CN109019682A

CN109019682A - 一种氧氯化锆及其制备方法

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Publication number: CN109019682A
Application number: CN201810947672.1A
Authority: CN
Inventors: 武珠峰; 银波; 范协诚; 黄彬; 张伟; 刘兴平
Original assignee: Xinjiang Jing Shuo New Material Co Ltd; Xinte Energy Co Ltd
Current assignee: Xinjiang Jing Shuo New Material Co Ltd; Xinte Energy Co Ltd
Priority date: 2018-08-20
Filing date: 2018-08-20
Publication date: 2018-12-18
Anticipated expiration: 2038-08-20
Also published as: CN109019682B

Abstract

本发明公开了一种氧氯化锆及其制备方法，该方法包括以下步骤：1)将由氯化法制备的粗四氯化锆在氢气气氛下加热，粗四氯化锆中的氯化铁与氢气反应生成氯化亚铁；2)在第一预设温度下加热，使得粗四氯化锆中低于四氯化锆的沸点的杂质气化；3)在第二预设温度下加热，使得粗四氯化锆中的四氯化锆升华，将升华的四氯化锆水解，生成氧氯化锆。本发明中的氧氯化锆的制备方法，可以有效的去除杂质，将粗四氯化锆中的氯化铁还原成氯化亚铁，可以防止四氯化锆升华时混入氯化铁杂质，进而生产出高纯度的氧氯化锆产品，氧氯化锆的纯度不低于95mas％。

Description

一种氧氯化锆及其制备方法

技术领域

本发明属于氧氯化锆生产技术领域，具体涉及一种氧氯化锆及其制备方法。

背景技术

水合氯氧化锆是生产其它锆制品如二氧化锆、碳酸锆、硫酸锆、复合氧化锆以及锆铪分离制备金属锆铪的主要原料，也可以用于纺织、皮革、橡胶添加剂、金属表面处理剂、涂料干燥剂、耐火材料、陶瓷、催化剂、防火剂等产品。

氧氯化锆生产的方法大体上可以分为两种，一种是使用碱溶解锆英砂法，另一种是使用粗四氯化锆进行水解、提纯得到高纯氧氯化锆。碱熔法制备氧氯化锆的工艺过程存在酸性废水产生量大，环境污染严重等问题，因此目前通过氯化法制备粗四氯化锆，再将四氯化锆进行水解、提纯是研究的重点。

氯化法得到的粗四氯化锆中含有ZrCl₄、HfCl₄、FeCl₃、AlCl₃、CaCl₂、ZrSiO₄、HfSiO₄、SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、TiO₂、UO₂、ThO₂、CaO、Y₂O₃、C等杂质，粗四氯化锆水解后得到的氧氯化锆中的杂质含量高，尤其是FeCl₃、AlCl₃的存在对氧氯化锆的品质影响较大，导致得到的氧氯化锆的品质较低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种氧氯化锆及其制备方法，解决了现有技术中粗四氯化锆水解后得到的氧氯化锆中的杂质含量高的技术问题。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种氧氯化锆的制备方法，包括以下步骤：

1)将由氯化法制备的粗四氯化锆在氢气气氛下加热，粗四氯化锆中的氯化铁与氢气反应生成氯化亚铁；

2)在第一预设温度下加热，使得粗四氯化锆中低于四氯化锆的沸点的杂质气化；

3)在第二预设温度下加热，使得粗四氯化锆中的四氯化锆升华，将升华的四氯化锆水解，生成氧氯化锆。

氯化法制备粗四氯化锆的具体方法：锆英砂、碳还原剂、氯气在1000～1200℃下反应生成四氯化锆、四氯化硅、四氯化铪、四氯化钛及其它金属氯化物杂质，同时还生成一氧化碳、二氧化碳，冷却到120～150℃得到粗四氯化锆。

粗四氯化锆包括：90-93mas％ZrCl₄，1-2mas％HfCl₄，1-3mas％ZrSiO₄，0-1mas％HfSiO₄，0-1mas％SiO₂，1.5-3mas％C，1.5-3mas％AlCl₃，0.5-1mas％FeCl₃，0-0.5mas％CaCl₂，0-0.1mas％YCl₃，0-0.1mas％ThCl₄，0-0.2mas％Fe₂O₃，0-0.2mas％Al₂O₃，0-0.2mas％CaO，0-0.1mas％TiO₂，0-0.1mas％UO₂，0-0.1mas％ThO₂，0-0.1mas％Y₂O₃。

优选的是，粗四氯化锆包括：90-93mas％ZrCl₄，1-2mas％HfCl₄，1-3mas％ZrSiO₄，0.001-1mas％HfSiO₄，0.001-1mas％SiO₂，1.5-3mas％C，2-3mas％AlCl₃，0.5-1mas％FeCl₃，0.001-0.5mas％CaCl₂，0.001-0.1mas％YCl₃，0.001-0.1mas％ThCl₄，0.001-0.2mas％Fe₂O₃，0.001-0.2mas％Al₂O₃，0.001-0.2mas％CaO，0.001-0.1mas％TiO₂，0.001-0.1mas％UO₂，0.001-0.1mas％ThO₂，0.001-0.1mas％Y₂O₃。

优选的是，所述步骤2)中，200℃≤第一预设温度<300℃，在第一预设温度下加热1～3小时。

优选的是，所述步骤3)中，第二预设温度为300～400℃，在第二预设温度下加热5～8小时。

优选的是，所述步骤3)中升华的四氯化锆水解后得到水解液，所述方法还包括以下步骤：将水解液经蒸发、结晶，结晶析出ZrOCl₂·8H₂O。

优选的是，所述步骤3)中蒸发温度为80～100℃，结晶温度为20～30℃。

优选的是，所述步骤3)中将升华的四氯化锆水解的具体方法为：将升华的四氯化锆通入到淋洗塔内用水进行淋洗，升华的四氯化锆水解得到水解液，将淋洗塔的塔釜的水解液通过回流泵泵入到淋洗塔的塔顶作为淋洗液淋洗升华的四氯化锆，直到淋洗塔的塔釜中的水解液中的氧氯化锆的浓度为10～20mas％。

优选的是，所述步骤3)中粗四氯化锆中的四氯化锆升华后得到残渣，残渣包括氯化亚铁、二氧化硅、氯化法制备的粗四氯化锆的还原剂、锆英砂、金属氧化物杂质，还包括以下步骤m)：

残渣经过酸浸、水洗、干燥后用作氯化法制备粗四氯化锆的原料。

优选的是，所述步骤m)中酸浸所用的酸液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液中的一种或几种。

优选的是，所述步骤m)中酸浸所用的酸液为盐酸溶液和硫酸溶液的混合液，酸液中HCl与H₂SO₄的质量比为(3～5)：1。

优选的是，所述步骤m)中酸浸所用的酸液的浓度为18～40mas％。

本发明还提供一种氧氯化锆，其由上述的方法制备。

本发明中的氧氯化锆的制备方法，可以有效的去除杂质，将粗四氯化锆中的氯化铁还原成氯化亚铁，可以防止四氯化锆升华时混入氯化铁杂质，进而生产出高纯度的氧氯化锆产品，氧氯化锆的纯度不低于95mas％。

附图说明

图1是本发明实施例2中的氧氯化锆的制备装置的结构示意图。

图中：1-反应蒸发罐；2-淋洗塔；3-回流泵；4-蒸发器；5-冷却器；6-结晶器；7-第一压滤机；8-滤液储罐；9-滤液输送泵；10-搅拌罐；11-第二压滤机；12-干燥机。

具体实施方式

为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。

实施例1

本实施例提供一种氧氯化锆的制备方法，包括以下步骤：

本实施例中的氧氯化锆的制备方法，可以有效的去除杂质，将粗四氯化锆中的氯化铁还原成氯化亚铁，可以防止四氯化锆升华时混入氯化铁杂质，进而生产出高纯度的氧氯化锆产品，氧氯化锆的纯度不低于95mas％。

实施例2

如图1所示，本实施例提供一种氧氯化锆的制备装置，包括：

反应蒸发罐1，用于通入氢气使得将由氯化法制备的粗四氯化锆在氢气气氛下加热，粗四氯化锆中的氯化铁与氢气反应生成氯化亚铁；反应蒸发罐1还用于在第一预设温度下加热，使得粗四氯化锆中低于四氯化锆的沸点的杂质气化；反应蒸发罐1还用于在第二预设温度下加热，使得粗四氯化锆中的四氯化锆升华，将升华的四氯化锆水解，生成氧氯化锆。

淋洗塔2，与反应蒸发罐1连接，淋洗塔2用于通过水对通入淋洗塔2内的升华的四氯化锆进行淋洗，升华的四氯化锆水解得到水解液；

回流泵3，与淋洗塔2连接，回流泵3用于将淋洗塔2的塔釜的水解液泵入到淋洗塔2的塔顶作为淋洗液淋洗升华的四氯化锆，直到淋洗塔2的塔釜中的水解液中的氧氯化锆的浓度为预设的浓度；

蒸发器4，与淋洗塔2连接，蒸发器4用于从淋洗塔2的塔釜流出的塔釜液进行加热蒸发；

冷却器5，与蒸发器4连接，冷却器5用于从蒸发器4的塔顶流出的气体进行冷却，得到盐酸；

结晶器6，与蒸发器4连接，结晶器6用于从蒸发器4的塔釜流出的液体进行结晶；

第一压滤机7，与结晶器6连接，第一压滤机7用于对从结晶器6流出的混合物进行压滤；

滤液储罐8，与第一压滤机7连接，滤液储罐8用于储存第一压滤机7压滤得到的滤液；

滤液输送泵9，滤液输送泵9的入口与滤液储罐8连接，滤液输送泵9的出口与淋洗塔2的塔顶连接，滤液输送泵9用于输送滤液储罐8内的滤液到淋洗塔2作为淋洗液；

搅拌罐10，与反应蒸发罐1连接，搅拌罐10用于搅拌残渣；

第二压滤机11，与搅拌罐10连接，第二压滤机11用于对残渣进行压滤；

干燥机12，与第二压滤机11连接，干燥机12用于对残渣进行干燥。

本实施例提供一种使用上述装置制备氧氯化锆的方法，包括以下步骤：

1)向反应蒸发罐1内通入氢气，在反应蒸发罐1内，将由氯化法制备的粗四氯化锆在氢气气氛下加热，粗四氯化锆中的氯化铁与氢气反应生成氯化亚铁。反应蒸发罐1的加热方式为电感加热。氯化法制备粗四氯化锆的具体方法：锆英砂、碳还原剂、氯气在1000℃下反应生成四氯化锆、四氯化硅、四氯化铪、四氯化钛及其它金属氯化物杂质，同时还生成一氧化碳、二氧化碳，冷却到150℃得到粗四氯化锆。

粗四氯化锆包括：91mas％ZrCl₄，1.50mas％HfCl₄，2.0mas％ZrSiO₄，0.05mas％HfSiO₄，0.03mas％SiO₂，3.0mas％C，1.6mas％AlCl₃，0.5mas％FeCl₃，余下的为其他杂质，其它杂质包括CaCl₂，YCl₃，ThCl₄，Fe₂O₃，Al₂O₃，CaO，TiO₂，UO₂，ThO₂，Y₂O₃。

粗四氯化锆与氢气反应后的产品包括：91.00mas％ZrCl₄，1.50mas％HfCl₄，2.00mas％ZrSiO₄，0.05mas％HfSiO₄，0.03mas％SiO₂，3.00mas％C，1.60mas％AlCl₃，0.49mas％FeCl₂，0.01mas％FeCl₃，余下的为其他杂质，其它杂质包括CaCl₂，YCl₃，ThCl₄，Fe₂O₃，Al₂O₃，CaO，TiO₂，UO₂，ThO₂，Y₂O₃。

2)反应蒸发罐1在第一预设温度下加热，第一预设温度为200℃，在第一预设温度下加热3小时，使得粗四氯化锆中低于四氯化锆的沸点的杂质气化，经反应蒸发罐1的出口排放至尾气吸收系统,粗四氯化锆中的FeCl₃与氢气发生还原反应,生成FeCl₂及气态HCl,气态HCl与低沸点杂质一起至尾气系统；其中，粗四氯化锆中的氯化铝升华变为气态。反应蒸发罐1的尾气通过反应蒸发罐1的出口排放至尾气吸收系统。

经过第一预设温度加热后的粗四氯化锆包括：92.09％ZrCl₄，1.52mas％HfCl₄，2.02mas％ZrSiO₄，0.05mas％HfSiO₄，0.03mas％SiO₂，3.04mas％C，0.05mas％AlCl₃，0.49mas％FeCl₂，0.01mas％FeCl₃，余下为其它杂质。可见其中的大部分AlCl₃已通过蒸发除去。

3)反应蒸发罐1在第二预设温度下加热，第二预设温度为350℃，在第二预设温度下加热7小时，使得粗四氯化锆中的四氯化锆升华，并收集。步骤2)、3)中通过收集不同沸点蒸发的组分，实现粗四氯化锆的提纯。氯化铁的沸点为315℃，四氯化锆的沸点为331℃，氯化亚铁的沸点为700℃，将氯化铁转变成氯化亚铁后，由于氯化亚铁的沸点远远高于四氯化锆的沸点，所以在第二预设温度下加热使得氯化锆升华时，避免了氯化亚铁杂质混入到升华的氯化锆中，实现了粗四氯化锆的提纯。

将升华的四氯化锆通入到淋洗塔2内用水作为淋洗液进行淋洗，具体的，本实施例中用于淋洗液的水为脱盐水，升华的四氯化锆从下部通入到淋洗塔2内自下而上的运动，淋洗塔2内的淋洗液从上部通入淋洗塔2内自上而下的运动，升华的四氯化锆与淋洗液逆流接触，升华的四氯化锆水解生成氧氯化锆，得到水解液，将淋洗塔2的塔釜的水解液通过回流泵3泵入到淋洗塔2的塔顶作为淋洗液淋洗升华的四氯化锆，直到淋洗塔2的塔釜中的水解液中的氧氯化锆的浓度为10mas％，将水解液送入蒸发器4进行加热蒸发，蒸发温度为95℃，蒸发除去部分水以及氯化氢气体，得到水解液中的氧氯化锆的浓度为15mas％。控制淋洗塔2的塔釜中的水解液中氧氯化锆的浓度，降低了蒸发过程中的能耗。

再将水解液送入到结晶器6进行结晶，结晶温度为30℃，结晶析出ZrOCl₂·8H₂O晶体，ZrOCl₂·8H₂O晶体的纯度为97mas％，ZrOCl₂·8H₂O晶体中的AlCl₃含量小于50ppm，FeCl₃含量小于20ppm。粗四氯化锆中的四氯化锆升华后得到残渣。

残渣包括：7.80mas％FeCl₂，31.82mas％ZrSiO₄，0.80mas％HfSiO₄，0.48mas％SiO₂，47.73mas％C，余下为其它杂质，其它杂质包括CaCl₂，ThCl₄，YCl₃，Al₂O₃，Fe₂O₃，TiO₂，UO₂，ThO₂,CaO，Y₂O₃。FeCl₂留在了残渣中。

4)将结晶器6内的混合物送入到第一压滤机7中进行压滤，将滤液通入到滤液储罐8中，当滤液储罐8中的液位超过1/3时，通过滤液输送泵9将滤液输送至淋洗塔2用作淋洗液进行循环再利用。

5)将残渣加入搅拌罐10中，同时向搅拌罐10中加入浓度为18mas％的酸液进行酸浸，酸液为盐酸溶液与硫酸溶液的混合液，酸液中HCl与H₂SO₄的质量比为3：1。残渣中的金属氧化物与酸液发生反应生成相应的盐类，同时残渣中的FeCl₂溶于酸液中，反应后得到的混合物进入第二压滤机11中进行压滤，压滤过程中进行水洗，得到滤饼，滤饼包括：ZrSiO₄、HfSiO₄、氯化法制备的粗四氯化锆的还原剂、固体氧化物杂质。其中，固体氧化物杂质包括：SiO₂。将滤饼通入到干燥机12中进行干燥，干燥后用作氯化法制备粗四氯化锆的原料进行重复利用，过滤后的滤液重新返回至搅拌罐10中进行循环利用。

本实施例还提供一种氧氯化锆，其由上述的方法制备。

实施例3

本实施例提供一种使用实施例2中的氧氯化锆的制备装置制备氧氯化锆的方法，与实施例2中的方法的区别为：

步骤1)中，氯化法制备粗四氯化锆的具体方法：锆英砂、碳还原剂、氯气在1200℃下反应生成四氯化锆、四氯化硅、四氯化铪、四氯化钛及其它金属氯化物杂质，同时还生成一氧化碳、二氧化碳，冷却到120℃得到粗四氯化锆。

粗四氯化锆包括：90-93mas％ZrCl₄，1-2mas％HfCl₄，1-3mas％ZrSiO₄，0-1mas％HfSiO₄，0-1mas％SiO₂，1.5-3mas％C，1.5-2.5mas％AlCl₃，0.5-0.8mas％FeCl₃，0-0.5mas％CaCl₂，0-0.1mas％YCl₃，0-0.1mas％ThCl₄，0-0.2mas％Fe₂O₃，0-0.2mas％Al₂O₃，0-0.2mas％CaO，0-0.1mas％TiO₂，0-0.1mas％UO₂，0-0.1mas％ThO₂，0-0.1mas％Y₂O₃。

步骤2)中，第一预设温度为295℃，在第一预设温度下加热2小时。经过第一预设温度加热后的粗四氯化锆包括：92-94mas％ZrCl₄，1.5-2.5mas％HfCl₄，1-3mas％ZrSiO₄，0-1mas％HfSiO₄，0-1mas％SiO₂，2-4mas％C，0-0.02mas％AlCl₃，0.45-0.75mas％FeCl₂，0.01-0.05masFeCl₃，0-0.5mas％CaCl₂，0-0.1mas％YCl₃，0-0.1mas％ThCl₃，0-0.2mas％Fe₂O₃，0-0.2mas％Al₂O₃，0-0.2mas％CaO，0-0.1mas％TiO₂，0-0.1mas％UO₂，0-0.1mas％ThO₂，0-0.1mas％Y₂O₃。可见其中的AlCl₃几乎蒸发掉。

步骤3)中，第二预设温度为300℃，在第二预设温度下加热8小时。残渣包括：3-7％FeCl₂，1-3％ThCl₄，0-1％CaCl₂，5-8％YCl₃，30-40％ZrSiO₄，0.5-1％HfSiO₄，0.5-1％SiO₂，0-1％Al₂O₃，0-1％Fe₂O₃，0-0.5％TiO₂，0-0.1％UO₂，0-0.1％ThO₂，0-0.1％CaO，0-0.1％Y₂O₃，40-50％C。

直到淋洗塔的塔釜中的水解液中的氧氯化锆的浓度为15mas％，将水解液送入蒸发器进行加热蒸发，蒸发温度为80℃，蒸发除去部分水以及氯化氢气体，得到水解液中的氧氯化锆的浓度为20mas％。

再将水解液送入到结晶器进行结晶，结晶温度为25℃，结晶析出ZrOCl₂·8H₂O晶体，ZrOCl₂·8H₂O晶体的纯度为95mas％。

步骤5)中，将残渣加入搅拌罐中，同时向搅拌罐中加入浓度为30mas％的酸液进行酸浸，酸液为盐酸溶液与硫酸溶液的混合液，酸液中HCl与H₂SO₄的质量比为5：1。

实施例4

步骤1)中，氯化法制备粗四氯化锆的具体方法：锆英砂、碳还原剂、氯气在1100℃下反应生成四氯化锆、四氯化硅、四氯化铪、四氯化钛及其它金属氯化物杂质，同时还生成一氧化碳、二氧化碳，冷却到135℃得到粗四氯化锆。

粗四氯化锆包括：90-93mas％ZrCl₄，1-2mas％HfCl₄，1-3mas％ZrSiO₄，0-1mas％HfSiO₄，0-1mas％SiO₂，1.5-3mas％C，1.6-2.8mas％AlCl₃，0.5-1mas％FeCl₃，0-0.5mas％CaCl₂，0-0.1mas％YCl₃，0-0.1mas％ThCl₄，0-0.2mas％Fe₂O₃，0-0.2mas％Al₂O₃，0-0.2mas％CaO，0-0.1mas％TiO₂，0-0.1mas％UO₂，0-0.1mas％ThO₂，0-0.1mas％Y₂O₃。

步骤2)中，第一预设温度为250℃，在第一预设温度下加热1小时。经过第一预设温度加热后的粗四氯化锆包括：92-94mas％ZrCl₄，1.5-2.5mas％HfCl₄，1-3mas％ZrSiO₄，0-1mas％HfSiO₄，0-1mas％SiO₂，2-4mas％C，0-0.03mas％AlCl₃，0.45-0.95mas％FeCl₂，0-0.05masFeCl₃，0-0.5mas％CaCl₂，0-0.1mas％YCl₃，0-0.1mas％ThCl₃，0-0.2mas％Fe₂O₃，0-0.2mas％Al₂O₃，0-0.2mas％CaO，0-0.1mas％TiO₂，0-0.1mas％UO₂，0-0.1mas％ThO₂，0-0.1mas％Y₂O₃。可见其中的AlCl₃几乎蒸发掉。

步骤3)中，第二预设温度为400℃，在第二预设温度下加热5小时。残渣包括：3-7％FeCl₂，1-3％ThCl₄，0-1％CaCl₂，5-8％YCl₃，30-40％ZrSiO₄，0.5-1％HfSiO₄，0.5-1％SiO₂，0-1％Al₂O₃，0-1％Fe₂O₃，0-0.5％TiO₂，0-0.1％UO₂，0-0.1％ThO₂，0-0.1％CaO，0-0.1％Y₂O₃，40-50％C。

直到淋洗塔的塔釜中的水解液中的氧氯化锆的浓度为20mas％，将水解液送入蒸发器进行加热蒸发，蒸发温度为100℃，蒸发除去部分水以及氯化氢气体，得到水解液中的氧氯化锆的浓度为25mas％。

再将水解液送入到结晶器进行结晶，结晶温度为20℃，结晶析出ZrOCl₂·8H₂O晶体，ZrOCl₂·8H₂O晶体的纯度为96mas％。

步骤5)中，将残渣加入搅拌罐中，同时向搅拌罐中加入浓度为40mas％的酸液进行酸浸，酸液为盐酸溶液与硫酸溶液的混合液，酸液中HCl与H₂SO₄的质量比为4：1。

实施例5

本实施例提供一种使用实施例2中的八水氧氯化锆的制备装置制备氧氯化锆的方法，与实施例2中的方法的区别为：

步骤1)中，氯化法制备粗四氯化锆的具体方法：锆英砂、碳还原剂、氯气在1100℃下反应生成四氯化锆、四氯化硅、四氯化铪、四氯化钛及其它金属氯化物杂质，同时还生成一氧化碳、二氧化碳，冷却到140℃得到粗四氯化锆。

粗四氯化锆包括：90-93mas％ZrCl₄，1-2mas％HfCl₄，1-3mas％ZrSiO₄，0-1mas％HfSiO₄，0-1mas％SiO₂，1.5-3mas％C，,1.6-2.8mas％AlCl₃，0.5-0.8mas％FeCl₃，0-0.5mas％CaCl₂，0-0.1mas％YCl₃，0-0.1mas％ThCl₄，0-0.2mas％Fe₂O₃，0-0.2mas％Al₂O₃，0-0.2mas％CaO，0-0.1mas％TiO₂，0-0.1mas％UO₂，0-0.1mas％ThO₂，0-0.1mas％Y₂O₃。

步骤2)中经过第一预设温度加热后的粗四氯化锆包括：92-94mas％ZrCl₄，1.5-2.5mas％HfCl₄，1-3mas％ZrSiO₄，0-1mas％HfSiO₄，0-1mas％SiO₂，2-4mas％C，0-0.05mas％AlCl₃，0.45-0.75mas％FeCl₃，0-0.5mas％CaCl₂，0-0.1mas％YCl₃，0-0.1mas％ThCl₃，0-0.2mas％Fe₂O₃，0-0.2mas％Al₂O₃，0-0.2mas％CaO，0-0.1mas％TiO₂，0-0.1mas％UO₂，0-0.1mas％ThO₂，0-0.1mas％Y₂O₃。可见其中的AlCl₃几乎蒸发掉。

步骤3)中，残渣包括：3-7％FeCl₂，1-3％ThCl₄，0-1％CaCl₂，5-8％YCl₃，30-40％ZrSiO₄，0.5-1％HfSiO₄，0.5-1％SiO₂，0-1％Al₂O₃，0-1％Fe₂O₃，0-0.5％TiO₂，0-0.1％UO₂，0-0.1％ThO₂，0-0.1％CaO，0-0.1％Y₂O₃，40-50％C。

步骤5)中的酸液为硝酸溶液，硝酸溶液的浓度为18mas％，ZrOCl₂·8H₂O晶体的纯度为97mas％。

可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种氧氯化锆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的氧氯化锆的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，200℃≤第一预设温度<300℃，在第一预设温度下加热1～3小时。

3.根据权利要求1所述的氧氯化锆的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，第二预设温度为300～400℃，在第二预设温度下加热5～8小时。

4.根据权利要求1所述的氧氯化锆的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中升华的四氯化锆水解后得到水解液，所述方法还包括以下步骤：将水解液经蒸发、结晶，结晶析出ZrOCl₂·8H₂O。

5.根据权利要求4所述的氧氯化锆的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中蒸发温度为80～100℃，结晶温度为20～30℃。

6.根据权利要求1～5任意一项所述的氧氯化锆的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中将升华的四氯化锆水解的具体方法为：将升华的四氯化锆通入到淋洗塔内用水进行淋洗，升华的四氯化锆水解得到水解液，将淋洗塔的塔釜的水解液通过回流泵泵入到淋洗塔的塔顶作为淋洗液淋洗升华的四氯化锆，直到淋洗塔的塔釜中的水解液中的氧氯化锆的浓度为10～20mas％。

7.根据权利要求1～5任意一项所述的氧氯化锆的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中粗四氯化锆中的四氯化锆升华后得到残渣，还包括以下步骤m)：残渣经过酸浸、水洗、干燥后用作氯化法制备粗四氯化锆的原料。

8.根据权利要求7所述的氧氯化锆的制备方法，其特征在于，所述步骤m)中酸浸所用的酸液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液中的一种或几种。

9.根据权利要求7所述的氧氯化锆的制备方法，其特征在于，所述步骤m)中酸浸所用的酸液的浓度为18～40mas％。

10.一种氧氯化锆，其特征在于，其由权利要求1～9任意一项所述的方法制备。