CN101293848A - 一种谷氨酸提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种谷氨酸提取工艺，其先将谷氨酸发酵液加热后，进行超滤、之后再用纳滤系统再过滤，将纳滤后发酵液加热，加硫酸调发酵液PH至3.0－4.0，然后进入结晶锅进行蒸发浓缩；当蒸发掉50％－80％水份后，出料至助晶槽缓慢冷却至60℃以下，离心分离谷氨酸。本发明所提供一种谷氨酸提取工艺，其酸碱用量小、废水量少，且能保证较高的谷氨酸提取收率，还能保证产品质量达到国家标准。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种谷氨酸提取工艺，属于氨基酸生产领域。
【背景技术】
谷氨酸，其分子式为：OOCCH(NH2)CH2CH2COOH，又名L-1-氨基丙烷-1，3-二羧酸，为无色晶体或结晶性粉末，分为α、β两种晶型，通常β型较稳定。谷氨酸是生物机体内氮代谢的基本氨基酸之一，在代谢上具有重要意义。L-谷氨酸是蛋白质的主要构成成分，谷氨酸盐在自然界普遍存在的。多种食品以及人体内都含有谷氨酸盐，它即是蛋白质或肽的结构氨基酸之一，又是游离氨基酸，L型氨基酸美味较浓。
谷氨酸有左旋体、右旋体和外消旋体。左旋体，即L-谷氨酸。L-谷氨酸是一种鳞片状或粉末状晶体，呈微酸性，无毒。微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于乙醚、丙酮及冷醋酸中，也不溶于乙醇和甲醇。在200℃时升华，247℃-249℃分解，密度1.538g/cm3，旋光度+37-+38.9(25℃)。L-谷氨酸的用途广泛，它本身作为药品，能治疗肝昏迷症，也可用来生产味精、食品添加剂、香料和用于生物化学的研究等。
目前，国内谷氨酸生产厂家多采用等电、离交工艺从发酵液中提取谷氨酸，即将谷氨酸发酵液降温并用硫酸调PH至谷氨酸等电点(PH3.0-3.2)，温度降到10℃以下沉淀、离心分离谷氨酸，再将上清液用硫酸调PH至1.5上732强酸性阳离子交换树脂，用氨水调上清液PH10进行洗脱，洗脱下来的高流分再用硫酸调PH1.0返回等电车间加入发酵液进行等电提取，离交车间的上柱后的上清液及洗柱水送去环保车间进行废水处理。该工艺存在废水量大、治理成本高，酸碱用量大等缺点。
此外，部分国外或国内谷氨酸生产厂家采用连续等电工艺，即将谷氨酸发酵液适当浓缩后控制40℃左右，连续加入有晶种的等电罐中，同时加入硫酸，控制等电罐中PH值维持在3.2左右，温度40℃进行结晶，该工艺废水量相对较少，但谷氨酸提取率及产品质量较差。
因此，如何发明一种酸碱用量小、废水量小，且能保证谷氨酸提取收率及产品质量高的提取工艺，是首要解决的问题。
【发明内容】
为了解决上述技术问题，本发明提供一种谷氨酸提取工艺，酸碱用量小、废水量小且能保证较高的谷氨酸提取收率，还能保证产品质量达到国家标准。
本发明是这样实现的：一种谷氨酸提取工艺法，包括(1)先将谷氨酸发酵液进行过滤，除去发酵液中菌体、蛋白质及色素；它还包括如下步骤：
(2)将过滤后发酵液加热后，加硫酸调发酵液PH至3.0-4.0，然后进入结晶锅进行蒸发浓缩；
(3)浓缩至蒸发掉50％-80％水份后，出料至助晶槽缓慢冷却至60℃以下，离心分离谷氨酸。
其中，步骤(1)中所述过滤是超滤，所述超滤是用截留分子量在30000的膜过滤系统进行过滤，除去发酵液中菌体及大分子蛋白质。
其中，步骤(1)中所述过滤是超滤后再进行纳滤，所述纳滤是用截留分子量为600-1000的膜过滤系统进行过滤，除去发酵液中的小分子蛋白质及色素。
之后还包括如下步骤：
(4)将离心分离谷氨酸之后的离心水用硫酸调PH至1.5，上柱即上阳离子交换树脂，并用氨水洗脱，洗脱下的高流掺入发酵液中进行蒸发浓缩，返回到第(2)步骤；
(5)上柱后的污水收集到环保车间，进行污水治理。
其中，步骤(1)谷氨酸发酵液在进行膜过滤之前先加热至60-95℃。
其中，步骤(2)将纳滤后发酵液加热至75-95℃。
本发明采用上述的提取工艺，和以往的技术相比，其优点在于：
1、谷氨酸生产的废水主要在离交工序产生，由于浓缩蒸发掉50％-80％水份，上阳离子交换树脂的离心水比原工艺中等电后上清液减少50％-80％，废水量相应减少50％-80％；
2、上阳离子交换树脂要消耗大量酸碱，由于上柱量减少50％-80％，酸碱用量相应节省40％以上；
3、采用浓缩结晶损耗低，总提取收率可达96％以上；
4、采用超滤、纳滤系统后，由于发酵液中蛋白质、色素被大量去除，在此前提下进行高温浓缩结晶，晶形更粗，因此生产出的谷氨酸产品质量更好；
5、目前谷氨酸生产都是在末端对废水进行处理，本工艺在生产过程即对废水进行了削减，是一种清洁生产工艺；
6、采用本工艺不需投资冷冻车间，离交车间规模仅需原工艺的四分之一，因此投资省，且每吨谷氨酸可降低生产成本及污水处理费用200元以上，以目前中等规模的厂家年产5万吨谷氨酸计，每年节约成本在1000万以上。
【附图说明】
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的说明。
图1是本发明的谷氨酸提取工艺的流程示意图。
【具体实施方式】
请参照本发明的附图，将详细说明本发明的具体实施方式。
如图1所示，是本发明的谷氨酸提取工艺的流程示意图，包括如下步骤：
(1)将谷氨酸发酵液加热后进行超滤，除去发酵液中菌体及大分子蛋白质。(2)将超滤后的发酵液用纳滤系统进行过滤，除去发酵液中的小分子蛋白质及色素。(3)将纳滤后发酵液按谷氨酸含量的高低加热，发酵液含量高，加热温度高；发酵液含量低，加热温度相应可降低，再加硫酸调发酵液PH值，然后进入结晶锅进行浓缩结晶。(4)浓缩至蒸发掉大部分水份后，出料至助晶槽缓慢冷，离心分离谷氨酸。(5)将离心水用硫酸调PH至1.5，上柱即上阳离子交换树脂，并用氨水洗脱，洗脱下的高流即解析液掺入发酵液中进行蒸发浓缩的，返回到第(3)步骤。(6)上柱后的污水收集到环保车间，进行污水治理。
实施例一：
1、将谷氨酸发酵液(含谷氨酸12％)用蒸汽加热至95℃进行超滤(膜截留分子量为30000分子量，下同)，除去发酵液中菌体及大分子蛋白质；
2、将超滤后的发酵液用纳滤系统(截留分子量为600的膜过滤)进行过滤，除去发酵液中的小分子蛋白质及色素；
3、取800毫升经超滤及纳滤后的谷氨酸发酵液(含谷氨酸11.6％)加热至95℃，加硫酸调发酵液PH至4.0，然后加入到旋转蒸发器即结晶锅内，同时加入2g谷氨酸作为晶种进行蒸发浓缩，浓缩时温度控制90-95℃；
4、浓缩至蒸发器中约剩200毫升液体后即蒸发掉约75％的水份，缓慢降温至60℃，离心分离谷氨酸；
5、将离心水用硫酸调PH至1.5，上柱即上阳离子交换树脂，并用氨水洗脱，洗脱下的高流分掺入发酵液中进行蒸发浓缩的，返回到第(3)步骤；
6、上柱后的污水收集到环保车间，进行污水治理。
最后共得到过滤液210毫升，测定谷氨酸含量为9.6％，得晶体谷氨酸87.9g，经测定谷氨酸含量85％，水份13％，谷氨酸提取收率为94.35％，产品质量符合国家标准。
实施例二：
1、将800升谷氨酸发酵液(含谷氨酸10.2％)加热至60℃，PH调至4.8进行超滤，除去发酵液中菌体及大分子蛋白质；
2、将超滤后的发酵液用纳滤系统(截留分子量为1000的膜过滤系统)进行过滤，除去发酵液中的小分子蛋白质及色素；
3、将纳滤后发酵液加热至75℃，加硫酸调发酵液PH至3.0，然后进入结晶锅，同时加入2kg谷氨酸作为晶种进行蒸发浓缩，浓缩时温度控制80-85℃；
4、浓缩至蒸发器中约剩200升液体后，即蒸发掉约75％的水份，出料至助晶槽，缓慢降温至40℃，离心分离谷氨酸；
5、将离心水用硫酸调PH至1.5，上柱即上阳离子交换树脂，并用氨水洗脱，洗脱下的高流分掺入发酵液中进行蒸发浓缩的，返回到第(3)步骤；
6、上柱后的污水收集到环保车间，进行污水治理。
最后共得离心及纳滤母液320升，测定谷氨酸含量为3.37％，得晶体谷氨酸76.8kg，谷氨酸含量90.6％，谷氨酸提取收率为96.12％。产品质量符合国家标准。
实施例三：
1、将800升谷氨酸发酵液(含谷氨酸10.2％)加热至80℃，PH调至4.8进行超滤，除去发酵液中菌体及大分子蛋白质；
2、将超滤后的发酵液用纳滤系统(截留分子量为800的膜过滤系统)进行过滤，除去发酵液中的小分子蛋白质及色素；
3、将纳滤后发酵液加热至85℃，加硫酸调发酵液PH至3.5，然后进入结晶锅，同时加入2kg谷氨酸作为晶种进行蒸发浓缩，浓缩时温度控制80-85℃；
4、浓缩至蒸发器中约剩200升液体后，即蒸发掉约75％的水份，出料至助晶槽，缓慢降温至40℃，离心分离谷氨酸；
5、将离心水用硫酸调PH至1.5，上柱即上阳离子交换树脂，并用氨水洗脱，洗脱下的高流分掺入发酵液中进行蒸发浓缩的，返回到第(3)步骤；
6、上柱后的污水收集到环保车间，进行污水治理。
最后共得离心及纳滤母液328升，测定谷氨酸含量为3.66％，得晶体谷氨酸76.2kg，谷氨酸含量90.9％，谷氨酸提取收率为97.2％。产品质量符合国家标准。
说明：上述实施例步的骤2中所称纳滤(NF)膜早期称为松散反渗透(Loose RO)膜，是80年代初继典型的反渗透(RO)复合膜之后开发出来的。纳滤是介于超滤与反渗透之间的一种膜分离技术，其截留分子量在200-1000的范围内，孔径为几纳米，因此称纳滤。基于纳滤分离技术的优越特性，其在制药、生物化工、食品工业等诸多领域都有应用。而步骤1中所称超滤也是一种膜过滤，其截留分子量在30000左右。另外，步骤3和4中的结晶锅、助晶槽均为现有技术。
Claims (6)
1、一种谷氨酸提取工艺法，包括(1)先将谷氨酸发酵液进行过滤，除去发酵液中菌体、蛋白质及色素；其特征在于，它还包括如下步骤：
(2)将过滤后发酵液加热后，加硫酸调发酵液PH至3.0-4.0，然后进入结晶锅进行蒸发浓缩；
(3)浓缩至蒸发掉50％-80％水份后，出料至助晶槽缓慢冷却至60℃以下，离心分离谷氨酸。
2、根据权利要求1所述的一种谷氨酸提取工艺，其特征在于：步骤(1)中所述过滤是超滤，所述超滤是用截留分子量在30000的膜过滤系统进行过滤，除去发酵液中菌体及大分子蛋白质。
3、根据权利要求1所述的一种谷氨酸提取工艺，其特征在于：步骤(1)中所述过滤是超滤后再进行纳滤，所述纳滤是用截留分子量为600-1000的膜过滤系统进行过滤，除去发酵液中的小分子蛋白质及色素。
4、根据权利要求1至3任一项所述的一种谷氨酸提取工艺，其特征在于：之后还包括如下步骤：
(4)将离心分离谷氨酸之后的离心水用硫酸调PH至1.5，上柱即上阳离子交换树脂，并用氨水洗脱，洗脱下的高流掺入发酵液中进行蒸发浓缩，返回到第(2)步骤；
(5)上柱后的污水收集到环保车间，进行污水治理。
5、根据权利要求2所述的一种谷氨酸提取工艺，其特征在于：步骤(1)谷氨酸发酵液在进行超滤之前先加热至60-95℃。
6、根据权利要求3所述的一种谷氨酸提取工艺，其特征在于：步骤(2)将纳滤后发酵液加热至75-95℃。
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