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CN108773882B - 一种无机复合混凝剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种无机复合混凝剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无机复合混凝剂及其制备方法和应用，该制备方法包括：S1、准备原料钢渣、氧化铝粉末和活性炭，并将钢渣进行预处理以得到钢渣粉末；S2、按照质量比例1～4:1分别取钢渣粉末与氧化铝粉末，然后与浓度为20～31％的盐酸混合，并加入氯酸钠进行聚合反应；S3、对步骤S2得到的反应物进行过滤，得到上清液与沉淀物；S4、将活性炭加入到所述上清液中并搅拌，以使活性炭改性，其中，加入的活性炭与步骤S2中所用的钢渣粉末的质量比例为1:2～6；S5、将步骤S4得到的溶液进行浓缩并干燥，得到所述无机复合混凝剂。该无机复合混凝剂的有效成分包括改性的活性炭和聚合氯化铝铁，可应用处理污水，有效去除其中的重金属离子和有机污染物。

Description

一种无机复合混凝剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及环境保护与资源再生领域，具体涉及一种以钢渣、氧化铝和活性炭为原材料而制备的新型无机复合混凝剂及其制备方法和应用。
背景技术
钢渣是炼钢过程的副产物，约占粗钢产量的12～20％。据统计，2013年我国钢渣产生量约为1亿吨，全国钢渣累积堆存已达10亿吨左右。由于观念、技术等多种因素影响，目前我国钢渣的综合利用率仅为10％。近年来，钢渣的废物资源化利用倍受关注，主要用于烧结矿熔剂、筑路材料或用作水泥、混凝土掺合料和建筑材料等。因为钢渣中含有相当数量的铁、铝及钙元素，在一定条件下进行处理可以聚合成为很好的混凝材料，故可将钢渣应用于污水治理，该应用不仅能“以废治废”，降低水处理成本，同时还能有效减少钢渣所引发的二次污染。
例如，公开号为CN 105417782 A的中国专利文献“一种以钢渣微粉作为晶核强化污水除磷的方法”中，对钢渣进行了纯物理处理，即利用钢渣微粉作为晶核，通过缓释作用不断向水相中释放出Ca2+、Fe3+、Al3+，与污水中的PO4 3-形成Ca3(PO4)2和Ca5(OH)(PO4)3，进而吸附在钢渣表面，实现对污水中磷的化学吸附去除。然而，该方法除磷效率较低，只能作为辅助添加剂使用。
再比如，公开号为CN 101979331 A的中国专利文献“一种钢渣合成的符合硅铁钙混凝剂”中，将钢渣的醋酸滤液、盐酸滤液、氢氧化钠滤液混合后加入稳定剂，熟化后得到硅铁钙混凝剂，但该混凝剂对污染物的去除效果没有明确报告。
发明内容
本发明的主要目的在于提出一种以钢渣、氧化铝和活性炭为原材料而制备的新型无机复合混凝剂及其制备方法，通过工艺改进将钢渣生成氯化铝铁的高分子聚合物，以提高废水中重金属和有机污染物的去除率，达到资源再生与废水治理的双重效果，符合“以废治废、节能环保”的理念。
为达上述目的，本发明其中一具体实施方式提出以下技术方案：
一种无机复合混凝剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、准备原料钢渣、氧化铝粉末和活性炭，并将所述钢渣进行预处理以得到钢渣粉末；
S2、按照质量比例1～4:1分别取所述钢渣粉末与所述氧化铝粉末，然后与浓度为20～31％的盐酸混合，并加入氯酸钠进行聚合反应；
S3、对步骤S2得到的反应物进行过滤，得到上清液与沉淀物；
S4、将所述活性炭加入到所述上清液中并搅拌，以使活性炭改性，其中，加入的所述活性炭与步骤S2中所用的钢渣粉末的质量比例为1:2～6；
S5、将步骤S4得到的溶液进行浓缩并干燥，得到所述无机复合混凝剂。
本发明提供的上述制备方法，以钢渣为主要原料，生成含聚合氯化铝铁(PAFC)的无机复合混凝剂，由于混凝剂中Fe3+和Al3+形成的高分子聚合物可将废水溶液的胶体颗粒像一座桥一样连接起来，加强脱稳聚沉，从而提高污染物去除效率；而且，混凝剂水解后形成大量具有三维立体结构的水和金属氧化物，当其沉淀时体积收缩，会像多孔的网一样将废水中的胶体颗粒捕获卷扫下来，增加污水净化效果；另一方面，通过该高分子聚合物对活性炭进行改性，进一步增强了混凝剂对污染物的吸附效果。
本发明另还提出了一种无机复合混凝剂，以钢渣、氧化铝和活性炭为原料，采用前述制备方法制备得到。
本发明另还提出了上述无机复合混凝剂作为污水处理剂的应用。可以去除污水中的重金属和有机污染物。
附图说明
图1是本发明其中一实施例提出的无机复合混凝剂的制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步说明。
本发明的具体实施方式提出了对炼钢过程产生的钢渣进行再利用的方法，具体是以钢渣、氧化铝和活性炭作为原料来制备可用于污水处理的无机复合混凝剂，该无机复合混凝剂可以有效去除污水中的重金属和有机污染物。从而，实现了钢渣的有效再利用，并且达到了“以废治废”的良好效果。
本发明具体实施方式提出了一种无机复合混凝剂的制备方法，参考图1，该制备方法包括如下步骤S1至S5：
S1、准备原料钢渣、氧化铝粉末和活性炭，并将所述钢渣进行预处理以得到钢渣粉末。
在一种优选的实施例中，所述预处理包括：先将所述钢渣敲碎，研磨成粉末状，再在400～800℃下恒温活化1～4小时，冷却后得到所述钢渣粉末。此处所用的氧化铝例如可以是煤矸石、粉煤灰和/或赤泥等富含氧化铝的废弃物。当然，也可以是其它形式的氧化铝粉末，本发明对此不作限制。
S2、按照质量比例1～4:1分别取所述钢渣粉末与所述氧化铝粉末，然后与浓度为20～31％的盐酸混合，同时还加入氯酸钠，进行聚合反应。本步骤中的聚合反应优选地是在一带回流冷凝管的三口瓶中进行，反应温度优选为60～110℃，反应时间优选为0.5～3小时。
S3、对步骤S2得到的反应物进行过滤，得到上清液与沉淀物。所得到的沉淀物也是一种良好的絮凝剂。
S4、将所述活性炭加入到所述上清液中，搅拌，使活性炭改性。搅拌时间优选为1～6小时。其中加入的活性炭的质量与前述步骤S2中所用的钢渣粉末的质量的比例为1:2～6。
S5、将步骤S4得到的溶液进行浓缩并干燥，得到所述无机复合混凝剂。所述无机复合混凝剂也是粉末状的，将其加入到污水中，对重金属离子和有机污染物均能达到较好的去除效果。其进行污水处理的两种主要有效成分是聚合氯化铝铁(PAFC)和改性的活性炭。
下面通过具体的实施例来对本发明前述提供的制备方法进行举例说明，并验证本发明的制备方法所得到的无机复合混凝剂对污水的治理效果。
用研钵将钢渣研磨成粉末状，将钢渣细粉在800℃恒温活化4h，冷却后贮存于广口瓶中备用。将备用的钢渣粉末与Al2O3粉末以1:1的比例进行混合，然后与浓度为31％的盐酸和少量的氯酸钠混合后置于带回流冷凝管的三口瓶中，在110℃下反应一定时间后冷却过滤，得到上清液和沉淀物。上清液中含氯化铝铁的高分子聚合物，在上清液中加入CaO进行pH调节，然后将活性炭(钢渣粉末:活性炭＝8:3)加入该上清液中，搅拌，使活性炭改性，搅拌一定时间后再浓缩、干燥，得到下述将用于进行污水处理实验的无机复合混凝剂。
1、验证上述无机复合混凝剂对重金属离子(以Cr6+为例)的去除效果：
采用以上无机复合混凝剂对初始浓度为10mg/L的含Cr6+水样进行吸附。吸附平衡后，测定吸附后溶液中Cr6+的吸光度，用于考察上述无机复合混凝剂在不同反应条件下对Cr6+的去除效果。
1.1、筛选该无机复合混凝剂最佳去除效果的正交试验
在初始浓度为50mg/L的铬离子溶液(50mL)中，加入50mL前述的无机复合混凝剂，置于振荡器中并在150r/min的转速下反应一定时间。选取震荡时间、投加混凝剂的剂量和pH三个因素，每个因素选取4个水平，开展正交实验，分别测定进行吸附后对应的溶液中铬离子的吸光度。结果表明，各因素对铬离子的去除效果影响由大到小的顺序依次为震荡时间、投加剂量、pH。在该例中，最佳去除条件为震荡1h、投入该无机复合混凝剂0.2g、pH＝7，在此条件下铬离子去除率达98.6％。但综合考虑去除成本及效果，选择pH＝6，震荡1h，投加剂量0.3g，去除率达95.3％。
1.2、不同混凝剂对铬离子的去除效果对比
准备初始浓度为20mg/L的铬离子溶液(50mL)四份，分别加入本发明制备方法过程中的中间产物上清液干燥物(混凝剂一)、所述沉淀物(混凝剂二)、活性炭(混凝剂三)以及本发明最终制备得到的前述无机复合混凝剂(混凝剂四)，置于摇床并在150r/min转速下反应一定时间(1～2.5h)。然后采用紫外分光光度计测反应产物的吸光度，计算得到反应后的铬离子浓度及总体去除效率，实验结果如表1所示。结果表明，本发明的制备方法所最终制备得到的以聚合氯化铝铁为主要成分的无机复合混凝剂效果更显著。
表1不同混凝剂对铬离子的去除效果
Figure BDA0001709105570000041
2、验证上述无机复合混凝剂(即混凝剂四)对有机污染物(以NDEA为例)的去除效果：
在初始浓度为100mg/L的NDEA溶液(50mL)中，添加一定量(0.1～0.5g)的该无机复合混凝剂，置于摇床并在150r/min转速下反应一定时间(0.5～1h)。对反应产物进行过滤后，用液相色谱仪测NDEA的浓度，实验结果如表2所示。结果表明，该无机复合混凝剂对污水中的有机污染物的去除效果都不错，在本实例中尤以该无机复合混凝剂投加量为0.4g、震荡时间1h时，NDEA去除率最佳，达到了86.7％。
表2本发明制备得到的无机复合混凝剂对NDEA的去除效果
混凝剂量(g) 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.2
震荡时间(h) 1 1 1 1 1 0.5
去除率(％) 78.7 80.0 78.7 86.7 84.2 82.1
以上实施案例结果表明，本发明的制备方法可对废弃的钢渣进行经济环保的有效利用，以钢渣为主要原料制备得到的无机复合混凝剂应用于污水处理时，对重金属离子和有机物均有良好的去除效果。一方面可以降低混凝剂制造成本从而产生经济效益，一方面可以实现固体废弃物资源再生从而产生环境效益，符合“以废治废、节能环保”的理念。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种无机复合混凝剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、准备原料钢渣、氧化铝粉末和活性炭，并将所述钢渣进行预处理以得到钢渣粉末；
S2、按照质量比例1～4:1分别取所述钢渣粉末与所述氧化铝粉末，然后与浓度为20～31％的盐酸混合，并加入氯酸钠进行聚合反应；
S3、对步骤S2得到的反应物进行过滤，得到上清液与沉淀物；
S4、将所述活性炭加入到所述上清液中并搅拌1～6小时，以使活性炭改性，其中，加入的所述活性炭与步骤S2中所用的钢渣粉末的质量比例为1:2～6；
S5、将步骤S4得到的溶液进行浓缩并干燥，得到所述无机复合混凝剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中对所述钢渣进行预处理包括：先将所述钢渣敲碎，研磨成粉末状，再在预设温度下恒温活化，冷却后得到所述钢渣粉末。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述预设温度为400～800℃；所述恒温活化的时间为1～4小时。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中聚合反应的加热温度为60～110℃，反应时间为0.5～3小时。
5.如权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中聚合反应是在一带回流冷凝管的三口瓶中进行。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3所得到的所述沉淀物可用作絮凝剂。
7.一种无机复合混凝剂，其特征在于：以钢渣、氧化铝和活性炭为原料，采用权利要求1至6任一项所述的制备方法制备得到。
8.如权利要求7所述的无机复合混凝剂作为污水处理剂的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于：用于去除所述污水中的重金属和有机污染物。
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