，只需改变分流比，用一种液体标样就可以分析硫含量从几mg/m³到几千mg/m³的各种气体样品，分析结果与传统的方法吻合较好，在方法允许偏差范围内(方法要求相对偏差小于15％)。该方法扩大气体中硫含量的分析范围，提高仪器的利用率，节省仪器和液体标样的购置费用，节省仪器调试时间，提高工作效率，同时可避免高含量的硫组分对仪器的污染，从而影响低硫样品的分析，对保护仪器也很有好处。分流进样分析高硫样品时，由于进样量少，峰型好，出峰快，分析速度快，重复性好，分析结果准确，在中控分析中很有实用价值，在石油化工分析中有广阔的应用前景。

分流气体进样装置既可改变进样量，又可关闭分流，以恒定体积进样，具有注射器(进样量可改变)和气体进样器(重复性好)的优点，克服它们的缺点(注射器重复性和准确性差，气体进样器进样量不可随时调节)，完全可以替代传统的注射器和气体进样器进样，是一种实用新型仪器。

本发明的优点：用一台分流气体进样装置，一种液体标样，一种仪器操作参数，可分析硫等杂质含量不同的各种气体样品，扩大气体中硫等杂质的分析范围，简化操作，提高分析速度。节省调试仪器的时间，节省液体标样和仪器购置费用，降低生产成本。通过稳压阀和针形阀可控制两路气体的流量，其流量可通过安捷仑数字流量计准确测定，因而可准确调节分流比和气体样品的进样量，与传统的气体进样器相比，本发明进样量可调节；与注射器相比，进样量准确，重复性好。本发明吸取传统的气体进样器和注射器的优点，克服它们的缺点，从而大大提高分析结果的重复性和准确性。

附图说明

图1传统的进样器构造示意图

图2本发明的构造示意图

具体实施方式

根据图1所示，现在传统的进样器是进样载气管1与针形阀11的进口相连，针形阀11的出口与六通阀和定量管3相连，由六通阀和定量管3送出的载气和样品经输送管4进入库仑仪。

根据图2所示，本发明在进样载气管1上设置稳压阀2，进样载气管1与六通阀和定量管3相连通，六通阀和定量管3出口与进样载气和样品输送管4相连通，在进样载气和样品输送管4上设置一个三通分流管5，三通分流管5的分流出口设置有针形阀6，三通分流管的出口设置有针形阀7，针形阀7出口与进库仑仪的载气的三通管8进口相连通，三通管8出口与库仑仪连通，三通管的进库仑仪的载气进口设置有针形阀9及与其相连通的稳压阀10。

本发明的具体操作：

1、将针形阀7和第二个三通8的连接接头拆下(用两个手指操作即可)，调节针形阀7，使进库仑仪的进样载气流速(针形阀7出口流速)为100mL/分钟，用安捷仑数定流量计准确测定，然后将连接接头接上，将螺帽上紧(用两个手指操作即可)，用试漏液试漏，确保不漏气。这路气体流速当压力恒定时，其流速通常不变，不需每次都测定。

2、调节针形阀6(针形阀7保持不动)，使分流出口的流速为400mL/分钟，用安捷仑数定流量计准确测定，则分流比为5∶1。调其它的分流比时，只需调节针形阀6，改变分流出口的流速即可。当气体样品中硫杂质含量很低时，将针形阀6出口的流速调为0(即关闭针形阀6)，关闭分流。

3、调节针形阀9，使进库仑仪的载气流速约为100mL/分钟(库仑仪上带转子流量计，在针形阀9出口)，其流速不需准确测定。设定库仑仪的操作条件，调节氧气的流速，用液体注射器注入一定量的100mg/L的液体标样，同时启动仪器，开始分析。仪器自动测定转化率，根据转化率的大小，调节针形阀9，适当减少或增加载气(调转化率的)流速及氧气的流速，使硫液体标样的转化率达80～120％(和传统的调节方法相同)。

4、设定量管的体积为1mL，经分流后实际进样量为0.2mL，往库仑仪进样量的参数中输入0.2mL(或将进样量参数仍输入1mL，将仪器显示的结果乘以5即得分析结果)，然后将气体进样器的六通阀旋钮置于采样位置，让样品置换定量管约半分钟后，将气体进样器的六通阀旋钮置于进样位置，同时启动仪器，开始分析。载气将六通阀定量管3的样品(0.2mL)带入库仑仪，另有0.8mL样品从分流出口流出。分析完毕后，仪器根据测定的气体样品中的总硫质量(以ng表示)及进库仑仪的气体样品的体积(以mL表示)，自动打印分析结果(以mg/m³表示，相当于ng/mL)。

5、若要关闭分流气体进样器，只需关闭针形阀6，使分流出口流速为0，按上述方法进样，则进样量为1mL。

6、六通阀定量管前的稳压阀2控制的压力，大于稳压阀10控制的压力。

稳压阀10的作用主要是调节载气的压力，使其控制的压力P1小于由稳压阀2控制的进样载气的压力P2，即P2＞P1，否则，样品会全部从分流管的分流出口流出，样品无法分析。

稳压阀还可使载气的压力恒定，防止气源压力波动，造成进入库仓仪的载气流速波动，影响仪器的转化率，从而影响分析结果。

三通管8的作用是将调仪器转化率的载气和分流进样的载气分开，互不干扰，同时可避免大量的载气从三通分流管的分流出口流出。

Claims

1.一种分流气体进样装置，它包括进样载气管，六通阀定量管，载气和样品进入库仑仪的输送管，其特征是在所述进样载气管上设置有一个稳压阀，在所述输送管上设置有二个相通的三通，第一个三通设置有调节分流比的装置，第二个三通设置有调仪器转化率的载气流速的调节及稳压装置，第二个三通的出口与气体分析仪相连通。

2.根据权利要求1所述的一种分流气体进样装置，其特征是所述第一个三通设置的调节分流比的装置是，在所述第一个三通的分流出口上接通一个针形阀，在其出口和另一个与第二个三通的进口连通的针形阀相连通。

3.根据权利要求1所述的一种分流气体进样装置，其特征是所述第二个三通设置的调仪器转化率的载气流速的调节及稳压装置是，在所述第二个三通的调仪器转化率的载气进口处连通一个针形阀，所述针形阀与一个稳压阀相连通。

4.根据权利要求1所述的一种分流气体进样装置，其特征是所述气体分析仪是库仑仪。