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CN101328014B - 一种掺杂石英玻璃纤维的制造方法 - Google Patents

一种掺杂石英玻璃纤维的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种掺杂石英玻璃纤维的制造方法。它是通过特殊的掺杂工艺,在纯度超过99.90%的石英砂中掺入总含量为石英砂中二氧化硅物质量0.01~0.4%的氧化铝、氧化镓中的一种或两种的混合物,然后通过电加热的方式熔融,并拉成细石英玻璃棒,再将石英玻璃棒拉制成石英玻璃纤维,使石英玻璃纤维在1200℃以上的温度时黏度比普通石英玻璃纤维高。解决了目前采用在纤维表面紧密涂覆一层耐高温的材料,但拉丝后并不能得到理想的涂层纤维,而且降低了石英玻璃纤维优异电性能的问题。本发明生产工艺简单,生产的石英玻璃纤维耐温性能好,同时又不降低石英玻璃的其它优异性能,适于生产耐温性能好的石英玻璃纤维。

Description

一种掺杂石英玻璃纤维的制造方法
技术领域:
本发明涉及一种石英玻璃纤维的制造方法,特别涉及一种掺杂石英玻璃纤维的制造方法。
背景技术:
众所周知,耐温性能最好的硅酸盐玻璃纤维是石英玻璃纤维。但是,在1200℃以上的温度,即使是石英玻璃纤维也难以长时间经受。为了提高石英玻璃纤维的耐温性能,目前所采用的方法是在纤维表面紧密涂覆一层耐高温的材料,如氮化硼,碳化硅等材料。在石英玻璃表面上涂一层氮化硼或碳化硅的工艺已非常成熟,但是,在石英玻璃纤维上涂覆一层耐高温的材料要比在石英玻璃上涂覆一层耐高温的材料工艺上复杂得多。在石英玻璃表面上涂一层氮化硼或碳化硅后拉丝,并不能得到理想的涂层纤维,这是因为氮化硼或碳化硅并不能经受石英玻璃的软化拉丝温度。因此,石英玻璃纤维表面涂覆一层耐高温的材料必须采用一些复杂、特殊的方法。而且,另外一个缺点是,石英玻璃纤维涂层的耐高温材料介电常数比石英玻璃高、电绝缘性能比石英玻璃差,这在一定程度上也降低了石英玻璃纤维优异的电性能。
发明内容:
本发明的目的在于:提供一种在石英砂中掺入氧化铝或氧化镓,生产工艺简单,生产的石英玻璃纤维耐温性能好,同时又不降低石英玻璃的其它优异性能的掺杂石英玻璃纤维的制造方法。
本发明是通过如下技术方案来实现上述目的的:
一般来说,杂质进入石英玻璃体中,会降低石英玻璃的黏度,即降低石英玻璃的耐温性能。然而,氧化铝或氧化镓在低浓度的情况下均匀进入石英玻璃中时,却有一些反常的特性。这是因为少量铝或镓可以与碱金属形成络合物,同时,在石英玻璃形成缺氧结构,这样的结构使石英玻璃内的硅氧结构更紧密,因而导致了黏度、电阻率等性能的反常。本发明正是利用石英玻璃的这一特性来实现本发明的目的。
本发明的技术要点在于:在纯度超过99.90%的石英砂中掺入总含量为石英砂中二氧化硅物质量0.01~0.4%的氧化铝、氧化镓中的一种或两种任意比例的混合物,然后通过电加热的方式熔融,并拉成细石英玻璃棒,再将石英玻璃棒拉制成石英玻璃纤维。
本发明是通过如下的具体步骤来实现的:
一种掺杂石英玻璃纤维的制造方法,其特征在于:它是按以下次序的步骤进行的:
(1)在纯度超过99.90%的石英砂中均匀掺入总含量为石英砂中二氧化硅物质量0.01%-0.4%的氧化铝、氧化镓中的一种或两种任意比例的混合物。
掺杂的特征还在于:
(a)掺杂物不仅可以是氧化铝或氧化镓或两者任意比例的混合物,还可以是铝盐或镓盐。以铝盐或镓盐掺入时,还需将掺入这种盐的石英砂进行焙烧,焙烧温度应控制在700~1300℃之间,保温时间应不低于30分钟,使其分解成氧化铝或氧化镓。
(b)掺杂物以固体形式或固液混合的形式加入石英砂中时,其颗粒直径应不超过20μm,以保证掺入的物质与石英砂混合均匀;掺杂物以固液混合的形式加入石英砂中时,还需再将掺铝盐或镓盐后的石英砂烘干。其中,掺杂物为非氧化铝或非氧化镓时,还需在700~1300℃之间进行焙烧,且保温时间不低于30分钟,使化合物分解成氧化铝或氧化镓。
(c)掺杂物若选择易溶于水的盐时,可以将掺入物质配成溶液后与石英砂混合均匀,再在700-1300℃之间进行焙烧,且保温时间应不低于30分钟。高温焙烧的目的在于烘干石英砂,并使盐分解成氧化物。
(2)将掺杂均匀的石英砂投入到坩埚炉或连熔炉中,加热至1800-2200℃,然后开始拉制石英玻璃棒。石英玻璃棒的直径控制在1.53.5mm之间。
本发明的特征还在于:采用坩埚炉熔化石英砂拉棒时,步骤(2)的后面包括步骤(3)-(6)和(12);采用连熔炉熔化石英砂拉棒时,步骤(2)的后面包括步骤(3)-(12)。
(3)对拉制的石英玻璃棒进行检验,剔除有气泡和气线较多和弯曲变形的棒。
(4)对检验合格的石英玻璃棒用与水的体积比为5-15%的氢氟酸浸泡15-120分钟,浸泡温度控制在10-35℃。
(5)对酸泡后的石英玻璃棒用自来水冲洗干净后,再用电阻率大于0.5MΩ的无离子水冲洗干净,直至冲洗后水的PH值为6-7。
(6)将清洗干净后的石英玻璃棒自然晾干;若石英玻璃棒是采用连熔炉熔化石英砂拉制的,进入步骤(7);若石英玻璃棒是采用坩埚炉熔化石英砂拉制的,直接进入步骤(12)。
(7)将步骤(6)的石英玻璃棒送入真空脱羟炉,真空度控制在100Pa以下,升温至1000-1100℃,保持恒温0.5小时以上,脱除石英棒内亚稳态的羟基。
(8)对脱羟后的石英玻璃棒进行检验,剔除有弯曲变形的棒。
(9)对步骤(8)检验合格的石英玻璃棒用体积比为5-15%的氢氟酸浸泡15-120分钟,浸泡温度控制在10-35℃。
(10)对酸泡后的石英玻璃棒用自来水冲洗干净后,再用电阻率大于0.5MΩ的无离子水清洗干净冲洗干净,直至冲洗后水的PH值为6-7。
(11)将清洗干净后的石英玻璃棒自然晾干。
(12)将晾干后的石英玻璃棒送入棒的熔融拉丝设备,控制送棒速度在0.5-1.5mm/s,将石英玻璃棒加热至1750-1900℃,以20-50m/s的拉制速度拉制成石英玻璃纤维。
本发明的优点在于:
采用本发明制造的掺杂石英玻璃纤维,仍保持了石英玻璃纤维的所有优势性能,并使纤维的耐温和抗析晶性能得到了很大的提高。本发明对黏度的提高与石英砂的纯度关系较大,在掺杂量相同时,对于二氧化硅含量大于99.90%石英砂,石英砂纯度越低,掺杂后的产品黏度提高越大。在本发明所述掺杂范围内做成的石英玻璃纤维,其在1200℃时的黏度可比非掺杂的石英玻璃纤维黏度提高0.1-104倍。
具体实施方式:
下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述如下。
实施例1:
(1)取纯度为99.99%的石英砂20kg,加入33克氧化铝,混合均匀。
(2)将掺杂均匀的石英砂投入到坩埚炉中,加热至1850℃,然后开始拉制石英玻璃棒。石英玻璃棒的直径控制在1.9mm。
(3)拉制的石英玻璃棒进行检验,剔除有气泡和气线较多和弯曲变形的石英玻璃棒。
(4)对步骤(3)检验合格的石英玻璃棒用体积比为5-15%氢氟酸浸泡15-120分钟,浸泡温度控制在25℃。
(5)对酸泡后的石英玻璃棒用自来水冲洗干净后再用电阻率大于0.5MΩ的无离子水冲洗干净,直至冲洗后水的PH值为6-7。
(6)将清洗干净后的石英玻璃棒自然晾干。
(7)将步骤(6)的石英玻璃棒送入棒的熔融拉丝设备,控制送棒速度在0.5-1.5mm/s,将石英玻璃棒加热至1750-1900℃,以20-50m/s拉制成石英玻璃纤维。
采用上述步骤熔制的石英玻璃纤维,1200℃的黏度比普通石英玻璃纤维约高2倍。
实施例2:
(1)取纯度为99.99%的石英砂200kg,加入66g的氧化铝,混合均匀。
(2)将掺杂均匀的石英砂投入到连熔炉中,加热至1850℃,然后开始拉制石英玻璃棒。石英玻璃棒的直径控制在1.9mm。
(3)拉制的石英玻璃棒进行检验,剔除有气泡和气线较多和弯曲变形的棒。
(4)对步骤(3)检验合格的石英玻璃棒用体积比为5-15%氢氟酸浸泡15-120分钟,浸泡温度控制在10-35℃。
(5)对酸泡后的棒用自来水冲洗干净后,再用电阻率大于0.5MΩ的无离子水冲洗干净,直至冲洗后水的PH值为6-7。
(6)将清洗干净后的石英玻璃棒晾干。
(7)将步骤(6)的石英玻璃棒送入真空脱羟炉,真空度控制在100Pa以下,升温至1000~1100℃,恒温0.5小时以上,脱除石英棒内亚稳态的羟基。
(8)对脱羟后的石英玻璃棒进行检验,剔除有弯曲变形的棒。
(9)对步骤(8)检验合格的石英玻璃棒用体积比为5-15%氢氟酸浸泡15-120分钟,浸泡温度控制在10-35℃。
(10)对酸泡后的石英玻璃棒用自来水冲洗干净后,再用电阻率大于0.5MΩ的无离子水冲洗干净,直至冲洗后水的PH值为6-7。
(11)将清洗干净后的石英玻璃棒自然晾干。
(12)将步骤(11)的石英玻璃棒送入棒的熔融拉丝设备,控制送棒速度在0.5-1.5mm/s,将石英玻璃棒加热至1750-1900℃,以20-50m/s拉制成石英玻璃纤维。
采用上述步骤熔制的石英玻璃纤维,1200℃的黏度比普通石英玻璃纤维约高1倍。
实施例3:
(1)取7.26kg的Al(NO3)3·9H20,用重量为14kg的无离子水配成硝酸铝溶液;再取纯度为99.99%的石英砂200kg。
(2)将硝酸铝溶液与纯度为99.99%的200kg石英砂混合均匀。
(3)将步骤(2)的混合物在1100℃焙烧5小时,自然冷却。得到掺氧化铝均匀的石英砂。
(4)将掺杂均匀的石英砂投入到连熔炉中,加热至1850℃,然后开始拉制石英玻璃棒。石英玻璃棒的直径控制在1.9mm。
(5)拉制的石英玻璃棒进行检验,剔除有气泡和气线较多和弯曲变形的棒。
(6)对步骤(5)检验合格的棒用体积比为5-15%氢氟酸浸泡15-120分钟,浸泡温度控制在10-35℃。
(7)对酸泡后的棒用自来水冲洗干净后再用电阻率大于0.5MΩ的无离子水冲洗干净,直至冲洗后水的PH值为6-7。
(8)将清洗干净后的石英玻璃棒自然晾干。
(9)将步骤(8)的石英玻璃棒送入真空脱羟炉,真空度控制在100Pa以下,升温至1000-1100℃,恒温0.5小时以上,脱除石英棒内亚稳态的羟基。
(10)对脱羟后的石英玻璃棒进行检验,剔除有弯曲变形的棒。
(11)对步骤(10)检验合格的棒用体积比为5-15%氢氟酸浸泡15-120分钟,浸泡温度控制在10-35℃。
(12)对酸泡后的棒用自来水冲洗干净后再用电阻率大于0.5MΩ的无离子水冲洗干净,直至冲洗后水的PH值为6-7。
(13)将清洗干净后的石英玻璃棒晾干。
(14)将步骤(13)的石英玻璃棒送入棒的熔融拉丝设备,控制送棒速度在0.5-1.5mm/s,将石英玻璃棒加热至1750-1900℃,以20-50m/s拉制成石英玻璃纤维。
采用上述步骤熔制的石英玻璃纤维,1200℃的黏度比普通石英玻璃纤维约高0.7倍。
实施例4:
取纯度为99.99%的石英砂20kg,加入125g的氧化镓,混合均匀。其工艺步骤同实施例1。
采用实施例4步骤熔制的石英玻璃纤维,1200℃的黏度比普通石英玻璃纤维约高1.5倍。
实施例5:
取纯度为99.92%的石英砂20kg,加入63g的氧化镓和34g的氧化铝,混合均匀。其工艺步骤同实施例1。
采用实施例5步骤熔制的石英玻璃纤维,1200℃的黏度比普通石英玻璃纤维约高30倍。

Claims (2)

1.一种掺杂石英玻璃纤维的制造方法,其特征在于,它是按以下次序的步骤进行的:
(1)在纯度超过99.90%的石英砂中均匀掺入总含量为石英砂中二氧化硅物质量0.01%-0.4%的氧化铝、氧化镓中的一种或两种任意比的混合物;
(2)将掺杂均匀的石英砂投入到坩埚炉或连熔炉中,加热至1800-2200℃,然后开始拉制石英玻璃棒,石英玻璃棒的直径控制在1.5-3.5mm之间;
(3)对拉制的石英玻璃棒进行检验,剔除有气泡和气线较多和弯曲变形的棒;
(4)对检验合格的石英玻璃棒用体积比为5-15%的氢氟酸浸泡15-120分钟,浸泡温度控制在10-35℃;
(5)对酸泡后的石英玻璃棒用自来水冲洗干净后,再用电阻率大于0.5MΩ的无离子水冲洗干净,直至冲洗后水的PH值为6-7;
(6)将清洗干净后的石英玻璃棒自然晾干;若石英玻璃棒是采用连熔炉熔化石英砂拉制的,进入步骤(7);若石英玻璃棒是采用坩埚炉熔化石英砂拉制的,直接进入步骤(12);
(7)将步骤(6)的石英玻璃棒送入真空脱羟炉,真空度控制在100Pa以下,升温至1000-1100℃,保持恒温0.5小时以上,脱除石英棒内亚稳态的羟基;
(8)对脱羟后的石英玻璃棒进行检验,剔除有弯曲变形的棒;
(9)对步骤(8)检验合格的石英玻璃棒用体积比为5-15%的氢氟酸浸泡15-120分钟,浸泡温度控制在10-35℃;
(10)对酸泡后的石英玻璃棒用自来水冲洗干净后,再用电阻率大于0.5MΩ的无离子水干净,直至冲洗后水PH值为6-7;
(11)将清洗干净后的石英玻璃棒自然晾干;
(12)将晾干后的石英玻璃棒送入棒的熔融拉丝设备,控制送棒速度在0.5-1.5mm/s,将石英玻璃棒加热至1750-1900℃,以20-50m/s的拉制速度控制成石英玻璃纤维。
2.根据权利要求1所述的掺杂石英玻璃纤维的制造方法,其特征在于:步骤(1)所述的掺杂物还可以是铝盐或镓盐,以铝盐或镓盐掺入时,还需将掺入这种盐的石英砂进行焙烧,焙烧温度应控制在700-1300℃之间,保温时间应不低于30分钟,使其分解成氧化铝或氧化镓。
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