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CN109119594B - 一种混合正极材料的制浆方法 - Google Patents

一种混合正极材料的制浆方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种混合正极材料的制浆方法，所述混合正极材料包括第一粒径的第一活性材料，第二粒径的第二活性材料，和第三粒径的第三活性材料。通过将不同的活性材料分别在不同的条件下制浆，提高不同活性材料的分散性，然后再将三种浆料混合得到分散度高且性能稳定的浆料。

Description

一种混合正极材料的制浆方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别是涉及一种混合正极材料的制浆方法。
背景技术
随着电动交通工具发展，单一活性材料构成的正极已经不能满足电动交通工具对电池的能量密度以及循环寿命的要求，混合正极材料的电池目前成为研发的重点，混合正极材料的分散性和稳定性直接影响极片表面的活性物质层的均匀性，从而影响涂覆工艺以及正极的性能。
发明内容
本发明提供了一种混合正极材料的制浆方法，所述混合正极材料包括第一粒径的第一活性材料，第二粒径的第二活性材料，和第三粒径的第三活性材料。通过将不同的活性材料分别在不同的条件下制浆，提高不同活性材料的分散性，然后再将三种浆料混合得到分散度高且性能稳定的浆料。
具体的方案如下：
一种混合正极材料的制浆方法，所述混合正极材料包括第一粒径的第一活性材料，第二粒径的第二活性材料，和第三粒径的第三活性材料，其特征在于包括以下步骤：
1)、提供第一粒径的第一活性材料，所述第一粒径为50-150nm；将第一活性材料和导电碳黑按照100:3-5的质量比混合，球磨4-6h；
2)、将溶剂加入到第一搅拌釜中，保持所述搅拌釜中的温度为35-45℃，将粘结剂加入到第一搅拌釜中，搅拌3-5h，再加入分散剂，搅拌1-2h，加入步骤1的产物，搅拌1-2h，再抽真空搅拌3-4h，得到第一浆料，其中质量比，所述第一活性材料：导电碳黑：粘结剂：分散剂＝100:3-5:3-5:2-4；
3)、提供第二粒径的第二活性材料，所述第二粒径为0.5-2μm；将溶剂加入到第二搅拌釜中，保持所述搅拌釜中的温度为20-30℃，将粘结剂加入到第二搅拌釜中，搅拌3-5h，再加入分散剂，搅拌2-3h，加入导电炭黑，搅拌4-6h，加入第二活性材料，搅拌2-3h，再抽真空搅拌4-6h，得到第二浆料，其中质量比，所述第二活性材料：导电碳黑：粘结剂：分散剂＝100:3-5:3-5:2-4；
4)、提供第三粒径的第三活性材料，所述第三粒径为3-6μm；将溶剂加入到第三搅拌釜中，保持所述搅拌釜中的温度为5-10℃，将粘结剂加入到第三搅拌釜中，搅拌3-5h，再加入分散剂，搅拌2-3h，加入碳纳米管，搅拌4-6h，加入第三活性材料，搅拌4-6h，得到第三浆料，其中质量比，第三活性材料：碳纳米管：粘结剂：分散剂＝100:8-12:3-5:4-6；
5)、保持第一搅拌釜的温度为35-45℃，边搅拌，边将第二浆料缓慢加入第一搅拌釜中，再抽真空搅拌3-4h，调整第一搅拌釜的温度为10-20℃，边搅拌，边将第三浆料缓慢加入第一搅拌釜中，再抽真空搅拌3-4h，得到所述混合正极材料的浆料。
进一步的，所述第一活性材料为磷酸铁锂，所述第二活性材料为钴酸锂，所述第三活性材料为镍锰钴酸锂。所述碳纳米管的长度为20-40μm。
进一步的，所述混合正极材料的浆料中，第一活性材料：第二活性材料：第三活性材料的质量比为20-30:40-60:10-40。
进一步的，所述分散剂为羧甲基纤维素钠，所述粘结剂为PVDF，所述溶剂为NMP。
进一步的，所述粘结剂为PVDF。
进一步的，所述步骤1中，球磨的球料比为3-4:1，球磨的转速为100-150r/min。
本发明具有如下有益效果：
1)、针对不同活性物质的属性，确定各自的合适粒径，充分发挥活性物质的性质，并且不同粒径的活性物质组合，小粒径的活性物质填充到大粒径的活性物质之间的孔隙，提高正极的能量密度；
2)、针对不同粒径的活性物质，各自分散成浆料，提高浆料的分散均匀性；
3)、小粒径的活性物质容易团聚，在制浆前与导电剂球磨，使导电剂包覆在活性物质表面，避免活性物质团聚，并且在高温下进行分散，高温下溶剂粘度较低，能够提高活性物质的分散性，避免活性粒子团聚；
4)、大粒径的活性物质容易沉降，在低温下进行分散，低温下溶剂粘度较高，并且加入线型的碳纳米管，在浆料中形成网络，同时在混料中避免抽真空搅拌，使浆料中残存部分气泡，能够尽量避免活性粒子沉降；
5)、混料时逐步将较大粒径的浆料加入小粒径的浆料中，能够将大粒径的活性材料逐步分散在小粒径的浆料中，提高浆料的分散性，并且根据加入活性材料的粒径调整浆料体系的温度，提高分散性的同时避免浆料沉降；
6)、发明人通过无数次的尝试和试验，制浆的各种工艺参数，由本发明制得的浆料，具有更好的分散性和稳定性，能够提高涂覆层的均匀性。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例1
1)、提供第一粒径的磷酸铁锂，所述第一粒径为50nm；将磷酸铁锂和Super P按照100:5的质量比混合，球磨6h；球磨的球料比为4:1，球磨的转速为150r/min；
2)、将溶剂加入到第一搅拌釜中，保持所述搅拌釜中的温度为45℃，将PVDF加入到第一搅拌釜中，搅拌5h，再加入羧甲基纤维素钠，搅拌2h，加入步骤1的产物，搅拌2h，再抽真空搅拌4h，得到第一浆料，其中质量比，所述磷酸铁锂：Super P：PVDF：羧甲基纤维素钠＝100:5:5:4；
3)、提供第二粒径的钴酸锂，所述第二粒径为0.5μm；将溶剂加入到第二搅拌釜中，保持所述搅拌釜中的温度为30℃，将PVDF加入到第二搅拌釜中，搅拌5h，再加入羧甲基纤维素钠，搅拌3h，加入导电炭黑，搅拌6h，加入钴酸锂，搅拌3h，再抽真空搅拌6h，得到第二浆料，其中质量比，所述钴酸锂：Super P：PVDF：羧甲基纤维素钠＝100:5:5:4；
4)、提供第三粒径的镍钴锰酸锂(811)，所述第三粒径为3μm；将溶剂加入到第三搅拌釜中，保持所述搅拌釜中的温度为10℃，将PVDF加入到第三搅拌釜中，搅拌5h，再加入羧甲基纤维素钠，搅拌3h，加入长度为20μm的碳纳米管，搅拌6h，加入镍钴锰酸锂(811)，搅拌6h，得到第三浆料，其中质量比，镍钴锰酸锂(811)：碳纳米管：PVDF：羧甲基纤维素钠＝100:2:5:6；
5)、保持第一搅拌釜的温度为45℃，边搅拌，边将第二浆料缓慢加入第一搅拌釜中，再抽真空搅拌4h，调整第一搅拌釜的温度为20℃，边搅拌，边将第三浆料缓慢加入第一搅拌釜中，再抽真空搅拌4h，得到所述混合正极材料的浆料，所述混合正极材料的浆料中，磷酸铁锂：钴酸锂：镍钴锰酸锂(811)的质量比为30:60:10。
实施例2
1)、提供第一粒径的磷酸铁锂，所述第一粒径为150nm；将磷酸铁锂和Super P按照100:3的质量比混合，球磨4h；球磨的球料比为3:1，球磨的转速为100r/min；
2)、将溶剂加入到第一搅拌釜中，保持所述搅拌釜中的温度为35℃，将PVDF加入到第一搅拌釜中，搅拌3h，再加入羧甲基纤维素钠，搅拌1h，加入步骤1的产物，搅拌1h，再抽真空搅拌3h，得到第一浆料，其中质量比，所述磷酸铁锂：Super P：PVDF：羧甲基纤维素钠＝100:3:3:2；
3)、提供第二粒径的钴酸锂，所述第二粒径为2μm；将溶剂加入到第二搅拌釜中，保持所述搅拌釜中的温度为20℃，将PVDF加入到第二搅拌釜中，搅拌3h，再加入羧甲基纤维素钠，搅拌2h，加入导电炭黑，搅拌4h，加入钴酸锂，搅拌2h，再抽真空搅拌4h，得到第二浆料，其中质量比，所述钴酸锂：Super P：PVDF：羧甲基纤维素钠＝100:3:3:2；
4)、提供第三粒径的镍钴锰酸锂(811)，所述第三粒径为6μm；将溶剂加入到第三搅拌釜中，保持所述搅拌釜中的温度为5℃，将PVDF加入到第三搅拌釜中，搅拌3h，再加入羧甲基纤维素钠，搅拌2h，加入长度为40μm的碳纳米管，搅拌4h，加入镍钴锰酸锂(811)，搅拌4h，得到第三浆料，其中质量比，镍钴锰酸锂(811)：碳纳米管：PVDF：羧甲基纤维素钠＝100:8:3:4；
5)、保持第一搅拌釜的温度为35℃，边搅拌，边将第二浆料缓慢加入第一搅拌釜中，再抽真空搅拌3h，调整第一搅拌釜的温度为10℃，边搅拌，边将第三浆料缓慢加入第一搅拌釜中，再抽真空搅拌3h，得到所述混合正极材料的浆料，所述混合正极材料的浆料中，磷酸铁锂：钴酸锂：镍钴锰酸锂(811)的质量比为20:40:40。
实施例3
1)、提供第一粒径的磷酸铁锂，所述第一粒径为100nm；将磷酸铁锂和Super P按照100:4的质量比混合，球磨5h；球磨的球料比为4:1，球磨的转速为120r/min；
2)、将溶剂加入到第一搅拌釜中，保持所述搅拌釜中的温度为40℃，将PVDF加入到第一搅拌釜中，搅拌4h，再加入羧甲基纤维素钠，搅拌2h，加入步骤1的产物，搅拌2h，再抽真空搅拌3h，得到第一浆料，其中质量比，所述磷酸铁锂：Super P：PVDF：羧甲基纤维素钠＝100:4:4:3；
3)、提供第二粒径的钴酸锂，所述第二粒径为1μm；将溶剂加入到第二搅拌釜中，保持所述搅拌釜中的温度为25℃，将PVDF加入到第二搅拌釜中，搅拌4h，再加入羧甲基纤维素钠，搅拌3h，加入导电炭黑，搅拌5h，加入钴酸锂，搅拌3h，再抽真空搅拌5h，得到第二浆料，其中质量比，所述钴酸锂：Super P：PVDF：羧甲基纤维素钠＝100:4:4:3；
4)、提供第三粒径的镍钴锰酸锂(811)，所述第三粒径为4μm；将溶剂加入到第三搅拌釜中，保持所述搅拌釜中的温度为8℃，将PVDF加入到第三搅拌釜中，搅拌4h，再加入羧甲基纤维素钠，搅拌2h，加入长度为30μm的碳纳米管，搅拌5h，加入镍钴锰酸锂(811)，搅拌5h，得到第三浆料，其中质量比，镍钴锰酸锂(811)：碳纳米管：PVDF：羧甲基纤维素钠＝100:10:4:5；
5)、保持第一搅拌釜的温度为40℃，边搅拌，边将第二浆料缓慢加入第一搅拌釜中，再抽真空搅拌4h，调整第一搅拌釜的温度为15℃，边搅拌，边将第三浆料缓慢加入第一搅拌釜中，再抽真空搅拌4h，得到所述混合正极材料的浆料，所述混合正极材料的浆料中，磷酸铁锂：钴酸锂：镍钴锰酸锂(811)的质量比为25:50:25。
实施例4
1)、提供第一粒径的磷酸铁锂，所述第一粒径为80nm；将磷酸铁锂和Super P按照100:4的质量比混合，球磨5h；球磨的球料比为4:1，球磨的转速为120r/min；
2)、将溶剂加入到第一搅拌釜中，保持所述搅拌釜中的温度为40℃，将PVDF加入到第一搅拌釜中，搅拌4h，再加入羧甲基纤维素钠，搅拌2h，加入步骤1的产物，搅拌2h，再抽真空搅拌3h，得到第一浆料，其中质量比，所述磷酸铁锂：Super P：PVDF：羧甲基纤维素钠＝100:4:4:3；
3)、提供第二粒径的钴酸锂，所述第二粒径为1.5μm；将溶剂加入到第二搅拌釜中，保持所述搅拌釜中的温度为25℃，将PVDF加入到第二搅拌釜中，搅拌4h，再加入羧甲基纤维素钠，搅拌3h，加入导电炭黑，搅拌5h，加入钴酸锂，搅拌3h，再抽真空搅拌5h，得到第二浆料，其中质量比，所述钴酸锂：Super P：PVDF：羧甲基纤维素钠＝100:4:4:3；
4)、提供第三粒径的镍钴锰酸锂(811)，所述第三粒径为5μm；将溶剂加入到第三搅拌釜中，保持所述搅拌釜中的温度为8℃，将PVDF加入到第三搅拌釜中，搅拌4h，再加入羧甲基纤维素钠，搅拌2h，加入长度为30μm的碳纳米管，搅拌5h，加入镍钴锰酸锂(811)，搅拌5h，得到第三浆料，其中质量比，镍钴锰酸锂(811)：碳纳米管：PVDF：羧甲基纤维素钠＝100:10:4:5；
5)、保持第一搅拌釜的温度为40℃，边搅拌，边将第二浆料缓慢加入第一搅拌釜中，再抽真空搅拌4h，调整第一搅拌釜的温度为15℃，边搅拌，边将第三浆料缓慢加入第一搅拌釜中，再抽真空搅拌4h，得到所述混合正极材料的浆料，所述混合正极材料的浆料中，磷酸铁锂：钴酸锂：镍钴锰酸锂(811)的质量比为30:40:30。
对比例1
提供磷酸铁锂，钴酸锂，镍钴锰酸锂(811)，将各活性材料按照质量比1:1:1混合，在NMP中，加入3％的PVDF，4％的Super P，和3％的羧甲基纤维素钠，真空搅拌6h后加入混合材料，真空搅拌8h得到浆料。
测试及结果
将配置好的实施例1-4和对比例1的浆料在室温下放置预定时间，测定顶层以下5cm处的浆料的固含量，得到数据如下表1所示，本发明提供的方法制备的浆料具有良好分散性和稳定性。
表1
Figure GDA0002230699200000091
Figure GDA0002230699200000101
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种混合正极材料的制浆方法，所述混合正极材料包括第一粒径的第一活性材料，第二粒径的第二活性材料，和第三粒径的第三活性材料，其特征在于包括以下步骤：
1)、提供第一粒径的第一活性材料，所述第一粒径为50-150nm；将第一活性材料和导电炭黑按照100:3-5的质量比混合，球磨4-6h；
2)、将溶剂加入到第一搅拌釜中，保持所述搅拌釜中的温度为35-45℃，将粘结剂加入到第一搅拌釜中，搅拌3-5h，再加入分散剂，搅拌1-2h，加入步骤1)的产物，搅拌1-2h，再抽真空搅拌3-4h，得到第一浆料，其中质量比，所述第一活性材料：导电炭黑：粘结剂：分散剂＝100:3-5:3-5:2-4；
3)、提供第二粒径的第二活性材料，所述第二粒径为0.5-2μm；将溶剂加入到第二搅拌釜中，保持所述搅拌釜中的温度为20-30℃，将粘结剂加入到第二搅拌釜中，搅拌3-5h，再加入分散剂，搅拌2-3h，加入导电炭黑，搅拌4-6h，加入第二活性材料，搅拌2-3h，再抽真空搅拌4-6h，得到第二浆料，其中质量比，所述第二活性材料：导电炭黑：粘结剂：分散剂＝100:3-5:3-5:2-4；
4)、提供第三粒径的第三活性材料，所述第三粒径为3-6μm；将溶剂加入到第三搅拌釜中，保持所述搅拌釜中的温度为5-10℃，将粘结剂加入到第三搅拌釜中，搅拌3-5h，再加入分散剂，搅拌2-3h，加入碳纳米管，搅拌4-6h，加入第三活性材料，搅拌4-6h，得到第三浆料，其中质量比，第三活性材料：碳纳米管：粘结剂：分散剂＝100:8-12:3-5:4-6；
5)、保持第一搅拌釜的温度为35-45℃，边搅拌，边将第二浆料缓慢加入第一搅拌釜中，再抽真空搅拌3-4h，调整第一搅拌釜的温度为10-20℃，边搅拌，边将第三浆料缓慢加入第一搅拌釜中，再抽真空搅拌3-4h，得到所述混合正极材料的浆料。
2.如上述权利要求1所述的方法，所述第一活性材料为磷酸铁锂。
3.如上述权利要求1所述的方法，所述第二活性材料为钴酸锂。
4.如上述权利要求1所述的方法，所述第三活性材料为镍锰钴酸锂。
5.如上述权利要求1所述的方法，所述混合正极材料的浆料中，第一活性材料：第二活性材料：第三活性材料的质量比为20-30:40-60:10-40。
6.如上述权利要求1所述的方法，所述碳纳米管的长度为20-40μm。
7.如上述权利要求1所述的方法，所述分散剂为羧甲基纤维素钠，所述粘结剂为PVDF，所述溶剂为NMP。
8.如上述权利要求1所述的方法，所述粘结剂为PVDF。
9.如上述权利要求1所述的方法，步骤1)中，球磨的球料比为3-4:1，球磨的转速为100-150r/min。
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