CN109851501A - 乙酸乙酯一体化制备塔 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙酸乙酯一体化制备塔，包括塔体、塔底再沸器和塔顶冷凝器，所述塔体为圆柱形压力容器，包括筒体、上封头和下封头，所述塔体由下至上通过塔内件依次分成塔釜段、提馏段、反应段、萃取段、精馏段和塔顶段。本发明的制备塔，设备紧凑，总体占地面积减少60％以上，运行能耗低，较常规工艺节省40％以上，装置废水量少，较现有工艺减少80％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种乙酸乙酯一体化制备塔，为组合式的塔结构，具体的说是一种反应生成乙酸乙酯并在同一塔内完成萃取和精馏，直接能取出成品的一体化制备塔设备。
背景技术
乙酸乙酯是一种重要的有机化工产品，目前其主要生产方法是以98％的浓硫酸为催化剂连续酯化法，其生产工艺路线为单股进料，乙酸和乙醇进入反应釜在硫酸的作用下进行酯化反应，生成乙酸乙酯和水，反应得到的粗酯经过精馏塔精制得到最终产品。这种主流的乙酸乙酯生产工艺存在下述问题：(1)硫酸腐蚀性强、副反应多、副产物难于处理，间歇式生产，一段时间后需要系统更新；(2)需要彻底系统清洗，造成流程打断，系统排污水量大、环保压力高；(3)流程中反应、萃取和精馏在各自的设备中单独完成，动力消耗、蒸汽消耗都大，不符合现在绿色环保的生产理念。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题和不足，提供一种乙酸乙酯一体化制备塔，将反应、萃取和精馏集成在一个塔中完成，其结构紧凑、运行能耗低、可连续化生产，并能在线将催化剂采出再生，排放废水量少，更加绿色环保。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种乙酸乙酯一体化制备塔，包括塔体、塔底再沸器和塔顶冷凝器，所述塔体为圆柱形压力容器，包括筒体、上封头和下封头，所述塔体由下至上通过塔内件依次分成塔釜段、提馏段、反应段、萃取段、精馏段和塔顶段，所述塔釜段的底部设有塔釜液体出口N7，所述塔釜段的上部设有再沸蒸汽入口N6，所述塔底再沸器的入口连通所述塔釜液体出口N7，出口连通所述再沸蒸汽入口N6，所述塔顶段的下部设有回流入口N2，所述塔顶段的顶部设有塔顶气相出口N1，所述塔顶冷凝器的入口连通所述塔顶气相出口N1，出口连通所述回流入口N2，所述塔内件包括第一塔内件、第二塔内件和第三塔内件，所述第一塔内件由上至下包括栅格状支撑板和第一再分布器，所述栅格状支撑板固定在所述筒体上，所述第一再分布器包括设有若干小孔的第一再分布器底板和设置在所述第一再分布器底板上的若干圆管，所述第一再分布器底板安装在所述栅格状支撑板下部，其直径略小于所述筒体的直径，所述第一再分布器底板的边缘设有断截面为圆弧状的防壁流板，所述第二塔内件包括所述栅格状支撑板，所述第三塔内件包括第二再分布器，所述第二再分布器包括设有若干小孔的第二再分布器底板和设置在所述第二再分布器底板上的若干所述圆管，所述第二再分布器底板与所述筒体连接，所述塔釜段与所述提馏段之间通过所述第二塔内件隔开，所述精馏段和所述塔顶段之间通过所述第三塔内件隔开，所述提馏段、所述反应段、所述萃取段和所述精馏段之间通过所述第一塔内件隔开，所述提馏段、所述反应段、所述萃取段和所述精馏段内均填装有填料，所述提馏段与所述反应段之间的所述第一塔内件的所述栅格状支撑板和所述第一再分布器之间设有乙醇进料口N5，所述反应段与所述萃取段之间的所述第一塔内件的所述栅格状支撑板和所述第一再分布器之间设有离子液体入口N4,所述萃取段与所述精馏段之间的所述第一塔内件的所述栅格状支撑板和所述第一再分布器之间设有醋酸入口N3。
进一步，所述提馏段、所述反应段、所述萃取段和所述精馏段分别包括若干段由所述第一塔内件隔开的次级段。
进一步，所述塔釜段的上部设有材料试验口N8，所述材料试验口N8内安装有上部开口，其余侧设有若干小孔的材料盛放管。
进一步，所述筒体分成若干节，每节均设有吊耳，每节之间通过法兰连接。
进一步，所述塔釜段、所述提馏段、所述反应段、所述萃取段、所述精馏段和所述塔顶段上均设有温度计安装口和压力表安装口，并安装有温度计和压力表，所述塔釜段的底部设有液位计安装口并安装有液位计。
进一步，所述塔体的内壁设有内衬，所述内衬材料为聚四氟乙烯或PFA塑料。
进一步，所述栅格状支撑板包括设置在所述筒体上的凸缘、定位板、塑钢杆、格栅板和聚四氟乙烯垫块，每根所述塑钢杆的两端均设有所述聚四氟乙烯垫块，若干所述塑钢杆与若干所述定位板交叉连接形成支撑底板，所述支撑底板支撑在所述凸缘上，所述格栅板支撑在所述支撑底板上，所述第一再分布器底板通过双头螺柱吊装在所述凸缘的下方。
进一步，所述塔体的底部设有裙座，所述裙座的底板上设有用于固定的地脚螺栓孔。
本发明的乙酸乙酯一体化制备塔的工作原理
乙醇经过所述乙醇进料口N5进入所述塔体，在所述提馏段中遇到高温蒸汽实现气化，形成气态乙醇沿所述塔体上升，同时，离子液体经所述离子液体入口N4进入所述塔体，醋酸经所述醋酸入口N3进入所述塔体，所述离子液体和所述醋酸进入所述塔体内后往下流，在所述反应段遇到气态乙醇，实现酯化反应形成乙酸乙酯和水，离子液体起着催化和萃取的双重功能，乙酸乙酯作为最轻的组分沿所述塔体以气态上升，经所述萃取段由所述醋酸进一步萃取脱水，然后经所述精馏段脱醋酸后，进入所述塔顶冷凝器，可以得到纯度达到99.9％的乙酸乙酯作为产品。离子液体和反应生成的水一起沿所述塔体往下流，进入所述提馏段和所述塔釜段随催化剂一同采出。塔外除水简单，同时还能实现催化剂的塔外连续化再生，减少了定期的所述塔体的清洗次数，减少了废水的产生。所述提馏段的作用主要是将从所述乙醇进料口N5口进入乙醇提馏段成气态，返回所述反应段。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果如下：
本发明提供的乙酸乙酯一体化制备塔，将乙酸乙酯的反应、萃取、精馏三个主要工艺过程集中在一台塔内完成，即醋酸、乙醇、催化剂(离子液体)加入到一体化塔内完成反应，萃取、精馏，塔顶出产品乙酸乙酯，塔釜催化剂和反应生成的水在塔体外循环再生，将水脱掉后，催化剂再回到一体化制备塔中连续进行反应。将常规的三台设备整合为一组合塔，结构上虽然略微复杂了一些，但简化了整个装置流程，降低了工艺复杂性，可大大减少设备投资，降低操作费用。并且反应过程中气相产品在向上的过程中不仅充分的利用了反应热，还逆流和低含水量的催化剂(离子液体)、高浓度的醋酸，形成自然的萃取过程，降低了粗脂中的水含量，为顶部精馏降低水份创造了好的基础。一体化制备塔采用规整填料设计，气液接触面大，反应效率高，通过萃取段降低水份后，顶部精馏就能出合格产品。过程中无需另外再冷凝或升温加热，能量利用率高。每段填料底部，栅格状支撑板和下部的再分布器，组合一体，安装时可以调节再分布器水平度，达到最佳的分布效果，防壁流结构还能进一步避免填料气液相的分布不均匀。这样的结构同时避免内衬塔单独设置分布器塔段，降低了结构长度，减少额外的密封面，降低了泄漏风险。
由于反应过程中的水份，在精馏和萃取过程中，都是向塔釜段富集，随催化剂一同采出，系统外除水简单，同时还能实现催化剂的系统外连续化再生，减少了定期的系统清洗次数，减少了废水的产生。
粗酯在向上的过程中，气相能充分的利用反应热，并且采用萃取除水后的粗产品，在顶部精馏时，消耗蒸汽的量也要较传统设备降低很多。因为初始水浓度低，上部填料的理论塔盘数也少于常规设备，整体设备投资更为节约。
本发明的制备塔，精馏段理论塔段数可以控制在16块，经过萃取后粗酯的水含量可以小于0.05％。
本发明的制备塔，设备紧凑，总体占地面积减少60％以上，运行能耗低，较常规工艺节省40％以上，装置废水量少，较现有工艺减少80％以上。
附图说明
图1是本发明实施例的结构示意图；
图2是本发明实施例中栅格状支撑板主视图；
图3是本发明实施例中栅格状支撑板俯视图；
图4是本发明实施例中第一再分布器主视图；
图5是本发明实施例中第一再分布器俯视图；
图中：1为塔体、2为塔底再沸器、3为塔顶冷凝器、4为筒体、5为上封头、6为下封头、7为塔内件、8为塔釜段、9为提馏段、10为反应段、11为萃取段、12为精馏段、13为塔顶段、14为第一塔内件、15为第二塔内件、16为第三塔内件、17为栅格状支撑板、18为第一再分布器、19为第一再分布器底板、20为圆管、21为防壁流板、22为第二再分布器、23为第二再分布器底板、24为填料、25为材料盛放管、26为凸缘、27为定位板、28为塑钢杆、29为格栅板、30为聚四氟乙烯垫块、31为裙座、N1为塔顶气相出口、N2为回流入口、N3为醋酸入口、N4为离子液体入口、N5为乙醇进料口、N6为再沸蒸汽入口、N7为塔釜液体出口、N8为材料试验口。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1至图5所示：为本发明的一种乙酸乙酯一体化制备塔，包括塔体1、塔底再沸器2和塔顶冷凝器3，所述塔体1为圆柱形压力容器，包括筒体4、上封头5和下封头6，所述塔体1由下至上通过塔内件7依次分成塔釜段8、提馏段9、反应段10、萃取段11、精馏段12和塔顶段13，所述塔釜段8的底部设有塔釜液体出口N7，所述塔釜段8的上部设有再沸蒸汽入口N6，所述塔底再沸器2的入口连通所述塔釜液体出口N7，出口连通所述再沸蒸汽入口N6，所述塔顶段13的下部设有回流入口N2，所述塔顶段13的顶部设有塔顶气相出口N1，所述塔顶冷凝器3的入口连通所述塔顶气相出口N1，出口连通所述回流入口N2，所述塔内件7包括第一塔内件14、第二塔内件15和第三塔内件16，所述第一塔内件14由上至下包括栅格状支撑板17和第一再分布器18，所述栅格状支撑板17固定在所述筒体4上，所述第一再分布器18包括设有若干小孔的第一再分布器底板19和设置在所述第一再分布器底板19上的若干圆管20，所述第一再分布器底板19安装在所述栅格状支撑板17下部，其直径略小于所述筒体4的直径，所述第一再分布器底板19的边缘设有断截面为圆弧状的防壁流板21，所述第二塔内件15包括所述栅格状支撑板17，所述第三塔内件16包括第二再分布器22，所述第二再分布器22包括设有若干小孔的第二再分布器底板23和设置在所述第二再分布器底板23上的若干所述圆管20，所述第二再分布器底板23与所述筒体4连接，所述塔釜段8与所述提馏段9之间通过所述第二塔内件15隔开，所述精馏段12和所述塔顶段13之间通过所述第三塔内件16隔开，所述提馏段9、所述反应段10、所述萃取段11和所述精馏段12之间通过所述第一塔内件14隔开，所述提馏段9、所述反应段10、所述萃取段11和所述精馏段12内均分别填装有填料24，所述提馏段9与所述反应段10之间的所述第一塔内件14的所述栅格状支撑板17和所述第一再分布器18之间设有乙醇进料口N5，所述反应段10与所述萃取段11之间的所述第一塔内件14的所述栅格状支撑板17和所述第一再分布器18之间设有离子液体入口N4,所述萃取段11与所述精馏段12之间的所述第一塔内件14的所述栅格状支撑板17和所述第一再分布器18之间设有醋酸入口N3。
所述提馏段9、所述反应段10、所述萃取段11和所述精馏段12分别包括若干段由所述第一塔内件14隔开的次级段。(本实施例中次级段均为一段)
所述塔釜段8的上部设有材料试验口N8，所述材料试验口N8内安装有上部开口其余侧设有若干小孔的材料盛放管25。
所述筒体4分成若干节，每节均设有吊耳，每节之间通过法兰连接。
所述塔釜段8、所述提馏段9、所述反应段10、所述萃取段11、所述精馏段12和所述塔顶段13上均设有温度计安装口和压力表安装口，并安装有温度计和压力表，所述塔釜段8的底部设有液位计安装口并安装有液位计。
所述塔体1的内壁设有内衬，所述内衬材料为聚四氟乙烯。
如图2和图3所示，所述栅格状支撑板17包括设置在所述筒体4上的凸缘26、定位板27、塑钢杆28、格栅板29和聚四氟乙烯垫块30，每根所述塑钢杆28的两端均设有所述聚四氟乙烯垫块30，若干所述塑钢杆28与若干所述定位板27交叉连接形成支撑底板，所述支撑底板支撑在所述凸缘26上，所述格栅板29支撑在所述支撑底板上，所述第一再分布器底板19通过双头螺柱吊装在所述凸缘26的下方。
所述塔体1的底部设有裙座31，所述裙座31的底板上设有用于固定的地脚螺栓孔。
本发明的制备塔一体化制备乙酸乙酯的方法，是将乙酸乙酯的反应、萃取、精馏三个主要工艺过程集中在一台塔内完成，即醋酸、乙醇、催化剂(离子液体)加入到一体化制备塔内完成反应，萃取、精馏，塔顶出产品乙酸乙酯，塔釜催化剂和反应生成的水在塔体外循环再生，将水脱掉后，催化剂再回到一体化制备塔中连续进行反应，具体包括以下步骤：
1、反应液的要求：
醋酸工业级，纯度大于等于99％，其它杂质符合国标GB/T1628.1-2008；
乙醇工业级，纯度大于95％，除水外，其它杂质的总质量浓度不超过0.05％，符合国标GB10343-2008；
催化剂(离子液体)：吡啶和烷基吡啶硫酸氢和磷酸氢盐、咪唑和烷基咪唑硫酸氢和磷酸氢盐、游离酸、水等约8种成分配方混合物。
2、按质量比将醋酸：乙醇：催化剂为(1.05～1)：1：(1.4～1.5)分别送到预热器预热到80℃～90℃进入一体化制备塔内，塔釜反应温度为110～120℃，压力为常压。
3、在制备塔中，醋酸和催化剂(离子液体)沿塔往下流，与从塔下部汽化的乙醇在主反应段(N4到N5管口段)反应生成乙酸乙酯和水，离子液体起着催化和萃取的双重功能；乙酸乙酯作为最轻组分沿塔以汽相的形式往上走，经乙酸萃取段(N3到N4管口段)进一步萃取脱水、精馏段(从N2到N3管口段)脱乙酸后，进入塔顶的冷凝器冷凝成产品纯度可达到99.9％。
4、催化剂(离子液体)和反应生成的水一起沿塔往下流，进入提馏段(从N5到N6管口段)和塔釜；提馏段的作用主要是将从N5口进入的乙醇提馏成汽相，返回反应段；塔釜液相中除了催化剂外还有过量的乙酸约15～18％的水；该塔釜液在塔底再沸器的蒸发下，可将乙酸乙酯、乙醇等轻组分总含量脱除到0.1％以下；催化剂和水在塔外循环再生分离，将水脱掉后，催化剂返回到一体化塔中连续进行反应。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和修饰，这些改进和修饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种乙酸乙酯一体化制备塔，其特征在于：包括塔体(1)、塔底再沸器(2)和塔顶冷凝器(3)，所述塔体(1)为圆柱形压力容器，包括筒体(4)、上封头(5)和下封头(6)，所述塔体(1)由下至上通过塔内件(7)依次分成塔釜段(8)、提馏段(9)、反应段(10)、萃取段(11)、精馏段(12)和塔顶段(13)，所述塔釜段(8)的底部设有塔釜液体出口(N7)，所述塔釜段(8)的上部设有再沸蒸汽入口(N6)，所述塔底再沸器(2)的入口连通所述塔釜液体出口(N7)，出口连通所述再沸蒸汽入口(N6)，所述塔顶段(13)的下部设有回流入口(N2)，所述塔顶段(13)的顶部设有塔顶气相出口(N1)，所述塔顶冷凝器(3)的入口连通所述塔顶气相出口(N1)，出口连通所述回流入口(N2)，所述塔内件(7)包括第一塔内件(14)、第二塔内件(15)和第三塔内件(16)，所述第一塔内件(14)由上至下包括栅格状支撑板(17)和第一再分布器(18)，所述栅格状支撑板(17)固定在所述筒体(4)上，所述第一再分布器(18)包括设有若干小孔的第一再分布器底板(19)和设置在所述第一再分布器底板(19)上的若干圆管(20)，所述第一再分布器底板(19)安装在所述栅格状支撑板(17)下部，其直径略小于所述筒体(4)的直径，所述第一再分布器底板(19)的边缘设有断截面为圆弧状的防壁流板(21)，所述第二塔内件(15)包括所述栅格状支撑板(17)，所述第三塔内件(16)包括第二再分布器(22)，所述第二再分布器(22)包括设有若干小孔的第二再分布器底板(23)和设置在所述第二再分布器底板(23)上的若干所述圆管(20)，所述第二再分布器底板(23)与所述筒体(4)连接，所述塔釜段(8)与所述提馏段(9)之间通过所述第二塔内件(15)隔开，所述精馏段(12)和所述塔顶段(13)之间通过所述第三塔内件(16)隔开，所述提馏段(9)、所述反应段(10)、所述萃取段(11)和所述精馏段(12)之间通过所述第一塔内件(14)隔开，所述提馏段(9)、所述反应段(10)、所述萃取段(11)和所述精馏段(12)内均填装有填料(24)，所述提馏段(9)与所述反应段(10)之间的所述第一塔内件(14)的所述栅格状支撑板(17)和所述第一再分布器(18)之间设有乙醇进料口(N5)，所述反应段(10)与所述萃取段(11)之间的所述第一塔内件(14)的所述栅格状支撑板(17)和所述第一再分布器(18)之间设有离子液体入口(N4),所述萃取段(11)与所述精馏段(12)之间的所述第一塔内件(14)的所述栅格状支撑板(17)和所述第一再分布器(18)之间设有醋酸入口(N3)。
2.根据权利要求1所述的一种乙酸乙酯一体化制备塔，其特征在于：所述提馏段(9)、所述反应段(10)、所述萃取段(11)和所述精馏段(12)分别包括若干段由所述第一塔内件(14)隔开的次级段。
3.根据权利要求1所述的一种乙酸乙酯一体化制备塔，其特征在于：所述塔釜段(8)的上部设有材料试验口(N8)，所述材料试验口(N8)内安装有上部开口，其余侧设有若干小孔的材料盛放管(25)。
4.根据权利要求1所述的一种乙酸乙酯一体化制备塔，其特征在于：所述筒体(4)分成若干节，每节均设有吊耳，每节之间通过法兰连接。
5.根据权利要求1所述的一种乙酸乙酯一体化制备塔，其特征在于：所述塔釜段(8)、所述提馏段(9)、所述反应段(10)、所述萃取段(11)、所述精馏段(12)和所述塔顶段(13)上均设置有温度计安装口和压力表安装口，并安装有温度计和压力表，所述塔釜段(8)的底部设置有液位计安装口并安装有液位计。
6.根据权利要求1所述的一种乙酸乙酯一体化制备塔，其特征在于：所述塔体(1)的内壁设置有内衬，所述内衬的材料为聚四氟乙烯或PFA塑料。
7.根据权利要求1所述的一种乙酸乙酯一体化制备塔，其特征在于：所述栅格状支撑板(17)包括设置在所述筒体(4)上的凸缘(26)、定位板(27)、塑钢杆(28)、格栅板(29)和聚四氟乙烯垫块(30)，每根所述塑钢杆(28)的两端均设有所述聚四氟乙烯垫块(30)，若干所述塑钢杆(28)与若干所述定位板(27)交叉连接形成支撑底板，所述支撑底板支撑在所述凸缘(26)上，所述格栅板(29)支撑在所述支撑底板上，所述第一再分布器底板(19)通过双头螺柱吊装在所述凸缘(26)的下方。
8.根据权利要求1所述的一种乙酸乙酯一体化制备塔，其特征在于：所述塔体(1)的底部设置有裙座(31)，所述裙座(31)的底板上设有用于固定的地脚螺栓孔。
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