CN101079509A - 一种锂离子二次电池的化成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锂离子二次电池的化成方法，该方法包括对锂离子电池进行开口化成，其中，所述开口化成的压力为大于0.1兆帕且不大于1兆帕。由于本发明提供的锂离子电池的化成方法是在一定压力下进行的，因此，能有效抑制化成过程中气体的产生，解决了气体夹带电解液溢出的问题，并能够抑制锂盐的分解，有利于生成烷基碳酸锂等有机锂盐，从而能够加速在负极获得理想的柔性SEI膜，使化成时间大大缩短，柔性SEI膜的形成保证了锂离子电池具有良好的循环性能，并延长了锂离子电池的寿命。
Description
技术领域
本发明是关于一种电池的化成方法，具体地说，本发明是关于一种锂离子二次电池的化成方法。
背景技术
锂离子二次充电电池的化成步骤是制造电池的重要阶段，化成关系到电池的容量高低、循环寿命长短、安全性能等多方面的品质。化成是指对电池进行首次充电的过程。现有的锂离子二次电池的化成主要有两种方式，密封化成和开口化成。密封化成是在注完电解液后将注液孔密封，然后进行电池化成，在进行化成的过程中会产生氟化氢、一氧化碳、二氧化碳等气体，这些气体在电池内部积聚会造成电池膨胀，外壳发鼓、变形，甚至会导致电池发生爆炸。为了克服这一问题，通常采用另一种方式进行化成，即在电池注液孔未密封的情况下进行电池化成，待电池化成之后再密封，即开口化成。但是开口化成也会带来一些问题，如，化成时产生的气体会在排放过程中夹带电解液外溢，既损失电解液，又影响电池外壳的美观。
在电池的化成过程中，电解液和电解质在电池负极发生反应，在负极表面生成SEI膜(Surface Electrolyte Interface)，柔性的SEI膜能很好地适应锂离子的嵌入和脱出引起的体积改变，因此形成柔性的SEI膜对电池的各种电化学性能都是有利的。采用现有的方法对电池进行开口化成的时候，通常采用小电流进行长达几十个小时的充电，以期望获得理想的SEI膜，保证电池性能的稳定性。但是，由于化成时间漫长，且在化成过程中，电解液和电解质的反应非常复杂，因此是否能够在负极形成柔性的SEI膜是很难控制的。
发明内容
本发明的目的是克服现有对锂离子电池进行化成的时间长、对理想SEI膜的形成不容易控制而导致电池的循环性能不理想的缺陷，而提供一种快速、容易得到柔性SEI膜且使电池具有良好循环性能的锂离子二次电池的化成方法。
在锂离子电池的化成阶段，电解液和电解质在负极会发生如下反应：
电解液的反应：
EC(碳酸乙烯酯)：2(CH2O)2CO+2e-+2Li+→Li2CO3+CH2＝CH2↑
PC(碳酸丙稀酯)：CH3CHOCO2CH2+2e-+2Li+→Li2CO3+CH3CHCH2↑
电解液中的盐如，LiPF6具有较高的反应性。
如，盐的分解反应：
LiPF6→LiF+PF5↑
盐的电化学反应：
LiPF6+ne-+nLi+→LiF+LixPFy
PF5+2xLi++2xe-→LiPF5-x+xLiF
盐与不纯物的反应：
H2O+LiPF6→LiF+POF3+2HF↑
POF3+2xLi+2xe-→LixPF3-xO+xLiF
上述反应为在锂离子电池化成过程中电解液和电解质在负极发生的还原反应，从上述反应可以看出，在反应过程中有乙烯、二乙烯、氟化磷、氟化氢等气体产生，如果不加抑制就会导致气体夹带电解液的溢出，损失电解液，而影响电池性能，还会对电池外壳的美观造成破坏。再者，锂盐发生分解反应后，或者在与水或其它杂质发生反应后，也会产生气体如氟化氢，此外，产物中还包括多种无机锂盐。这些生成的无机锂盐质脆，易破裂，因此，如果在负极生成的SEI膜的表面存在过多无机锂盐，就会形成较厚的SEI膜，这样的SEI膜不能很好的适应锂离子的嵌入与脱出引起的体积改变，必然会引起膜的裂开，因此，副反应加剧，使SEI膜不断增厚，导致电池的循环性能下降。为了获得理想的SEI膜，采用小电流长时间的缓慢充电，虽然能够减慢气体的生成速度，但是，在电池的化成过程中，除了上述主要反应外，还会伴随有其它的复杂反应，因此，就不可避免的会加剧副反应的发生，在很大程度上影响柔性SEI膜的形成，因此，对柔性SEI膜的形成不容易控制，不容易得到理想的SEI膜，从而导致电池的循环性能不理想。
本发明的发明人发现，如果在一定压力下对电池进行化成，则可抑制负极的还原反应，使负极的还原分解反应速度放慢，有效抑制气体的产生。特别能够对锂盐，如LiPF6的分解反应起到抑制作用，能够抑制过多无机锂盐的生成，有利于在负极表面生成柔性的SEI膜，而柔性SEI膜可以很好的适应锂离子的嵌入与脱出引起的体积改变，因此能够更好的保证锂离子电池的良好性能。此外，加压也利于电解液中的添加剂，如VC(碳酸亚乙烯脂)的聚合而进一步有助于形成柔性SEI膜。
本发明提供了一种锂离子二次电池的化成方法，该方法包括对锂离子电池进行开口化成，其中，所述开口化成的压力为大于0.1兆帕且不大于1兆帕。
由于本发明提供的方法中所述锂离子电池是在一定的压力下进行开口化成，因此，该方法能有效抑制化成过程中气体的产生，解决了气体夹带电解液溢出的问题，并能够抑制锂盐的分解，有利于生成烷基碳酸锂等有机锂盐，从而能够加速在负极上获得理想的柔性SEI膜，因而化成时间大大缩短，且柔性SEI膜的形成保证了锂离子电池的良好的循环性能，延长了锂离子电池的寿命。
附图说明
图1为按照本发明提供的方法对电池进行化成后负极表面生成的SEI膜；
图2为采用现有方法对电池进行化成后负极表面生成的SEI膜；
图3为按照本发明提供的化成方法得到的SEI膜C1s能级的XPS谱图；
图4为采用现有化成方法得到的SEI膜C1s能级的XPS谱图。
具体实施方式
按照本发明，所述锂离子电池的化成是在大于0.1兆帕且不大于1兆帕的压力下，优选在0.2-0.6兆帕的压力下进行。
所述压力由气体产生，所述气体可以为不与电解液和电解质发生反应的气体。例如，所述气体可以选自氮气、元素周期表零族气体、气体烷烃、气体烯烃、二氧化碳中的一种或几种。所述元素周期表零族气体可以是氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或几种。所述气体烷烃可以是甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷中的一种或几种。所述气体烯烃可以是乙烯、二乙烯、丙烯、丁烯、戊烯中的一种或几种。
优选情况下，所述化成是在密闭容器中进行的，所述密闭容器可以是本领域技术人员所公知的各种密封容器，如刚性密封罐或柔性密封罐。所述刚性密封罐包括用各种金属、合金制成的能够耐至少0.1-1兆帕压力的密封罐；所述柔性密封罐包括用塑胶等材料制成的能够耐至少0.1-1兆帕压力的密封罐。
按照本发明提供的方法，在将放置有锂离子电池的密封容器内充入气体进行加压后，便可以对电池进行开口化成。优选情况下，先将气体充入密闭容器，然后放气到常压，反复2-3次后再充入气体进行加压，以排空密闭容器中的空气。待化成结束后，将密闭容器中的气体排空，恢复常压。所述排空气体的时间没有特别限制，通常为10-30分钟。
所述对电池进行开口化成的设备为本领域技术人员所公知，一般来说，在向密封有极芯的电池壳体内注入电解液液之后，不密封注液孔，然后将电池放置在充电装置的卡具上，充电装置的正极卡具对应锂离子电池的正极，充电装置的负极卡具对应锂离子电池的负极，设置好充电电流后对电池进行化成，化成完成后密封注液孔。
所述对电池进行开口化成的其它条件为本领域技术人员所公知，如，所述化成的电流为30-200毫安，所述化成的恒压电压为3.0-4.2伏。
所述化成的时间为从开始对电池进行充电到停止充电密封注液孔之前为止。按照本发明提供的方法，在化成条件不变的情况下，与采用现有化成方法相比，本发明提供的化成时间大大缩短，仅需要现有化成时间的二分之一至三分之二即可完成，一般为3-9小时，优选为4-6小时。
本发明提供的方法可以应用于本领域技术人员所公知的各种锂离子二次充电电池，如型号为LP063450A、LP053048A1等各种方形电池及LC18650等各种圆形电池。
下面将通过实施例对本发明作进一步地具体说明。
实施例1
该实施例说明本发明提供的锂离子二次电池的化成方法。
将注液后型号为LP053048A1的锂离子电池置于能够耐1.5兆帕压力的不锈钢刚性密封罐内，在1分钟内向密封罐内充氩气至罐内气压为0.6兆帕，然后，放气到常压，反复两次。再充氩气至罐内的气压为0.2兆帕后对锂离子电池进行开口化成，化成的条件为在4.2伏电压下，先在34毫安电流下充电2小时，再在67毫安电流下充电3小时后停止充电。10分钟后，将密封罐放气至常压，密封电池注液孔。
实施例2
该实施例说明本发明提供的锂离子二次电池的化成方法。
将注液后的型号为LP053048A1的锂离子电池置于与实施例1相同的刚性密封罐内，在1分钟内向密封罐内充乙烯气至罐内气压为0.6兆帕，然后，放气到常压，反复两次。再充乙烯气至罐内气压为0.2兆帕后对锂离子电池进行开口化成，化成的条件为在4.2伏电压下，先在34毫安电流下充电2小时，再在67毫安电流下充电3小时后停止充电。10分钟后，将密封罐放气至常压，密封电池注液孔。
实施例3
该实施例说明本发明提供的锂离子二次电池的化成方法。
将注液后的型号为LP053048A1的锂离子电池置于与实施例1相同的刚性密封罐内，在5分钟内向密封罐内充丙烯气至罐内气压为0.6兆帕，然后，放气到常压，反复两次。再充丙烯气至罐内气压为0.2兆帕后对锂离子电池进行开口化成，化成的条件为在4.2伏电压下，先在34毫安充电电流下充电2.5小时，再在67毫安电流下充电4小时后停止充电。10分钟后，将密封罐放气至常压，密封电池注液孔。
实施例4
该实施例说明本发明提供的锂离子二次电池的化成方法。
将注液后的型号为LP053048A1的锂离子电池置于与实施例1相同的刚性密封罐内，在1分钟内向密封罐内充氮气至罐内气压为0.6兆帕，然后，放气到常压，反复两次。再充氮气至罐内气压为0.2兆帕后对锂离子电池进行开口化成，化成的条件为在4.2伏电压下，先在34毫安电流下充电2小时，再在67毫安电流下充电3小时后停止充电。10分钟后，将密封罐放气至常压，密封电池注液孔。
实施例5
该实施例说明本发明提供的锂离子二次电池的化成方法。
将注液后的型号为LP053048A1的锂离子电池置于与实施例1相同的刚性密封罐内，在1分钟内向密封罐内充乙烯气至罐内气压为0.6兆帕，然后，放气到常压，反复两次。再充乙烯气至罐内气压为0.3兆帕后对锂离子电池进行开口化成，化成的条件为在4.2伏电压下，先在50毫安电流下充电2小时，再在90毫安电流下充电3小时后停止充电。15分钟后，将密封罐放气至常压，密封电池注液孔。
实施例6
该实施例说明本发明提供的锂离子二次电池的化成方法。
将注液后的型号为LP053048A1的锂离子电池置于与实施例1相同的刚性密封罐内，在1分钟内向密封罐内充甲烷气至罐内气压为0.6兆帕，然后，放气到常压，反复两次。再充甲烷气至罐内气压为0.6兆帕后对锂离子电池进行开口化成，化成的条件为在4.2伏电压下，先在30毫安电流下充电2小时，再在100毫安电流下充电3小时后停止充电。10分钟后，将密封罐放气至常压，密封电池注液孔。
实施例7
该实施例说明本发明提供的锂离子二次电池的化成方法。
将注液后的型号为LP053048A1的锂离子电池置于能够耐1.5兆帕压力的聚丙烯塑料柔性密封罐内，在1分钟内向密封罐内充氖气至罐内气压为0.6兆帕，然后，放气到常压，反复两次。再充氦气至罐内气压为0.6兆帕后对锂离子电池进行开口化成，化成的条件为在4.2伏电压下，先在35毫安电流下充电2.5小时，再在70毫安电流下充电4小时后停止充电。10分钟后，将密封罐放气至常压，密封电池注液孔。
实施例8
该实施例说明本发明提供的锂离子二次电池的化成方法。
将注液后的型号为LP053048A1的锂离子电池置于与实施例7相同的柔性耐压密封罐内，在1分钟内向密封罐内充氩气至罐内气压为0.6兆帕，然后，放气到常压，反复两次。再充氩气至罐内气压为0.4兆帕后对锂离子电池进行开口化成，化成的条件为在4.2伏电压下，先在34毫安电流下充电2小时，再在67毫安电流下充电3小时后停止充电。15分钟后，将密封罐放气至常压，密封电池注液孔。
实施例9
该实施例说明本发明提供的锂离子二次电池的化成方法。
将注液后的型号为LP053048A1的锂离子电池置于与实施例7相同的柔性耐压密封罐内，在1分钟内向密封罐内充二氧化碳至罐内气压为0.6兆帕，然后，放气到常压，反复两次。再充二氧化碳至罐内气压为0.2兆帕后对锂离子电池进行开口化成，化成的条件为在4.2伏电压下，先在34毫安电流下充电2小时，再在67毫安电流下充电3小时后停止充电，15分钟后，将密封罐放气至常压，密封电池注液孔。
实施例10
该实施例说明本发明提供的锂离子二次电池的化成方法。
将注液后的型号为LP053048A1的锂离子电池置于与实施例7相同的柔性耐压密封罐内，在1分钟内向密封罐内充二氧化碳至罐内气压为0.6兆帕，然后，放气到常压，反复两次。再充二氧化碳至罐内气压为0.4兆帕后对锂离子电池进行开口化成，化成的条件为在4.2伏电压下，先在34毫安电流下充电2小时，再在67毫安电流下充电3小时后停止充电。15分钟后，将密封罐放气至常压，密封电池注液孔。
实施例11
该实施例说明本发明提供的锂离子二次电池的化成方法。
将注液后的型号为LP053048A1的锂离子电池置于与实施例7相同的柔性耐压密封罐内，在3分钟内向密封罐内充二氧化碳至罐内气压为0.6兆帕，然后，放气到常压，反复两次。再充二氧化碳至罐内气压为0.6兆帕后对锂离子电池进行开口化成，化成的条件为在4.2伏电压下，先在50毫安电流下充电2小时，再在150毫安电流下充电2小时后停止充电。25分钟后，将密封罐放气至常压，密封电池注液孔。
实施例12
该实施例说明本发明提供的锂离子二次电池的化成方法。
将注液后的型号为LP053048A1的锂离子电池置于与实施例7相同的柔性耐压密封罐内，在1.5分钟内向密封罐内充丁烷气至罐内气压为0.6兆帕，然后，放气到常压，反复两次。再充丁烷气至罐气压为0.4兆帕后对锂离子电池进行开口化成，化成的条件为在4.2伏电压下，先在45毫安电流下充电2小时，再在90毫安电流下充电3小时后停止充电。10分钟后，将密封罐放气至常压，密封电池注液孔。
实施例13
该实施例说明本发明提供的锂离子二次电池的化成方法。
将注液后的型号为LP053048A1的锂离子电池置于与实施例7相同的柔性耐压密封罐内，在2分钟内向密封罐内充丙烯、乙烯的混合气(丙烯与乙烯的体积比为1∶1)至罐内气压为0.6兆帕，然后，放气到常压，反复两次。再充丙烯、乙烯混合气(丙烯与乙烯的体积比为1∶1)至罐内气压为0.6兆帕后对锂离子电池进行开口化成，化成的条件为在4.2伏电压下，先在34毫安电流下充电2.5小时，再在67毫安电流下充电4小时后停止充电。15分钟后，将密封罐放气至常压，密封电池注液孔。
对比例1
该对比例说明现有的锂离子二次电池的化成方法。
将注液后的型号为LP053048A1的锂离子电池在常压下进行开口化成，在4.2伏电压下，先在34毫安电流下充电5小时，再在67毫安电流下充电10小时后停止充电，密封电池注液孔。
电池性能测试：
分别将实施例1-13的按照本发明的方法进行化成后得到的锂离子电池和采用对比例1的方法进行化成后得到的参比锂离子电池进行电池循环性能的测试。
23℃条件下，将电池分别以0.5C电流充电至4.2V，在电压升至4.2V后以恒定电压充电，截止电流为0.5C，搁置10分钟；电池以0.5C电流放电至3.0V，搁置5分钟。重复以上步骤100次时，得到电池100次循环后0.5C电流放电至3.0V的容量，重复到400次时，得到电池400次循环后0.5C电流放电至3.0V的容量。将第二次循环测得的放电容量记为初始放电容量。由下式计算循环前后容量维持率：
容量维持率＝(第100或400次循环放电容量/初始放电容量)×100％
结果如表1所示。
图1和图2给出了实施例1和对比例1得到的化成后的锂离子电池负极表面SEI膜的扫描电子显微镜(日本电子公司制造，型号为JSM-5610LV。扫描条件：电压20千伏，束斑21纳米)放大500倍的照片。
图3和图4给出了采用实施例1和对比例1的方法化成后的锂离子电池负极表面SEI膜的XPS(X-射线光电子能谱仪)(美国PHI公司制造，型号为PHI5800。测试条件：单色铝靶，能量1486.6eV。工作时真空度8.6×10-10托)谱图(采用步长0.05eV，高分辨模式得到C1s谱图)。
表1
| 实施例编号 | 初始放电容量 | 100次放电容量 | 400次放电容量 | 容量维持率 | |
| 100次循环 | 400次循环 | ||||
| 实施例1 | 675mAh | 628mAh | 608mAh | 93％ | 90％ |
| 实施例2 | 672mAh | 632mAh | 612mAh | 94％ | 91％ |
| 实施例3 | 674mAh | 620mAh | 600mAh | 92％ | 89％ |
| 实施例4 | 670mAh | 630mAh | 610mAh | 94％ | 91％ |
| 实施例5 | 677mAh | 643mAh | 623mAh | 95％ | 92％ |
| 实施例6 | 675mAh | 641mAh | 628mAh | 95％ | 93％ |
| 实施例7 | 677mAh | 623mAh | 603mAh | 92％ | 89％ |
| 实施例8 | 673mAh | 626mAh | 599mAh | 93％ | 89％ |
| 实施例9 | 671mAh | 611mAh | 604mAh | 91％ | 90％ |
| 实施例10 | 677mAh | 636mAh | 609mAh | 94％ | 90％ |
| 实施例11 | 673mAh | 626mAh | 612mAh | 93％ | 91％ |
| 实施例12 | 670mAh | 630mAh | 602mAh | 94％ | 90％ |
| 实施例13 | 672mAh | 638mAh | 618mAh | 95％ | 92％ |
| 对比例1 | 660mAh | 587mAh | 528mAh | 89％ | 80％ |
从表1可以看出，采用实施例1-13的化成方法得到的锂离子电池在第100次循环后的容量维持率都在91％以上，在第400次循环后的容量维持率都在89％以上。而采用对比例1的现有化成方法得到的锂离子电池在第100次循环后和第400次循环后的容量维持率分别只有89％和80％。上述结果表明采用本发明提供的方法对电池进行化成后得到的锂离子电池的循环性能得到大大提高。
从图1和图2可以看出，照片上显示的按照本发明提供的方法得到的化成后的锂离子电池负极表面的SEI膜非常平整，均匀。而对比例1得到的采用现有方法化成后的锂离子电池负极表面的SEI膜的扫描电镜照片显示出该SEI膜表面有团聚现象，且膜层不平整。
通过XPS(X-射线光电子能谱仪)分别对实施例1和对比例1得到的化成后的锂离子电池负极表面SEI膜的XPS图谱进行分析得知，SEI膜的主要元素为碳、氧、氟、锂、磷。图3为实施例1得到的化成后的锂离子电池负极表面SEI膜的C1s能级的XPS谱图，从图3中可以看出，碳的含量较高，尤其在XPS图谱中碳氢结合的低结合能的碳的含量高，表明有机柔性膜的含量高。图4为对比例1得到的化成后的锂离子电池负极表面SEI膜的C1s能级XPS谱图，从图4中可以看出，氟、氧的含量高，表明无机盐氟化锂(LiF)、氧化锂(Li2O)在SEI膜中占有较大比重，且在图4的XPS谱图中显示，在高结合能(大约290eV)的C1s峰较强，说明碳酸盐含量较多。氟、氧及碳酸盐的含量高都说明采用对比例1的方法化成后得到的SEI膜存在过多的无机刚性膜。上述结果表明，采用本发明的化成方法很容易在电池的负极表面得到理想的柔性SEI膜，使锂离子电池具有良好的循环性能。
Claims (8)
1、一种锂离子二次电池的化成方法，该方法包括对锂离子电池进行开口化成，其特征在于，所述开口化成的压力为大于0.1兆帕且不大于1兆帕。
2、根据权利要求1所述的方法，其中，所述压力为0.2-0.6兆帕。
3、根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述压力由气体产生，所述气体为不与电解液和电解质发生反应的气体。
4、根据权利要求3所述的方法，其中，所述气体选自氮气、元素周期表零族气体、气体烷烃、气体烯烃、二氧化碳中的一种或几种。
5、根据权利要求1所述的方法，其中，所述化成在密闭容器中进行。
6、根据权利要求5所述的方法，其中，所述密闭容器为刚性密封罐或柔性密封罐。
7、根据权利要求1所述的方法，其中，所述化成的电流为30-200毫安，电压为3.0-4.2伏。
8、根据权利要求1所述的方法，其中，所述化成时间为3-9小时。
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