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CN109054359A - 一种高分子ptc热敏电阻及其制备方法 - Google Patents

一种高分子ptc热敏电阻及其制备方法 Download PDF

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CN109054359A CN201810505200.0A CN201810505200A CN109054359A CN 109054359 A CN109054359 A CN 109054359A CN 201810505200 A CN201810505200 A CN 201810505200A CN 109054359 A CN109054359 A CN 109054359A
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Abstract

本发明属于热敏电阻器制备领域，具体涉及一种高分子PTC热敏电阻及其制备方法；该高分子PTC热敏电阻包括第一导电构件、第二导电构件以及叠设于第一导电构件及第二导电构件之间的高分子PTC材料层；本发明的制备方法简单，操作方便，本发明制得的高分子PTC热敏电阻质地轻、熔点高，导热快，且电阻随温度变化稳定，电阻值突变温度高于160℃。

Description

一种高分子PTC热敏电阻及其制备方法
技术领域
本发明属于热敏电阻器制备领域，具体涉及一种高分子PTC热敏电阻及其制备方法。
背景技术
PTC热敏电阻也称为正温度系数热敏电阻，其电阻值随着PTC热敏电阻本体温度的升高呈现出阶段性增加，温度越高，其电阻值也就越大。含有正温度系数聚合物复合材料的正温度系数热敏电阻是一类主要的正温度系数热敏电阻，其性能主要受所含的正温度系数聚合物复合材料的正温度系数性能影响。以高分子树脂为基材制作的PTC热敏电阻已广泛应用于电路的过流保护，在结晶性树脂中加入导电粒子所制备的材料能表现出一种正温度系数的特性即PTC效应，即在政策温度下，材料呈现出低阻值状态，而当温度升高到高分子树脂熔点附近时，阻值呈现突变跃迁，根据PTC效应制作的热敏电阻应用在电路中，就可以对电路进行有效的保护。
在通常情况下，电路中的电流较小，流经热敏电阻的电流产生的热量与外界环境散发出去的热量达至平衡时，热敏电阻处于低阻值的状态。当有故障电流通过时，产生的热量远大于散发出去的热量，从而导致热敏电阻的温度的升高。当温度达到高分子树脂的熔点附近时，芯片的阻值突升，使电路中的电压基本上全部加载到热敏电阻上，限制了电流的通过，从而保护了电路。当故障电流消失以后，热敏电阻的温度下降，而阻值也随之降低至初始值附近，电路又恢复到正常状态。
但是，现有技术的高分子PTC元件，在温度达到85℃以上时已无法正常工作，这是由于目前所使用的高分子材料大多是高密度聚乙烯，其熔点只有130℃左右，从而限制了PTC材料的应用范围。
申请号为201310256763.8的中国专利公开了热敏电阻及其制备方法。其中，热敏电阻包含上层铂片、下层铂片以及形成于上层铂片和下层铂片之间的PTC材料层，其中，PTC材料层包含：8～40重量份的结晶型高分子聚合物；55～90重量份的三元层状化合物；以及1～5重量份的非导电填料。该热敏电阻具有较低的电阻值和较高的稳定性，但却存在的热敏电阻质地重、熔点较低等问题。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提供一种高分子PTC热敏电阻及其制备方法，本发明的制备方法简单，操作方便，本发明制得的高分子PTC热敏电阻质地轻、熔点高，导热快，且电阻随温度变化稳定，电阻值突变温度高于160℃。
为了实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：
一种高分子PTC热敏电阻，包括第一导电构件、第二导电构件以及叠设于第一导电构件及第二导电构件之间的高分子PTC材料层，所述高分子PTC材料层包括以下质量份的组分：35～45份聚丙烯树脂、55～65份聚酰胺树脂、35～45份聚氯乙烯树脂、35～45份脲醛树脂、35～45份三乙烯四胺、3.5～5.6份邻甲基酚醛环氧树脂、10～20份泡沫铜、5～10份纳米银粉、2～5份石墨烯、1～3份钛酸锶、5～9份柠檬酸三丁酯，13～19份硝基纤维素、15～25份三乙醇胺、2～5份硅烷偶联剂，2～4份交联剂，2～5份抗氧剂。
优选地，所述高分子PTC材料层包括以下质量份的组分：42份聚丙烯树脂、60份聚酰胺树脂、44份聚氯乙烯树脂、38份脲醛树脂、41份三乙烯四胺、5.2份邻甲基酚醛环氧树脂、15份泡沫铜、8份纳米银粉、4份石墨烯、2.8份钛酸锶、7份柠檬酸三丁酯，16份硝基纤维素、18份三乙醇胺、4份硅烷偶联剂，3份交联剂，3份抗氧剂。
优选地，所述泡沫铜目数为100～300目。
优选地，所述石墨烯为单层石墨烯或双层石墨烯。
一种高分子PTC热敏电阻的制备方法，包括以下步骤：步骤1，称取原料；步骤2，将聚丙烯树脂、聚酰胺树脂、聚氯乙烯树脂和脲醛树脂混合均匀，用玛瑙球和去离子水作为球磨介质进行球磨处理，得到第一混合物；步骤3，往第一混合物中加入三乙烯四胺、邻甲基酚醛环氧树脂、泡沫铜、纳米银粉、石墨烯、钛酸锶、柠檬酸三丁酯，硝基纤维素和三乙醇胺，用玛瑙球和去离子水作为球磨介质进行二次球磨处理，而后进行一次煅烧；步骤4，煅烧完成后加入硅烷偶联剂、交联剂和抗氧剂和去离子水进行搅拌，搅拌均匀后送入超声处理，超声处理后烘干、造粒，然后进行压制、煅烧，最后被电极，得到高分子PTC热敏电阻。
优选地，所述步骤4中超声处理时间为20～30分钟。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的制备方法简单，操作方便，本发明制得的高分子PTC热敏电阻质地轻、熔点高，导热快，且电阻随温度变化稳定，电阻值突变温度高于160℃。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件按照说明书进行。
实施例1
一种高分子PTC热敏电阻，包括第一导电构件、第二导电构件以及叠设于第一导电构件及第二导电构件之间的高分子PTC材料层，所述高分子PTC材料层包括以下质量份的组分：35份聚丙烯树脂、55份聚酰胺树脂、35份聚氯乙烯树脂、35份脲醛树脂、35份三乙烯四胺、3.5份邻甲基酚醛环氧树脂、10份泡沫铜、5份纳米银粉、2份石墨烯、1份钛酸锶、5份柠檬酸三丁酯，13份硝基纤维素、15份三乙醇胺、2份硅烷偶联剂，2份交联剂，2份抗氧剂。
所述泡沫铜目数为100目。
所述石墨烯为单层石墨烯。
一种高分子PTC热敏电阻的制备方法，包括以下步骤：步骤1，称取原料；步骤2，将聚丙烯树脂、聚酰胺树脂、聚氯乙烯树脂和脲醛树脂混合均匀，用玛瑙球和去离子水作为球磨介质进行球磨处理，得到第一混合物；步骤3，往第一混合物中加入三乙烯四胺、邻甲基酚醛环氧树脂、泡沫铜、纳米银粉、石墨烯、钛酸锶、柠檬酸三丁酯，硝基纤维素和三乙醇胺，用玛瑙球和去离子水作为球磨介质进行二次球磨处理，而后进行一次煅烧；步骤4，煅烧完成后加入硅烷偶联剂、交联剂和抗氧剂和去离子水进行搅拌，搅拌均匀后送入超声处理，超声处理后烘干、造粒，然后进行压制、煅烧，最后被电极，得到高分子PTC热敏电阻。
所述步骤4中超声处理时间为20分钟。
实施例2
一种高分子PTC热敏电阻，包括第一导电构件、第二导电构件以及叠设于第一导电构件及第二导电构件之间的高分子PTC材料层，所述高分子PTC材料层包括以下质量份的组分：45份聚丙烯树脂、65份聚酰胺树脂、45份聚氯乙烯树脂、45份脲醛树脂、45份三乙烯四胺、5.6份邻甲基酚醛环氧树脂、20份泡沫铜、10份纳米银粉、5份石墨烯、3份钛酸锶、9份柠檬酸三丁酯，19份硝基纤维素、25份三乙醇胺、5份硅烷偶联剂、4份交联剂、5份抗氧剂。
所述泡沫铜目数为300目。
所述石墨烯为双层石墨烯。
一种高分子PTC热敏电阻的制备方法，包括以下步骤：步骤1，称取原料；步骤2，将聚丙烯树脂、聚酰胺树脂、聚氯乙烯树脂和脲醛树脂混合均匀，用玛瑙球和去离子水作为球磨介质进行球磨处理，得到第一混合物；步骤3，往第一混合物中加入三乙烯四胺、邻甲基酚醛环氧树脂、泡沫铜、纳米银粉、石墨烯、钛酸锶、柠檬酸三丁酯，硝基纤维素和三乙醇胺，用玛瑙球和去离子水作为球磨介质进行二次球磨处理，而后进行一次煅烧；步骤4，煅烧完成后加入硅烷偶联剂、交联剂和抗氧剂和去离子水进行搅拌，搅拌均匀后送入超声处理，超声处理后烘干、造粒，然后进行压制、煅烧，最后被电极，得到高分子PTC热敏电阻。
所述步骤4中超声处理时间为30分钟。
实施例3
一种高分子PTC热敏电阻，包括第一导电构件、第二导电构件以及叠设于第一导电构件及第二导电构件之间的高分子PTC材料层，所述高分子PTC热敏电阻包括第一导电构件、第二导电构件以及叠设于第一导电构件及第二导电构件之间的高分子PTC材料层，所述高分子PTC材料层包括以下质量份的组分：42份聚丙烯树脂、60份聚酰胺树脂、44份聚氯乙烯树脂、38份脲醛树脂、41份三乙烯四胺、5.2份邻甲基酚醛环氧树脂、15份泡沫铜、8份纳米银粉、4份石墨烯、2.8份钛酸锶、7份柠檬酸三丁酯，16份硝基纤维素、18份三乙醇胺、4份硅烷偶联剂，3份交联剂，3份抗氧剂。
所述泡沫铜目数为100目。
所述石墨烯为单层石墨烯。
一种高分子PTC热敏电阻的制备方法，包括以下步骤：步骤1，称取原料；步骤2，将聚丙烯树脂、聚酰胺树脂、聚氯乙烯树脂和脲醛树脂混合均匀，用玛瑙球和去离子水作为球磨介质进行球磨处理，得到第一混合物；步骤3，往第一混合物中加入三乙烯四胺、邻甲基酚醛环氧树脂、泡沫铜、纳米银粉、石墨烯、钛酸锶、柠檬酸三丁酯，硝基纤维素和三乙醇胺，用玛瑙球和去离子水作为球磨介质进行二次球磨处理，而后进行一次煅烧；步骤4，煅烧完成后加入硅烷偶联剂、交联剂和抗氧剂和去离子水进行搅拌，搅拌均匀后送入超声处理，超声处理后烘干、造粒，然后进行压制、煅烧，最后被电极，得到高分子PTC热敏电阻。
所述步骤4中超声处理时间为28分钟。
对比例1
步骤同实施例1，不同之处在于未添加聚酰胺树脂和聚氯乙烯树脂。
一种高分子PTC热敏电阻，包括第一导电构件、第二导电构件以及叠设于第一导电构件及第二导电构件之间的高分子PTC材料层，所述高分子PTC材料层包括以下质量份的组分：35份聚丙烯树脂、35份脲醛树脂、35份三乙烯四胺、3.5份邻甲基酚醛环氧树脂、10份泡沫铜、5份纳米银粉、2份石墨烯、1份钛酸锶、5份柠檬酸三丁酯，13份硝基纤维素、15份三乙醇胺、2份硅烷偶联剂，2份交联剂，2份抗氧剂。
所述泡沫铜目数为100目。
所述石墨烯为单层石墨烯。
一种高分子PTC热敏电阻的制备方法，包括以下步骤：步骤1，称取原料；步骤2，将聚丙烯树脂和脲醛树脂混合均匀，用玛瑙球和去离子水作为球磨介质进行球磨处理，得到第一混合物；步骤3，往第一混合物中加入三乙烯四胺、邻甲基酚醛环氧树脂、泡沫铜、纳米银粉、石墨烯、钛酸锶、柠檬酸三丁酯，硝基纤维素和三乙醇胺，用玛瑙球和去离子水作为球磨介质进行二次球磨处理，而后进行一次煅烧；步骤4，煅烧完成后加入硅烷偶联剂、交联剂和抗氧剂和去离子水进行搅拌，搅拌均匀后送入超声处理，超声处理后烘干、造粒，然后进行压制、煅烧，最后被电极，得到高分子PTC热敏电阻。
所述步骤4中超声处理时间为20分钟。
对比例2
步骤同实施例2，不同之处在于未添加石墨烯。
一种高分子PTC热敏电阻，包括第一导电构件、第二导电构件以及叠设于第一导电构件及第二导电构件之间的高分子PTC材料层，所述高分子PTC材料层包括以下质量份的组分：45份聚丙烯树脂、65份聚酰胺树脂、45份聚氯乙烯树脂、45份脲醛树脂、45份三乙烯四胺、5.6份邻甲基酚醛环氧树脂、20份泡沫铜、10份纳米银粉、3份钛酸锶、9份柠檬酸三丁酯，19份硝基纤维素、25份三乙醇胺、5份硅烷偶联剂、4份交联剂、5份抗氧剂。
所述泡沫铜目数为300目。
所述石墨烯为双层石墨烯。
一种高分子PTC热敏电阻的制备方法，包括以下步骤：步骤1，称取原料；步骤2，将聚丙烯树脂、聚酰胺树脂、聚氯乙烯树脂和脲醛树脂混合均匀，用玛瑙球和去离子水作为球磨介质进行球磨处理，得到第一混合物；步骤3，往第一混合物中加入三乙烯四胺、邻甲基酚醛环氧树脂、泡沫铜、纳米银粉、石墨烯、钛酸锶、柠檬酸三丁酯，硝基纤维素和三乙醇胺，用玛瑙球和去离子水作为球磨介质进行二次球磨处理，而后进行一次煅烧；步骤4，煅烧完成后加入硅烷偶联剂、交联剂和抗氧剂和去离子水进行搅拌，搅拌均匀后送入超声处理，超声处理后烘干、造粒，然后进行压制、煅烧，最后被电极，得到高分子PTC热敏电阻。
所述步骤4中超声处理时间为30分钟。
对比例3
步骤同实施例3，不同之处在未进行二次球磨处理。
一种高分子PTC热敏电阻，包括第一导电构件、第二导电构件以及叠设于第一导电构件及第二导电构件之间的高分子PTC材料层，所述高分子PTC热敏电阻包括第一导电构件、第二导电构件以及叠设于第一导电构件及第二导电构件之间的高分子PTC材料层，所述高分子PTC材料层包括以下质量份的组分：42份聚丙烯树脂、60份聚酰胺树脂、44份聚氯乙烯树脂、38份脲醛树脂、41份三乙烯四胺、5.2份邻甲基酚醛环氧树脂、15份泡沫铜、8份纳米银粉、4份石墨烯、2.8份钛酸锶、7份柠檬酸三丁酯，16份硝基纤维素、18份三乙醇胺、4份硅烷偶联剂，3份交联剂，3份抗氧剂。
所述泡沫铜目数为100目。
所述石墨烯为单层石墨烯。
一种高分子PTC热敏电阻的制备方法，包括以下步骤：步骤1，称取原料；步骤2，将聚丙烯树脂、聚酰胺树脂、聚氯乙烯树脂和脲醛树脂混合均匀，用玛瑙球和去离子水作为球磨介质进行球磨处理，得到第一混合物；步骤3，往第一混合物中加入三乙烯四胺、邻甲基酚醛环氧树脂、泡沫铜、纳米银粉、石墨烯、钛酸锶、柠檬酸三丁酯，硝基纤维素和三乙醇胺，混合均匀，进行一次煅烧；步骤4，煅烧完成后加入硅烷偶联剂、交联剂和抗氧剂和去离子水进行搅拌，搅拌均匀后送入超声处理，超声处理后烘干、造粒，然后进行压制、煅烧，最后被电极，得到高分子PTC热敏电阻。
优选地，所述步骤4中超声处理时间为28分钟。
将实施例1～3和对比例1～3制备得到的成品进行性能测试，所得结果如下表所示：
由上表可知：本发明制备得到的本发明制得的高分子PTC热敏电阻质地轻、熔点高，导热快，且电阻随温度变化稳定，电阻值突变温度高于160℃。
以上所述，仅是本发明较佳的实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何细微修改、等同变化和修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种高分子PTC热敏电阻，其特征在于，包括第一导电构件、第二导电构件以及叠设于第一导电构件及第二导电构件之间的高分子PTC材料层，所述高分子PTC材料层包括以下质量份的组分：35～45份聚丙烯树脂、55～65份聚酰胺树脂、35～45份聚氯乙烯树脂、35～45份脲醛树脂、35～45份三乙烯四胺、3.5～5.6份邻甲基酚醛环氧树脂、10～20份泡沫铜、5～10份纳米银粉、2～5份石墨烯、1～3份钛酸锶、5～9份柠檬酸三丁酯，13～19份硝基纤维素、15～25份三乙醇胺、2～5份硅烷偶联剂，2～4份交联剂，2～5份抗氧剂。
2.根据权利要求1所述的一种高分子PTC热敏电阻，其特征在于，所述高分子PTC材料层包括以下质量份的组分：42份聚丙烯树脂、60份聚酰胺树脂、44份聚氯乙烯树脂、38份脲醛树脂、41份三乙烯四胺、5.2份邻甲基酚醛环氧树脂、15份泡沫铜、8份纳米银粉、4份石墨烯、2.8份钛酸锶、7份柠檬酸三丁酯，16份硝基纤维素、18份三乙醇胺、4份硅烷偶联剂，3份交联剂，3份抗氧剂。
3.根据权利要求1所述的一种高分子PTC热敏电阻，其特征在于，所述泡沫铜目数为100～300目。
4.根据权利要求1所述的一种高分子PTC热敏电阻，其特征在于，所述石墨烯为单层石墨烯或双层石墨烯。
5.基于权利要求1所述的一种高分子PTC热敏电阻的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，称取原料；步骤2，将聚丙烯树脂、聚酰胺树脂、聚氯乙烯树脂和脲醛树脂混合均匀，用玛瑙球和去离子水作为球磨介质进行球磨处理，得到第一混合物；步骤3，往第一混合物中加入三乙烯四胺、邻甲基酚醛环氧树脂、泡沫铜、纳米银粉、石墨烯、钛酸锶、柠檬酸三丁酯，硝基纤维素和三乙醇胺，用玛瑙球和去离子水作为球磨介质进行二次球磨处理，而后进行一次煅烧；步骤4，煅烧完成后加入硅烷偶联剂、交联剂和抗氧剂和去离子水进行搅拌，搅拌均匀后送入超声处理，超声处理后烘干、造粒，然后进行压制、煅烧，最后被电极，得到高分子PTC热敏电阻。
6.根据权利要求5所述的一种高分子PTC热敏电阻的制备方法，其特征在于，所述步骤4中超声处理时间为20～30分钟。
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