CN201716291U

CN201716291U - 一种测定气体的分析仪器

Info

Publication number: CN201716291U
Application number: CN2010202486632U
Authority: CN
Inventors: 单石文; 李晓勇
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp
Priority date: 2010-07-06
Filing date: 2010-07-06
Publication date: 2011-01-19
Anticipated expiration: 2020-07-06

Abstract

本实用新型涉及一种测定气体的分析仪器，用于库仑法分析气体样品，它公开了有一条进样管线，进样管线从石英裂解管头端进入且穿过气化段，并继续穿过燃烧段与气化段之间的隔板后进入燃烧段。本实用新型能使气体样品进样时不经石英裂解管的气化段，直接进入燃烧段，以提高分析速度和准确度，改变峰形，避免气体样品在气化段扩散、结炭和从气化段进样垫的针孔中泄漏。

Description

一种测定气体的分析仪器

技术领域

本实用新型涉及一种测定气体的分析仪器，更具体地说是库仑法分析气体样品仪器中的石英裂管装置。

背景技术

目前石化企业气体中总硫分析大部分是用库仑分析仪测定，用国产注射器进样。国产注射器针头易堵塞、器壁易漏气、针筒内残留样品难以置换干净、读数不准等影响，使气体中总硫分析重复性和准确性很差，特别是硫含量很低时更是如此。

用气体进样器通过六通阀以恒定的体积、恒定的温度和压力及恒定的速度进样，分析结果重复性和准确性好很多。现有的气体样品通过气体进样器进样和液体通过注射器进样完全相同，样品先进石英裂解管的气化段，然后进燃烧段与氧气发生反应，反应产物全部进滴定池。通过气体进样器和注射器进样分析硫含量很低的气体样品时，有的样品因在气化段中扩散或吸附等原因，导致峰变宽、拖尾，基线不稳，出峰时间延长，不能满足中控快速准确的分析要求。

发明内容

本实用新型的目的是提供一种测定气体的分析仪器，它能使气体样品进样时不经石英裂解管的气化段，直接进入燃烧段，以提高分析速度和准确度，改变峰形，避免气体样品在气化段扩散、结炭和从气化段进样垫的针孔中泄漏。

本实用新型的技术解决方案是在现有分析气体的分析仪器的微库仑仪及记录仪，滴定池，石英裂解管以及内部的气化段和燃烧段，氧气管，氮气管的基础上进行改进，本实用新型特别是石英裂解管内有一根进样管线，进样直线从石英裂解管头端进入且穿过气化段，并继续穿过燃烧段与气化段之间的隔板后进入燃烧段。

以上所述进样管线与气体进样器相连接。

本实用新型所述的气体进样器在一条连接管上分别装有六通阀定量管及针形阀，或者是在一条连接管上装上针形阀，带针形阀的三通、六通阀定量管及稳压阀。

本实用新型是在传统的石英裂解管的基础上增加一根进样管线，将该管线和气体进样器相连接，通过气体进样器进样，使气体样品直接进入石英裂解管的燃烧段。其它构造和传统石英裂解管完全相同。使用时液体样品由注射器注入石英裂解管的气化段，气化后的样品由载气带入燃烧段。气体样品由气体进样器通过进样管线直接进入石英裂解管的燃烧段。气体样品也可以由注射器注入石英裂解管的气化段（和传统的方法相同）。

本实用新型的气体样品与气体进样器连接，样品进入六通阀的定量管中，随气体进样器的进样载气进入燃烧段，与氧气发生反应，硫组分转化为SO₂等物质，反应产物随载气全部流入滴定池。在滴定池中SO₂与I₂等物质发生氧化还原反应，消耗的I₂通过电解I^—补充，根据电解的电量由法拉第定律可计算出样品中的硫含量。石英裂解管是用于微库仑法测定石化产品中硫、氯等元素含量的分析仪器中的样品裂解装置。在测定时必须对样品进行氧化裂解，石英裂解管结构是否合理，关系到样品裂解是否完全及仪器检测时的灵敏度。

本实用新型的优点是测定气体样品分析速度快、重复性好、准确度高、基线稳定、峰形好；分析硫含量很低的气体样品灵敏度高。气体样品不进气化段，避免样品在气化段扩散、结炭，可降低反烧气化段的频繁；可避免少量样品从气化段进样垫的针孔中泄漏。分析高硫气体样品，分流进样操作简单，重复性好、准确度高。

附图说明

图1是本实用新型的构造示意图；

图2是本实用新型和气体进样器构造示意图；

图3是本实用新型和分流气体进样器构造示意图。

具体实施方式

实施例1

根据图1所示，本实用新型是一种测定气体的分析仪器，在所述仪器的石英裂解装置上有气化段4及燃烧段3,有氧气管5直插过气化段4进入燃烧段3，有一根氮气管6进入气化段4内并将氮气通入石英裂解管的气化段内。在这石英裂解管的尾端连接一个滴定池2，滴定池2与微库仓仪及记录仪1相连。本实用新型特别是在此基础上增加一根进样管线7,将进样管线7从石英裂解管头端进入且穿过气化段4,并继续穿过燃烧段3与气化段4之间的隔板进入燃烧段3。

实施例2

根据图2所示，在图2上与图1的区分点仅在进样管线后端的气体进样器，而此气体进样器有一个六通阀定量管8,进样载气输送管9，针形阀10，它们通过管线串联在一起。

本实用新型测定气体样品分析速度快，重复性好，准确度高，基线稳定，峰形好；分析硫含量很低的气体样品灵敏度高。

操作方法：按图2连接，调节进样载气的流速为20～180mL/min,氮气流速为100～200mL/min,氧气流速为100～160mL/min。设定库仑仪操作参数,待仪器基线稳定后,用微量注射器注入一定量的硫液体标样,适当调节氮气和氧气的流速，使硫液体标样的转化率为80～120%。将待测气体样品与气体进样器连接，通过气体进样器进样，气体样品随进样载气直接进入燃烧段，反应后，仪器自动显示分析结果。

实施例3

根据图3所示，图3与图1、图2的差别在于进样管后端的分流气体进样器，它是由针形阀11，进样载气输送管9，三通管13及分流出口的针形阀12,六通阀定量管8,稳压器14构成，它们通过管线串联在一起。分析高硫气体样品分流进样（已申报专利）时按图3连接，调节进入库仑仪的进样载气的流速为80 mL/min，调节三通管的分流出口的流速为320 mL/min，氮气流速为100～180mL/min,氧气流速为100～160mL/min，分流比为5 ：1，使分流后的气体样品直接进燃烧段，输入进入库仑仪的实际进样量，反应后，仪器自动显示分析结果。进样载气的流速根据硫含量的大小通过实验确定，不能太低，也不能太高，否则会出异常峰，造成分析结果不准、重复性差。分析硫含量很低的气体样品（总硫小于5 mg/m³），进样载气合适的流速为20～80 mL/min，氧气的流速不能太低（应大于120mL/min），否则，样品不完全燃烧会出现很大的异常峰；分析硫含量较大的气体样品（总硫大于5 mg/m³），进样载气合适的流速为60～180 mL/min。

使用本实用新型一种测定气体的分析仪器的分析数据：

标样重复性和准确性的测定；

使用本实用新型的测定气体的分析仪器通过气体进样器将样品直接送入燃烧段，测定总硫含量为15.16 mg/m³的H₂S标气（氮气为底气），测定结果如表1：

表1 标样重复性和准确性的测定结果(结果单位为mg/m³)

从表1中可看出，标样直接进燃烧段测定结果的重复性和准确性都很好。这是由于在进样过程中传输途径缩短了，硫组分被吸附很少。样品未进气化段，避免样品从气化段的进样垫中泄漏或在气化段中残留，因而测定标样的结果比较准确。

本实用新型样品进燃烧段与进气化段分析结果、分析时间、峰形的比较；

在相同条件下（进气化段和直接进燃烧段的载气流速都为150 mL/分钟），使用本实用新型通过气体进样器进样，样品直接进燃烧段、样品进气化段同时测定氮气中的硫化氢、并记录分析时间，同时观察峰型，结果如表2：

表2 样品直接进燃烧段、样品进气化段的分析结果、分析时间和及峰型(结果单位为mg/m³)。

从表2中可看出样品直接进入燃烧段与样品进入气化段结果几乎相等，样品进燃烧段重复性更好，且样品直接进入燃烧段比进气化段分析速度快，基线平稳，峰对称，为高、尖、窄的峰形。这是由于样品直接进燃烧段避免样品在气化段的扩散、吸附（或滞留）和少量的泄漏, 避免气化段的进样胶塞对硫组分的少量吸附，因而峰形比较好,出峰快，分析速度比样品进气化段快36%，结果比样品进气化段大0.2%。因此，气体样品通过气体进样器进样，直接进燃烧段比进气化段更快速、更准确。

本实用新型样品进燃烧段与进口气密注射器进样测定低硫气体样品的结果；

仪器操作条件：氮气流速为137 mL/分钟，氧气流速为139 mL/分钟，进样载气流速为50 mL/分钟，样品为SP101原料碳四，调仪器转化率的液体标样总硫含量为0．5 mg/L。

表3 样品进燃烧段与进口气密注射器进样的测定结果(结果单位为mg/m³)

从表3可以看出，样品进燃烧段和样品进气化段测定结果吻合，通过气体进样器进样，样品进气化段比进口气密注射器进样分析速度快20%，说明本实用新型分析低硫气体样品分析速度快，结果准确可靠（方法允许偏差为15%）。

使用本实用新型,通过分流气体进样器（已申请专利）进样,定量管体积为2mL,分流比为5:1,实际进样量为0.4mL,分析D1158样品,同时用2.5mL安捷仑气密注射器进0.5mL，进行分析比对,结果如表4:

表4 分流进样与气密进样器测定结果的比较（结果单位为mg/m³）

从表4可看出，使用本实用新型可以分流进样，分流进样的重复性很好，且连接和操作都很简单，分析结果与安捷仑气密注射器吻合也好（方法允许偏差为10%），完全能满足生产分析要求。

Claims

1.一种测定气体的分析仪器，它包括微库仑仪及记录仪、滴定池、石英裂解管以及内部的气化段和燃烧段、氧气管、氮气管,其特征是石英裂解管内有一根进样管线，进样管线从石英裂解管头端进入且穿过气化段，并继续穿过燃烧段与气化段之间的隔板后进入燃烧段。

2.根据权利要求1所述的一种测定气体的分析仪器，其特征是石英裂解管内的进样管线与气体进样器相连接。

3.根据权利要求2所述的一种测定气体的分析仪器，其特征是气体进样器是在一条连接管上分别装有六通阀定量管及针形阀，或者是在一条连接管上装上针形阀，带针形阀的三通、六通阀定量管及稳压阀。