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CN109638233A - 一种固态离子导体与富锂锰基材料复合电极及锂离子电池 - Google Patents

一种固态离子导体与富锂锰基材料复合电极及锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种固态离子导体与富锂锰基材料复合电极，包括富锂锰基材料和固态离子导体，所述富锂锰基材料的化学式为xLi2MnO3·(1‑x)LiMO2，其中0＜x＜1，M为Mn、Ni、Co中的一种或多种；所述固态离子导体的化学式为Li1+a[AbB2‑c(DO4)3]或Li2+αEβG3+γ。本发明还提出包含所述复合电极的锂离子电池。固态离子导体具有优良的离子导电性，在富锂锰基电极中复合固态离子导体，可以提高电极的锂离子传输速率。在电池充放电过程中，固态离子导体参与到富锂锰基材料表面的固体电解质膜的形成过程，降低了富锂锰基正极的膜阻抗，从而改善了富锂锰基电极的倍率性能和循环稳定性。

Description

一种固态离子导体与富锂锰基材料复合电极及锂离子电池
技术领域
本发明属于电池材料领域，特别是涉及一种锂离子电池的正极及含有该正极的锂离子电池。
背景技术
自从1991年Sony公司实现锂离子电池商业化以来，锂离子电池因其能量密度高、循环寿命长以及无记忆效应等优点而被广泛应用于小型化电子产品、储能设备、电动汽车等领域。锂离子电池主要由正极材料、负极材料、电解液和隔膜四个基本组成部分构成，而正极材料一般是作为锂离子的提供者，正极材料在很大程度上决定了锂离子电池的能量密度、功率密度和使用寿命等性能。目前，常用的正极材料有LiCoO2、LiNixCoyMn1-x-yO2和LiFePO4等。
富锂锰基材料容量高、工作电压高、价格低廉，有望成为下一代高比能锂离子电池正极材料。然而，富锂锰基材料也存在着首周库伦效率低、循环过程中电压衰减、倍率性能差等问题。
为了解决以上问题，提高富锂锰基正极的性能，研究者们通常采用包覆、掺杂、复合的方法对富锂锰基材料进行改性优化。公开号为CN107681147A的专利公开了一种包覆改性锂离子电池正极材料的方法，通过溶剂热结合高温烧结，在正极材料表面包覆一层快离子导体LiAlO2，减少了正极材料与液体电解液的接触，有助于提高锂离子电池正极的循环寿命。公开号为CN103928664A的专利公开了一种包覆改性富锂锰基材料的方法，将富锂锰基材料与磷酸盐直接混合，然后通过高温烧结的方法，在富锂锰基材料表面包覆由Li3PO4和Li4P2O7组成的包覆层，提高了富锂锰基正极的首周库伦效率，改善了其循环和倍率性能。但上述方法中，材料表面包覆层完整性及厚度均匀性难以控制，制备工艺较复杂，成本较高，因而限制了其工业化应用。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的第一个目的是提供一种固态离子导体与富锂锰基材料复合电极，固态离子导体晶体内部存在具有较高的离子电导率(＞10-4S/cm)，离子电导的活化能低(＜0.5eV)。固态离子导体虽然是固体，但它的一个亚点阵却处于熔化状态(见液态亚点阵)，因此它又具有液体的某些特性，基于此，本申请探索了固态离子导体与富锂锰基材料结合的新型电极结构。
本发明的第二个目的是提出包含所述固态离子导体与富锂锰基材料复合的电极的锂离子电池。
实现本发明上述目的的技术方案为：
一种固态离子导体与富锂锰基材料复合电极，
包括富锂锰基材料和固态离子导体，所述富锂锰基材料的化学式为xLi2MnO3·(1-x)LiMO2，其中0＜x＜1，M为Mn、Ni、Co中的一种或多种；
所述固态离子导体的化学式为Li1+a[AbB2-c(DO4)3]或Li2+αEβG3+γ，其中0≤a≤1，0≤b≤1，0≤c≤1，A为Al、Cr、Ga、Fe、Sc、In、Lu、Y或La中的一种或多种，B为Ti、Ge、Zr和Hf中的一种或多种，D为P、Si和Mo中的一种或多种；0≤α≤3，0＜β≤1，0＜γ＜2，E为Ge、P、Si、Al、Zn、Ti、Ga中的一种或多种，G为O或S。
进一步地，所述富锂锰基材料和固态离子导体的质量比例为(80～99.89)：(0.01～5)。
更进一步地，所述固态离子导体的化学式为Li1+a[AbB2-c(DO4)3]，其中0.3≤a≤0.6，0.3≤b≤0.6，0.3≤c≤0.6，A为Al、Cr、Ga、Fe、Sc、In、Lu、Y或La中的一种，B为Ti、Ge、Zr和Hf中的一种，D为P。
进一步优选地，所述富锂锰基材料和固态离子导体的质量比例为90：(0.5～2.5)。
其中，所述固态离子导体与富锂锰基材料复合电极通过以下方法制备：
将所述富锂锰基材料与固态离子导体机械混合，得到粉料；将粉料与粘结剂、或者粉料与导电剂和粘结剂，一起加入到N-甲基-2-吡咯烷酮中，混合均匀，制得富锂锰基电极浆料，然后将浆料涂覆在集流体上，烘干，制得固态离子导体与富锂锰基材料复合电极；
所述集流体为铝箔、铁箔中的一种。
其中，所述富锂锰基材料、固态离子导体、导电剂和粘结剂的质量比例为(80～99.89)：(0.01～5)：(0～10)：(0.1～10)。
其中，所述导电剂为导电炭黑、乙炔黑、导电石墨、碳纤维、碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯中的一种或者多种；
所述粘结剂为聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯中的一种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述固态离子导体与富锂锰基材料复合电极通过以下方法制备：
取87.2～95.2质量份的0.5Li2MnO3·0.5LiNi0.5Mn0.5O2型富锂锰基材料与0.8～1.8质量份的固态离子导体Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3，机械方式混合，然后将所得粉料与2～6质量份的导电剂、2～5质量份的粘结剂加入到N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中，充分搅拌，制得固体离子导体与富锂锰基材料复合电极浆料，之后将浆料涂覆在铝箔上，干燥，辊压，得到固态离子导体与富锂锰基材料复合电极。
一种锂离子电池，包含正极，负极、隔膜、电解液及包装材料，其中正极为本发明的固态离子导体与富锂锰基材料复合电极。
其中，所述锂离子电池的负极为金属锂、石墨电极、硅/碳复合物电极中的一种；优选地，所述锂离子电池的包装材料为铝塑膜、铝壳、钢壳或铝塑壳中的一种。
本发明的技术方案具有如下优点：
固态离子导体具有优良锂离子导电性，在富锂锰基材料中添加固态离子导体，可以提高电极的锂离子传输速率。在电池充放电过程中，快离子导体可以参与到富锂锰基材料表面的固体电解质膜的形成过程，降低了富锂锰基材料的膜阻抗，从而改善了富锂锰基电极的倍率性能和循环稳定性。本发明提供的富锂锰基锂离子电池制备工艺简单易行，制造成本低，重现性好，有利于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1、实施例2与对比例的倍率性能曲线。
图2为实施例1与对比例的电化学阻抗谱。
图3为实施例2与对比例的循环性能曲线。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面将结合具体实施例及附图对本发明做进一步描述，以下实施例仅是对本发明进行说明而非加以限定。
实施例中，若无特别说明，所使用的方法均为本领域常规的方法。
实施例中的份数，如无特别指明，均指质量份。
对比例：
将90份的0.5Li2MnO3·0.5LiNi0.5Mn0.5O2型富锂锰基材料、2份的导电炭黑、4份的导电石墨、4份的PVDF加入到NMP中，充分搅拌，制得富锂锰基电极浆料，之后将浆料涂覆在铝箔上，干燥，辊压，得到富锂锰基电极极片。将富锂锰基电极极片、隔膜和锂片在充满氩气的手套箱中组装，注入电解液，制得富锂锰基锂离子扣式电池。本对比例是为实施例1和实施例2作对比参照。
实施例1：
取90份的0.5Li2MnO3·0.5LiNi0.5Mn0.5O2型富锂锰基材料与2份的固态离子导体Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3，在研钵中研磨混合0.5h，然后将所得混合粉料与2份的导电炭黑、2份的导电石墨、4份的PVDF加入到NMP中，充分搅拌，制得富锂锰基电极浆料，之后将浆料涂覆在铝箔上，干燥，辊压，得到固态离子导体与富锂锰基复合电极极片。将富锂锰基电极极片、隔膜和锂片在充满氩气的手套箱中组装，注入电解液，制得富锂锰基锂离子扣式电池。
测试对比例电池和实施例1电池的高倍率放电性能。其中，实施例1中电池的放电比容量明显高于对比例中电池的放电比容量(见图1)，在0.1C倍率下放电比容量达199.8mAh/g，在0.5C倍率下放电比容量达164.6mAh/g，在1C倍率下放电比容量达147.2mAh/g，在2C倍率下放电比容量达125.2mAh/g，在3C倍率下放电比容量达111.7mAh/g，在5C倍率下放电比容量达55.8mAh/g。
测试对比例电池和实施例1电池活化后荷电态50％时的电化学阻抗。其中实施例1中电池的膜阻抗明显小于对比例中电池的膜阻抗(见图2)，根据图中所示等效电路在ZView软件中模拟得到对比例的膜阻抗为25.87Ω，实施例1的膜阻抗为19.17欧姆。比对比例电池的阻抗小约25％。
实施例2：
取90份的0.5Li2MnO3·0.5LiNi0.5Mn0.5O2型富锂锰基材料与1份的固态离子导体Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3，在研钵中研磨混合0.5h，然后将所得混合粉料与2份的导电炭黑、3份的导电石墨、4份的PVDF加入到NMP中，充分搅拌，制得富锂锰基电极浆料，之后将浆料涂覆在铝箔上，干燥，辊压，得到固态离子导体与富锂锰基复合的电极极片。将富锂锰基电极极片、隔膜和锂片在充满氩气的手套箱中组装，注入电解液，制得富锂锰基锂离子扣式电池。
电池在0.1C倍率下放电比容量达201.2mAh/g，在0.5C倍率下放电比容量达167.2mAh/g，在1C倍率下放电比容量达150.2mAh/g，在2C倍率下放电比容量达128.2mAh/g，在3C倍率下放电比容量达117.5mAh/g，在5C倍率下放电比容量达68.3mAh/g。其在高倍率下具有更好的容量性能(参见图1)。
测试对比例电池和实施例2电池在2.0～4.7V电压区间的循环性能。其中实施例2电池1C循环100周后容量保持率为64.7％，而对比例电池1C循环100周后的容量保持率只有55.0％(见图3)。
实施例3：
取92份的0.6Li2MnO3·0.4LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2型富锂锰基材料与3份的固态离子导体Li1.4Al0.4Ti1.6(PO4)3，球磨混合1h，然后将所得混合粉料与1.8份的导电炭黑、0.2份的碳纳米管、3份的PVDF加入到NMP中，充分搅拌，制得富锂锰基电极浆料，之后将浆料涂覆在铝箔上，经过干燥、辊压、切片后，得到富锂锰基电极极片。将人造石墨负极材料、导电炭黑、导电石墨、PVDF按照93:1:1:5的比例混合均匀，涂覆在铜箔上，经过干燥辊压、切片后，得到负极极片。将富锂锰基电极极片、隔膜、负极极片组装后封入铝塑膜包装袋，注入电解液，制得富锂锰基软包全电池。
电池在0.1C倍率下放电比容量达197.2mAh/g，在1C倍率下放电比容量达145.1mAh/g，在3C倍率下放电比容量达105.3mAh/g，在5C倍率下放电比容量达51.2mAh/g。
实施例4：
取96份的0.5Li2MnO3·0.5LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2型富锂锰基材料与1份的固态离子导体Li1.5Al0.5Ti1.5(PO4)3，在球磨机中混合3h，然后将所得混合粉料与0.95份的导电炭黑、0.05份的石墨烯、2份的PVDF加入到NMP中，充分搅拌，制得富锂锰基电极浆料，之后将浆料涂覆在铝箔上，经过干燥、辊压、切片后，得到富锂锰基电极极片。将硅碳复合材料、导电炭黑、导电石墨、羧甲基纤维素、丁苯橡胶按照92:1:1:3:3的比例混合均匀，涂覆在铜箔上，经过干燥辊压、切片后，得到负极极片。将富锂锰基电极极片、隔膜、负极极片组装在不锈钢圆柱外壳中，注入电解液，制得富锂锰基钢壳圆柱全电池。
虽然，以上通过实施例对本发明进行了说明，但本领域技术人员应了解，在不偏离本发明精神和实质的前提下，对本发明所做的改进和变型，均应属于本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种固态离子导体与富锂锰基材料复合电极，其特征在于，包括富锂锰基材料和固态离子导体，所述富锂锰基材料的化学式为xLi2MnO3·(1-x)LiMO2，其中0＜x＜1，M为Mn、Ni、Co中的一种或多种；
所述固态离子导体的化学式为Li1+a[AbB2-c(DO4)3]或Li2+αEβG3+γ，其中0≤a≤1，0≤b≤1，0≤c≤1，A为Al、Cr、Ga、Fe、Sc、In、Lu、Y或La中的一种或多种，B为Ti、Ge、Zr和Hf中的一种或多种，D为P、Si和Mo中的一种或多种；0≤α≤3，0＜β≤1，0＜γ＜2，E为Ge、P、Si、Al、Zn、Ti、Ga中的一种或多种，G为O或S。
2.根据权利要求1所述的固态离子导体与富锂锰基材料复合电极，其特征在于，所述富锂锰基材料和快离子导体的质量比例为(80～99.89)：(0.01～5)。
3.根据权利要求1所述的固态离子导体与富锂锰基材料复合电极，其特征在于，所述固态离子导体的化学式为Li1+a[AbB2-c(DO4)3]，其中0.3≤a≤0.6，0.3≤b≤0.6，0.3≤c≤0.6，A为Al、Cr、Ga、Fe、Sc、In、Lu、Y或La中的一种，B为Ti、Ge、Zr和Hf中的一种，D为P。
4.根据权利要求1～3任一项所述的固态离子导体与富锂锰基材料复合电极，其特征在于，所述富锂锰基材料和快离子导体的质量比例为90：(0.5～2.5)。
5.根据权利要求1所述的固态离子导体与富锂锰基材料复合电极，其特征在于，所述固态离子导体与富锂锰基材料复合电极通过以下方法制备：
将所述富锂锰基材料与快离子导体机械混合，得到粉料；将粉料与粘结剂、或者粉料与导电剂和粘结剂，一起加入到N-甲基-2-吡咯烷酮中，混合均匀，制得富锂锰基电极浆料，然后将浆料涂覆在集流体上，烘干，制得固态离子导体与富锂锰基材料复合电极；
所述集流体为铝箔、铁箔中的一种。
6.根据权利要求5所述的固态离子导体与富锂锰基材料复合电极，其特征在于，所述富锂锰基材料、快离子导体、导电剂和粘结剂的质量比例为(80～99.89)：(0.01～5)：(0～10)：(0.1～10)。
7.根据权利要求5所述的固态离子导体与富锂锰基材料复合电极，其特征在于，所述导电剂为导电炭黑、乙炔黑、导电石墨、碳纤维、碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯中的一种或者多种；所述粘结剂为聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯中的一种。
8.根据权利要求5所述的固态离子导体与富锂锰基材料复合电极，其特征在于，所述固态离子导体与富锂锰基材料复合电极通过以下方法制备：
取87.2～95.2质量份的0.5Li2MnO3·0.5LiNi0.5Mn0.5O2型富锂锰基材料与0.8～1.8质量份的快离子导体Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3，机械方式混合，然后将所得粉料与2～6质量份的导电剂、2～5质量份的粘结剂加入到N-甲基-2-吡咯烷酮中，充分搅拌，制得固态离子导体与富锂锰基材料复合的电极浆料，之后将浆料涂覆在铝箔上，干燥，辊压，得到固态离子导体与富锂锰基材料复合电极。
9.一种锂离子电池，其特征在于，包含正极，负极、隔膜、电解液及包装材料，其中正极为权利要求1～8任一项所述的固态离子导体与富锂锰基材料复合电极。
10.根据权利要求9任一项所述的锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池的负极为金属锂、石墨电极、硅/碳复合物电极中的一种；优选地，所述锂离子电池的包装材料为铝塑膜、铝壳、钢壳或铝塑壳中的一种。
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