CN109979675A - 一种高透过率p型碘化铜透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高透过率p型碘化铜透明导电薄膜的制备方法：首先清洗基片，再采用真空热蒸镀方法，以金属Cu为蒸发源，沉积得到Cu薄膜；将碘单质颗粒研磨为碘单质粉末。最后，将沉积完成的Cu薄膜放置于碘单质粉末碘化处理，得到高透过率的碘化铜薄膜。本发明在现有技术的基础上首次将真空热蒸镀的Cu薄膜用碘单质粉末进行碘化，制备CuI透明导电薄膜，该透明导电薄膜制作流程简便，光学透过率高，导电性能好，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电子信息材料与元器件领域，特别涉及一种高透过率p型碘化铜透明导电薄膜的制备方法。
背景技术
近几十年来，透明导电材料(TCM)由于在透明电子学中的广泛应用，收到国内外学者的青睐，使其得到迅速发展。透明导电材料具有高透明度、高导电性等优良特性。透明导电材料是指其兼具高透明性和导电性的薄膜材料。透明导电材料(TCM)在光电子器件领域具有非常广泛应用，如透明太阳能电池、P-N节、薄膜晶体管、光电探测器和发光二极管等。这些器件广泛应用于平板显示、光电探测、智能设备等，能满足电路集成化、微型化、高可靠性和低成本的要求，具有广阔的应用前景。此外，透明导电薄膜具有在可见光透明和电阻率低等优异的光电特性，被广泛应用在多种光电器件中，如太阳能透明电极、节能视窗以及平面液晶显示器等领域。现有的TCM，除了III族氮化物之外，大多数TCM是单极n型半导体，例如ZnO，InGaZnO。所以，探索具有优异光学和电学特性的新型p型TCM具有重要意义。
碘化铜中的闪锌矿基态相(γ-CuI)，具有p型导电性，高霍尔迁移率(＞40cm2V-1s-1)，直接能带带隙宽(3.1eV)和大的激子结合能(62meV)。碘化铜的这些性质使其成为最有前途的p型TCM之一。对CuI的研究将有助于对高质量透明双极二极管的开发。现存制备方法(CuI蒸镀法，溅射法等)得到的CuI薄膜不能满足电导率和透过率的综合提高。本专利采用真空热蒸镀的方法，在玻璃衬底上制备Cu薄膜，并使用碘单质粉末进行碘化进行制备CuI薄膜。不仅制备工艺简便，同时获得的CuI透明导电薄膜具有较高的透过率，同时具备较好的导电性。
发明内容
本发明的目的，在现有技术的基础上首次使用粉末进行碘化Cu薄膜制备p型CuI透明导电薄膜，提供一种高透过率p型碘化铜透明导电薄膜的制备方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种高透过率p型碘化铜透明导电薄膜的制备方法，具有如下步骤：
(1)清洗基片
将玻璃基片放入有机溶剂中超声清洗，用去离子水冲洗后在氮气流中进行干燥；
(2)制备Cu薄膜
(a)将步骤(1)干燥后的玻璃基片放入真空热蒸镀设备样品台上，将金属Cu蒸发源装置在相应的蒸发舟内，再将真空热蒸镀系统的本底真空抽至9.0×10-4Pa，然后使样品台旋转；
(b)打开蒸发源上方挡板，开启蒸发源的电源，电源电流设置为90A，让Cu逐渐融化；完全融化后，将电流加到115～130A，进行蒸镀，使Cu附着于玻璃片表面得到带有Cu薄膜的玻璃片；
(3)制备CuI薄膜
(a)将碘单质颗粒用清洗干净的研钵进行研磨得到碘粉末，过筛后得到尺寸均匀的碘粉末；将尺寸均匀的碘粉末平铺在培养皿中，振动使其表面尽量保持平整；
(b)将步骤(2)(b)中得到带有Cu薄膜的玻璃片倒置，镀有Cu薄膜的一面朝下，放入步骤(a)培养皿内平铺好的碘粉末中进行碘化；
(c)待碘化完成后，从碘粉末中取出玻璃片，用氮气流吹去表面多余的碘粉末，得到高透过率p型碘化铜透明导电薄膜即CuI薄膜。
所述步骤(1)的基片为普通的玻璃基片，其表面无需其他涂层，其他透明玻璃基底也在权力要求内。
所述步骤(1)的有机溶剂为丙酮或者无水乙醇。
所述步骤(2)(a)的金属Cu为无包覆层的铜线，该铜线纯度大于99.9％。。
所述步骤(2)(a)的样品台旋转速度为0～20r/min。
所述步骤(2)(b)的蒸镀时间2～8min，Cu薄膜厚度为25～70nm。
所述步骤(3)(a)的碘单质颗粒的纯度为99.99％。
所述步骤(3)(c)的碘化时间为1-10min，CuI薄膜厚度为50～350nm。
本发明制备的CuI透明导电薄膜光学透过率高，在可见光谱范围内，透过率大于97％，电阻率低至3.5×10-4Ω·m，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备在玻璃基片上的CuI薄膜的可见光透射图谱；
图2为实施例1制备在玻璃基片上的CuI薄膜X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步说明。
实施例中所用的有机溶剂丙酮、酒精均为市售分析纯原料；溅射用的无包覆金属铜线和碘单质也为市售产品，其纯度分别为≥99.9％和≥99.99％。
实施例1
(1)清洗基片
将表面无涂层的普通玻璃基片放入有机溶剂丙酮中超声清洗，用去离子水冲洗后在氮气流中干燥。
(2)制备Cu薄膜
(a)将步骤(1)干燥后的玻璃基片放入真空热蒸镀设备样品台上，将无包覆金属铜线置于蒸发舟内，再将真空热蒸镀系统的本底真空抽至9.0×10-4Pa，然后打开样品台旋转，转速设置为10r/min；
(b)打开蒸发源上方挡板，打开蒸发源的电源，电源电流设置为90A，让Cu逐渐融化；完全融化后，将电流加到120A，蒸镀2min20s，关闭电源，停止基片台旋转，得到带有Cu薄膜的玻璃片，其Cu薄膜厚度为25nm；
(3)制备CuI薄膜
(a)将用清洗干净的研钵进行研磨后得到的碘粉末平铺在培养皿中，振动使其表面尽量保持平整，并保证等覆盖培养皿的整个底部；
(b)将(2)中得到带有Cu薄膜的玻璃片倒置，镀有Cu薄膜的一面朝下，放入(a)培养皿中平铺好的碘粉末中进行碘化；
(c)碘化3min后，从碘粉末中取出玻璃片，用氮气流吹去表面多余的碘粉末，得到高透过率p型碘化铜透明导电薄膜即CuI薄膜，其厚度为100nm，其透过率大于97％，电阻率为4.65×10-4Ω·m。
图1为实施例1制备在玻璃基片上的CuI薄膜的可见光透射图谱，可见得到的CuI的光透性较好，在可见光谱范围内，透过率大于97％，可应用与光学透明器件中。
图2为实施例1制备在CuI薄膜X射线衍射图谱，未见有其他杂质峰出现，可见所得到的薄膜结晶性良好。
实施例2
实施例2制备工艺完全相同于实施例1，只是步骤(2)(a)的真空蒸镀设备的基片旋转为15r/min；步骤(2)(b)的蒸镀电流在Cu融化前设置为90A，Cu融化后设置为115A，蒸镀7min，得到厚度45nm Cu薄膜；步骤(2)(c)的碘化时间为5min，得到厚度为200nm的CuI薄膜，其透过率为91％，电阻率为3.84×10-4Ω·m。
实施例3
实施例3制备工艺完全相同于实施例1，只是步骤(2)(a)的真空蒸镀设备的基片旋转为15r/min；步骤(2)(b)的蒸镀电流在Cu融化前设置为90A，Cu融化后设置为125A，蒸镀8min，得到厚度70nm的Cu薄膜；步骤(2)(c)的碘化时间为10min，得到厚度为330nm的CuI薄膜，其透过率为90％，电阻率为4.8×10-4Ω·m。
Claims (8)
1.一种高透过率p型碘化铜透明导电薄膜的制备方法，具有如下步骤：
(1)清洗基片
将玻璃基片放入有机溶剂中超声清洗，用去离子水冲洗后在氮气流中进行干燥；
(2)制备Cu薄膜
(a)将步骤(1)干燥后的玻璃基片放入真空热蒸镀设备样品台上，将金属Cu蒸发源装置在相应的蒸发舟内，再将真空热蒸镀系统的本底真空抽至9.0×10-4Pa，然后使样品台旋转；
(b)打开蒸发源上方挡板，开启蒸发源的电源，电源电流设置为90A，让Cu逐渐融化；完全融化后，将电流加到115～130A，进行蒸镀，使Cu附着于玻璃片表面得到带有Cu薄膜的玻璃片；
(3)制备CuI薄膜
(a)将碘单质颗粒用清洗干净的研钵进行研磨得到碘粉末，过筛后得到尺寸均匀的碘粉末；将尺寸均匀的碘粉末平铺在培养皿中，振动使其表面尽量保持平整；
(b)将步骤(2)(b)中得到带有Cu薄膜的玻璃片倒置，镀有Cu薄膜的一面朝下，放入步骤(a)培养皿内平铺好的碘粉末中进行碘化；
(c)待碘化完成后，从碘粉末中取出玻璃片，用氮气流吹去表面多余的碘粉末，得到高透过率p型碘化铜透明导电薄膜即CuI薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种高透过率p型碘化铜透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的基片为普通的玻璃基片，其表面无需其他涂层，其他透明玻璃基底也在权力要求内。
3.根据权利要求1所述的一种高透过率p型碘化铜透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的有机溶剂为丙酮或者无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种高透过率p型碘化铜透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)(a)的金属Cu为无包覆层的铜线，该铜线纯度大于99.9％。
5.根据权利要求1所述的一种高透过率p型碘化铜透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)(a)的样品台旋转速度为0～20r/min。
6.根据权利要求1所述的一种高透过率p型碘化铜透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)(b)的蒸镀时间2～8min，Cu薄膜厚度为25～70nm。
7.根据权利要求1所述的一种高透过率p型碘化铜透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)(a)的碘单质颗粒的纯度为99.99％。
8.根据权利要求1所述的一种高透过率p型碘化铜透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)(c)的碘化时间为1-10min，CuI薄膜厚度为50～350nm。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20190705 |