CN116780005A - 一种电池化成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电池化成方法，包括如下步骤：以0.02‑0.05C恒流充电至第一阶段产气结束对应电压至少两遍，以第一阶段产气结束对应电压进行恒压充电至0.002‑0.005C，完成第一阶段充电；在第一阶段产气结束对应电压至第二阶段产气起始对应电压之间，采用0.3‑0.6C的恒流充电，完成第二阶段充电；在第二阶段产气对应的电压范围内，采用0.05‑0.1C恒流充电，然后以第二阶段产气结束电压进行恒压充电至0.004‑0.005C，完成第三阶段充电；0.3‑0.5C恒流放电至2.5‑3.0V；充放电循环至少1.5圈，充放电电流为0.4‑0.6C，充电截止电压为4.1‑4.35V，放电截止电压为2.5‑2.8V。采用本发明的化成方法制造的电池可显著改善界面膜稳定性及机械弹性，对减轻电池气胀程度，预期获得尺寸合格的良品出货电池具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于电池化成技术领域，具体涉及一种电池化成方法。
背景技术
这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术，而不必然地构成现有技术。
磷酸锰铁锂正极是在磷酸铁锂基础上进行锰元素改性，由于Mn2+/Mn3+氧化还原活性对的存在，其平均电压平台超过3.9V，因此磷酸锰铁锂能量密度较磷酸铁锂提高20％。磷酸锰铁锂(以下简称锰铁锂)正极的出现在维持良好结构稳定性基础上，进一步拓宽橄榄石结构正极的能量密度优势。
当前，因磷酸铁锂电池主要成膜阶段在3.25V前，故商用化的磷酸铁锂电池化成工艺大多在高温下采用阶梯式分段充电至40-60％SOC电量。对于Mn改性后的锰铁锂电池，实际生产中直接沿用磷酸铁锂的化成工艺似乎不适用锰铁锂体系，制造出的电池鼓胀变形率高，循环产气严重，以及出现容量异常衰减和DCR增长过快等问题，难以突显材料的性能优势。锰铁锂正极较磷酸铁锂正极的较大区别在于粒径小一个数量级(锰铁锂平均粒径仅为200～400nm)、一次颗粒之间和二次颗粒内部存在的大量孔隙(图1)使得材料水含量更高且难以烘出、工作电压区间更宽(或充电截止电压更高)，因其具有粒径小、比表面积大的特点，所消耗的电解液量更多、副反应活性也越大，难烘出的水分转化为大量的HF则会反复破坏SEI，而高的多的充电截止电压需要SEI具有很好的机械弹性和稳定性。而直接沿用磷酸铁锂电池的化成工艺未能除尽电极内部过量的水，首次形成的SEI膜在过宽的工作电压范围反复膨胀收缩，可塑性及抗冲击性不足，易造成持续的膜破坏和修复，造成循环过程中活性锂快速消耗以及内阻异常增长等问题，严重制约锰铁锂正极的商业化推广。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种电池化成方法。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：
一种电池化成方法，包括如下步骤：
以0.02-0.05C恒流充电至第一阶段产气结束对应电压至少两遍，以第一阶段产气结束对应电压进行恒压充电至0.002-0.005C，完成第一阶段充电；
在第一阶段产气结束对应电压至第二阶段产气起始对应电压之间，采用0.3-0.6C的恒流充电，完成第二阶段充电；
在第二阶段产气对应的电压范围内，采用0.05-0.1C恒流充电，然后以第二阶段产气结束电压进行恒压充电至0.002-0.005C，完成第三阶段充电；
0.3-0.5C恒流放电至2.5-3.0V；
充放电循环至少1.5圈，充放电电流为0.3-0.6C，充电截止电压为4.1-4.35V，放电截止电压为2.5-2.8V。
化成充电第一阶段采用两步恒流充电的目的是于负极特定电位下，反复分解电池内部H2O以H2的形式释放。
化成充电第一阶段采用小电流及恒压充电过程的目的在于尽可能地延长分解H2O及初始成膜的反应时间，使H2O充分电解及形成较致密的SEI膜。
化成充电第二阶段化成电流为0.3-0.6C，旨在缩短整个化成时间，形成稳定的锂快速迁移通道，激活材料电化学活性，该阶段可快速进行，是因为在该区间电池几乎不产气。
化成充电第三阶段的目的在于利用高SOC下正极强氧化性、负极强还原性激活两电极间的穿梭串扰反应构建正极CEI及修补负极SEI膜层，从而达到屏蔽出厂电池电极的界面副反应。该阶段小电流充电并恒压在于延长电极间串扰反应的反应时间，使电池内部产生的气体可充分通过真空抽气系统被抽走，小电流有利于得到致密的界面膜。
0.3-0.5C恒流放电至2.5-3.0V，以防止放电至更低电压时导致的SEI分解。
充放电循环至少1.5圈的目的在于利用中等电流大小深充深放增加界面膜的抗伸缩性，形成可逆性、稳定性良好的SEI、CEI膜。
在一些实施例中，所述电池的正极为锰铁锂或锰铁锂和三元镍钴锰混掺正极。
锰铁锂电池工作电压区间一般在2.5-4.30V乃至4.35V，若搭配三元镍钴锰材料混用形成混掺正极，充电截止电压可达更高。高电压下正极的氧化性及负极的还原性更强，因此形成稳定、良好、电子绝缘性好的固体界面电解质膜对抑制溶剂持续分解具有重要意义。
要得到理想的固体电解质膜，在首次化成过程中，应设法除尽电池外部引入和内部生成的H2O，而现有的化成工艺容易导致造成电池内部水分未能充分去除，水分残余会严重破坏SEI膜的稳定性。
发明人发现，可利用控制化成电流大小、电压区间及化成时间使水分尽可能地被分解成H2从而通过抽气系统被抽走，此外，不适宜的化成截止SOC所成的膜在后期分容及前期循环过程中亦会因反复膨胀收缩而被破坏。因此应通过调整化成工艺使得SEI具有良好的稳定性及抗伸缩性。
锰铁锂正极具有易吸水、水分难烘出，粒径小、活性比表面积大，充电截止电压高等特点，使其在化成成膜产气方面与磷酸铁锂电池具有很大不同，区别于磷酸铁锂电池化成产气主要集中在一段(3.25V前)，锰铁锂电池化成产气集中在两段(3.0V前，及4.05V后，见图2)，且两段集中产气阶段产气成分中H2均占有较大比例(3.0V前占比～42％，4.05V后～60％，见图3)。根据现有的对产H2机理知，H2一方面来源于外部引入水的分解，如电极吸附水，以及电芯内部反应自生成的水；另一方面可能来源于正、负电极之间不断发生的氧化还原穿梭串扰反应。
因此要想得到稳定性优异的正负极界面膜，应当尽可能地除去电芯内部过量的水，避免转换为危害性大的HF，且应当形成稳定性高的CEI、SEI膜以屏蔽高SOC下高反应活性的穿梭串扰反应。
本发明的化成方法通过控制化成电流大小、化成时间及化成截止电压，在化成充电第一阶段充分分解电芯内部过量的水或HF，并在负极高电位下利用成膜添加剂优先成膜；化成充电第二阶段以较大电流充电至适当截止电压，大电流旨在缩短化成时间；化成充电第三阶段通过调节适当电流大小引导电池在高SOC段利用正极强氧化性、负极强还原性激活两电极间的穿梭串扰反应构建正极CEI及修补负极SEI膜层，以屏蔽电池在出厂后高SOC下的高活性副反应；三步充电后，电池放电至合适电压，避免过低电压引起SEI膜的分解。随后在大电流下在电池工作电压区间循环1.5圈，充分利用深充深放以增加界面膜的抗伸缩性、机械弹性，形成可逆性、稳定性良好的SEI、CEI膜。
优选的，所述电池的正极为锰铁锂。
在一些实施例中，当电池的正极为锰铁锂时，第一阶段产气结束对应电压为3-3.25V。
优选的，第二阶段产气起始对应电压为4-4.05V。
优选的，第二阶段产气结束对应电压为4.2-4.35V。
在一些实施例中，在对电池进行化成之前，还包括将电芯进行真空烘烤干燥的步骤。
优选的，纯锰铁锂裸电芯烘烤干燥后的正极水含量<300-450ppm。
优选的，混合材料电芯经烘烤干燥后的正极水含量<200-350ppm。
在一些实施例中，电池化成过程处于真空环境中。
优选的，电池化成过程中的拘束力为100-300Kgf。
在一些实施例中，第一阶段充电，两次恒流充电之间间隔10-30min(设置间隔为了消除充电带来的极化影响)。
在一些实施例中，相邻两充电阶段之间间隔5-10min(设置间隔为了消除充电带来的极化影响)。
在一些实施例中，循环充电结束后，将电池在35-45℃老化40-50h。
上述本发明的一种或多种实施例取得的有益效果如下：
本发明对于纯磷酸锰铁锂-石墨电池取得良好的化成成膜效果，能有限改善磷酸锰铁锂电池的循环稳定性及拓宽其使用寿命，但本发明应用范围不限于此，本发明对于改善化成成膜有益效果可拓展为磷酸锰铁锂&三元镍钴锰混掺正极-石墨、磷酸铁锂-石墨、三元镍钴锰-石墨、高镍-硅碳-石墨、无钴正极-石墨等各材料体系电池(不同的材料体系按照本发明操作涉及到的化成思路一致，无需改变)。
通过控制化成电流大小、化成时间及化成截止电压，在化成充电第一阶段充分分解电芯内部过量的水或HF，并在负极高电位下利用成膜添加剂优先成膜；化成充电第二阶段以较大电流充电至适当截止电压，大电流旨在缩短化成时间；化成充电第三阶段通过调节适当电流大小引导电池在高SOC段利用正极强氧化性、负极强还原性激活两电极间的穿梭串扰反应构建正极CEI及修补负极SEI膜层，以屏蔽电池在出厂后高SOC下的高活性副反应；三步充电后电池放电至合适电压，避免过低电压引起SEI膜的分解。
随后在大电流下在电池工作电压区间循环1.5圈，充分利用深充深放以增加界面膜的抗伸缩性、机械弹性，获得可逆性、稳定性良好的SEI、CEI膜。循环结束后电池在高温下老化48h，以优化电池自放电性能及使电极充分浸润，充分发挥电极的电化学活性。
采用本发明的化成方法制造的磷酸锰铁锂电池可显著改善界面膜稳定性及机械弹性，对减轻电池气胀程度，预期获得尺寸合格的良品出货电池具有重要意义。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是纯磷酸锰铁锂正极SEM形貌(1500×)；
图2是纯磷酸锰铁锂电池(100Ah)首次闭口化成过程中内部压力变化图；
图3是首次化成过程中纯磷酸锰铁锂软包电池(4Ah)内部气体总体积与H2体积变化图；
图4是采用不同化成工艺循环10圈后磷酸锰铁锂电芯鼓胀对比A)本发明化成方法，气袋无鼓胀；B)磷酸铁锂电池化成方法，气袋鼓胀明显。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
1、100Ah方壳纯锰铁锂裸电芯开口高真空烘烤至正极水含量至<450ppm，混合样水含量<350ppm。
2、电池完成注液并插上注液钉，于45℃下静置12h。
3、静置结束后，电池上化成柜，并于大面中心施加100Kgf的拘束力，通过注液口化成全程保持负压抽气状态。
4、电池化成充电第一阶段：0.05C恒流充电至3.0V；搁置20min；0.05C恒流充电至3.0V，3.0V恒压充电至0.005C。
5、电池化成充电第二阶段：0.5C恒流充电至4.05V；搁置5min。
6、电池化成充电第三阶段：0.1C恒流充电至4.35V，4.35V恒压充电至0.005C；搁置5min；
7、恒流放电阶段：0.3C恒流放电至2.5V。
8、充放电循环1.5圈阶段：
1)0.5C恒流恒压充电至4.30V；搁置5min；
2)0.5C恒流放电至2.5V；搁置5min；
3)0.5C恒流恒压充电至4.1V；搁置5min。
9、化成结束。
将电池于化成柜上断开，在45℃环境下静置48h；静置结束后，电芯依次完成二注封口，并在分容前常温下测试电池体积V0；电芯于25℃下2.5-4.30V电压区间进行分容，分容后测试电池的体积V1；对比V0与V1，两者无明显差异。
实施例2
1、4Ah纯锰铁锂软包裸电芯(电芯预留出气袋)开口高真空烘烤至正极水含量<350ppm，混合样水含量<250ppm；
2、电池完成真空注液封口，上两片夹具，拘束力设置为100Kgf，依次完成常、高温浸润环节；
3、电池化成充电第一阶段：0.05C恒流充电至3.25V；搁置10min；0.05C恒流充电至3.25V；3.25V恒压充电至0.002C；搁置5min。
4、电池化成充电第二阶段：0.6C恒流充电至4.05V；搁置5min。
5、电池化成充电第三阶段：0.1C恒流充电至4.35V，4.35V恒压充电至0.002C；搁置5min。
6、恒流放电阶段：0.5C恒流放电至2.5V。
7、充放电循环1.5圈阶段：
1)0.5C恒流恒压充电至4.35V；搁置5min；
2)0.5C恒流放电至2.5V；搁置5min；
3)0.5C恒流恒压充电至4.1V；搁置5min。
8、化成结束。
将电池于化成柜上断开，在45℃环境下静置48h；静置结束后，卸去夹具，裁去气袋抽真空封口，循环前待电池恢复到常温后，测试软包电池体积V0。
电芯于25℃下2.5-4.30V电压区间进行循环10圈，测试循环后软包电池的体积V1。对比V0与V1，两者无明显差异。
实施例3
1、4Ah纯锰铁锂软包裸电芯(电芯预留出气袋)开口高真空烘烤至正极水含量<350ppm，混合样水含量<250ppm；
2、电池完成真空注液封口，上两片夹具，拘束力设置为150Kgf，依次完成常、高温浸润环节；
3、电池化成充电第一阶段：0.05C恒流充电至3.0V；搁置10min；0.05C恒流充电至3.0V；3.0V恒压充电至0.005C；搁置5min。
4、电池化成充电第二阶段：0.4C恒流充电至4.05V；搁置5min。
5、电池化成充电第三阶段：0.05C恒流充电至4.2V，4.2V恒压充电至0.005C；搁置5min。
6、恒流放电阶段：0.3C恒流放电至2.5V。
7、充放电循环1.5圈阶段：
1)0.5C恒流恒压充电至4.3V；搁置5min；
2)0.5C恒流放电至2.8V；搁置5min；
3)0.5C恒流恒压充电至4.1V；搁置5min。
8、化成结束。
将电池于化成柜上断开，在45℃环境下静置48h；静置结束后，卸去夹具，裁去气袋抽真空封口，循环前待电池恢复到常温后，测试软包电池体积V0。
电芯于25℃下2.5-4.30V电压区间进行循环10圈，测试循环后软包电池的体积V1。对比V0与V1，两者无明显差异。
性能测试
设置A、B两组材料体系、批次、容量(4Ah)相同磷酸锰铁锂软包电池，并保持化成开始前所有工序均一致；
A组使用本发明化成工艺方法：见实施例2；
B组使用磷酸铁锂电池的闭口化成工艺：0.1C充电20min；0.2C充电120min；0.1C充电10min；
两组电池均采用上夹具力(如图4)，预留同等体积大小气袋闭口化成；
化成结束后，于气袋一角剪开小口，利用真空抽气抽尽软包内化成阶段产生的气体，并完成封口，两组电池封口位置保持一致，使封口后的电池剩余气袋体积保持一致。
两组电池于45℃环境下，采用1C电流于2.5-4.30V电压区间内循环10圈；如图4所示，A组电池气袋区域无气胀，B组电池气袋区域鼓胀明显。表明本发明的化成方法对于锰铁锂电池具有良好的化成效果。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电池化成方法，其特征在于：包括如下步骤：
以0.02-0.05C恒流充电至第一阶段产气结束对应电压至少两遍，以第一阶段产气结束对应电压进行恒压充电至0.002-0.005C，完成第一阶段充电；
在第一阶段产气结束对应电压至第二阶段产气起始对应电压之间，采用0.3-0.6C的恒流充电，完成第二阶段充电；
在第二阶段产气对应的电压范围内，采用0.05-0.1C恒流充电，然后以第二阶段产气结束电压进行恒压充电至0.004-0.005C，完成第三阶段充电；
0.3-0.5C恒流放电至2.5-3.0V；
充放电循环至少1.5圈，充放电电流为0.4-0.6C，充电截止电压为4.1-4.35V，放电截止电压为2.5-2.8V。
2.根据权利要求1所述的电池化成方法，其特征在于：所述电池的正极为磷酸锰铁锂、锰铁锂或磷酸锰铁锂和三元镍钴锰混掺正极；
优选的，所述电池的正极为磷酸锰铁锂或锰铁锂。
3.根据权利要求2所述的电池化成方法，其特征在于：当电池的正极为锰铁锂时，第一阶段产气结束对应电压为3-3.25V；
优选的，第二阶段产气起始对应电压为4-4.05V；
优选的，第二阶段产气结束对应电压为4.2-4.35V。
4.根据权利要求1所述的电池化成方法，其特征在于：在对电池进行化成之前，还包括将电芯进行真空烘烤干燥的步骤。
5.根据权利要求4所述的电池化成方法，其特征在于：纯锰铁锂裸电芯烘烤干燥后的正极水含量<300-450ppm。
6.根据权利要求4所述的电池化成方法，其特征在于：混合材料电芯经烘烤干燥后的正极水含量<200-350ppm。
7.根据权利要求1所述的电池化成方法，其特征在于：电池化成过程处于真空环境中。
8.根据权利要求7所述的电池化成方法，其特征在于：电池化成过程中的拘束力为100-300Kgf。
9.根据权利要求1所述的电池化成方法，其特征在于：第一阶段充电，两次恒流充电之间间隔10-30min。
10.根据权利要求1所述的电池化成方法，其特征在于：相邻两充电阶段之间间隔4-10min。
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| CN116995318B (zh) * | 2023-09-25 | 2023-12-01 | 成都特隆美储能技术有限公司 | 一种磷酸铁锂电池3.2v化成工艺 |
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