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CN108440922A - 一种pet复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种pet复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种PET复合材料及其制备方法，按重量份由以下组分组成：PET为80份‑100份，复合填料为16份‑20份，抗菌剂为4份‑6份，抗氧剂为0.1份‑0.5份，相容剂为0.1份‑0.3份。硅灰石表面经纳米SiO2包覆后其锐利的棱角变得钝化，平滑的表面也变的粗糙，缓解了由此造成的复合材料内局部应力集中的问题。同时包覆在硅灰石表面的纳米SiO2还增强了填料与PET基体之间的界面作用力，从而提升PET复合材料的力学性能；抗菌剂稀土铈/纳米氧化亚铜的加入提升了PET复合材料的抗菌性能。

Description

一种PET复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是指一种PET复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二酯(PET)具有质轻、无毒、无臭，化学稳定性好，且在常温下不溶于一般溶剂，吸水性小等优点。尽管PET的综合性能非常优异，但是PET的抗菌性能一般，这大大限制了PET复合材料的应用范围。
同时，PET在复合材料的制备过程中，发现，不同的填料会导致PET复合材料的力学性能有相当大的变化，PET复合材料中的填料是决定PET复合材料的性能及应用范围的决定因素之一，为了同时提高PET复合材料的力学性能及抗菌性能，研究人员一直在进行大量的课题研究，申请人通过多种的工作，对现有PET复合材料的力学性能及抗菌性方面提出改进技术方案。
发明内容
本发明的目的是提供一种PET复合材料及其制备方法，通过改进填料及抗菌剂的组成，解决了现有技术中PET复合材料的力学性能及抗菌性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种PET复合材料，按重量份由以下组分组成：
所述复合填料为纳米二氧化硅/硅灰石复合填料；
所述抗菌剂为稀土铈/纳米氧化亚铜抗菌剂。
所述纳米二氧化硅/硅灰石复合填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅灰石在80-100℃的烘箱中干燥3-5h；
(2)将偏硅酸钠、干燥后的硅灰石及聚乙二醇放入乙醇水溶液中，于温度为90-110℃的恒温水浴锅中8-10h；
(3)在电动搅拌器搅拌下缓慢滴加饱和氯化铵溶液，静置2-4h后离心、过滤、干燥、粉碎，即制得纳米SiO2/硅灰石复合填料。
偏硅酸钠、硅灰石、聚乙二醇及饱和氯化铵溶液的质量比为(30-50)：(100-160)：(4-8)：(20-40)。
稀土铈/纳米氧化亚铜抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的纳米氧化亚铜粉体、氯化铈及去离子水；
(2)将纳米氧化亚铜粉体、氯化铈、去离子水放于三口烧瓶中，在60-80℃的温水浴中反应4-6h；
(3)加入一定量的盐酸调节溶液的PH值至中性，然后进行抽滤、干燥、研磨，即得到稀土铈/纳米氧化亚铜抗菌剂。
纳米氧化亚铜粉体、氯化铈、去离子水的质量比为(20-30)：(100-160)：(300-420)。
所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或几种的混合。
所述相容剂为SEBS-g-MAH。
上述任一项PET复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取80份-100份PET、16份-20份复合填料、4份-6份抗菌剂、0.1份-0.5份抗氧剂、0.1份-0.3份SEBS-g-MAH混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PET复合材料。
所述步骤(2)具体为：将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度240～260℃，二区温度280～300℃，三区温度280～300℃，四区温度280～300℃，五区温度280～300℃，六区温度280～300℃，机头温度280～300℃,螺杆转速200～280r/min。
本发明的有益效果是：
1、硅灰石表面经纳米SiO2包覆后其锐利的棱角变得钝化，平滑的表面也变的粗糙，缓解了由此造成的复合材料内局部应力集中的问题。同时包覆在硅灰石表面的纳米SiO2还增强了填料与PET基体之间的界面作用力，从而提升PET复合材料的力学性能。
2、抗菌剂稀土铈/纳米氧化亚铜的加入提升了PET复合材料的抗菌性能。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本技术方案主要是用于提高PET复合材料的抗菌性能及力学性能，并不是为了保护一种新的PET复合材料，本技术方案主要是通过开发的抗菌剂及复合填料与现有的PET材质的组合，实现了PET复合材料的抗菌性能及力学性能均得到提高，因此，关于现有技术中PET的材质的用量范围，并不是本申请要求重点保护的。
本发明各实施例中所用的原料如下：
PET(型号008L)，加拿大Aclo；偏硅酸钠，上海跃达实业有限公司；硅灰石，江西海源化工；聚乙二醇，海安石油化工；氯化铵，株洲江海环保实业有限公司；纳米氧化亚铜，北京德科岛金科技有限公司；氯化铈，上海曙灿实业有限公司；盐酸，国药集团化学试剂有限公司；抗氧剂(型号Irganox168、Irganox1010、Irganox1330)，瑞士汽巴精化；SEBS-g-MAH，苏州亚赛塑化有限公司。
本发明各实施例所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
本申请提供一种PET复合材料，按重量份由以下组分组成：
复合填料为纳米二氧化硅/硅灰石复合填料；
抗菌剂为稀土铈/纳米氧化亚铜抗菌剂。
纳米二氧化硅/硅灰石复合填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅灰石在80-100℃的烘箱中干燥3-5h，充分去除硅灰石表面的吸附水以备用；
(2)将偏硅酸钠、干燥后的硅灰石及聚乙二醇放入乙醇水溶液中，于温度为90-110℃的恒温水浴锅中8-10h，使得偏硅酸钠及硅灰石完全溶解；
(3)在电动搅拌器搅拌下缓慢滴加饱和氯化铵溶液，静置2-4h后离心、过滤、干燥、粉碎，即制得纳米SiO2/硅灰石复合填料。
偏硅酸钠、硅灰石、聚乙二醇及饱和氯化铵溶液的质量比为(30-50)：(100-160)：(4-8)：(20-40)。
稀土铈/纳米氧化亚铜抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的纳米氧化亚铜粉体、氯化铈及去离子水；
(2)将纳米氧化亚铜粉体、氯化铈、去离子水放于三口烧瓶中，在60-80℃的温水浴中反应4-6h；
(3)加入一定量的盐酸调节溶液的PH值至中性，然后进行抽滤、干燥、研磨，即得到稀土铈/纳米氧化亚铜抗菌剂。
纳米氧化亚铜粉体、氯化铈、去离子水的质量比为(20-30)：(100-160)：(300-420)。
的抗氧剂为巴斯夫公司的三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯(简称
Irganox168)、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(简称Irganox1010)或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯(简称Irganox1330)中的一种或几种的混合。
相容剂为SEBS-g-MAH。
实施例1
(1)称取80份PET、16份复合填料、4份稀土铈/纳米氧化亚铜抗菌剂、0.1份Irganox168、0.1份SEBS-g-MAH混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PET复合材料P1。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度240℃，二区温度280℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度280℃，六区温度280℃，机头温度280℃,螺杆转速200r/min。
实施例2
(1)称取100份PET、20份复合填料、6份稀土铈/纳米氧化亚铜抗菌剂、0.1份Irganox168、0.2份Irganox1010、0.2份Irganox1330、0.3份SEBS-g-MAH混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PET复合材料P2。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度260℃，二区温度300℃，三区温度300℃，四区温度300℃，五区温度300℃，六区温度300℃，机头温度300℃,螺杆转速280r/min。
实施例3
(1)称取90份PET、18份复合填料、5份稀土铈/纳米氧化亚铜抗菌剂、0.1份Irganox168、0.2份Irganox1010、0.2份SEBS-g-MAH混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PET复合材料P3。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度250℃，二区温度290℃，三区温度290℃，四区温度290℃，五区温度290℃，六区温度290℃，机头温度290℃,螺杆转速240r/min。
实施例4
(1)称取95份PET、19份复合填料、6份稀土铈/纳米氧化亚铜抗菌剂、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox1330、0.1份SEBS-g-MAH混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PET复合材料P4。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度245℃，二区温度285℃，三区温度285℃，四区温度285℃，五区温度285℃，六区温度285℃，机头温度285℃,螺杆转速255r/min。
实施例5
(1)称取100份PET、17份复合填料、5份稀土铈/纳米氧化亚铜抗菌剂、0.2份Irganox1010、0.2份Irganox1330、0.1份SEBS-g-MAH混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PET复合材料P5。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度250℃，二区温度295℃，三区温度295℃，四区温度295℃，五区温度295℃，六区温度295℃，机头温度295℃,螺杆转速270r/min。
对比例1
(1)称取80份PET、16份硅灰石、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox168、0.1份SEBS-g-MAH混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PET复合材料D1。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度255℃，二区温度285℃，三区温度285℃，四区温度285℃，五区温度285℃，六区温度285℃，机头温度285℃,螺杆转速245r/min。
性能测试：
将上述实施例1-5及对比例1制备的PET复合材料用注塑机制成样条测试，测试数据如下表：
从上表可以看出实施例1-5的抗菌性和物理性能都要好于对比例1。这极大的扩展了PET复合材料的应用领域，具有非常重要的意义。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变形，本发明的范围由所附权利要求极其等同限定。

Claims (9)

1.一种PET复合材料，其特征在于，按重量份由以下组分组成：
所述复合填料为纳米二氧化硅/硅灰石复合填料；
所述抗菌剂为稀土铈/纳米氧化亚铜抗菌剂。
2.根据权利要求1所述的PET复合材料，其特征在于，所述纳米二氧化硅/硅灰石复合填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅灰石在80-100℃的烘箱中干燥3-5h；
(2)将偏硅酸钠、干燥后的硅灰石及聚乙二醇放入乙醇水溶液中，于温度为90-110℃的恒温水浴锅中8-10h；
(3)在电动搅拌器搅拌下缓慢滴加饱和氯化铵溶液，静置2-4h后离心、过滤、干燥、粉碎，即制得纳米SiO2/硅灰石复合填料。
3.根据权利要求2所述的PET复合材料，其特征在于，偏硅酸钠、硅灰石、聚乙二醇及饱和氯化铵溶液的质量比为(30-50)：(100-160)：(4-8)：(20-40)。
4.根据权利要求1所述的PET复合材料，其特征在于，稀土铈/纳米氧化亚铜抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的纳米氧化亚铜粉体、氯化铈及去离子水；
(2)将纳米氧化亚铜粉体、氯化铈、去离子水放于三口烧瓶中，在60-80℃的温水浴中反应4-6h；
(3)加入一定量的盐酸调节溶液的PH值至中性，然后进行抽滤、干燥、研磨，即得到稀土铈/纳米氧化亚铜抗菌剂。
5.根据权利要求4所述的PET复合材料，其特征在于，纳米氧化亚铜粉体、氯化铈、去离子水的质量比为(20-30)：(100-160)：(300-420)。
6.根据权利要求1所述的PET复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或几种的混合。
7.根据权利要求1所述的PET复合材料，其特征在于，所述相容剂为SEBS-g-MAH。
8.上述权利要求1至7中任一项PET复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取80份-100份PET、16份-20份复合填料、4份-6份抗菌剂、0.1份-0.5份抗氧剂、0.1份-0.3份SEBS-g-MAH混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PET复合材料。
9.权利要求8所述的PET复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为：将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度240～260℃，二区温度280～300℃，三区温度280～300℃，四区温度280～300℃，五区温度280～300℃，六区温度280～300℃，机头温度280～300℃,螺杆转速200～280r/min。
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