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CN109536993A - 一种低共熔溶剂中电沉积金属锌的方法 - Google Patents

一种低共熔溶剂中电沉积金属锌的方法 Download PDF

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CN109536993A
CN109536993A CN201910065065.7A CN201910065065A CN109536993A CN 109536993 A CN109536993 A CN 109536993A CN 201910065065 A CN201910065065 A CN 201910065065A CN 109536993 A CN109536993 A CN 109536993A
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carbamide
zinc
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electro
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石忠宁
刘爱民
王兆文
高炳亮
胡宪伟
刘风国
陶文举
杨酉坚
于江玉
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    • C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C1/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions
    • C25C1/16—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions of zinc, cadmium or mercury
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Abstract

本发明属于冶金技术领域，尤其涉及一种低共熔溶剂中电沉积金属锌的方法。包括如下步骤：S1、在惰性气氛下，将碳酰胺和咪唑类离子液体混合，形成碳酰胺‑咪唑低共熔溶剂，所述碳酰胺和咪唑类离子液体的摩尔比为1.9～2.1：1；S2、将氧化锌粉末加入所述碳酰胺‑咪唑低共熔溶剂中，搅拌得到混合液体；S3、将电极插入所述混合液体中，进行电沉积处理，其中，电沉积的时间为2～6h；S4、电沉积后取出电极，清洗电极表面粘附的电解质，干燥后在电极表面得到金属锌。该方法中采用氧化锌作为电解原料，电沉积过程阳极产生氧气，且碳酰胺‑咪唑低共熔溶剂电化学窗口较宽，对水和空气不敏感，电解质可以循环使用。

Description

一种低共熔溶剂中电沉积金属锌的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，尤其涉及一种低共熔溶剂中电沉积金属锌的方法。
背景技术
锌是产量仅次于铝、铜和铅的第四大有色金属。在钢材和钢结构件的表面镀上一层锌，在常温下表面能生成一层保护膜，具有优良的抗腐蚀性能，因此镀锌广泛用于汽车、建筑、船舶、轻工等行业。
目前主要采用湿法炼锌工艺，包括浸出、硫酸锌溶液净化、锌电解沉积三大步骤，其中酸性体系中电沉积锌易产生氢脆，电流效率也较低。
关于离子液体体系中电沉积金属锌的文献报道很多，因为离子液体具有某些独特的物理化学性质，例如无腐蚀性、无氢析出、热稳定性好、电化学窗口宽、熔点低和导电性好等。早在1997年，Printer和Hussey就报道了在40℃下路易斯酸性AlCl3-1-甲基-3-乙基咪唑离子液体中(AlCl3-MeEtimCl，摩尔比为60:40)铜基体上电沉积锌，然而AlCl3基离子液体在对空气中很容易吸水，电沉积得到的产物中含有金属铝。1999年，Lin和Sun发现在路易斯酸性ZnCl2-1-乙基-3-甲基氯化咪唑(ZnCl2-EMIC，摩尔比为50：50)离子液体中电沉积可以得到纯的金属锌，该离子液体也对水和空气敏感。在之后的几十年中，ZnCl2-EMIC离子液体被用于电沉积Cu-Zn合金、Cd-Zn合金、Zn-Co合金和Zn-Te合金等锌基合金。
另外，有研究表明ZnCl2-N-丁基-N-甲基吡咯烷二氰胺、ZnCl2-1-丁基-1-甲基吡咯烷二氟甲烷磺酰亚胺、ZnCl2-四甲基氯化铵-碳酸丙烯酯、ZnCl2-尿素和ZnCl2-氯化胆碱(ChCl)-乙二醇等离子液体也可用于电沉积锌及其合金。但是，上述离子液体中电沉积金属锌采用的原料均为氯化锌，其具有吸湿性，对人体健康也极其有害。
发明内容
(一)要解决的技术问题
针对现有存在的技术问题，本发明提供一种低共熔溶剂中电沉积金属锌的方法，该方法中采用氧化锌作为原料，氧化锌本身无毒，在环境空气中稳定，而且氧化锌的成本比氯化锌的成本更经济。
(二)技术方案
本发明提供一种低共熔溶剂中电沉积金属锌的方法，包括如下步骤：
S1、在惰性气氛下，将碳酰胺和咪唑类离子液体混合，形成碳酰胺-咪唑低共熔溶剂，所述碳酰胺和咪唑类离子液体的摩尔比为1.9～2.1：1；
S2、将氧化锌粉末加入所述碳酰胺-咪唑低共熔溶剂中，搅拌得到混合液体；
S3、将电极插入所述混合液体中，进行电沉积处理，其中，电沉积的时间为2～6h；
S4、电沉积后取出电极，清洗电极表面粘附的电解质，干燥后在电极表面得到金属锌。
进一步地，所述步骤S2中，氧化锌粉末在混合液体中的摩尔浓度为0.25～0.49mol/L。
进一步地，所述步骤S3中电沉积的温度为80～150℃。
进一步地，所述步骤S3中电沉积的恒定电位为-1.1～-1.4V vs.Ag，恒定电流密度为15～30mA/cm2。
进一步地，所述步骤S2中，将氧化锌粉末加入碳酰胺-咪唑低共熔溶剂中，搅拌12～24h。
进一步地，所述步骤S1中，碳酰胺和咪唑类离子液体的摩尔比为2：1。
进一步地，所述步骤S1中，咪唑类离子液体的阳离子为1-烷基-3-甲基咪唑，其中，烷基为乙基、丁基、己基和辛基中的一种；阴离子为氟、氯、溴和四氟硼酸中的一种。
进一步地，所述步骤S3中，电极包括工作电极、参比电极和辅助电极；
所述工作电极为铜、钨、镍、钛、钼和不锈钢中的一种；
所述参比电极为Ag/AgCl；
所述辅助电极为钨、镍、钛、钼或不锈钢中的一种。
进一步地，所述步骤S2～S4在惰性气氛或大气气氛下进行。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
1、本发明中采用的原料为氧化锌，电极为惰性金属，因而电沉积过程的阳极产物为氧气，阴极产物为金属锌，冶炼过程没有废气、废水和废渣的产生，整个过程绿色洁净无污染。
2、本发明中将尿素-二取代咪唑低共熔溶剂作为电解质，其中尿素的价格较便宜，降低了生产成本，并且形成的低共熔溶剂不易对水和空气反应，因而可以在大气气氛下进行金属锌的电沉积。
3、本发明中所用的二取代咪唑类离子液体电化学窗口较宽(约3V)，可以避免酸性溶液中电沉积锌出现的析氢副反应和氢脆现象的发生，因而电沉积过程的电流效率较高，支撑电解质可以循环利用。
附图说明
图1为本发明实施例1中电沉积得到的金属锌的XRD图谱；
图2为本发明实施例1中电沉积得到的金属锌的SEM图谱；
图3为本发明实施例1中电沉积得到的金属锌的EDS图谱。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
实施例1
S1、在室温下，将碳酰胺和1-丁基-3-甲基氯化咪唑离子液体按摩尔比2：1混合，控制温度100℃，经搅拌后形成无色清澈透明的碳酰胺-1-丁基-3-甲基氯化咪唑低共熔溶剂。
S2、将氧化锌固体粉末加入碳酰胺-1-丁基-3-甲基氯化咪唑低共熔溶剂，搅拌12h，使氧化锌固体粉末完全溶解在碳酰胺-1-丁基-3-甲基氯化咪唑低共熔溶剂中。此时，氧化锌在碳酰胺-1-丁基-3-甲基氯化咪唑低共熔溶剂中的摩尔浓度为0.49mol/L。
S3、将以铜为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，钛为辅助电极的电极插含有氧化锌的碳酰胺-1-丁基-3-甲基氯化咪唑低共熔溶剂中，控制含有氧化锌的碳酰胺-1-丁基-3-甲基氯化咪唑低共熔溶剂的温度为100℃，在恒定电位-1.1V(vs.Ag)条件下进行电沉积2h。
S4、电沉积后取出电极，用丙酮和蒸馏水清洗电极表面粘附的少量电解质，干燥后在铜表面得到金属锌。
所述步骤S1中碳酰胺-1-丁基-3-甲基氯化咪唑低共熔溶剂的配制在充满氩气的手套箱中进行，其中氧气和水的含量低于0.1ppm，所述步骤S2～S4在大气环境下进行。
如图1、2、3所示，分别为本实施例中得到的金属锌的XRD、SEM和EDS图谱。
实施例2
S1、在室温下，将碳酰胺和1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐按摩尔比1.9：1混合，控制温度80℃，经搅拌后形成无色清澈透明的碳酰胺-1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐低共熔溶剂。
S2、将氧化锌固体粉末加入碳酰胺-1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐低共熔溶剂，搅拌24h，使氧化锌固体粉末完全溶解在碳酰胺-1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐低共熔溶剂中。此时，氧化锌在碳酰胺-1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐低共熔溶剂中的摩尔浓度为0.25mol/L。
S3、将以不锈钢为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，钨为辅助电极的电极插含有氧化锌的碳酰胺-1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐低共熔溶剂中，控制含有氧化锌的碳酰胺-1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐低共熔溶剂的温度为80℃，在恒定电位-1.4V(vs.Ag)条件下进行电沉积6h。
S4、电沉积后取出电极，用丙酮和蒸馏水清洗电极表面粘附的少量电解质，干燥后在不锈钢表面得到金属锌。
所述步骤S1～S4均在充满氩气的手套箱中进行，其中氧气和水的含量低于0.1ppm。
实施例3
S1、在室温下，将碳酰胺和1-丙基-3-甲基咪唑溴盐按摩尔比2：1混合，控制温度120℃，经搅拌后形成无色清澈透明的碳酰胺-1-丙基-3-甲基咪唑溴盐低共熔溶剂。
S2、将氧化锌固体粉末加入碳酰胺-1-丙基-3-甲基咪唑溴盐低共熔溶剂，搅拌16h，使氧化锌固体粉末完全溶解在碳酰胺-1-丙基-3-甲基咪唑溴盐低共熔溶剂中。此时，氧化锌在碳酰胺-1-丙基-3-甲基咪唑溴盐低共熔溶剂中的摩尔浓度为0.45mol/L。
S3、将以镍为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，不锈钢为辅助电极的电极插含有氧化锌的碳酰胺-1-丙基-3-甲基咪唑溴盐低共熔溶剂中，控制含有氧化锌的碳酰胺-1-丙基-3-甲基咪唑溴盐低共熔溶剂的温度为120℃，在恒定电位-1.2V(vs.Ag)条件下进行电沉积6h。
S4、电沉积后取出电极，用丙酮和蒸馏水清洗电极表面粘附的少量电解质，干燥后在镍表面得到金属锌。
所述步骤S1中碳酰胺-1-丙基-3-甲基咪唑溴盐低共熔溶剂的配制在充满氩气的手套箱中进行，其中氧气和水的含量低于0.1ppm，所述步骤S2～S4在大气环境下进行。
实施例4
S1、在室温下，将碳酰胺和1-己基-3-甲基咪唑溴盐按摩尔比2.1：1混合，控制温度130℃，经搅拌后形成无色清澈透明的碳酰胺-1-己基-3-甲基咪唑溴盐低共熔溶剂。
S2、将氧化锌固体粉末加入碳酰胺-1-己基-3-甲基咪唑溴盐低共熔溶剂，搅拌20h，使氧化锌固体粉末完全溶解在碳酰胺-1-己基-3-甲基咪唑溴盐低共熔溶剂中。此时，氧化锌在碳酰胺-1-己基-3-甲基咪唑溴盐低共熔溶剂中的摩尔浓度为0.33mol/L。
S3、将以钨为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，镍为辅助电极的电极插含有氧化锌的碳酰胺-1-己基-3-甲基咪唑溴盐低共熔溶剂中，控制含有氧化锌的碳酰胺-1-己基-3-甲基咪唑溴盐低共熔溶剂的温度为100℃，在恒定电流密度15mA/cm2条件下进行电沉积4h。
S4、电沉积后取出电极，用丙酮和蒸馏水清洗电极表面粘附的少量电解质，干燥后在钨表面得到金属锌。
所述步骤S1～S4均在充满氩气的手套箱中进行，其中氧气和水的含量低于0.1ppm。
实施例5
S1、在室温下，将碳酰胺和1-辛基-3-甲基咪唑氟盐按摩尔比2：1混合，控制温度150℃，经搅拌后形成无色清澈透明的碳酰胺-1-辛基-3-甲基咪唑氟盐低共熔溶剂。
S2、将氧化锌固体粉末加入碳酰胺-1-辛基-3-甲基咪唑氟盐低共熔溶剂，搅拌22h，使氧化锌固体粉末完全溶解在碳酰胺-1-辛基-3-甲基咪唑氟盐低共熔溶剂中。此时，氧化锌在碳酰胺-1-辛基-3-甲基咪唑氟盐低共熔溶剂中的摩尔浓度为0.41mol/L。
S3、将以钛为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，钼为辅助电极的电极插含有氧化锌的碳酰胺-1-辛基-3-甲基咪唑氟盐低共熔溶剂中，控制含有氧化锌的碳酰胺-1-辛基-3-甲基咪唑氟盐低共熔溶剂的温度为150℃，在恒定电流密度30mA/cm2条件下进行电沉积3h。
S4、电沉积后取出电极，用丙酮和蒸馏水清洗电极表面粘附的少量电解质，干燥后在钛表面得到金属锌。
所述步骤S1中碳酰胺-1-辛基-3-甲基咪唑氟盐低共熔溶剂的配制在充满氩气的手套箱中进行，其中氧气和水的含量低于0.1ppm，所述步骤S2～S4在大气环境下进行。
在上述实施例1～5中，电沉积结束后的碳酰胺-咪唑低共熔溶剂可循环使用。电沉积过程中的阳极产物为氧气，阴极产物为金属锌，冶炼过程没有废气、废水和废渣的产生，整个过程绿色洁净无污染。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理，这些描述只是为了解释本发明的原理，不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种低共熔溶剂中电沉积金属锌的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在惰性气氛下，将碳酰胺和咪唑类离子液体混合，形成碳酰胺-咪唑低共熔溶剂，所述碳酰胺和咪唑类离子液体的摩尔比为1.9～2.1：1；
S2、将氧化锌粉末加入所述碳酰胺-咪唑低共熔溶剂中，搅拌得到混合液体；
S3、将电极插入所述混合液体中，进行电沉积处理，其中，电沉积的时间为2～6h；
S4、电沉积后取出电极，清洗电极表面粘附的电解质，干燥后在电极表面得到金属锌。
2.根据权利要求1所述的低共熔溶剂中电沉积金属锌的方法，其特征在于，所述步骤S2中，氧化锌粉末在混合液体中的摩尔浓度为0.25～0.49mol/L。
3.根据权利要求1所述的低共熔溶剂中电沉积金属锌的方法，其特征在于，所述步骤S3中电沉积的温度为80～150℃。
4.根据权利要求1所述的低共熔溶剂中电沉积金属锌的方法，其特征在于，所述步骤S3中电沉积的恒定电位为-1.1～-1.4V vs.Ag，恒定电流密度为15～30mA/cm2。
5.根据权利要求1所述的低共熔溶剂中电沉积金属锌的方法，其特征在于，所述步骤S2中，将氧化锌粉末加入碳酰胺-咪唑低共熔溶剂中，搅拌12～24h。
6.根据权利要求1所述的低共熔溶剂中电沉积金属锌的方法，其特征在于，所述步骤S1中，碳酰胺和咪唑类离子液体的摩尔比为2：1。
7.根据权利要求1所述的低共熔溶剂中电沉积金属锌的方法，其特征在于，所述步骤S1中，咪唑类离子液体的阳离子为1-烷基-3-甲基咪唑，其中，烷基为乙基、丁基、己基和辛基中的一种；阴离子为氟、氯、溴和四氟硼酸中的一种。
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