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CN108978218A - 一种棉织物用硬挺剂的制备方法 - Google Patents

一种棉织物用硬挺剂的制备方法 Download PDF

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CN108978218A CN201810817155.2A CN201810817155A CN108978218A CN 108978218 A CN108978218 A CN 108978218A CN 201810817155 A CN201810817155 A CN 201810817155A CN 108978218 A CN108978218 A CN 108978218A
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Abstract

本发明公开了一种棉织物用硬挺剂的制备方法，属于织物整理剂技术领域。将丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯按质量比2：1～3：1混合，并加入丙烯酸质量0.3～0.6倍的甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸质量0.2～0.4倍的丙烯酸丁酯，丙烯酸质量5～8倍的水和丙烯酸质量0.1～0.2倍的乳化剂，搅拌混合后，得混合坯料，将混合坯料与改性苯乙烯按质量比10：2～10：3混合，并加入混合坯料质量0.2～0.3倍的添加剂，搅拌混合，得坯料，将水与引发剂按质量比30：1～40：1混合，得底液，将坯料与底液按质量比8：3混合，搅拌反应后，调节pH至6～7，得棉织物用硬挺剂。本发明技术方案制备的棉织物用硬挺剂具有优异的硬挺效果，且具有较好的防水性，硬挺效果持久。

Description

一种棉织物用硬挺剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种棉织物用硬挺剂的制备方法，属于织物整理剂技术领域。
背景技术
硬挺整理是织物后整理的一种，它通过浸轧硬挺剂，使织物纱线中的纤维之间在一定条件下产粘结作用，硬挺剂在纤维内部、纤维之间或纤维的表面形成薄膜或产生交联，从而使织物产生硬挺，厚实，丰满的手感。它广泛用于装饰织物的后整理过程中，尤其是窗帘布、箱包布、经编织物以及衬布的硬挺整理。
由于石油基产品的不可再生性及合纤织物穿着舒适度较差等原因，天然纤维(如棉、毛、蚕丝)的优势再一次显现出来，天然纤维织物的需求量和消耗量也呈现出逐年上升的趋势。纵观现有的应用于天然纤维的上浆材料，淀粉是最为重要的品种之一，占纺织浆料消耗总量的70％左右。淀粉对天然纤维尤其是纤维素纤维的上浆性能佳，对环境友好，然而，世界性的“粮食危机”已日益严峻，粮食价格近几年来更是大幅增长，淀粉的价格水涨船高；聚乙烯醇（PVA）也是针对天然纤维的主浆料之一，其消耗量仅次于淀粉浆料，约占纺织浆料消耗总量的20%。由于PVA的生物可降解性能极差，不利于环境保护，欧美一些国家早在本世纪初就将其列为“不洁浆料”而加以禁用，目前，社会上也开始大力倡导不用或少用PVA；而作为三大浆料中用量最小的聚丙烯酸类浆料，虽然其浆膜的断裂伸长率较高，但浆膜强度却很低，被专业人士称之为“柔而不坚”。此外，聚丙烯酸类浆料的吸湿再粘现象十分严重，这些缺陷使得该浆料通常只能辅助其它主浆料以小比例混合使用。
为了克服聚丙烯酸类硬挺剂的缺点，因此，研究和开发新型的吸湿性小，硬挺效果好的聚丙烯酸类硬挺剂具有广阔的市场前景。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统的聚丙烯酸类硬挺剂因吸湿性大，且强度较低，而引起的硬挺效果不佳的问题，提供了一种棉织物用硬挺剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种棉织物用硬挺剂的制备方法，具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，依次称取：200～205份甲苯，160～165份TEPM，40～42份苯乙烯和2～4份引发剂，将甲苯与TEPM混合，并加入苯乙烯和引发剂，于氮气氛围下，搅拌反应后，得改性苯乙烯混合物，将改性苯乙烯混合物与石油醚按质量比1：2～1：3混合，过滤，得改性苯乙烯；
（2）将碳纳米管与无水乙醇按质量比1：80～1：100混合，超声分散后，调节pH至8～10，搅拌反应，并调节pH至中性，抽滤水洗，干燥，得预处理碳纳米管，将预处理碳纳米管与乙醇水溶液按质量比1：200～1：250混合，超声分散，得预处理碳纳米管混合物，将预处理碳纳米管混合物与氨水按质量比20：1～35：1混合，并于超声条件下滴加预处理碳纳米管混合物质量0.1～0.2倍的正硅酸乙酯混合物，搅拌混合后，得预改性碳纳米管混合物，将预改性碳纳米管混合物与乙醇-乙酸混合物按质量比100：1～120：1混合，并加入预改性碳纳米管混合物质量0.05～0.08倍的硅烷偶联剂，搅拌混合后，抽滤，水洗，干燥，得改性碳纳米管；
（3）将改性碳纳米管与改性环氧大豆油按质量比5：1～8：1混合，并加入改性碳纳米管质量5～6倍的有机溶剂和改性碳纳米管质量0.1～0.2倍的二环己基二亚胺，搅拌反应后，过滤，得添加剂；
（4）将丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯按质量比2：1～3：1混合，并加入丙烯酸质量0.3～0.6倍的甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸质量0.2～0.4倍的丙烯酸丁酯，丙烯酸质量5～8倍的水和丙烯酸质量0.1～0.2倍的乳化剂，搅拌混合后，得混合坯料，将混合坯料与改性苯乙烯按质量比10：2～10：3混合，并加入混合坯料质量0.2～0.3倍的添加剂，搅拌混合，得坯料，将水与引发剂按质量比30：1～40：1混合，得底液，将坯料与底液按质量比8：3混合，搅拌反应后，调节pH至6～7，得棉织物用硬挺剂。
步骤（1）所述TEPM为甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷。
所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸钠或偶氮二异丁腈中任意一种。
步骤（2）所述正硅酸乙酯混合物为将正硅酸乙酯与乙醇按质量比1：8～1；10混合，得正硅酸乙酯混合物。
步骤（2）所述乙醇-乙酸混合物将乙醇与乙酸按体积比1：1混合，得乙醇-乙酸混合物。
步骤（2）所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。
步骤（3）所述有机溶剂为环己酮，二甲苯或甲苯中任意一种。
步骤（4）所述乳化剂为乳化剂OP-10，乳化剂AEO-7或乳化剂1303中任意一种。
步骤（3）所述改性环氧大豆油为将环氧大豆油与双氧水按质量比5：1～8：1混合，并加入环氧大豆油质量0.2～0.3倍的乙酸，搅拌反应后，得预处理环氧大豆油，将预处理环氧大豆油与镍按质量比30：1～50：1混合，并于氢气氛围下，搅拌反应，得改性环氧大豆油。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备棉织物用硬挺剂时加入改性苯乙烯，首先，苯乙烯在加入产品中后，可在产品制备过程中与产品内部的单体方式反应而聚合，从而使产品的交联密度提高，进而在产品使用后，提高棉织物表面的交联程度，使产品的硬挺效果提高，其次，苯乙烯在经过改性后，苯乙烯接枝有机硅烷，从而使产品的具有一定的疏水性能，进而减少产品的抗吸湿性能，使硬挺效果持久；
（2）本发明在制备棉织物用硬挺剂时加入添加剂，一方面，添加剂中含有改性碳纳米管，在加入产品中后，由于碳纳米管表面接枝氨基化二氧化硅，在加入产品中后可在静电力的作用下均匀分布于产品中，并且由于氨基的存在可使产品与棉织物间的吸附力增强，从而使产品的附着力提高，进而使产品的使用寿命提高，并且由于碳纳米管的加入，可使产品形成的交联网络力学性能提高，进而使产品的硬挺效果提高，另一方面，添加剂中改性碳纳米管与改性环氧大豆油复合，从而可在碳纳米管上接枝含有羟基的环氧大豆油，使碳纳米管在产品中的分散性提高，并且由于含有羟基的环氧大豆油可在产品使用过程中进一步交联，从而使产品的硬挺效果提高。
具体实施方式
将环氧大豆油与双氧水按质量比5：1～8：1混合，并向环氧大豆油与双氧水的混合物中加入环氧大豆油质量0.2～0.3倍的乙酸，于温度为80～85℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌反应30～40min后，得预处理环氧大豆油，将预处理环氧大豆油与镍按质量比30：1～50：1混合，并向预处理环氧大豆油与镍的混合物中以8～20mL/min的速率通入氢气，于温度为50～70℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌反应1～2h后，得改性环氧大豆油；按重量份数计，依次称取：200～205份甲苯，160～165份TEPM，40～42份苯乙烯和2～4份引发剂，将甲苯与TEPM混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入苯乙烯和引发剂，以5～12mL/min的速率向四口烧瓶中通入氮气，于温度为80～90℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌反应3～4h后，得改性苯乙烯混合物，将改性苯乙烯混合物与石油醚按质量比1：2～1：3混合，于温度为40～60℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合30～40min后，过滤，得改性苯乙烯；将碳纳米管与无水乙醇按质量比1：80～1：100混合于三口烧瓶中，于频率为45～55kHz的条件下超声分散1～2h后，用质量分数为16～17%的氢氧化钾溶液调节三口烧瓶内物料的pH至8～10，并于温度为80～88℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌反应7～8h后，用质量分数为10～12%的盐酸调节三口烧瓶内物料的pH至中性，抽滤，得预处理碳纳米管坯料，将预处理碳纳米管坯料用水洗涤3～6次后，并于温度为70℃的条件下真空干燥2～4h后，得预处理碳纳米管，将预处理碳纳米管与质量分数为50～60%的乙醇水溶液按质量比1：200～1：250混合，于频率为45～55kHz的条件下超声分散60～70min后，得预处理碳纳米管混合物，将预处理碳纳米管混合物与质量分数为20～24%的氨水按质量比20：1～35：1混合于烧瓶中，并于频率为45～55kHz的超声条件下以8～18mL/min的速率向烧瓶中滴加预处理碳纳米管混合物质量0.1～0.2倍的正硅酸乙酯混合物，滴加完毕后，于温度为35～45℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合15～18h后，得预改性碳纳米管混合物，将预改性碳纳米管混合物与乙醇-乙酸混合物按质量比100：1～120：1混合于反应釜中，并向反应釜中加入预改性碳纳米管混合物质量0.05～0.08倍的硅烷偶联剂，于温度为35～45℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌混合5～6h后，抽滤，得改性碳纳米管坯料，将改性碳纳米管坯料用水洗涤5～8次后，于温度为70℃的条件下真空干燥2～3h后，得改性碳纳米管；将改性碳纳米管与改性环氧大豆油按质量比5：1～8：1混合，并向改性碳纳米管与改性环氧大豆油的混合物中加入改性碳纳米管质量5～6倍的有机溶剂和改性碳纳米管质量0.1～0.2倍的二环己基二亚胺，于温度为60～80℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌反应1～3h后，过滤，得添加剂；将丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯按质量比2：1～3：1混合，并向丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯的混合物中加入丙烯酸质量0.3～0.6倍的甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸质量0.2～0.4倍的丙烯酸丁酯，丙烯酸质量5～8倍的水和丙烯酸质量0.1～0.2倍的乳化剂，于温度为40～60℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌混合30～90min后，得混合坯料，将混合坯料与改性苯乙烯按质量比10：2～10：3混合，并向混合坯料与改性苯乙烯的混合物中加入混合坯料质量0.2～0.3倍的添加剂，于温度为30～45℃，转速为300～450r/min的条件下搅拌混合20～30min后，得坯料，将水与引发剂按质量比30：1～40：1混合，于温度为30～40℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合20～40min后，得底液，将坯料与底液按质量比8：3混合，于温度为80～85℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌反应2～3h后，得棉织物用硬挺剂坯料，用质量分数为5～10%的氢氧化钠溶液调节棉织物用硬挺剂坯料的pH至6～7，得棉织物用硬挺剂。所述TEPM为甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷。所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸钠或偶氮二异丁腈中任意一种。所述正硅酸乙酯混合物为将正硅酸乙酯与乙醇按质量比1：8～1；10混合，得正硅酸乙酯混合物。所述乙醇-乙酸混合物将乙醇与乙酸按体积比1：1混合，得乙醇-乙酸混合物。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。所述有机溶剂为环己酮，二甲苯或甲苯中任意一种。所述乳化剂为乳化剂OP-10，乳化剂AEO-7或乳化剂1303中任意一种。实例1
将环氧大豆油与双氧水按质量比8：1混合，并向环氧大豆油与双氧水的混合物中加入环氧大豆油质量0.3倍的乙酸，于温度为85℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应40min后，得预处理环氧大豆油，将预处理环氧大豆油与镍按质量比50：1混合，并向预处理环氧大豆油与镍的混合物中以8mL/min的速率通入氢气，于温度为70℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应2h后，得改性环氧大豆油；按重量份数计，依次称取：205份甲苯，165份TEPM，42份苯乙烯和4份引发剂，将甲苯与TEPM混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入苯乙烯和引发剂，以12mL/min的速率向四口烧瓶中通入氮气，于温度为90℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应4h后，得改性苯乙烯混合物，将改性苯乙烯混合物与石油醚按质量比1：3混合，于温度为60℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，过滤，得改性苯乙烯；将碳纳米管与无水乙醇按质量比1：100混合于三口烧瓶中，于频率为55kHz的条件下超声分散2h后，用质量分数为17%的氢氧化钾溶液调节三口烧瓶内物料的pH至10，并于温度为88℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应8h后，用质量分数为12%的盐酸调节三口烧瓶内物料的pH至中性，抽滤，得预处理碳纳米管坯料，将预处理碳纳米管坯料用水洗涤6次后，并于温度为70℃的条件下真空干燥4h后，得预处理碳纳米管，将预处理碳纳米管与质量分数为60%的乙醇水溶液按质量比1：250混合，于频率为55kHz的条件下超声分散70min后，得预处理碳纳米管混合物，将预处理碳纳米管混合物与质量分数为24%的氨水按质量比35：1混合于烧瓶中，并于频率为55kHz的超声条件下以18mL/min的速率向烧瓶中滴加预处理碳纳米管混合物质量0.2倍的正硅酸乙酯混合物，滴加完毕后，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合18h后，得预改性碳纳米管混合物，将预改性碳纳米管混合物与乙醇-乙酸混合物按质量比120：1混合于反应釜中，并向反应釜中加入预改性碳纳米管混合物质量0.08倍的硅烷偶联剂，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合6h后，抽滤，得改性碳纳米管坯料，将改性碳纳米管坯料用水洗涤8次后，于温度为70℃的条件下真空干燥3h后，得改性碳纳米管；将改性碳纳米管与改性环氧大豆油按质量比8：1混合，并向改性碳纳米管与改性环氧大豆油的混合物中加入改性碳纳米管质量6倍的有机溶剂和改性碳纳米管质量0.2倍的二环己基二亚胺，于温度为80℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应3h后，过滤，得添加剂；将丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯按质量比3：1混合，并向丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯的混合物中加入丙烯酸质量0.6倍的甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸质量0.4倍的丙烯酸丁酯，丙烯酸质量8倍的水和丙烯酸质量0.2倍的乳化剂，于温度为60℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合90min后，得混合坯料，将混合坯料与改性苯乙烯按质量比10：3混合，并向混合坯料与改性苯乙烯的混合物中加入混合坯料质量0.3倍的添加剂，于温度为45℃，转速为450r/min的条件下搅拌混合30min后，得坯料，将水与引发剂按质量比40：1混合，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，得底液，将坯料与底液按质量比8：3混合，于温度为85℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应3h后，得棉织物用硬挺剂坯料，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节棉织物用硬挺剂坯料的pH至7，得棉织物用硬挺剂。所述TEPM为甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷。所述引发剂为过硫酸钾。所述正硅酸乙酯混合物为将正硅酸乙酯与乙醇按质量比1；10混合，得正硅酸乙酯混合物。所述乙醇-乙酸混合物将乙醇与乙酸按体积比1：1混合，得乙醇-乙酸混合物。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述有机溶剂为二甲苯。所述乳化剂为乳化剂OP-10。实例2
将环氧大豆油与双氧水按质量比8：1混合，并向环氧大豆油与双氧水的混合物中加入环氧大豆油质量0.3倍的乙酸，于温度为85℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应40min后，得预处理环氧大豆油，将预处理环氧大豆油与镍按质量比50：1混合，并向预处理环氧大豆油与镍的混合物中以8mL/min的速率通入氢气，于温度为70℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应2h后，得改性环氧大豆油；将碳纳米管与无水乙醇按质量比1：100混合于三口烧瓶中，于频率为55kHz的条件下超声分散2h后，用质量分数为17%的氢氧化钾溶液调节三口烧瓶内物料的pH至10，并于温度为88℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应8h后，用质量分数为12%的盐酸调节三口烧瓶内物料的pH至中性，抽滤，得预处理碳纳米管坯料，将预处理碳纳米管坯料用水洗涤6次后，并于温度为70℃的条件下真空干燥4h后，得预处理碳纳米管，将预处理碳纳米管与质量分数为60%的乙醇水溶液按质量比1：250混合，于频率为55kHz的条件下超声分散70min后，得预处理碳纳米管混合物，将预处理碳纳米管混合物与质量分数为24%的氨水按质量比35：1混合于烧瓶中，并于频率为55kHz的超声条件下以18mL/min的速率向烧瓶中滴加预处理碳纳米管混合物质量0.2倍的正硅酸乙酯混合物，滴加完毕后，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合18h后，得预改性碳纳米管混合物，将预改性碳纳米管混合物与乙醇-乙酸混合物按质量比120：1混合于反应釜中，并向反应釜中加入预改性碳纳米管混合物质量0.08倍的硅烷偶联剂，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合6h后，抽滤，得改性碳纳米管坯料，将改性碳纳米管坯料用水洗涤8次后，于温度为70℃的条件下真空干燥3h后，得改性碳纳米管；将改性碳纳米管与改性环氧大豆油按质量比8：1混合，并向改性碳纳米管与改性环氧大豆油的混合物中加入改性碳纳米管质量6倍的有机溶剂和改性碳纳米管质量0.2倍的二环己基二亚胺，于温度为80℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应3h后，过滤，得添加剂；将丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯按质量比3：1混合，并向丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯的混合物中加入丙烯酸质量0.6倍的甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸质量0.4倍的丙烯酸丁酯，丙烯酸质量8倍的水和丙烯酸质量0.2倍的乳化剂，于温度为60℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合90min后，得混合坯料，将混合坯料与苯乙烯按质量比10：3混合，并向混合坯料与苯乙烯的混合物中加入混合坯料质量0.3倍的添加剂，于温度为45℃，转速为450r/min的条件下搅拌混合30min后，得坯料，将水与引发剂按质量比40：1混合，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，得底液，将坯料与底液按质量比8：3混合，于温度为85℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应3h后，得棉织物用硬挺剂坯料，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节棉织物用硬挺剂坯料的pH至7，得棉织物用硬挺剂。所述引发剂为过硫酸钾。所述正硅酸乙酯混合物为将正硅酸乙酯与乙醇按质量比1；10混合，得正硅酸乙酯混合物。所述乙醇-乙酸混合物将乙醇与乙酸按体积比1：1混合，得乙醇-乙酸混合物。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述有机溶剂为二甲苯。所述乳化剂为乳化剂OP-10。 实例3
将环氧大豆油与双氧水按质量比8：1混合，并向环氧大豆油与双氧水的混合物中加入环氧大豆油质量0.3倍的乙酸，于温度为85℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应40min后，得预处理环氧大豆油，将预处理环氧大豆油与镍按质量比50：1混合，并向预处理环氧大豆油与镍的混合物中以8mL/min的速率通入氢气，于温度为70℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应2h后，得改性环氧大豆油；按重量份数计，依次称取：205份甲苯，165份TEPM，42份苯乙烯和4份引发剂，将甲苯与TEPM混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入苯乙烯和引发剂，以12mL/min的速率向四口烧瓶中通入氮气，于温度为90℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应4h后，得改性苯乙烯混合物，将改性苯乙烯混合物与石油醚按质量比1：3混合，于温度为60℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，过滤，得改性苯乙烯；将碳纳米管与改性环氧大豆油按质量比8：1混合，并向碳纳米管与改性环氧大豆油的混合物中加入碳纳米管质量6倍的有机溶剂和碳纳米管质量0.2倍的二环己基二亚胺，于温度为80℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应3h后，过滤，得添加剂；将丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯按质量比3：1混合，并向丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯的混合物中加入丙烯酸质量0.6倍的甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸质量0.4倍的丙烯酸丁酯，丙烯酸质量8倍的水和丙烯酸质量0.2倍的乳化剂，于温度为60℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合90min后，得混合坯料，将混合坯料与改性苯乙烯按质量比10：3混合，并向混合坯料与改性苯乙烯的混合物中加入混合坯料质量0.3倍的添加剂，于温度为45℃，转速为450r/min的条件下搅拌混合30min后，得坯料，将水与引发剂按质量比40：1混合，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，得底液，将坯料与底液按质量比8：3混合，于温度为85℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应3h后，得棉织物用硬挺剂坯料，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节棉织物用硬挺剂坯料的pH至7，得棉织物用硬挺剂。所述TEPM为甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷。所述引发剂为过硫酸钾。所述有机溶剂为二甲苯。所述乳化剂为乳化剂OP-10。
实例4
按重量份数计，依次称取：205份甲苯，165份TEPM，42份苯乙烯和4份引发剂，将甲苯与TEPM混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入苯乙烯和引发剂，以12mL/min的速率向四口烧瓶中通入氮气，于温度为90℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应4h后，得改性苯乙烯混合物，将改性苯乙烯混合物与石油醚按质量比1：3混合，于温度为60℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，过滤，得改性苯乙烯；将碳纳米管与无水乙醇按质量比1：100混合于三口烧瓶中，于频率为55kHz的条件下超声分散2h后，用质量分数为17%的氢氧化钾溶液调节三口烧瓶内物料的pH至10，并于温度为88℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应8h后，用质量分数为12%的盐酸调节三口烧瓶内物料的pH至中性，抽滤，得预处理碳纳米管坯料，将预处理碳纳米管坯料用水洗涤6次后，并于温度为70℃的条件下真空干燥4h后，得预处理碳纳米管，将预处理碳纳米管与质量分数为60%的乙醇水溶液按质量比1：250混合，于频率为55kHz的条件下超声分散70min后，得预处理碳纳米管混合物，将预处理碳纳米管混合物与质量分数为24%的氨水按质量比35：1混合于烧瓶中，并于频率为55kHz的超声条件下以18mL/min的速率向烧瓶中滴加预处理碳纳米管混合物质量0.2倍的正硅酸乙酯混合物，滴加完毕后，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合18h后，得预改性碳纳米管混合物，将预改性碳纳米管混合物与乙醇-乙酸混合物按质量比120：1混合于反应釜中，并向反应釜中加入预改性碳纳米管混合物质量0.08倍的硅烷偶联剂，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合6h后，抽滤，得改性碳纳米管坯料，将改性碳纳米管坯料用水洗涤8次后，于温度为70℃的条件下真空干燥3h后，得改性碳纳米管，即得添加剂；将丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯按质量比3：1混合，并向丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯的混合物中加入丙烯酸质量0.6倍的甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸质量0.4倍的丙烯酸丁酯，丙烯酸质量8倍的水和丙烯酸质量0.2倍的乳化剂，于温度为60℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合90min后，得混合坯料，将混合坯料与改性苯乙烯按质量比10：3混合，并向混合坯料与改性苯乙烯的混合物中加入混合坯料质量0.3倍的添加剂，于温度为45℃，转速为450r/min的条件下搅拌混合30min后，得坯料，将水与引发剂按质量比40：1混合，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，得底液，将坯料与底液按质量比8：3混合，于温度为85℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应3h后，得棉织物用硬挺剂坯料，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节棉织物用硬挺剂坯料的pH至7，得棉织物用硬挺剂。所述TEPM为甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷。所述引发剂为过硫酸钾。所述正硅酸乙酯混合物为将正硅酸乙酯与乙醇按质量比1；10混合，得正硅酸乙酯混合物。所述乙醇-乙酸混合物将乙醇与乙酸按体积比1：1混合，得乙醇-乙酸混合物。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述有机溶剂为二甲苯。所述乳化剂为乳化剂OP-10。
对比例：江阴市某科技有限公司生产的棉织物用硬挺剂。
将实例1至实例4所得的棉织物用硬挺剂及对比例产品，进行性能检测，具体检测方法如下：
弯曲长度：依据GB/T18318测试其弯曲长度。
耐水洗性：将经实例1至实例4所得的棉织物用硬挺剂及对比例产品处理后的棉织物于温度为25℃的水中，洗涤5次后，测试弯曲长度。
具体检测结果如表1所示：
表1棉织物用硬挺剂性能检测结果
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的棉织物用硬挺剂具有优异的硬挺效果，且具有较好的防水性，硬挺效果持久。

Claims (9)

1.一种棉织物用硬挺剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，依次称取：200～205份甲苯，160～165份TEPM，40～42份苯乙烯和2～4份引发剂，将甲苯与TEPM混合，并加入苯乙烯和引发剂，于氮气氛围下，搅拌反应后，得改性苯乙烯混合物，将改性苯乙烯混合物与石油醚按质量比1：2～1：3混合，过滤，得改性苯乙烯；
（2）将碳纳米管与无水乙醇按质量比1：80～1：100混合，超声分散后，调节pH至8～10，搅拌反应，并调节pH至中性，抽滤水洗，干燥，得预处理碳纳米管，将预处理碳纳米管与乙醇水溶液按质量比1：200～1：250混合，超声分散，得预处理碳纳米管混合物，将预处理碳纳米管混合物与氨水按质量比20：1～35：1混合，并于超声条件下滴加预处理碳纳米管混合物质量0.1～0.2倍的正硅酸乙酯混合物，搅拌混合后，得预改性碳纳米管混合物，将预改性碳纳米管混合物与乙醇-乙酸混合物按质量比100：1～120：1混合，并加入预改性碳纳米管混合物质量0.05～0.08倍的硅烷偶联剂，搅拌混合后，抽滤，水洗，干燥，得改性碳纳米管；
（3）将改性碳纳米管与改性环氧大豆油按质量比5：1～8：1混合，并加入改性碳纳米管质量5～6倍的有机溶剂和改性碳纳米管质量0.1～0.2倍的二环己基二亚胺，搅拌反应后，过滤，得添加剂；
（4）将丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯按质量比2：1～3：1混合，并加入丙烯酸质量0.3～0.6倍的甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸质量0.2～0.4倍的丙烯酸丁酯，丙烯酸质量5～8倍的水和丙烯酸质量0.1～0.2倍的乳化剂，搅拌混合后，得混合坯料，将混合坯料与改性苯乙烯按质量比10：2～10：3混合，并加入混合坯料质量0.2～0.3倍的添加剂，搅拌混合，得坯料，将水与引发剂按质量比30：1～40：1混合，得底液，将坯料与底液按质量比8：3混合，搅拌反应后，调节pH至6～7，得棉织物用硬挺剂。
2.根据权利要求1所述的一种棉织物用硬挺剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述TEPM为甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的一种棉织物用硬挺剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸钠或偶氮二异丁腈中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种棉织物用硬挺剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述正硅酸乙酯混合物为将正硅酸乙酯与乙醇按质量比1：8～1；10混合，得正硅酸乙酯混合物。
5.根据权利要求1所述的一种棉织物用硬挺剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述乙醇-乙酸混合物将乙醇与乙酸按体积比1：1混合，得乙醇-乙酸混合物。
6.根据权利要求1所述的一种棉织物用硬挺剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种棉织物用硬挺剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述有机溶剂为环己酮，二甲苯或甲苯中任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种棉织物用硬挺剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述乳化剂为乳化剂OP-10，乳化剂AEO-7或乳化剂1303中任意一种。
9.根据权利要求1所述的一种棉织物用硬挺剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述改性环氧大豆油为将环氧大豆油与双氧水按质量比5：1～8：1混合，并加入环氧大豆油质量0.2～0.3倍的乙酸，搅拌反应后，得预处理环氧大豆油，将预处理环氧大豆油与镍按质量比30：1～50：1混合，并于氢气氛围下，搅拌反应，得改性环氧大豆油。
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