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CN108383082B - 硝基甲烷水解制备盐酸羟胺的副产物分离装置和方法 - Google Patents

硝基甲烷水解制备盐酸羟胺的副产物分离装置和方法 Download PDF

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Abstract

一种硝基甲烷水解制备盐酸羟胺的副产物分离装置,包括一级萃取装置、二级萃取装置、三级萃取装置、精馏提纯装置和萃取剂回收装置;其中,一级、二级萃取装置的下部水相出口分别与二级、三级萃取装置的上部水相入口连接;精馏提纯装置与三级萃取装置的下部水相出口相连,用于盐酸的精馏提纯;萃取剂回收装置与一级、二级、三级萃取装置的上层有机相出口相连,用于收集各级萃取装置中萃取后的有机相,并蒸馏出其中的甲酸;萃取剂回收装置与各级萃取装置之间设置有返回管路,以将蒸馏出甲酸后的萃取剂返回至各级萃取装置中。本发明可以实现两种酸的分离、提纯和资源化利用,并实现萃取剂的回收利用。

Description

硝基甲烷水解制备盐酸羟胺的副产物分离装置和方法
技术领域
本发明属于工业废液的回收利用技术领域,具体地涉及一种硝基甲烷水解制备盐酸羟胺的副产物分离装置和方法。
背景技术
硝基甲烷和盐酸反应制盐酸羟胺过程中会副产甲酸,与未反应完全的盐酸形成废酸混合液。因为两种酸都与水形成共沸溶液,且两个共沸温度相差很小,所以几乎不能通过常规的蒸馏的方式将两种酸分开。但是如果不能较好的处理废酸,将污染环境,浪费资源。
目前,未发现有效分离甲酸、盐酸和水组成的混合物的装置和方法,但,混合废酸的处理已经成为盐酸羟胺生产中一个重大问题。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种硝基甲烷水解制备盐酸羟胺的副产物分离装置,利用该装置结合使用混合萃取剂萃取其中的有机酸甲酸,以实现两种酸的分离、提纯和资源化利用,并实现萃取剂的回收利用,实现混酸的资源化利用。
根据本发明的一个方面,提供了一种硝基甲烷水解制备盐酸羟胺的副产物分离装置,包括一级萃取装置、二级萃取装置、三级萃取装置、精馏提纯装置和萃取剂回收装置;所述一级萃取装置的下部水相出口与二级萃取装置的上部水相入口相连接,所述二级萃取装置的下部水相出口与三级萃取装置的上部水相入口相连接,所述一级萃取装置用于使硝基甲烷水解制备盐酸羟胺的副产物与萃取剂发生萃取反应,将副产物中的甲酸萃取至萃取剂中;所述二级萃取装置和三级萃取装置用于使萃取分离后的水相与萃取剂发生萃取反应,将萃取后水相中的甲酸萃取至萃取剂中;所述精馏提纯装置与所述三级萃取装置的下部水相出口相连,用于盐酸的精馏提纯;所述萃取剂回收装置与所述一级萃取装置、二级萃取装置和三级萃取装置的上层有机相出口相连,用于收集所述一级萃取装置、二级萃取装置和三级萃取装置中萃取后的有机相,并蒸馏出其中的甲酸;
进一步的,本发明装置还包括连接萃取剂回收装置与各级萃取装置的返回管路,以将蒸馏出甲酸后的萃取剂返回至各级萃取装置中。
更进一步的,上述一级萃取装置、二级萃取装置和三级萃取装置为萃取塔,所述萃取塔为填料萃取塔、筛板萃取塔、转盘萃取塔、振动筛板塔中的一种。
还进一步的,上述精馏提纯装置和萃取剂回收装置中均设有减压蒸馏部件。
根据本发明的另一个方面,提供了一种硝基甲烷水解制备盐酸羟胺的副产物分离方法,它利用前述的硝基甲烷水解制备盐酸羟胺的副产物分离装置,包括以下步骤:
a)将来自盐酸羟胺生产车间的废酸溶液,即甲酸和盐酸的混合溶液,转移至一级萃取装置,废酸溶液和萃取剂分别从萃取塔的上部和下部进入萃取塔内,在自身重力和外接能量的作用下,发生萃取过程,即废酸溶液中的甲酸被萃取到萃取剂中,最终有机相和水相分别通过位于萃取塔上部和下部的出口排出,其中下部水相进入二级萃取装置,上部有机相进入萃取剂回收装置;
b)将萃取剂和一级萃取装置的下层水相分别通过位于二级萃取装置的萃取塔下部和上部的入口进入装置,在自身重力和外接能量的作用下,发生萃取过程,即废酸溶液中的甲酸被萃取到萃取剂中,最终有机相和水相分别通过位于萃取塔上部和下部的出口排出,其中下部水相进入三级萃取装置,上部有机相进入萃取剂回收装置;
c)将萃取剂和二级萃取装置的下层水相分别通过位于三级萃取装置的萃取塔下部和上部的入口进入装置,在自身重力和外接能量的作用下,发生萃取过程,即废酸溶液中的甲酸被萃取到萃取剂中,最终有机相和水相分别通过位于萃取塔上部和下部的出口排出,其中下部水相进入精馏提纯装置,上部有机相进入萃取剂回收装置;
d)各级萃取装置的上层有机相汇总到萃取剂回收装置后,在负压条件下进行减压蒸馏,得到甲酸溶液,釜底的萃取剂混合液返回至各级萃取装置,再次利用;
e)三级萃取装置的下层液相进入精馏提纯装置后,在负压条件下进行精馏提纯,得到盐酸溶液,返回盐酸羟胺生产车间,回收利用;无盐酸的洁净水用于工业循环用水。
进一步的,上述步骤a)、b)和c)中用的萃取剂为正辛醇、三辛胺、煤油、苯乙酮、十一烷、苯、石油醚、甲基异丁酮中的两种或两种以上的混合物。
进一步的,上述步骤a)的一级萃取装置中所用的萃取剂的量为萃取剂与混酸的体积比为0.5~5:1。
进一步的,上述步骤b)的二级萃取装置中所用萃取剂的量为萃取剂与混酸的体积比为0.5~3:1。
进一步的,上述步骤c)的三级萃取装置中所用萃取剂的量为萃取剂与混酸的体积比为0.5~1:1。
进一步的,上述步骤e)中精馏提纯的温度在60~80℃范围内。
本发明提供装置和方法,能快速高效的实现甲酸和盐酸的混酸分离,避免含酸废水的产生,产品为高浓甲酸供外销,30wt%盐酸溶液返回盐酸羟胺的生产车间以回收利用。整个过程绿色环保、安全无污染,真正实现了“变废为宝”。
附图说明
从下面结合附图对本发明实施例的详细描述中,本发明的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解,其中:
附图1为本发明优选实施例的硝基甲烷水解制备盐酸羟胺的副产物分离装置的结构组成及方法流程示意图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。这里,需要注意的是,在附图中,将相同的附图标记赋予基本上具有相同或类似结构和功能的组成部分,并且将省略关于它们的重复描述。
实施例1
一种硝基甲烷水解制备盐酸羟胺的副产物分离装置,如附图1所示,包括一级萃取装置1、二级萃取装置2、三级萃取装置3、精馏提纯装置4和萃取剂回收装置5;其中,一级萃取装置1的下部水相出口与二级萃取装置2的上部水相入口相连接,二级萃取装置2的下部水相出口与三级萃取装置3的上部水相入口相连接,且一级萃取装置1、二级萃取装置2和三级萃取装置3为萃取塔,萃取塔为填料萃取塔、筛板萃取塔、转盘萃取塔、振动筛板塔中的一种,一级萃取装置1用于使硝基甲烷水解制备盐酸羟胺的副产物与萃取剂发生萃取反应,将副产物中的甲酸萃取至萃取剂中;二级萃取装置2和三级萃取装置3用于使萃取分离后的水相与萃取剂发生萃取反应,将萃取后水相中的甲酸萃取至萃取剂中;精馏提纯装置与三级萃取装置3的下部水相出口相连,用于盐酸的精馏提纯;萃取剂回收装置5与一级萃取装置1、二级萃取装置2和三级萃取装置3的上层有机相出口相连,用于收集一级萃取装置1、二级萃取装置2和三级萃取装置3中萃取后的有机相,并蒸馏出其中的甲酸,因此,精馏提纯装置和萃取剂回收装置中均设有减压蒸馏部件;萃取剂回收装置与各级萃取装置之间设置有返回管路,以将蒸馏出甲酸后的萃取剂返回至各级萃取装置中。
实施例2
一种硝基甲烷水解制备盐酸羟胺的副产物分离方法,它利用实施例1的分离装置,具体方法步骤为:将来自盐酸羟胺生产车间的废酸溶液(甲酸和盐酸的混合溶液)通过位于一级萃取装置1-转盘萃取塔上部的入口进入萃取塔,有机混合萃取剂三辛胺+辛醇(三辛胺:辛醇=1:1体积混合)通过萃取塔下部的入口进入萃取塔,在自身重力和转盘的机械回转带动下,有机相和水相发生萃取传质过程,甲酸被萃取到萃取剂中。最终有机相和水相分别通过位于萃取塔上部和下部的出口排出,因为下部水相出口连接至二级萃取装置2的上部水相入口,上部有机相出口连接至萃取剂回收装置5,因此水相和有机相分别被送至二级萃取装置2和萃取剂回收装置5。
来自一级萃取装置1的下层水相和有机混合萃取剂三辛胺+辛醇(三辛胺:辛醇=1:1体积混合)分别通过位于二级萃取装置2-萃取塔上部和下部的入口进入装置,在自身重力和转盘的机械回转带动下,有机相和水相发生萃取传质过程,甲酸被萃取到萃取剂中;最终有机相和水相分别通过位于萃取塔上部和下部的出口排出,因为下部水相出口连接至三级萃取装置3,上部有机相出口连接至萃取剂回收装置5,所以,水相和有机相分别被送至三级萃取装置3和萃取剂回收装置5。
来自二级萃取装置的下层水相和有机混合萃取剂三辛胺+辛醇(三辛胺:辛醇=1:1体积混合)分别通过位于三级萃取装置-萃取塔上部和下部的入口进入装置,在自身重力和转盘的机械回转带动下,有机相和水相发生萃取传质过程,甲酸被萃取到萃取剂中,最终有机相和水相分别通过位于萃取塔上部和下部的出口排出,其中下部水相出口连接至盐酸精馏提纯装置4,上部有机相出口连接至萃取剂回收装置5。
来自一级萃取1、二级萃取2、三级萃取装置3的上层有机相汇总到萃取剂回收装置5,在-0.1MPa(G)的负压条件下进行减压蒸馏,得到95wt%以上的甲酸溶液,釜底的萃取剂混合液返回各级萃取装置,再次利用。
来自三级萃取装置的下层液相,在-0.1MPa(G)的条件下进行精馏提纯,得到30wt%的盐酸溶液,返回盐酸羟胺生产车间,回收利用,提纯后的无盐酸洁净水用于工业循环用水。
下表1为本发明实施例2的多级萃取结果,可以看出,经一级萃取装置、二级萃取装置、三级萃取装置后的有机相中甲酸浓度/水相中甲酸浓度,即甲酸分配比,逐渐变大,说明甲酸逐步被萃取到有相中,萃取效果显著变好。
表1三辛胺+辛醇对甲酸水溶液多级萃取结果
Figure BDA0001566327690000051
以上已经描述了本发明的各实施例,上述说明是示例性的,并非穷尽性的,并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下,对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (4)

1.一种硝基甲烷水解制备盐酸羟胺的副产物分离装置,其特征在于,包括一级萃取装置(1)、二级萃取装置(2)、三级萃取装置(3)、精馏提纯装置(4)和萃取剂回收装置(5);
所述一级萃取装置(1)的下部水相出口与二级萃取装置(2)的上部水相入口相连接,所述二级萃取装置(2)的下部水相出口与三级萃取装置(3)的上部水相入口相连接,所述一级萃取装置(1)用于使硝基甲烷水解制备盐酸羟胺的副产物与萃取剂发生萃取反应,将副产物中的甲酸萃取至萃取剂中;所述二级萃取装置(2)和三级萃取装置(3)用于使经一级萃取装置(1)萃取分离后的水相与萃取剂发生萃取反应,将萃取后水相中的甲酸萃取至萃取剂中;
所述精馏提纯装置(4)与所述三级萃取装置(3)的下部水相出口相连,用于盐酸的精馏提纯;
所述萃取剂回收装置(5)与所述一级萃取装置(1)、二级萃取装置(2)和三级萃取装置(3)的上层有机相出口相连,用于收集所述一级萃取装置(1)、二级萃取装置(2)和三级萃取装置(3)中萃取后的有机相,并蒸馏出其中的甲酸。
2.如权利要求1所述的硝基甲烷水解制备盐酸羟胺的副产物分离装置,其特征在于,还包括连接萃取剂回收装置(5)与各级萃取装置(1、2、3)的返回管路,以将蒸馏出甲酸后的萃取剂返回至各级萃取装置(1、2、3)中。
3.如权利要求2所述的硝基甲烷水解制备盐酸羟胺的副产物分离装置,其特征在于,所述一级萃取装置(1)、二级萃取装置(2)和三级萃取装置(3)为萃取塔,所述萃取塔为填料萃取塔、筛板萃取塔、转盘萃取塔、振动筛板塔中的一种。
4.如权利要求3所述的硝基甲烷水解制备盐酸羟胺的副产物分离装置,其特征在于,所述精馏提纯装置(4)和萃取剂回收装置(5)中均设有减压蒸馏部件。
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