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CN113192689B - 一种银粉分散体的制备方法和应用 - Google Patents

一种银粉分散体的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种银粉分散体的制备方法和应用，该方法包括：将聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂、硅烷偶联剂用水溶解，配制成混合溶液，加入纳米银粉和微米银粉，球磨均匀，过滤，干燥，制成改性银粉；将端氨基超支化聚酰胺溶解于溶剂中，加入乙二醇二缩水甘油醚、所述改性银粉，研磨均匀后，再加热研磨进行反应，制成银粉分散体，具有较好的分散稳定性和导电性，可应用于导电银浆制备。

Description

一种银粉分散体的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及导电材料技术领域，具体涉及一种银粉分散体的制备方法和应用。
背景技术
导电银浆主要应用于印刷电路、半导体封装、太阳能电池等领域，是电子产品的重要组成部分。银粉是导电银浆的关键材料，其含量、粒度、分散稳定性对导电银浆的性能影响很大。提高银粉含量是改善导电性的有效方法，但是明显增加了成本，且银粉含量过高会影响银浆的附着力和机械性能。另一种方法是使用纳米银粉替代传统的微米银粉，利用纳米银粉的比表面积效应，提高导电性，该方法需要克服纳米银粉易团聚的缺陷，但纳米银粉表面能高，极易团聚，现有方法的改善效果有限，限制了导电银浆的应用。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提出一种银粉分散体的制备方法，银粉的分散稳定性好，导电性高，可应用于导电银浆制备。
根据本发明第一方面的实施例，提供一种银粉分散体的制备方法，包括：
将聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂、硅烷偶联剂用水溶解，配制成混合溶液，加入纳米银粉和微米银粉，球磨均匀，过滤，干燥，制成改性银粉；
将端氨基超支化聚酰胺溶解于溶剂中，加入乙二醇二缩水甘油醚、所述改性银粉，研磨均匀后，再加热研磨进行反应，制成银粉分散体。
根据本发明实施例的银粉分散体的制备方法，至少具有如下有益效果：
微米银粉、纳米银粉搭配，能形成更紧密的堆积结构，改善导电性，在球磨过程中，微米银粉还可起到辅助磨料的作用，促进纳米银粉分散。聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂均用作分散剂，聚乙二醇易与银粉表面形成氢键，从而吸附在颗粒表面，起到空间位阻的作用，季铵盐阳离子表面活性剂可改变银粉的表面电荷状态，使银粉颗粒之间形成排斥力，二者复配，使得在球磨过程中分散的银颗粒不易再次团聚。同时，采用硅烷偶联剂对银粉进行表面改性，便于银粉与树脂复合，形成稳定的分散状态。
改性后的银粉加入端氨基超支化聚酰胺中，银粉表面的偶联剂分子插入端氨基超支化聚酰胺中，使银粉包裹在端氨基超支化聚酰胺表面，在后续加热研磨过程中，使乙二醇二缩水甘油醚与端氨基反应，对银粉进行裹挟，并通过微米银粉、纳米银粉的相互堆积，形成密集均匀的分散结构，保证良好的导电性。
根据本发明的一些实施例，所述端氨基超支化聚酰胺、乙二醇二缩水甘油醚、改性银粉的重量比为10～15:5～10:100。
根据本发明的一些实施例，所述微米银粉平均粒径不大于4μm，纳米银粉平均粒径为10～100nm。
根据本发明的一些实施例，所述微米银粉和纳米银粉的质量比为4～10：1。
根据本发明的一些实施例，以纳米银粉和微米银粉的总重量为100份计，所述聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂、硅烷偶联剂的用量分别为5～10份、5～15份、1～5份。
根据本发明的一些实施例，所述硅烷偶联剂为KH550或KH-570。
根据本发明的一些实施例，所述溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)、氮甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基乙酰胺(DMAc)中的至少一种。
根据本发明第二方面的实施例，提供上述制备方法制得的银粉分散体在导电银浆中的应用。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例作进一步地详细描述。此处所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，不能理解为对本申请保护范围的限制。
以下实施例和对比例中，端氨基超支化聚酰胺N10，购自武汉超支化树脂科技有限公司，硅烷偶联剂为KH550；季铵盐阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵。
实施例1
按重量比9:1:0.5:1:0.2:1.5:0.8称取微米银粉(平均粒径3μm)、纳米银粉(平均粒径50nm)、聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂、硅烷偶联剂、端氨基超支化聚酰胺、乙二醇二缩水甘油醚；
将聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂、硅烷偶联剂用去离子水溶解，配制成混合溶液，加入纳米银粉和微米银粉，球磨均匀，过滤，干燥，制成改性银粉；
将端氨基超支化聚酰胺溶解于体积比1:1的DMF/NMP混合溶剂中，加入乙二醇二缩水甘油醚、所述改性银粉，研磨均匀后，升温至80℃，继续研磨3h制成银粉分散体。
实施例2
按重量比8:2:0.8:1.5:0.2:1.5:1称取微米银粉、纳米银粉、聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂、硅烷偶联剂、端氨基超支化聚酰胺、乙二醇二缩水甘油醚；
将聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂、硅烷偶联剂用去离子水溶解，配制成混合溶液，加入纳米银粉和微米银粉，球磨均匀，过滤，干燥，制成改性银粉；
将端氨基超支化聚酰胺溶解于体积比1:1的DMAc/NMP混合溶剂中，加入乙二醇二缩水甘油醚、所述改性银粉，研磨均匀后，升温至80℃，继续研磨3h制成银粉分散体。
将实施例1和2制得的银粉分散体与微米银粉、环氧树脂、固化剂、溶剂等组分调制成导电银浆，按固体份的总重量计，纳米银粉和微米银粉的总含量为70％。将导电银浆印刷在PET膜上，干膜厚度10μm，测试电阻率≤3×10-5Ω·cm。
对比例：与实施例1相比，将未经处理的微米银粉、纳米银粉与端氨基超支化聚酰胺、环氧树脂、固化剂、溶剂等组分调制成导电银浆，各组分用量相同。用相同的方法测试电阻率，结果＞1×10-4Ω·cm。

Claims (6)

1.一种银粉分散体的制备方法，其特征在于，包括：
将聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂、硅烷偶联剂用水溶解，配制成混合溶液，加入纳米银粉和微米银粉，球磨均匀，过滤，干燥，制成改性银粉；以纳米银粉和微米银粉的总重量为100份计，所述聚乙二醇、季铵盐阳离子表面活性剂、硅烷偶联剂的用量分别为5～10份、5～15份、1～5份；
将端氨基超支化聚酰胺溶解于溶剂中，加入乙二醇二缩水甘油醚、所述改性银粉，研磨均匀后，再加热研磨进行反应，制成银粉分散体；所述端氨基超支化聚酰胺、乙二醇二缩水甘油醚、改性银粉的重量比为10～15:5～10:100。
2.根据权利要求1所述的银粉分散体的制备方法，其特征在于，所述微米银粉平均粒径不大于4μm，纳米银粉平均粒径为10～100nm。
3.根据权利要求1所述的银粉分散体的制备方法，其特征在于，所述微米银粉和纳米银粉的质量比为4～10：1。
4.根据权利要求1所述的银粉分散体的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH550或KH-570。
5.根据权利要求1所述的银粉分散体的制备方法，其特征在于，所述溶剂为DMF、NMP、DMAc中的至少一种。
6.权利要求1至5任一项所述的制备方法制得的银粉分散体在导电银浆中的应用。
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