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CN109337167A - 一种高导热阻燃聚乙烯基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高导热阻燃聚乙烯基复合材料及其制备方法 Download PDF

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CN109337167A CN201811131514.5A CN201811131514A CN109337167A CN 109337167 A CN109337167 A CN 109337167A CN 201811131514 A CN201811131514 A CN 201811131514A CN 109337167 A CN109337167 A CN 109337167A
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Abstract

一种高导热阻燃聚乙烯基复合材料及其制备方法，它属于阻燃电缆领域。本发明是为了解决聚乙烯基电缆热积累时材料内部的导热及阻燃性差的技术问题。本方法如下：首先将氢氧化铝颗粒与六方氮化硼按照一定比例混合并进行超声分散；然后利用氨基官能团硅烷对复合粉体进行表面修饰；最后利用密炼机使复合粉体和聚乙烯按照一定比例均匀混合，并借助平板硫化仪热压成型，即得。本发明的合成工艺及所需设备简单，原料及中间物价格低廉、环保无污染，容易实施，制备所得的聚乙烯基复合材料的导热和阻燃性能明显提升。

Description

一种高导热阻燃聚乙烯基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电线电缆领域，具体涉及一种高导热阻燃聚乙烯基复合材料及其制备方法。
背景技术
聚乙烯(PE)具有电绝缘性能好、介电常数小、介电损耗小和化学稳定性优良等优点，是电线电缆中广泛使用的材料之一。但聚乙烯的阻燃性与导热性能较差，氧指数仅为17.4，导热率仅为0.3-0.5W/mK，因此在受热不均匀或外部环境影响下极易燃烧，其燃烧热值高，在燃烧时热释放速率大、火焰传播速度快，不易熄灭，同时聚乙烯燃烧时产生熔滴还可能会引燃其他可燃物燃烧，加剧了火灾的破坏程度，对人们的生命安全形成巨大的威胁，由此限制其发展。因此，研发高导热阻燃聚乙烯基复合材料对电线电缆行业的发展具有重大的促进作用。
发明内容
本发明目的是为了解决聚乙烯的导热和阻燃性差的技术问题，提供了一种高导热阻燃聚乙烯基复合材料及其制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种高导热阻燃聚乙烯基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：称取氢氧化铝零维颗粒和六方氮化硼二维片，将其置于无水乙醇和去离子水混合液体中，采用超声分散仪超声进行分散处理，通过磁力搅拌器对分散处理后的混合液体进行常温搅拌，最后利用离心机高速离心并将得到的混合粉体烘干、研磨待用；
S2：将步骤S1中制备的混合粉体置于烧杯中，然后量取适量的无水乙醇置于烧杯内，将烧杯放置在磁力搅拌器上均匀搅拌后，加入氨基官能团硅烷，持续搅拌后，将烧杯放入超声清洗机中超声，最后将混合液体利用烘箱烘干、研磨后得到氨基官能团硅烷表面修饰的混合粉体；
S3：称取步骤S2制取的氨基官能团硅烷表面修饰的混合粉体和聚乙烯颗粒，利用密炼机在一定温度下进行一段时间混料处理，制成聚乙烯基复合材料，其中氨基官能团硅烷表面修饰的混合粉体分批多次间隔一段时间添加；
S4：将步骤S3中的聚乙烯基复合材料置于平板硫化机中，升温使聚乙烯基复合材料至熔融状态并保温一段时间，然后采用平板硫化仪的进行热压处理使其硫化成型，即制得高导热聚乙烯基阻燃复合材料。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：
进一步地，所述步骤S1中的氢氧化铝零维颗粒和六方氮化硼二维片的质量比为1：0.2-1.5；所述无水乙醇与去离子水的体积比为1:0.75；所述六方氮化硼二维片和去离子水的质量比1：4.5-6.5。
进一步地，所述步骤S1中的超声分散仪的功率是550-650W，超声处理时间为20-24h。
进一步地，所述步骤S1中磁力搅拌器搅拌转速为600r/min，时间为1h；离心机的转速为8000-10000r/min，离心的时间为10-15min。
进一步地，所述步骤S2中混合粉体、无水乙醇和氨基官能团硅烷的质量比为1:10:0.1。
进一步地，所述步骤S2中磁力搅拌转速为600r/min，放入氨基官能团硅烷前的搅拌时间为0.5-1h，放入氨基官能团硅烷后的搅拌时间为0.5-1h；超声清洗机的功率400W，超声10-12h。
进一步地，所述步骤S3中氨基官能团硅烷表面修饰的混合粉体与聚乙烯颗粒的质量比为1:2.3-9，密炼机的一区、二区和三区温度均为130℃，转速为45-60r/min，混炼时间为30-45min，其中每批次氨基官能团硅烷表面修饰的混合粉体质量为0.5g，每次添加的间隔时间为5-10min。
进一步地，所述步骤S4中的聚乙烯基复合介质熔融状态时，平板硫化仪的温度为140℃，压强为0Mpa，保温时间为30min。
进一步地，所述步骤S4中平板硫化仪的热压处理工艺为：在135℃下，增大压强至5Mpa，持续5min后卸掉压力，温度不变并保持20min，然后增大压强至10Mpa，持续10min后卸掉压力，温度不变并保持20min，最后增大压强至15Mpa，持续20min后卸掉压力，并快速冷却至室温。
本发明还公开了一种高导热阻燃聚乙烯基复合材料，由上述制备方法制得。
本发明的有益效果：
1.本发明的制备方法使得复合材料在提高了其本身的阻燃和导热性能的同时，使材料具有较大击穿场强，保证了材料具有优异的绝缘性能；
2.本发明通过混炼工艺，往聚乙烯基体中均匀加入了阻燃性能优异的纳米氢氧化铝颗粒，同时也加入了具有高导热特性(～33W/mk)和击穿电场强度(～3kV/mm)的六方氮化硼二维片，同时热压工艺过程中尽量保证了二维片状BN平行与表面排列，这不仅可以增强聚乙烯基复合材料的击穿强度，同时更有利于横向热量传输，从而可以降低因热量集中而引起燃烧的概率，延长高压电缆附件的使用寿命。
3.本发明能够使其所制备的高导热阻燃聚乙烯基复合材料具有较大的极限氧指数和导热率，同时可以保持复合材料具有优异的电绝缘特性，且本发明的合成工艺及所需设备简单，原料及中间物价格低廉、环保无污染，实施方便。
附图说明
图1为二维氮化硼片和氢氧化铝颗粒的XRD图；
图2为二维氮化硼片和氢氧化铝颗粒的SEM图；
图3为聚乙烯基复合材料的极限氧指数测试数据图；
图4为聚乙烯基复合材料的导热率测试数据图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1
一种高导热阻燃聚乙烯基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按质量比1:1分别称量溶胶凝胶法制备的Al(OH)3零维粉体及购买的BN二维片，即六方氮化硼二维片，将两种粉体置于体积比为1:0.75的无水乙醇和离子水混合液体中，其中利用超声分散仪在600W超声24h对混合粉体进行分散和剥离，然后将混合液体利用磁力搅拌器常温下以600r/min转速下搅拌1h，最后利用离心机在10000r/min高速离心10min，并将得到的混合粉体烘干、研磨待用；
S2：将步骤S1制备的混合粉体置于烧杯中，然后量取适量的无水乙醇置于烧杯内，将烧杯放置在磁力搅拌器上均匀搅拌一段时间后，加入一定量的氨基官能团硅烷(KH550)，其中混合粉体、无水乙醇和氨基官能团硅烷质量比1:10:0.1，进而利用磁力搅拌器常温下以600r/min转速下搅拌1h，最后将烧杯放入超声清洗机中超声，在400W的功率下超声10h，并将混合液体利用烘箱烘干、研磨后得到KH550表面修饰的混合粉体，即氨基官能团硅烷表面修饰的混合粉体；
S3：按照1:4的质量比分别称取表面修饰后的混合粉体和聚乙烯颗粒，利用密炼机密炼机的一区、二区和三区温度均为130℃，转速为45r/min，混炼时间为40min，其中KH550表面修饰的混合粉体分批多次添加，每批次混合粉体质量约为0.5g，每次添加混合粉体的间隔时间为5min；
S4：将混合均匀的聚乙烯基复合材料置于平板硫化机中，升温至140℃，压强为0Mpa，保温时间为30min，然后通在135℃下，增大压强至5Mpa，持续5min后卸掉压力，温度不变并保持20min，然后增大压强至10Mpa，持续10min后卸掉压力，温度不变并保持20min，最后增大压强至15Mpa，持续20min后卸掉压力，并快速冷却至室温。，即制得高导热聚乙烯基阻燃复合材料。
基于本实施例制得的高导热阻燃聚乙烯基复合材料中用到的六方氮化硼二维片的厚度为150nm，直径为4μm。
本发明还公开了一种由上述实施例1制得的复合材料。
实施例2
一种高导热阻燃聚乙烯基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：分别称量1.2g的溶胶凝胶法制备Al(OH)3零维粉体及1.2g购买的BN二维片，将两种粉体置于体积为30mL的无水乙醇和20mL的离子水混合液体中，利用超声分散仪在600W超声24h对混合粉体进行分散和剥离，然后将混合液体利用磁力搅拌器常温下以600r/min转速下搅拌1h，最后利用离心机在10000r/min高速离心10min，并将得到的混合粉体烘干、研磨待用；
S2：将步骤S1制备的混合粉体置于烧杯中，然后量取50mL无水乙醇置于烧杯内，将烧杯放置在磁力搅拌器上均匀搅拌一段时间后，加入0.24g的氨基官能团硅烷(KH550)，进而利用磁力搅拌器常温下以600r/min转速下搅拌1h，最后将烧杯放入超声清洗机中超声，在400W的功率下超声10h，并将混合液体利用烘箱烘干、研磨后得到KH550表面修饰的混合粉体，即氨基官能团硅烷表面修饰的混合粉体；
S3：称量7.8g聚乙烯颗粒，利用密炼机将表面修饰后的混合粉体和聚乙烯进行混炼，其中密炼机的一区、二区和三区温度均为130℃，转速为45r/min，混炼时间为40min，同时氨基官能团硅烷表面修饰的混合粉体分批多次添加，每批次混合粉体质量为0.5g，每次添加混合粉体的间隔时间为5-10min；
S4：将混合均匀的聚乙烯基复合材料置于平板硫化机中，升温至140℃，压强为0Mpa，保温时间为30min，然后通在135℃下，增大压强至5Mpa，持续5min后卸掉压力，温度不变并保持20min，然后增大压强至10Mpa，持续10min后卸掉压力，温度不变并保持20min，最后增大压强至15Mpa，持续20min后卸掉压力，并快速冷却至室温。，即制得高导热聚乙烯基阻燃复合材料。
基于本实施例2制得的高导热阻燃聚乙烯基复合材料中用到的六方氮化硼二维片的厚度为200nm，直径为5μm。
本发明还公开了一种由上述实施例2制得的复合材料。
实施例3：
一种高导热阻燃聚乙烯基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按质量比1:0.2分别称量溶胶凝胶法制备的Al(OH)3零维粉体及购买的BN二维片，即六方氮化硼二维片，将两种粉体置于体积比为1:0.75的无水乙醇和离子水混合液体中，其中利用超声分散仪在550W超声20h对混合粉体进行分散和剥离，然后将混合液体利用磁力搅拌器常温下以600r/min转速下搅拌1h，最后利用离心机在8000r/min高速离心10min，并将得到的混合粉体烘干、研磨待用，其中所述六方氮化硼二维片和去离子水的质量比1：4.5；
S2：将步骤S1制备的混合粉体置于烧杯中，然后量取适量的无水乙醇置于烧杯内，将烧杯放置在磁力搅拌器上以600r/min转速均匀搅拌0.5h后，加入一定量的氨基官能团硅烷(KH550)，其中混合粉体、无水乙醇和氨基官能团硅烷质量比1:10:0.1，进而利用磁力搅拌器常温下以600r/min转速下搅拌0.5h，最后将烧杯放入超声清洗机中超声，在400W的功率下超声10h，并将混合液体利用烘箱烘干、研磨后得到KH550表面修饰的混合粉体，即氨基官能团硅烷表面修饰的混合粉体；
S3：按照1:2.3的质量比分别称取表面修饰后的混合粉体和聚乙烯颗粒，利用密炼机密炼机的一区、二区和三区温度均为130℃，转速为45r/min，混炼时间为30min，其中KH550表面修饰的混合粉体分批多次添加，每批次混合粉体质量为0.5g，每次添加混合粉体的间隔时间为5min；
S4：将混合均匀的聚乙烯基复合材料置于平板硫化机中，升温至140℃，压强为0Mpa，保温时间为30min，然后通在135℃下，增大压强至5Mpa，持续5min后卸掉压力，温度不变并保持20min，然后增大压强至10Mpa，持续10min后卸掉压力，温度不变并保持20min，最后增大压强至15Mpa，持续20min后卸掉压力，并快速冷却至室温。，即制得高导热聚乙烯基阻燃复合材料。
基于本实施例制得的高导热阻燃聚乙烯基复合材料中用到的六方氮化硼二维片的厚度为100nm，直径为3μm。
本发明还公开了一种由上述实施例3制得的复合材料。
实施例4：
一种高导热阻燃聚乙烯基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按质量比1:1.5分别称量溶胶凝胶法制备的Al(OH)3零维粉体及购买的BN二维片，即六方氮化硼二维片，将两种粉体置于体积比为1:0.75的无水乙醇和离子水混合液体中，其中利用超声分散仪在650W超声24h对混合粉体进行分散和剥离，然后将混合液体利用磁力搅拌器常温下以600r/min转速下搅拌1h，最后利用离心机在10000r/min高速离心15min，并将得到的混合粉体烘干、研磨待用，其中所述六方氮化硼二维片和去离子水的质量比1：6.5；
S2：将步骤S1制备的混合粉体置于烧杯中，然后量取适量的无水乙醇置于烧杯内，将烧杯放置在磁力搅拌器上以600r/min转速均匀搅拌1h后，加入一定量的氨基官能团硅烷(KH550)，其中混合粉体、无水乙醇和氨基官能团硅烷质量比1:10:0.1，进而利用磁力搅拌器常温下以600r/min转速下搅拌1h，最后将烧杯放入超声清洗机中超声，在400W的功率下超声12h，并将混合液体利用烘箱烘干、研磨后得到KH550表面修饰的混合粉体，即氨基官能团硅烷表面修饰的混合粉体；
S3：按照1:9的质量比分别称取表面修饰后的混合粉体和聚乙烯颗粒，利用密炼机密炼机的一区、二区和三区温度均为130℃，转速为45r/min，混炼时间为30min，其中KH550表面修饰的混合粉体分批多次添加，每批次混合粉体质量为0.5g，每次添加混合粉体的间隔时间为5min；
S4：将混合均匀的聚乙烯基复合材料置于平板硫化机中，升温至140℃，压强为0Mpa，保温时间为30min，然后通在135℃下，增大压强至5Mpa，持续5min后卸掉压力，温度不变并保持20min，然后增大压强至10Mpa，持续10min后卸掉压力，温度不变并保持20min，最后增大压强至15Mpa，持续20min后卸掉压力，并快速冷却至室温。，即制得高导热聚乙烯基阻燃复合材料。
基于本实施例制得的高导热阻燃聚乙烯基复合材料中用到的六方氮化硼二维片的厚度为200nm，直径为5μm。
本发明还公开了一种由上述实施例3制得的复合材料。
图1为溶胶凝胶法制备Al(OH)3零维粉体及购买的BN二维片超声处理后的XRD图，从图中可以明显看出，两者都是纯相结构，无其他杂项出现；并且两者只是简单的物理混合。
图2为溶胶凝胶法制备Al(OH)3零维粉体及购买的BN二维片超声处理后的SEM图，从图中可知二维结构的BN厚度为100-200nm，直径为3-5μm，Al(OH)3呈颗粒状。
图3为不同质量分数的复合分散相/聚乙烯基材料的极限氧指数测试结果，从图中可知，随着填充含量增多，氧指数增大，填充质量比超过20％后，增速减缓，此时氧指数为29.7，当填充质量比为25％时，氧指数达到30.1。
图4为不同质量分数的复合分散相/聚乙烯基材料的极限氧指数测试结果，从图中可知，随着填充相含量增大，复合材料的导热率快速增加，当填充质量比为25％时，导热率为0.92，较纯聚乙烯提升了三倍左右。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (10)

1.一种高导热阻燃聚乙烯基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：称取氢氧化铝零维颗粒和六方氮化硼二维片，将其置于无水乙醇和去离子水混合液体中，采用超声分散仪超声进行分散处理，通过磁力搅拌器对分散处理后的混合液体进行常温搅拌，最后利用离心机高速离心并将得到的混合粉体烘干、研磨待用；
S2：将步骤S1中制备的混合粉体置于烧杯中，然后量取适量的无水乙醇置于烧杯内，将烧杯放置在磁力搅拌器上均匀搅拌后，加入氨基官能团硅烷，持续搅拌后，将烧杯放入超声清洗机中超声，最后将混合液体利用烘箱烘干、研磨后得到氨基官能团硅烷表面修饰的混合粉体；
S3：称取步骤S2制取的氨基官能团硅烷表面修饰的混合粉体和聚乙烯颗粒，利用密炼机进行混料处理，制成聚乙烯基复合材料，其中氨基官能团硅烷表面修饰的混合粉体分批多次间隔一段时间添加；
S4：将步骤S3中的聚乙烯基复合材料置于平板硫化机中，升温使聚乙烯基复合材料至熔融状态并保温，然后采用平板硫化仪的进行热压处理使其硫化成型，即制得高导热聚乙烯基阻燃复合材料。
2.根据权利要求1所述一种高导热阻燃聚乙烯基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的氢氧化铝零维颗粒和六方氮化硼二维片的质量比为1：0.2-1.5；所述无水乙醇与去离子水的体积比为1:0.75；所述六方氮化硼二维片和去离子水的质量比1：4.5-6.5。
3.根据权利要求1所述一种高导热阻燃聚乙烯基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的超声分散仪的功率是550-650W，超声处理时间为20-24h。
4.根据权利要求1所述一种高导热阻燃聚乙烯基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中磁力搅拌器搅拌转速为600r/min，时间为1h，离心机的转速为8000-10000r/min，离心的时间为10-15min。
5.根据权利要求1所述一种高导热阻燃聚乙烯基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中混合粉体、无水乙醇和氨基官能团硅烷的质量比为1:10:0.1。
6.根据权利要求1所述一种高导热阻燃聚乙烯基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中磁力搅拌转速为600r/min，放入氨基官能团硅烷前的搅拌时间为0.5-1h，放入氨基官能团硅烷后的搅拌时间为0.5-1h；超声清洗机的功率400W，超声10-12h。
7.根据权利要求1所述一种高导热阻燃聚乙烯基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中氨基官能团硅烷表面修饰的混合粉体与聚乙烯颗粒的质量比为1:2.3-9，密炼机的一区、二区和三区温度均为130℃，转速为45-60r/min，混炼时间为30-45min，其中每批次氨基官能团硅烷表面修饰的混合粉体质量为0.5g，每次添加的间隔时间为5-10min。
8.根据权利要求1所述一种高导热阻燃聚乙烯基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的聚乙烯基复合介质熔融状态时，平板硫化仪的温度为140℃，压强为0Mpa，保温时间为30min。
9.根据权利要求1所述一种高导热阻燃聚乙烯基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中平板硫化仪的热压处理工艺为：在135℃下，增大压强至5Mpa，持续5min后卸掉压力，温度不变并保持20min，然后增大压强至10Mpa，持续10min后卸掉压力，温度不变并保持20min，最后增大压强至15Mpa，持续20min后卸掉压力，并快速冷却至室温。
10.一种高导热阻燃聚乙烯基复合材料，其特征在于，由上述权利要求1-9任一所述的高导热阻燃聚乙烯基复合材料的制备方法制备而成。
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