CN108461749B - 一种三元前驱体生产优化控制装置及其优化控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三元前驱体生产优化控制装置，包括原料罐、溶液过滤机、活性炭除油机、除磁性异物器、配料罐、反应釜、中间罐、浓缩机、反渗透装置、电除盐装置、陈化釜、翻转干燥机等构成，优化控制方法包括将原料罐内的原料通过变频泵先经过溶液过滤机除固体颗粒杂质后，经过活性炭除油机除油，再经过除磁性异物机除磁性异物后，使原料的含固量、含油量、磁性异物含量均小于1ppm，通过计量泵进反应釜进行反应结晶生核或长晶；反应釜中的反应混合液体通过溢流到中间罐，中间罐中的一部份浆料返回反应釜继续长晶；另一部份浆料进浓缩机，通过微孔过滤介质将液体排出等过程。本发明具有产量高、工艺流程短和处理成本较低的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种三元前驱体生产领域，特别是一种三元前驱体生产优化控制装置及其优化控制方法。
背景技术
锂离子电池发展到今天，应用领域不断拓宽，电池的能量密度和功率密度要求越来越高。随着三元材料及其他高容量材料的应用，应用端和生产过程的管理改进变得更加关键，对锂离子电池制造企业提出了更高的要求。随着三元材料逐渐的走入市场，更多的企业参与投入到三元材料的研发生产中，三元材料前驱体生产技术过程扔具有很大的提升空间。三元前驱体的生产过程中，常规的系统组成部件不够完善，存在产量低，产品形貌效果不够好，工艺流程杂而长，废水量大，处理成本较高；还有在电池的实际使用中，经常会发生电池爆炸；而产生这种不正常爆炸的根本原因是：生产过程中，电池原材料中的杂质含量、含油量及磁性异物控制不正常造成，前驱体颗粒料径分布不均匀，洗涤没有达到要求。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种三元前驱体生产优化控制装置及其优化控制方法。本发明具有产量高、工艺流程短和处理成本较低的特点；还能提高过滤洗涤效果，进一步保证使用安全。
本发明的技术方案：一种三元前驱体生产优化控制装置，包括原料罐，原料罐经变频泵连接有溶液过滤机，溶液过滤机连接有活性炭除油机，活性炭除油机经除磁性异物器连接有配料罐，配料罐经计量泵连接有反应釜，反应釜的顶部经隔膜泵A连接有中间罐，中间罐的底部经隔膜泵B连接有浓缩机，浓缩机的底侧部连接至中间罐的顶部，浓缩机内设有微孔过滤介质，微孔过滤介质经电动调节球阀连接有反渗透装置，反渗透装置连接有电除盐装置；所述反应釜的侧部和底部分别设有工艺接管A和工艺接管B，工艺接管A和工艺接管B连接有陈化釜，陈化釜经隔膜泵C连接有洗涤机，洗涤机底部连接有翻转干燥机，翻转干燥机经真空装置连接至反渗透装置，翻转干燥机的出料口连接有包装装置；所述洗涤机的上部、中部和下部连接有套用洗水罐，洗涤机的上部、中部和下部连接至反渗透装置。
前述的三元前驱体生产优化控制装置中，所述溶液过滤机的上侧部设有远传压力变送器A。
前述的三元前驱体生产优化控制装置中，所述反应釜依次经远传pH计、远传温度计、远传流量计与隔膜泵A连接。
前述的三元前驱体生产优化控制装置中，所述浓缩机内设有搅拌装置，浓缩机顶部设有远传液位计。
前述的三元前驱体生产优化控制装置中，所述反应釜、中间罐、浓缩机、陈化釜和翻转干燥机外侧设有夹套，夹套连接有夹套热水罐。
根据所述的三元前驱体生产优化控制装置的优化控制方法，按如下步骤进行：
①原料罐内的原料通过变频泵先经过溶液过滤机除固体颗粒杂质后，经过活性炭除油机除油，再经过除磁性异物机除磁性异物后，使原料的含固量、含油量、磁性异物含量均小于1ppm，通过计量泵进反应釜进行反应结晶生核或长晶；
②反应釜反应过程中，反应釜中的反应混合液体通过溢流到中间罐，中间罐中的一部份浆料通过底部接口由隔膜泵A定量返回反应釜继续长晶；另一部份浆料通过隔膜泵B进浓缩机，在压力作用下通过微孔过滤介质将液体连续排出，浆料连续返回中间罐后再返回反应釜；
③在陈化釜中合格浆料通过隔膜泵C进洗涤机，通过酸、碱、套用水、去离子水洗涤后，最后进去离子水鼓泡形成浓缩进翻转干燥机，在真空装置及夹套热水与翻转干燥机翻转的共同作用下，干燥后的产品进包装装置；
④浓缩机及洗涤机的废水，依次经过反渗透装置与电除盐装置后，水净化后回系统进行回用。
前述的三元前驱体生产优化控制方法中，生产过程中的流量应当满足以下公式：
公式一：净原料罐进反应釜的总进料流量＝反应釜去陈化釜的流量+浓缩机到废水处理反渗透装置的滤清液流量；
公式二：反应釜到中间罐溢流的流量＝通过隔膜泵A返回的流量+浓缩机到废水处理反渗透装置的滤清液流量；
公式三：中间罐到浓缩机通过隔膜泵B的进料流量＝浓缩机返回中间罐的流量+浓缩机到废水处理反渗透装置的滤清液流量。
前述的三元前驱体生产优化控制方法中，通过搅拌装置转动方向使浓缩机内的母液中间往上翻、周圈向下回，还通过浓缩机从底部进料及微孔过滤介质定时压缩气体反吹或液体反冲的共同作用，使浓浆从下封头通过电动调节阀回中间罐或回反应釜。
前述的三元前驱体生产优化控制方法中，洗涤机洗涤后，通过远传pH计实时检测合格后，进无离子水鼓泡形成浓浆到翻转干燥机。
与现有技术相比，本发明通过溶液过滤机、反应釜、浓缩机、洗涤机和翻转干燥机等有效结合，使其具有产量高、工艺流程短和处理成本较低的特点。本发明通过各个结构的配合，还能提升产品形貌，大小均匀，粒径分布更窄，提高30%产量，节约生产成本；缩短反应周期15%；缩短工艺流程，直收率提高到98%；增加反应釜固体浓度20%～200%；减少40%废水量，降低废水处理成本；过滤精度0.2微米，滤后清液固体含量低于1ppm；还能提高过滤洗涤效果，进一步保证使用安全。本发明将洗涤机应用于该装置中，能提高纯洗涤的效率30-50%；本发明还通过翻转、真空等装置的结合，形成组合加速干燥，缩短工艺时间20%-50%。本发明增加活性炭除油机，保证含油量低于1ppm，且活性炭或树脂吸油后，可通过交换解析，重新恢复使用。本发明中的溶液过滤机控制固体杂质含量、活性炭除油机控制含油量、浓缩机控制提浓与粒径分布、洗涤机控制洗涤效果；通过各工艺步骤的产量统一控制，从而保证高量产与最低投资成本。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是本发明的控制优化流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例。一种三元前驱体生产优化控制装置，构成如图1和2所示，包括原料罐10，原料罐10经变频泵8连接有溶液过滤机9，溶液过滤机9连接有活性炭除油机11，活性炭除油机11经除磁性异物器7连接有配料罐6，配料罐6经计量泵5连接有反应釜4，反应釜4的顶部经隔膜泵A连接有中间罐26，中间罐26的底部经隔膜泵B连接有浓缩机23，浓缩机23的底侧部连接至中间罐26的顶部，浓缩机23内设有微孔过滤介质24，微孔过滤介质24经电动调节球阀25连接有反渗透装置29，反渗透装置29连接有电除盐装置30；所述反应釜4的侧部和底部分别设有工艺接管A和工艺接管B，工艺接管A和工艺接管B连接有陈化釜3，陈化釜3经隔膜泵C1连接有洗涤机2，洗涤机2底部连接有翻转干燥机27，翻转干燥机27经真空装置31连接至反渗透装置29，翻转干燥机27的出料口连接有包装装置32；所述洗涤机2的上部、中部和下部连接有套用洗水罐28，洗涤机2的上部、中部和下部一般可通过远传pH计连接至反渗透装置29。
其中PT为远传压力变送器；FT为远传流量计；PH为远传pH计；LT为远传液位计；TT远传温度计。
所述溶液过滤机9的上侧部设有远传压力变送器A12。所述的活性炭除油机11顶部设有PT；所述配料罐顶部设有LT；所述反应釜顶部设有LT；所述中间罐顶部设有LT；所述浓缩机顶部设有PT；所述陈化釜顶部设有LT；所述洗涤机侧部设有PT；
所述反应釜4依次经远传pH计13、远传温度计14、远传流量计15与隔膜泵A连接。
所述浓缩机23内设有搅拌装置17，浓缩机23顶部设有远传液位计16。
所述反应釜4、中间罐26、浓缩机23、陈化釜3和翻转干燥机27外侧设有夹套，夹套连接有夹套热水罐。
根据所述的三元前驱体生产优化控制装置的优化控制方法，其特征在于，按如下步骤进行：
①原料罐内的原料通过变频泵先经过溶液过滤机除固体颗粒杂质后，经过活性炭除油机除油，再经过除磁性异物机除磁性异物后，使原料的含固量、含油量、磁性异物含量均小于1ppm，通过计量泵进反应釜进行反应结晶生核或长晶；
②反应釜反应过程中，反应釜中的反应混合液体通过溢流到中间罐，中间罐中的一部份浆料通过底部接口由隔膜泵A定量返回反应釜继续长晶；另一部份浆料通过隔膜泵B进浓缩机，在压力作用下通过微孔过滤介质将液体连续排出，浆料连续返回中间罐后再返回反应釜；
③在陈化釜中合格浆料通过隔膜泵C进洗涤机，通过酸、碱、套用水、去离子水洗涤后，最后进去离子水鼓泡形成浓缩进翻转干燥机，在真空装置及夹套热水与翻转干燥机翻转的共同作用下，干燥后的产品进包装装置；
④浓缩机及洗涤机的废水，依次经过反渗透装置与电除盐装置后，水净化后回系统进行回用。
反应釜中的浆料通过溢流管道进到中间罐，并按设定的控制流量返回反应釜，保证反应釜内的液位波动范围，防止影响反应体系；中间罐的浆料通过隔膜泵A进料到浓缩机，浓浆经过电动调节球阀返回中间罐，滤清液通过微孔过滤介质由电动调节球阀控制流量排出。
生产过程中的流量应当满足以下公式：
公式一：净原料罐进反应釜的总进料流量＝反应釜去陈化釜的流量+浓缩机到废水处理反渗透装置的滤清液流量；
公式二：反应釜到中间罐溢流的流量＝通过隔膜泵A返回的流量+浓缩机到废水处理反渗透装置的滤清液流量；
公式三：中间罐到浓缩机通过隔膜泵B的进料流量＝浓缩机返回中间罐的流量+浓缩机到废水处理反渗透装置的滤清液流量。
隔膜泵B中的流量大小可根据反应釜中固体颗粒的粒径大小及固含量变化而调整，粒径小、含固量低时流量小，粒径大、含固量高时流量大。
搅拌装置的搅拌转数高低根据反应釜中固体颗粒的粒径大小及固含量变化而调整，粒径小、含固量低时搅拌转速低，粒径大、含固量高时搅拌转数高。
通过搅拌装置转动方向使浓缩机内的母液中间往上翻、周圈向下回，还通过浓缩机从底部进料及微孔过滤介质定时压缩气体反吹或液体反冲的共同作用，使浓浆从下封头通过电动调节阀回中间罐或回反应釜。
反应釜、中间罐、浓缩机、陈化釜、翻转干燥机均设置夹套，进合适温度的热水循环，且在夹套外设置保温材料防止热量损失。
洗涤机洗涤后，通过远传pH计实时检测合格后，进无离子水鼓泡形成浓浆到翻转干燥机。
本发明可在PLC/DCS控制系统下稳定的全自动运行，保证各装备之间的处理能力匹配、设备大小合理节能。
本发明通过溶液过滤机、反应釜、浓缩机、洗涤机和翻转干燥机等有效结合，使其具有产量高、工艺流程短和处理成本较低的特点。本发明通过各个结构的配合，还能提升产品形貌，大小均匀，粒径分布更窄，提高30%产量，节约生产成本；缩短反应周期15%；缩短工艺流程，直收率提高到98%；增加反应釜固体浓度20%～200%；减少40%废水量，降低废水处理成本；过滤精度0.2微米，，滤后清液固体含量低于1ppm；还能提高过滤洗涤效果，进一步保证使用安全。本发明将洗涤机应用于该装置中，能提高纯洗涤的效率30-50%；本发明还通过翻转、真空等装置的结合，形成组合加速干燥，缩短工艺时间20%-50%。本发明增加活性炭除油机，保证含油量低于1ppm，且活性炭或树脂吸油后，可通过交换解析，重新恢复使用。本发明中的溶液过滤机控制固体杂质含量、活性炭除油机控制含油量、浓缩机控制提浓与粒径分布、洗涤机控制洗涤效果；通过各工艺步骤的产量统一控制，从而保证高量产与最低投资成本。
Claims (9)
1.一种三元前驱体生产优化控制装置，其特征在于：包括原料罐（10），原料罐（10）经变频泵（8）连接有溶液过滤机（9），溶液过滤机（9）连接有活性炭除油机（11），活性炭除油机（11）经除磁性异物器（7）连接有配料罐（6），配料罐（6）经计量泵（5）连接有反应釜（4），反应釜（4）的顶部经隔膜泵A连接有中间罐（26），中间罐（26）的底部经隔膜泵B连接有浓缩机（23），浓缩机（23）的底侧部连接至中间罐（26）的顶部，浓缩机（23）内设有微孔过滤介质（24），微孔过滤介质（24）经电动调节球阀（25）连接有反渗透装置（29），反渗透装置（29）连接有电除盐装置（30）；所述反应釜（4）的侧部和底部分别设有工艺接管A和工艺接管B，工艺接管A和工艺接管B连接有陈化釜（3），陈化釜（3）经隔膜泵C（1）连接有洗涤机（2），洗涤机（2）底部连接有翻转干燥机（27），翻转干燥机（27）经真空装置（31）连接至反渗透装置（29），翻转干燥机（27）的出料口连接有包装装置（32）；所述洗涤机（2）的上部、中部和下部连接有套用洗水罐（28），洗涤机（2）的上部、中部和下部连接至反渗透装置（29）。
2.根据权利要求1所述的三元前驱体生产优化控制装置，其特征在于：所述溶液过滤机（9）的上侧部设有远传压力变送器A（12）。
3.根据权利要求1所述的三元前驱体生产优化控制装置，其特征在于：所述反应釜（4）依次经远传pH计（13）、远传温度计（14）、远传流量计（15）与隔膜泵A连接。
4.根据权利要求1所述的三元前驱体生产优化控制装置，其特征在于：所述浓缩机（23）内设有搅拌装置（17），浓缩机（23）顶部设有远传液位计（16）。
5.根据权利要求1所述的三元前驱体生产优化控制装置，其特征在于：所述反应釜（4）、中间罐（26）、浓缩机（23）、陈化釜（3）和翻转干燥机（27）外侧设有夹套，夹套连接有夹套热水罐。
6.根据权利要求1-5任一项所述的三元前驱体生产优化控制装置的优化控制方法，其特征在于，按如下步骤进行：
①原料罐内的原料通过变频泵先经过溶液过滤机除固体颗粒杂质后，经过活性炭除油机除油，再经过除磁性异物机除磁性异物后，使原料的含固量、含油量、磁性异物含量均小于1ppm，通过计量泵进反应釜进行反应结晶生核或长晶；
②反应釜反应过程中，反应釜中的反应混合液体通过溢流到中间罐，中间罐中的一部份浆料通过底部接口由隔膜泵A定量返回反应釜继续长晶；另一部份浆料通过隔膜泵B进浓缩机，在压力作用下通过微孔过滤介质将液体连续排出，浆料连续返回中间罐后再返回反应釜；
③在陈化釜中合格浆料通过隔膜泵C进洗涤机，通过酸、碱、套用水、去离子水洗涤后，最后进去离子水鼓泡形成浓缩进翻转干燥机，在真空装置及夹套热水与翻转干燥机翻转的共同作用下，干燥后的产品进包装装置；
④浓缩机及洗涤机的废水，依次经过反渗透装置与电除盐装置后，水净化后回系统进行回用。
7.根据权利要求6所述的三元前驱体生产优化控制装置的优化控制方法，其特征在于：
生产过程中的流量应当满足以下公式：
公式一：净原料罐进反应釜的总进料流量＝反应釜去陈化釜的流量+浓缩机到废水处理反渗透装置的滤清液流量；
公式二：反应釜到中间罐溢流的流量＝通过隔膜泵A返回的流量+浓缩机到废水处理反渗透装置的滤清液流量；
公式三：中间罐到浓缩机通过隔膜泵B的进料流量＝浓缩机返回中间罐的流量+浓缩机到废水处理反渗透装置的滤清液流量。
8.根据权利要求6所述的三元前驱体生产优化控制装置的优化控制方法，其特征在于：通过搅拌装置转动方向使浓缩机内的母液中间往上翻、周圈向下回，还通过浓缩机从底部进料及微孔过滤介质定时压缩气体反吹或液体反冲的共同作用，使浓浆从下封头通过电动调节阀回中间罐或回反应釜。
9.根据权利要求6所述的三元前驱体生产优化控制装置的优化控制方法，其特征在于：洗涤机洗涤后，通过远传pH计实时检测合格后，进无离子水鼓泡形成浓浆到翻转干燥机。
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