CN109233773A - 一种段内多簇压裂改造非线性自降解暂堵剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种段内多簇压裂改造非线性自降解暂堵剂及制备方法，由以下重量百分比的物质组成：本体80‑90%，引发剂2‑5%，润滑剂2‑5%，成型剂5‑10%，增强剂0.2‑0.8%，促降解剂1‑3%，其中，本体为由聚乙交酯、聚丙交酯‑乙交酯和聚乙烯醇组成的混合物。常温下遇水不粘结，利于泵注；有限时间内降解慢，在储层温度下溶解速率与时间呈现非线性关系，满足水平井段内多簇压裂施工技术要求；具有微膨胀能力，提高在裂缝内封堵后期的强度；在介质环境变化时也能缓慢降解，对储层伤害小。通过间歇式搅拌反应器与双螺杆挤出机组合，提高生产过程中温度变化对暂堵剂产品影响，产品理化性能指标更稳定。
Description
技术领域
本发明属于气田压裂改造增产技术领域，具体涉及一种段内多簇压裂改造非线性自降解暂堵剂及制备方法。
背景技术
随着油气田的不断发展，储层的品质逐年下降，各油田加强了储层压裂改造的方式攻关，不断提升低渗透致密油气层压裂改造水平。水平井分段多簇压裂改造方式逐渐成为了低渗透油气田改造的一项重要技术手段，但在施工中存在多簇射孔开启率低的问题，储层改造程度受限，改造效果受到影响。
暂堵压裂技术是通过化学封堵的作用对老裂缝进行暂堵后压开新的油气流通道的一种改造方式，经过多年的发展和完善，有效的在储层改造方面发挥了重要作用。但随着油气田压裂改造工艺的不断发展，目前暂堵压裂材料的改造方式略显单一，难以满足部分工艺的需求。在油田水平井段内多簇压裂施工中，油溶性暂堵剂存在强度低问题；气田水平井段内多簇压裂施工中水溶性暂堵剂在有效时间内溶解过快、溶解不彻底，粘合问题严重。
专利号CN106010492A公开一种可降解高强度暂堵剂，由粘度促变剂、胶粘剂、丙烯酰胺、铁氰化钾溶液、交联剂、过硫酸铵、氢氧化钠和水制得；其制备方法为首先将粘度促变剂、胶粘剂、丙烯酰胺投入水中搅匀；再加入铁氰化钾溶液、交联剂、过硫酸铵，搅匀后滴加氢氧化钠，并充分搅拌；最后升温反应得到成品。采用本发明的显著效果是，具有剪切变稀的非牛顿流体特性。静止后体系粘度迅速提高，即结构迅速增强的特性，为交联剂提高体系强度提供了帮助。分布在其中的暂堵剂材料在油藏温度下发生胶凝作用，提高了体系的强度，形成高强度的胶凝段塞。实现了化学封隔器的作用，封堵水层或辅助后续地层堵剂的注入。同时在封堵完毕后能够自行破胶，恢复了地层的渗透率。专利号CN105482799A公开了一种自降解水力压裂暂堵转向剂，包括以下组分，各组分以及各组分所占的质量百分比为：增塑剂1～10％；改性剂0.05～2％；促进剂0.05～2％；密度调节剂1～30％；其余组分为自降解胶粘剂，所述自降解胶粘剂为聚碳酸亚丙酯树脂。该专利提供的自降解水力压裂暂堵转向剂分解温度低、时间短，分解产物不会造成二次污染。
气田水平井段内多簇压裂施工要求：暂堵剂具有较高承压能力和封堵能力；暂堵剂加入制备好的段塞液体中，暂堵剂在常温水中24h不溶解， 不相互粘结；暂堵剂具有非线性降解速率，即在8小时内不溶解或溶解极慢，在24-48h阶段快速溶解；暂堵剂最终具有溶解彻底等性能。
以上述专利为代表的压裂暂堵剂产品，主要有遇油溶解和遇水溶解两方面，暂堵剂相应的介质中存在缓慢匀速溶解，遇油溶解暂堵剂受压力破碎率较高，遇水溶解在水中放置会相互粘结，影响泵送，在储层内砂堵后不易分解，增大施工风险。
发明内容
本发明的目的在于提供一种段内多簇压裂改造非线性自降解暂堵剂，克服现有技术中存在的上述技术问题。
本发明的另一个目的在于提供一种段内多簇压裂改造非线性自降解暂堵剂的制备方法。
本发明提供的技术方案如下：
一种段内多簇压裂改造非线性自降解暂堵剂，由以下重量百分比的物质组成：本体80-90%，引发剂2-5%，润滑剂2-5%，成型剂5-10%，增强剂0.2-0.8%，促降解剂1-3%，其中，本体为由聚乙交酯、聚丙交酯-乙交酯和聚乙烯醇组成的混合物。
按占非线性自降解暂堵剂中重量百分比计，聚乙交酯20-25%，聚丙交酯-乙交酯50-60%，聚乙烯醇10-15%。
所述引发剂为邻苯二甲酸二丁酯、顺丁烯二酸二丁酯、顺丁烯二酸二辛酯中一种或几种。
所述润滑剂为异丙醇、正丁醇中一种或两种。
所述成型剂由甲基丙烯酸甲酯接枝淀粉和β-环糊精组成，按占非线性自降解暂堵剂中重量百分比计，甲基丙烯酸甲酯接枝淀粉3-8%，β-环糊精2-5%。
所述增强剂为纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化锌中的一种或几种。
所述促降解剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾中的一种或几种。
一种段内多簇压裂改造非线性自降解暂堵剂的制备方法，将配方量的各物质加入间歇式搅拌反应器，在抽真空保护条件进行反应，之后输送至双螺杆挤出机造粒，即得。
一种段内多簇压裂改造非线性自降解暂堵剂的制备方法，具体步骤如下：
步骤1）将配方量的本体加入间歇式搅拌反应器升温至80℃，然后加入配方量的引发剂反应20-30min，再加入配方量的的成型剂反应10-20min，之后加入配方量的的润滑剂反应30-40min，再加入配方量的增强剂反应10-15min，最后加入配方量的促降解剂反应20-30min；
步骤2）升温歇式搅拌反应器温度至120℃，控温速度为1-2℃/min，当温度升至120℃时，开启抽真空，反应30-40min，之后停止间歇式搅拌反应器加热，控制降温速度0.5-1℃/min，温度降低至100-105℃并保持恒定；
步骤3）将搅拌反应器中材料输送至双螺杆挤出机，双螺杆挤出机温度控制在100-105℃，双螺杆挤出机进行挤出、造粒，筛网过筛控制材料直径和长度，即得非线性自降解暂堵剂产品。
本发明的有益效果是：
1、自降解暂堵剂常温下遇水不粘结，利于泵注；有限时间内降解慢，在储层温度下溶解速率与时间呈现非线性关系，满足水平井段内多簇压裂施工技术要求。
暂堵剂在聚乙交酯、聚丙交酯-乙交酯和聚乙烯醇三种本体材料上通过引发剂引入甲基丙烯酸甲酯接枝淀粉和β-环糊精进行改性，提高了暂堵剂疏水性和分散性能，使其在水中分散、不粘结。增强剂在暂堵剂内充填的超高比表面和超疏水性，使暂堵剂表面憎水，在一定时间（8h以内）不溶解或溶解缓慢，24小时以后溶解加快，暂堵剂溶解速率与时间呈现非线性关系，满足水平井段内多簇压裂施工中8h内溶解慢，48h小时内基本完全溶解的要求。
2、自降解暂堵剂具有微膨胀能力，可提高自降解暂堵剂在裂缝内封堵后期的强度。
聚乙烯醇在水中开始降解时，先吸水，微膨胀增大体积，使暂堵剂在裂缝端面具有更强的封堵性能，这是一般暂堵不具有的特性；聚乙交酯、聚丙交酯-乙交酯在储层温度105℃条件下，2h后会出现形变，暂堵剂之间交叉铺置，在微形变条件下，将发生压实现象，进一步提高暂堵剂的封堵性能。通过增强剂（的纳米效应，提高暂堵剂本体内的附着力，大大提升暂堵剂自身抗压强度，从而提高暂堵剂的封堵性能。
3、自降解暂堵剂在介质环境变化时也能缓慢降解，降解后残渣低，对储层伤害小。聚乙交酯、聚丙交酯-乙交酯和聚乙烯醇均为降解材料，在高温、长时间条件下，可自动降解；在水相介质、油相介质中，由于暂堵剂中添加了促降解剂可加快（48h）暂堵自动降解，且本体降解后，对环境污染小、降解残渣低，从而对降低对储层伤害。
4、制备方法上通过间歇式搅拌反应器与双螺杆挤出机组合，提高生产过程中温度变化对暂堵剂产品影响，通过加入润滑剂，提高材料在间歇式搅拌反应器混合均匀程度，通过加温，抽真空，降低了润滑剂对暂堵剂密度的影响，使产品理化性能指标更稳定。
下面将结合附图做进一步详细说明。
附图说明
图1是非线性自降解暂堵剂在90-120℃不同温度下溶解曲线；
图2是不同粒径的非线性自降解暂堵剂的破碎率和压强的关系曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种段内多簇压裂改造非线性自降解暂堵剂，由以下重量百分比的物质组成：本体80-90%，引发剂2-5%，润滑剂2-5%，成型剂5-10%，增强剂0.2-0.8%，促降解剂1-3%，其中，本体为由聚乙交酯、聚丙交酯-乙交酯和聚乙烯醇组成的混合物。
实施例1：
本发明提供了一种段内多簇压裂改造非线性自降解暂堵剂，由以下重量百分比的物质组成：本体85%，引发剂5%，润滑剂2%，成型剂5%，增强剂0.4%，促降解剂2.6%，其中，本体为由聚乙交酯、聚丙交酯-乙交酯和聚乙烯醇组成的混合物。
制备过程：步骤1）将配方量的本体加入间歇式搅拌反应器升温至80℃，然后加入配方量的引发剂反应20min，再加入配方量的的成型剂反应10min，之后加入配方量的的润滑剂反应30min，再加入配方量的增强剂反应10min，最后加入配方量的促降解剂反应20min；
步骤2）升温歇式搅拌反应器温度至120℃，控温速度为2℃/min，当温度升至120℃时，开启抽真空，反应40min，之后停止间歇式搅拌反应器加热，控制降温速度1℃/min，温度降低至101℃并保持恒定；
步骤3）将搅拌反应器中材料输送至双螺杆挤出机，双螺杆挤出机温度控制在102℃，双螺杆挤出机进行挤出、造粒，筛网过筛控制材料直径和长度，即得非线性自降解暂堵剂产品。
在本实施例中，本体由20%重量百分比的聚乙交酯、55%重量百分比的聚丙交酯-乙交酯和10%重量百分比的聚乙烯醇组成；引发剂由1%重量百分比的邻苯二甲酸二丁酯和4%重量百分比的顺丁烯二酸二辛酯组成；润滑剂为异丙醇；成型剂由3%重量百分比的甲基丙烯酸甲酯接枝淀粉和2%量百分比的β-环糊精组成；增强剂由0.2%重量百分比的纳米二氧化硅和0.2%重量百分比的纳米氧化锌组成；促降解剂由2%重量百分比的碳酸钠和0.6%重量百分比的碳酸氢钠组成。
实施例2：
本发明提供了一种段内多簇压裂改造非线性自降解暂堵剂，由以下重量百分比的物质组成：本体85%，引发剂2%，润滑剂3%，成型剂7%，增强剂0.5%，促降解剂2.5%，其中，本体为由聚乙交酯、聚丙交酯-乙交酯和聚乙烯醇组成的混合物。
在本实施例中，本体由20%重量百分比的聚乙交酯、50%重量百分比的聚丙交酯-乙交酯和15%重量百分比的聚乙烯醇组成；引发剂为顺丁烯二酸二辛酯；润滑剂为异丙醇和正丁醇，质量百分比分别为1%和2%；成型剂由4%重量百分比的甲基丙烯酸甲酯接枝淀粉和3%量百分比的β-环糊精组成；增强剂由0.3%重量百分比的纳米二氧化硅和0.2%重量百分比的纳米氧化铝组成；促降解剂由0.5%重量百分比的碳酸钾和2%重量百分比的碳酸氢钠组成。
制备过程：步骤1）将配方量的本体加入间歇式搅拌反应器升温至80℃，然后加入配方量的引发剂反应30min，再加入配方量的的成型剂反应20min，之后加入配方量的的润滑剂反应40min，再加入配方量的增强剂反应15min，最后加入配方量的促降解剂反应30min；
步骤2）升温歇式搅拌反应器温度至120℃，控温速度为1℃/min，当温度升至120℃时，开启抽真空，反应30min，之后停止间歇式搅拌反应器加热，控制降温速度0.5℃/min，温度降低至101℃并保持恒定；
步骤3）将搅拌反应器中材料输送至双螺杆挤出机，双螺杆挤出机温度控制在102℃，双螺杆挤出机进行挤出、造粒，筛网过筛控制材料直径和长度，即得非线性自降解暂堵剂产品。
实施例3：
本发明提供了一种段内多簇压裂改造非线性自降解暂堵剂，由以下重量百分比的物质组成：本体80%，引发剂5%，润滑剂5%，成型剂6.2%，增强剂0.8%，促降解剂3%，其中，本体为由聚乙交酯、聚丙交酯-乙交酯和聚乙烯醇组成的混合物。
在本实施例中，本体由20%重量百分比的聚乙交酯、50%重量百分比的聚丙交酯-乙交酯和10%重量百分比的聚乙烯醇组成；引发剂由顺丁烯二酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯和顺丁烯二酸二辛酯组成的混合物，重量百分比分别为2%、2%和1%；润滑剂为异丙醇和正丁醇，质量百分比分别为3%和2%；成型剂由4%重量百分比的甲基丙烯酸甲酯接枝淀粉和2.2%量百分比的β-环糊精组成；增强剂由0.4%重量百分比的纳米二氧化硅和0.4%重量百分比的纳米氧化铝组成；促降解剂由1%重量百分比的碳酸钾和2%重量百分比的碳酸氢钠组成。
制备方法同实施例1。
实施例4：
本发明提供了一种段内多簇压裂改造非线性自降解暂堵剂，由以下重量百分比的物质组成：本体89.8%，引发剂2%，润滑剂2%，成型剂5%，增强剂0.2%，促降解剂1%，其中，本体为由聚乙交酯、聚丙交酯-乙交酯和聚乙烯醇组成的混合物。
在本实施例中，本体由25%重量百分比的聚乙交酯、49.8%重量百分比的聚丙交酯-乙交酯和15%重量百分比的聚乙烯醇组成；引发剂为顺丁烯二酸二辛酯；润滑剂为异丙醇；成型剂由4%重量百分比的甲基丙烯酸甲酯接枝淀粉和1%量百分比的β-环糊精组成；增强剂为纳米氧化铝；促降解剂为碳酸氢钾。
制备方法同实施例2。
以上实施例中，聚乙交酯的相对分子质量为2万-4万，聚丙交酯-乙交酯的相对分子质量为4万-8万，聚乙烯醇的相对分子质量为11万-18万。
在实施例1、实施例3和实施例4的非线性自降解暂堵剂产品制备过程中，分别用1-1.8mm、1.8-2.4mm和2.4-3mm的筛网过筛，得到不同粒径的非线性自降解暂堵剂。
对实施例2制备的非线性自降解暂堵剂再不同温度下进行水中溶解测试（如图1）和残渣性能测试（见表1)对不同粒径的非线性自降解暂堵剂进行承压测试。
如图1所示，非线性自降解暂堵剂在90-120℃不同温度下溶解趋势基本相同，8小时以内溶解率在5%左右，10小时以内溶解率在8%；当时间超过10小时后，溶解速率明显加快，24小时溶解率达到50-60%，48小时溶解率均超过95%，非线性特征明显。
如图2所示，当非线性自降解暂堵剂粒径越小承压能力越强，压力在10MPa以内时非线性自降解暂堵剂破碎率极低，平均为3%左右，当压力超过13MPa时，破碎率加大。如果以10%破碎率认为其承压能力，该不同粒径非线性自降解暂堵剂承压能力为13-15MPa左右。
表1 非线性自降解暂堵剂残渣性能测试
表1显示，质量浓度为5%（占水或钻井液的质量百分比）的非线性自降解暂堵剂，在储层温度下，经过5天溶解其残渣含量为215-245mg/L，当经过15天溶解其残渣含量为15-36mg/L，说明非线性自降解暂堵剂随着时间延长，暂堵剂自身会进一步分解。
以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。实施例没有详细叙述的部件和结构属本行业的公知部件和常用结构或常用手段，这里不一一叙述。
Claims (9)
1.一种段内多簇压裂改造非线性自降解暂堵剂，其特征在于，由以下重量百分比的物质组成：本体80-90%，引发剂2-5%，润滑剂2-5%，成型剂5-10%，增强剂0.2-0.8%，促降解剂1-3%，其中，本体为由聚乙交酯、聚丙交酯-乙交酯和聚乙烯醇组成的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种段内多簇压裂改造非线性自降解暂堵剂，其特征在于：按占非线性自降解暂堵剂中重量百分比计，聚乙交酯20-25%，聚丙交酯-乙交酯50-60%，聚乙烯醇10-15%。
3.根据权利要求1所述的一种段内多簇压裂改造非线性自降解暂堵剂，其特征在于：所述引发剂为邻苯二甲酸二丁酯、顺丁烯二酸二丁酯、顺丁烯二酸二辛酯中一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种段内多簇压裂改造非线性自降解暂堵剂，其特征在于：所述润滑剂为异丙醇、正丁醇中一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种段内多簇压裂改造非线性自降解暂堵剂，其特征在于：所述成型剂由甲基丙烯酸甲酯接枝淀粉和β-环糊精组成，按占非线性自降解暂堵剂中重量百分比计，甲基丙烯酸甲酯接枝淀粉3-8%，β-环糊精2-5%。
6.根据权利要求1所述的一种段内多簇压裂改造非线性自降解暂堵剂，其特征在于：所述增强剂为纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化锌中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种段内多簇压裂改造非线性自降解暂堵剂，其特征在于：所述促降解剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种段内多簇压裂改造非线性自降解暂堵剂的制备方法，其特征在于：将配方量的各物质加入间歇式搅拌反应器，在抽真空保护条件进行反应，之后输送至双螺杆挤出机造粒，即得。
9.根据权利要求8所述的一种段内多簇压裂改造非线性自降解暂堵剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1）将配方量的本体加入间歇式搅拌反应器升温至80℃，然后加入配方量的引发剂反应20-30min，再加入配方量的的成型剂反应10-20min，之后加入配方量的的润滑剂反应30-40min，再加入配方量的增强剂反应10-15min，最后加入配方量的促降解剂反应20-30min；
步骤2）升温歇式搅拌反应器温度至120℃，控温速度为1-2℃/min，当温度升至120℃时，开启抽真空，反应30-40min，之后停止间歇式搅拌反应器加热，控制降温速度0.5-1℃/min，温度降低至100-105℃并保持恒定；
步骤3）将搅拌反应器中材料输送至双螺杆挤出机，双螺杆挤出机温度控制在100-105℃，双螺杆挤出机进行挤出、造粒，筛网过筛控制材料直径和长度，即得非线性自降解暂堵剂产品。
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